CN109293337B - 一种成化霁蓝釉瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种成化霁蓝釉瓷的制造方法，其坯料和釉料中采用常用矿物原料及工业纯化工原料进行特定配比，在釉料中加入合理配比的氧化钴、氧化铁、磷酸锰和氧化镍，使成化霁蓝釉瓷在1280～1300℃一次高温烧制而成，解决了普通霁蓝釉发色单调以及色调不沉稳、釉料发色不稳定等问题，使釉色整体呈现蓝如深海，蓝中透紫，色调深沉，浓淡均匀，浑厚美观的效果，配制的釉料均匀稳定，生产方法科学合理，易于实施，因此具有广阔的市场前景。

Description

一种成化霁蓝釉瓷的制备方法
技术领域
本发明属于传统陶瓷制造技术领域，具体涉及一种成化祭蓝釉瓷的制造方法，适用于制造各种高档的成化祭蓝釉日用瓷及陈设艺术瓷。
背景技术
霁蓝釉是高温颜色釉中钴蓝釉的一种。因祭蓝釉色泽深沉，明清时期常被用来做祭器的釉色，故也称“祭蓝釉”。《大明会典》载：“洪武九年，定四邻各陵瓷器，圜丘青色，方丘黄色，日坛赤色，月坛白色，行江西饶州府，如式烧造解。”，其中圜丘青色之器即指祭蓝釉瓷器。霁蓝釉创烧于元代，到明成化时期达到顶峰，至清三代（康雍乾）以后逐渐衰弱。成化霁蓝釉瓷其釉色蓝如深海，蓝中透紫，色调深沉，浓淡均匀，浑厚美观，是为霁蓝釉瓷的优秀代表，具有极高的艺术价值和研究价值。但由于古人对工艺技术传承的特点，使得这一宝贵工艺配方及技术自成化之后就逐渐失传。到目前为止，能够生产的也仅是用青花料或氧化钴配制的色调不同的纯蓝釉，对成化霁蓝釉的制备方法和技术仍未恢复。
近年来，有学者在《明清官窑霁蓝釉的组成和色度特征》一文中虽采用能量色散X荧光仪和色差计，首次较为系统地分析了景德镇明清官窑霁蓝釉瓷的胎、釉化学组成和色度值，初步探讨了不同时期官窑霁蓝釉的化学组成和呈色特征，及其内在原因。但并未涉及霁蓝釉的制作及工艺复原研究。此外，也未见关于成化霁蓝釉制备工艺的相关报道。
古代霁蓝釉的呈色主要取决于所用钴土矿中所含钴、铁、锰、铜等着色氧化物的含量及其制备工艺。而钴土矿属于“鸡窝矿”并且产量小，化学组成不稳定，这也是成化霁蓝釉制备技术失传的一个重要原因。而随着工业技术的发展，可以采用化工原料制备成化霁蓝釉，然未见相关报道，而本发明专利技术正好可以有效填补这一空白。
发明内容
本发明的目的是解决目前霁蓝釉釉色虽鲜艳夺目但不沉稳以及生产不稳定的技术难点，提供一种釉色蓝如深海，蓝中透紫，色调深沉，浓淡均匀，浑厚美观，生产稳定，工艺简单的成化霁蓝釉瓷的制造方法。
本发明通过以下技术方案予以实现：一种成化霁蓝釉瓷的制备方法，其特征在于：包括坯料和釉料制备、坯体成型、干燥、素烧、施釉、烧成；
所述坯料的重量百分比组成配方为：龙岩高岭土30～44%、祁门瓷石50～65%、钾长石4～6%；
所述釉料的重量百分比组成配方为：钾长石40～49%、硅灰石10～15%、二灰15～22%、煅烧滑石8～12%、龙岩高岭土10～15%、氧化钴0.8～0.95%、氧化铁0.8～1.0%、磷酸锰6～8%、氧化镍0.3～0.5%；三聚磷酸钠0.1～0.2%；
所述烧成工序中的烧制制度包括干燥、氧化、强还原、弱还原、冷却五个阶段：在干燥阶段，先用2～3小时慢火升温，使窑温从室温升到550～560℃，再用0.5小时升温到600℃；之后进入氧化阶段，在此阶段用3～4小时升温至960℃～980℃并保温20分钟；之后转入强还原阶段，在此阶段用1.5～2小时升温至1140～1160℃；之后转入弱还原阶段，在此阶段用1～1.5小时升温至烧成温度1280～1300℃；之后转入冷却阶段，在此阶段先用10分钟急冷至140℃～160℃，再自然冷却至室温。
所述坯料制备工序的步骤为按坯料配方组成称量原料，并以料：球：水比例1：1.5：0.6～0.8装入球磨设备中球磨20～24小时，然后将料浆陈腐12小时后过100目筛，再经过脱水、练泥工艺制成坯体泥料。
所述釉料制备工序的步骤为先按釉料配方组成称量工业纯原料，并以料：球：水比例为1：2：0.6～0.8装入快速磨设备中球磨30～40分钟；再按釉料配方组成称量矿物原料，并以料：球：水比例为1：2：0.6～0.8装入卧式球磨设备，然后装入已球磨过的工业纯原料，再球磨24～30小时，使细度达到万孔筛筛余0.04%以下。
所述素烧工序中的烧制制度为从室温经4～5小时升温至700～800℃，保温20分钟，然后自然冷却至80℃以下出窑。
所述施釉工序中的釉料采用喷釉工艺施在坯体表面，所述釉料层厚度控制在1.1～1.3mm。
