CN109286021A - 二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极及其制备方法和应用 - Google Patents

二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二维g‑C3N4/WO3/碳布复合电极，包括长有WO3纳米线的碳布和覆盖在WO3纳米线表面的二维g‑C3N4纳米片。本发明还公开了上述二维g‑C3N4/WO3/碳布复合电极的制备方法，包括：1)通过水热法制备长有WO3纳米线的碳布；2)向长有WO3纳米线的碳布表面涂覆二维g‑C3N4纳米片的分散液，然后在空气气氛中热处理，得到二维g‑C3N4/WO3/碳布复合电极。本发明的二维g‑C3N4/WO3/碳布复合电极具有自支撑结构，不仅性能稳定，还具备可弯曲性，光电转化效率高，在光催化降解、光辅助储能电池等领域具有广阔的应用前景。

Description

二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光电器件，特别是一种二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着化石燃料的大量消耗和环境污染的日益严重，能源转化和存储技术已成为目前的研究热点。对于每一个国家来说，寻找新一代可持续和环保的能源储存技术是一项新挑战。在众多储能体系中，锂空气电池由于成本低和理论能量密度高(3500Wh g-1)，成为了研究的热点。在有机体系电解液中，典型的锂-氧电池是基于可逆反应的：2Li+O2→Li2O2，即金属锂作为阳极，氧作为活性材料，多孔的电极作为放电产物(Li2O2)的催化剂与存储地。在放电过程中，氧气被还原，并与Li+结合形成放电产物，堆积在多孔阴极的表面。在充电时，放电产物被催化分解为氧。然而，不溶的Li2O2导电性差，容易堆积在电催化剂表面。由于电化学反应发生在三相界面，因此氧阴极被无法溶解和不移动的产物(Li2O2)堵塞。因此，催化剂很难促进过氧化锂分解，导致了高的充电电位。
一般来说，光电辅助电池的基本要求之一是，半导体需要处理高光电转换效率，这类半导体在光照下会产生具有长寿命的光生空穴和电子，大量的空穴能参与分解Li2O2，能够保证低充电电位和高倍率的性能。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种简单可靠、具有可见光响应的复合电极。
本发明的另一目的是提供上述复合电极的制备方法和应用。
技术方案：本发明提供一种二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极，该复合电极包括长有WO3纳米线的碳布和覆盖在所述WO3纳米线表面的二维g-C3N4纳米片。
为了获得较好的光电转换效率，优选地，上述WO3纳米线的直径为70～100nm，长度为600-1000nm；二维g-C3N4纳米片的厚度为2-5nm。
本发明另一方面提供一种上述二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)通过水热法制备长有WO3纳米线的碳布；
2)向长有WO3纳米线的碳布表面涂覆二维g-C3N4纳米片的分散液，然后在含氧气氛中300-380℃热处理1-3h，得到二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极。
步骤1)中，制备长有WO3纳米线的碳布可通过现有的方法进行；优选地，制备长有WO3纳米线的碳布的方法包括以下步骤：
a)配制钨酸钠水溶液，并将钨酸钠水溶液的pH调节为1.2-1.6，加入H2C2O4和(NH4)2SO4，得到原料混合液；
b)将碳布浸泡在步骤a)制得的原料混合液中，160-180℃水热反应8-20h，冷却，将碳布取出，洗涤，干燥；
c)将步骤b)处理后的碳布先在含氧气氛中350-450℃热处理2-4h，再在惰性气氛中500-550℃热处理2-4h，得到长有WO3纳米线的碳布。
本领域技术人员可综合考虑复合电极的导电性能和光响应性能，通过调整步骤a)的原料混合液中各物质的浓度对碳布表面WO3纳米线的量进行设置；优选地，步骤a)的原料混合液中，钨酸钠的浓度为0.05mol L-1，H2C2O4的浓度为0.14mol L-1，(NH4)2SO4的浓度为0.06mol L-1；水热反应是在聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行的。
步骤2)中，二维g-C3N4纳米片可采用已知的方法制备；优选地，二维g-C3N4纳米片的制备方法包括：配制双氰胺和氯化铵的混合水溶液，将该混合水溶液在80-100℃蒸干，将得到的混合物在惰性气氛中500-550℃热处理2-4h后在异丙醇中进行超声剥离，得到二维g-C3N4纳米片；优选地，混合水溶液中，双氰胺的浓度为5gL-1，氯化铵的浓度为50gL-1；惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
步骤2)中，涂覆方式为喷涂；二维g-C3N4纳米片的分散液中含有二维g-C3N4纳米片0.3～3mg。
本发明另一方面提供上述二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极作为正极在光电器件中的应用。
有益效果：本发明的二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极由导电碳布、纳米线状半导体WO3、二维片状半导体g-C3N4组成，具有自支撑结构，不像传统的电极制备时需要额外的导电碳和粘结剂，不仅性能稳定，还具备可弯曲性，同时还具备可见光响应，光电转化效率高，在光催化降解、光辅助储能电池等领域具有广阔的应用前景，可作为光电辅助金属空气电池(如锂空气电池)的正极。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极、WO3纳米线和二维g-C3N4纳米片的X射线衍射图谱；
图2是本发明实施例2制备的二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极的扫描电子显微镜图片；
图3是本发明实施例1，2，3，4，5制备的二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极和WO3纳米线的光电流曲线；
图4是本发明实施例2制备的二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极的充放电循环曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极的制备方法如下：
(1)制备长有WO3纳米线的碳布：将12.5mmol NaWO4·2H2O溶解在100ml蒸馏水中，用3mol·L-1的盐酸调节pH至1.2，形成淡黄色溶液；向形成的淡黄色溶液中加入35mmolH2C2O4，将整个溶液稀释定容至250mL；将稀释定容后的溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，同时加入2g(NH4)2SO4，向反应釜中的溶液中放入干净的碳布，进行水热反应，水热温度160℃，水热时间8h；自然冷却至室温，将碳布取出洗涤、干燥，最后先在空气氛围450℃热处理2h，再在氮气氛围中550℃热处理2h，得到长有WO3纳米线的碳布。
(2)制备二维g-C3N4纳米片：将1g的双氰胺粉末和10g的氯化铵溶解于水中，搅拌充分混合后在100℃蒸干；接着将蒸干得到的混合物在氮气氛围中550℃热处理4h；将热处理得到的粉体溶于异丙醇中进行超声剥离，得到二维g-C3N4纳米片。