所述坯体成型工序中的成型方式为可塑成型。
所述干燥工序中的温度为50℃以下。
本发明所涉及的成化霁蓝釉瓷配方，突破了目前霁蓝釉釉色虽鲜艳夺目但不沉稳以及生产不稳定的缺点，采用矿物原料和工业纯化工原料配制，其钴、铁、锰、镍元素在釉中复合着色，经还原气氛高温烧成，添加的氧化镍辅助氧化锰呈现更稳定的紫色调，使釉色整体呈现蓝如深海，蓝中透紫，色调深沉，浓淡均匀，浑厚美观的效果。配制的釉料均匀稳定，产品适应性广。此生产方法科学合理，易于实施，因此具有广阔的市场前景。
具体实施方式
本发明以下实施例中的成化霁蓝釉瓷中坯釉料所使用的矿物原料龙岩高岭、祁门瓷石、钾长石、二灰、煅烧滑石、硅灰石，其化学成分如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
实施例1
一种成化霁蓝釉瓷的制备方法，其特征在于：包括坯料和釉料制备、坯体成型、干燥、素烧、施釉、烧成；
坯料的重量百分比组成配方为：龙岩高岭土34%、祁门瓷石62%、钾长石4%；
釉料的重量百分比组成配方为：钾长石40%、硅灰石10%、二灰20%、煅烧滑石10%、龙岩高岭土12%、氧化钴0.8%、氧化铁0.8%、磷酸锰6%、氧化镍0.3%；三聚磷酸钠0.1%；
按坯料配方称量原料，并以料：球：水比例为1：1.5：0.6装入球磨设备球磨22小时，将料浆陈腐12小时后过100目筛，再经过脱水、练泥等工艺制成泥料；
按釉料配方组成称量工业纯原料，并以料：球：水比例为1：2：0.6装入快速磨设备中球磨33分钟；再按釉料配方组成称量矿物原料，并以料：球：水比例为1：2：0.68装入卧式球磨设备，然后装入已球磨过的工业纯原料，再球磨26小时，使细度达到万孔筛筛余0.04%以下；
将坯料采用拉坯工艺成型，然后在常温下干燥，再装入梭式窑从室温经4小时升温至720℃，保温20分钟，自然冷却至80℃以下出窑，完成素烧工序；
对素烧后坯体除尘补水，然后将釉料采用喷釉工艺施在坯体表面，所述釉料层厚度控制在1.1mm；
所述烧成工序中的烧制制度包括干燥、氧化、强还原、弱还原、冷却五个阶段：在干燥阶段，先用3小时慢火升温，使窑温从室温升到560℃，再用0.5小时升温到600℃；之后进入氧化阶段，在此阶段用4小时升温至980℃并保温20分钟；之后转入强还原阶段，在此阶段用1.8小时升温至1160℃；之后转入弱还原阶段，在此阶段用1.5小时升温至烧成温度1300℃；之后转入冷却阶段，在此阶段先用10分钟急冷至160℃，再自然冷却至室温。
本实施例所得制品胎釉适应性好，釉色整体呈现蓝如深海，蓝中透紫，色调深沉，浓淡均匀，浑厚美观的效果。
实施例2
一种成化霁蓝釉瓷的制备方法，其特征在于：包括坯料和釉料制备、坯体成型、干燥、素烧、施釉、烧成；
坯料的重量百分比组成配方为：龙岩高岭土40%、祁门瓷石55%、钾长石5%；
釉料的重量百分比组成配方为：钾长石46.7%、硅灰石12%、二灰15%、煅烧滑石8%、龙岩高岭土10%、氧化钴0.9%、氧化铁0.9%、磷酸锰6%、氧化镍0.4%；三聚磷酸钠0.1%；
按坯料配方称量原料，并以料：球：水比例为1：1.5：0.8装入球磨设备球磨24小时，将料浆陈腐12小时后过100目筛，再经过脱水、练泥等工艺制成泥料；
按釉料配方组成称量工业纯原料，并以料：球：水比例为1：2：0.8装入快速磨设备中球磨39分钟；再按釉料配方组成称量矿物原料，并以料：球：水比例为1：2：0.78装入卧式球磨设备，然后装入已球磨过的工业纯原料，再球磨30小时，使细度达到万孔筛筛余0.04%以下；
将坯料采用压坯工艺成型坯体，然后在40℃下干燥，再装入梭式窑从室温经4.5小时升温至780℃，保温20分钟，自然冷却至80℃以下出窑，完成素烧工序；
对素烧后坯体除尘补水，然后将釉料采用喷釉工艺施在坯体表面，所述釉料层厚度控制在1.2mm；
所述烧成工序中的烧制制度包括干燥、氧化、强还原、弱还原、冷却五个阶段：在干燥阶段，先用2小时慢火升温，使窑温从室温升到560℃，再用0.5小时升温到600℃；之后进入氧化阶段，在此阶段用3小时升温至960℃并保温20分钟；之后转入强还原阶段，在此阶段用1.5小时升温至1140℃；之后转入弱还原阶段，在此阶段用1.2小时升温至烧成温度1280℃；之后转入冷却阶段，在此阶段先用10分钟急冷至140℃，再自然冷却至室温。
本实施例所得制品胎釉适应性好，釉色整体呈现蓝如深海，蓝中透紫，色调深沉，浓淡均匀，浑厚美观的效果。

Claims (7)

1.一种成化霁蓝釉瓷的制备方法，其特征在于：包括坯料和釉料制备、坯体成型、干燥、素烧、施釉、烧成；
所述坯料的重量百分比组成配方为：龙岩高岭土30～44%、祁门瓷石50～65%、钾长石4～6%；
所述釉料的重量百分比组成配方为：钾长石40～49%、硅灰石10～15%、二灰15～22%、煅烧滑石8～12%、龙岩高岭土10～15%、氧化钴0.8～0.95%、氧化铁0.8～1.0%、磷酸锰6～8%、氧化镍0.3～0.5%；三聚磷酸钠0.1～0.2%；
所述烧成工序中的烧制制度包括干燥、氧化、强还原、弱还原、冷却五个阶段：在干燥阶段，先用2～3小时慢火升温，使窑温从室温升到550～560℃，再用0.5小时升温到600℃；之后进入氧化阶段，在此阶段用3～4小时升温至960℃～980℃并保温20分钟；之后转入强还原阶段，在此阶段用1.5～2小时升温至1140～1160℃；之后转入弱还原阶段，在此阶段用1～1.5小时升温至烧成温度1280～1300℃；之后转入冷却阶段，在此阶段先用10分钟急冷至140℃～160℃，再自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的成化霁蓝釉瓷的制备方法，其特征在于：所述坯料制备工序的步骤为按坯料配方组成称量原料，并以料:球:水比例1:1.5:0.6～0.8装入球磨设备中球磨20～24小时，然后将料浆陈腐12小时后过100目筛，再经过脱水、练泥工艺制成坯体泥料。
3.根据权利要求1所述的成化霁蓝釉瓷的制备方法，其特征在于：所述釉料制备工序的步骤为先按釉料配方组成称量工业纯原料，并以料:球:水比例为1:2:0.6～0.8装入快速磨设备中球磨30～40分钟；再按釉料配方组成称量矿物原料，并以料:球:水比例为1:2:0.6～0.8装入卧式球磨设备，然后装入已球磨过的工业纯原料，再球磨24～30小时，使细度达到万孔筛筛余0.04%以下。
4.根据权利要求1所述的成化霁蓝釉瓷的制备方法，其特征在于：所述素烧工序中的烧制制度为从室温经4～5小时升温至700～800℃，保温20分钟，然后自然冷却至80℃以下出窑。
5.根据权利要求1所述的成化霁蓝釉瓷的制备方法，其特征在于：所述施釉工序中的釉料采用喷釉工艺施在坯体表面，所述釉料层厚度控制在1.1～1.3mm。
6.根据权利要求1所述的成化霁蓝釉瓷的制备方法，其特征在于：所述坯体成型工序中的成型方式为可塑成型。
7.根据权利要求1所述的成化霁蓝釉瓷的制备方法，其特征在于：所述干燥工序中的温度为50℃以下。
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CN110742465A (zh) * 2019-10-26 2020-02-04 骆孝民 一种陶瓷双口杯的制备方法
CN111268909A (zh) * 2020-03-31 2020-06-12 景德镇市乐陶陶瓷原料有限公司 一种齐兰釉料及其制备方法
CN113896422B (zh) * 2021-11-18 2023-05-09 福建省德化县顺华达瓷业有限责任公司 窑变蓝釉及其配制方法和釉烧方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1165122A (zh) * 1997-02-03 1997-11-19 景德镇市宇宙瓷业有限公司 高温霁兰釉中彩陶瓷及其制作方法
CN101885601B (zh) * 2010-06-20 2012-05-23 景德镇陶瓷学院 一种中温龙泉粉青瓷的制造方法
CN107777888A (zh) * 2017-12-26 2018-03-09 福建省佳美集团公司 蓝黑色金属光泽釉及其制备方法

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