(3)制备二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极：将0.3mg二维g-C3N4纳米片溶于异丙醇中，喷涂在长有WO3纳米线的碳布的表面，然后在空气氛围350℃热处理1h，得到二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极。
如图1所示，图1为本实施例获得的WO3纳米线、二维g-C3N4纳米片以及二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极的XRD图谱，可见WO3纳米线和二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极都显示出较好的单斜晶型。
实施例2
二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极的制备方法如下：
(1)制备长有WO3纳米线的碳布：将12.5mmol NaWO4·2H2O溶解在100ml蒸馏水中，用3mol·L-1的盐酸调节pH至1.6，形成淡黄色溶液；向形成的淡黄色溶液中加入35mmolH2C2O4，将整个溶液稀释定容至250mL；将稀释定容后的溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，同时加入2g(NH4)2SO4，向反应釜中的溶液中放入干净的碳布，进行水热反应，水热温度180℃，水热时间8h；自然冷却至室温，将碳布取出洗涤、干燥，最后先在空气氛围350℃热处理4h，再在氮气氛围中500℃热处理4h，得到长有WO3纳米线的碳布。
(2)制备二维g-C3N4纳米片：将1g的双氰胺粉末和10g的氯化铵溶解于水中，搅拌充分混合后在100℃蒸干；接着将蒸干得到的混合物在氮气氛围中500℃热处理2h；将热处理得到的粉体溶于异丙醇中进行超声剥离，得到二维g-C3N4纳米片。
(3)制备二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极：将0.6mg二维g-C3N4纳米片溶于异丙醇中，喷涂在长有WO3纳米线的碳布的表面；然后在空气氛围350℃热处理1h，得到二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极。
如图2所示，图2为本实施例获得的二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极的扫描电镜照片，可见制备的二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极由纳米线状的WO3和吸附在表面的二维g-C3N4片层组成。
图4是本发明实施例2制备的二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极构成的锂空气电池的充放电循环曲线，从图中可以看出，以该复合电极构成的锂空气电池，充电电位在3.75V，放电电位在2.75V。
实施例3
二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极的制备方法如下：
(1)制备长有WO3纳米线的碳布：将12.5mmol NaWO4·2H2O溶解在100ml蒸馏水中，用3mol·L-1的盐酸调节pH至1.2，形成淡黄色溶液；向形成的淡黄色溶液中加入35mmolH2C2O4，将整个溶液稀释定容至250mL；将稀释定容后的溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，同时加入2g(NH4)2SO4，向反应釜中的溶液中放入干净的碳布，进行水热反应，水热温度180℃，水热时间8-20h；自然冷却至室温，将碳布取出洗涤、干燥，最后先在空气氛围350℃热处理2h，再在氮气氛围中550℃热处理2h，得到长有WO3纳米线的碳布。
(2)制备二维g-C3N4纳米片：将1g的双氰胺粉末和10g的氯化铵溶解于水中，搅拌充分混合后在100℃蒸干；接着将蒸干得到的混合物在氮气氛围中550℃热处理4h；将热处理得到的粉体溶于异丙醇中进行超声剥离，得到二维g-C3N4纳米片。
(3)制备二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极：将0.9mg二维g-C3N4纳米片溶于异丙醇中，喷涂在长有WO3纳米线的碳布的表面；然后在空气氛围300℃热处理3h，得到二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极。
实施例4
二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极的制备方法如下：
(1)制备长有WO3纳米线的碳布：将12.5mmol NaWO4·2H2O溶解在100ml蒸馏水中，用3mol·L-1的盐酸调节pH至1.2，形成淡黄色溶液；向形成的淡黄色溶液中加入35mmolH2C2O4，将整个溶液稀释定容至250mL；将稀释定容后的溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，同时加入2g(NH4)2SO4，向反应釜中的溶液中放入干净的碳布，进行水热反应，水热温度180℃，水热时间8-20h；自然冷却至室温，将碳布取出洗涤、干燥，最后先在空气氛围400℃热处理2h，再在氮气氛围中500℃热处理2h，得到长有WO3纳米线的碳布。
(2)制备二维g-C3N4纳米片：将1g的双氰胺粉末和10g的氯化铵溶解于水中，搅拌充分混合后在100℃蒸干；接着将蒸干得到的混合物在氮气氛围中550℃热处理4h；将热处理得到的粉体溶于异丙醇中进行超声剥离，得到二维g-C3N4纳米片；
(3)制备二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极：将1.5mg二维g-C3N4纳米片溶于异丙醇中，喷涂在长有WO3纳米线的碳布的表面；然后在空气氛围380℃热处理1h，得到二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极。
实施例5
二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极的制备方法如下：
(1)制备长有WO3纳米线的碳布：将12.5mmol NaWO4·2H2O溶解在100ml蒸馏水中，用3mol/L的盐酸调节pH至1.2，形成淡黄色溶液；向形成的淡黄色溶液中加入35mmolH2C2O4，将整个溶液稀释定容至250mL；将稀释定容后的溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，同时加入2g(NH4)2SO4，向反应釜中的溶液中放入干净的碳布，进行水热反应，水热温度180℃，水热时间8-20h；自然冷却至室温，将碳布取出洗涤、干燥，最后先在空气氛围450℃热处理2h，再在氮气氛围中550℃热处理2h，得到长有WO3纳米线的碳布。
(2)制备二维g-C3N4纳米片：将1g的双氰胺粉末和10g的氯化铵溶解于水中，搅拌充分混合后在100℃蒸干；接着将蒸干得到的混合物在氮气氛围中550℃热处理4h；将热处理得到的粉体溶于异丙醇中进行超声剥离，得到二维g-C3N4纳米片；
(3)制备二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极：将3mg二维g-C3N4纳米片溶于异丙醇中，喷涂在长有WO3纳米线的碳布的表面；然后在空气氛围350℃热处理2h，得到二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极。
图3是本发明实施例1，2，3，4，5制备的二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极和WO3纳米线的光电流曲线，从图中可以看出实施例2的光电流性能最好。

Claims (10)

1.一种二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极，其特征在于，该复合电极包括长有WO3纳米线的碳布和覆盖在所述WO3纳米线表面的二维g-C3N4纳米片。
2.根据权利要求1所述的二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极，其特征在于，所述WO3纳米线的直径为70-100nm，长度为600-1000nm。
3.根据权利要求1所述的二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极，其特征在于，所述二维g-C3N4纳米片的厚度为2-5nm。
4.一种权利要求1～3中任意一项所述的二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)制备长有WO3纳米线的碳布；
2)向所述长有WO3纳米线的碳布表面涂覆二维g-C3N4纳米片的分散液，然后在含氧气氛中300-380℃热处理1-3h，得到二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述制备长有WO3纳米线的碳布的方法包括以下步骤：
a)配制钨酸钠水溶液，并将钨酸钠水溶液的pH调节为1.2-1.6加入H2C2O4和(NH4)2SO4，得到原料混合液；
b)将碳布浸泡在步骤a)制得的所述原料混合液中，160-180℃水热反应8-20h，冷却，将碳布取出，洗涤，干燥；
c)将步骤b)处理后的碳布先在含氧气氛中350-450℃热处理2-4h，再在惰性气氛中500-550℃热处理2-4h，得到所述长有WO3纳米线的碳布。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应在聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述涂覆方式为喷涂；所述二维g-C3N4纳米片的制备方法包括：配制双氰胺和氯化铵的混合水溶液，将该混合水溶液在80-100℃蒸干，将得到的混合物在惰性气氛中500-550℃热处理2-4h后在异丙醇中进行超声剥离，得到所述二维g-C3N4纳米片。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛；所述二维g-C3N4纳米片的分散液中含有二维g-C3N4纳米片0.3～3mg。
9.一种金属-空气电池，其特征在于，该金属-空气电池的正极为权利要求1～3中任意一项所述的二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极。
10.权利要求1～3中任意一项所述的二维g-C3N4/WO3/碳布复合电极作为正极在光电器件中的应用。
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