CN109277076A - 一种除砷的联合改性活性炭吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种除砷的联合改性活性炭吸附剂的制备方法。包括以下步骤，1)活性炭制备：小麦秸秆依次经过剪切、洗涤、粉碎、浸泡、烘干后置入马弗炉中炭化4～6h，冷却后取出；2)活性炭改性：包括以下步骤，A、按照重量比为5:(1～2):(12～15)称取活性炭、硫酸亚铁、氯化钛；B、制备成0.03～0.035mol/L的硫酸亚铁溶液，制备成0.15～0.2mol/L的氯化钛溶液；C、将步骤A中的活性炭加入到步骤B硫酸亚铁的溶液中，搅拌，静置；D、将步骤B的氯化钛溶液加入到步骤C中，搅拌，静置；E、将步骤D的中的活性炭用蒸馏水清洗，在95～105℃中烘干13～15h。本发明对水中砷吸附效果好。

Description

一种除砷的联合改性活性炭吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及活性炭吸附剂制备技术领域，尤其涉及一种除砷的联合改性活性炭吸附剂的制备方法。
背景技术
砷是一种含量少又随处可见的元素，砷是在人体含量中排名第五的天然微量元素，少量砷可以促进人体新陈代谢，但砷具有积累性和剧毒性等特点，因此过量的砷会引起砷中毒。
砷的许多化合物都含有致命的毒性，常被加在除草剂、杀鼠药中，还常应用于涂料、壁纸和陶器的制作。随着工业化快速发展，工业生产过程中产生的含砷废水越来越多，从而导致水体砷污染越来越严重。
在多种去除砷的方法中吸附法因其操作简单、成本较低、吸附材料种类多的优点而成为砷处理的常用方法，其中活性炭又因其吸附能力强、机械强度高、来源广泛且可再生而成为被广泛应用的优良吸附剂。但单一的活性炭对砷的吸附效果不甚理想，可对活性炭进行改性处理以提高其吸附效果。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种对水中砷吸附效果好的除砷的联合改性活性炭吸附剂的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：一种除砷的联合改性活性炭吸附剂的制备方法，包括以下步骤，
1)活性炭制备：小麦秸秆依次经过剪切、洗涤、粉碎、浸泡、烘干后置入马弗炉中炭化4～6h，冷却后取出并粉碎至0.3～0.5mm；
2)活性炭改性：包括以下步骤，
A、按照重量比为5:(1～2):(12～15)称取活性炭、硫酸亚铁、氯化钛；
B、将步骤A中称取的硫酸亚铁中加入蒸馏水，制备成0.03～0.035mol/L的硫酸亚铁溶液，往按照步骤A称量的氯化钛中加入蒸馏水，制备成0.15～0.2mol/L的氯化钛溶液；
C、将步骤A中的活性炭加入到步骤B硫酸亚铁的溶液中，搅拌20～25min，静置；
D、将步骤B的氯化钛溶液加入到步骤C中，搅拌20～25min，静置；
E、将步骤D的中的活性炭用蒸馏水清洗，在95～105℃中烘干13～15h。
优选地：步骤1)中马弗炉温度保持在550～600℃。
优选地：步骤1)中小麦秸秆炭化后粉碎至0.3mm。
优选地：步骤A中活性炭、硫酸亚铁、氯化钛的重量比为5:1.5:14。
优选地：步骤C和步骤D的静置时间至少为20h。
本发明的有益效果是：本发明中的活性炭由小麦秸秆制得，充分利用了生物质能资源，硫酸亚铁和氯化钛溶液浸渍活性炭后，活性炭负载上了非晶质形态的纳米二氧化钛和铁及铁的氧化物，改性的活性炭比未改性的活性炭产生了新的Fe-O键的伸缩振动峰和氧化钛纳米粒子表面过氧基Ti-O键的伸缩振动峰，联合改性活性炭后对砷的去除率可高达90％左右，提高了改性活性炭对砷的吸附效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
本发明制备方法包括以下步骤，
1)活性炭制备：小麦秸秆依次经过剪切、洗涤、粉碎、浸泡、烘干后置入马弗炉中炭化4～6h，马弗炉温度保持在550～600℃，冷却后取出并粉碎至0.3～0.5mm；
2)活性炭改性：包括以下步骤，
A、按照重量比为5:(1～2):(12～15)称取活性炭、硫酸亚铁、氯化钛；
B、将步骤A中称取的硫酸亚铁中加入蒸馏水，制备成0.03～0.035mol/L的硫酸亚铁溶液，往按照步骤A称量的氯化钛中加入蒸馏水，制备成0.15～0.2mol/L的氯化钛溶液；
C、将步骤A中的活性炭加入到步骤B硫酸亚铁的溶液中，搅拌20～25min，静置；
D、将步骤B的氯化钛溶液加入到步骤C中，搅拌20～25min，静置；
E、将步骤D的中的活性炭用蒸馏水清洗，在95～105℃中烘干13～15h。
其中，步骤C和步骤D的静置时间至少为20h。
实施例1，
本发明制备方法包括以下步骤，
1)活性炭制备：小麦秸秆依次经过剪切、洗涤、粉碎、浸泡、烘干后置入马弗炉中炭化4h，马弗炉温度为550℃，冷却后取出并粉碎至0.4mm；
2)活性炭改性：包括以下步骤，
A、按照重量比为5:1.5:14称取活性炭、硫酸亚铁、氯化钛；
B、将步骤A中称取的硫酸亚铁中加入蒸馏水，制备成0.03mol/L的硫酸亚铁溶液，往按照步骤A称量的氯化钛中加入蒸馏水，制备成0.15mol/L的氯化钛溶液；
C、将步骤A中的活性炭加入到步骤B硫酸亚铁的溶液中，搅拌25min，搅拌温度为45℃，静置20h；
D、将步骤B的氯化钛溶液加入到步骤C中，搅拌25min，搅拌温度为45℃，静置20h；
E、将步骤D的中的活性炭用蒸馏水清洗，在100℃中烘干14h。
实施例2，
本发明制备方法包括以下步骤，
1)活性炭制备：小麦秸秆依次经过剪切、洗涤、粉碎、浸泡、烘干后置入马弗炉中炭化6h，马弗炉温度保持在600℃，冷却后取出并粉碎至0.5mm；
2)活性炭改性：包括以下步骤，
A、按照重量比为5:1:12称取活性炭、硫酸亚铁、氯化钛；
B、将步骤A中称取的硫酸亚铁中加入蒸馏水，制备成0.035mol/L的硫酸亚铁溶液，往按照步骤A称量的氯化钛中加入蒸馏水，制备成0.2mol/L的氯化钛溶液；
C、将步骤A中的活性炭加入到步骤B硫酸亚铁的溶液中，搅拌25min，搅拌温度为55℃，静置25h；
D、将步骤B的氯化钛溶液加入到步骤C中，搅拌25min，搅拌温度为55℃，静置25h；
E、将步骤D的中的活性炭用蒸馏水清洗，在105℃中烘干13h。
实施例3，
本发明制备方法包括以下步骤，
1)活性炭制备：小麦秸秆依次经过剪切、洗涤、粉碎、浸泡、烘干后置入马弗炉中炭化5h，马弗炉温度保持在580℃，冷却后取出并粉碎至0.3mm；
2)活性炭改性：包括以下步骤，
A、按照重量比为5:2:15称取活性炭、硫酸亚铁、氯化钛；
B、将步骤A中称取的硫酸亚铁中加入蒸馏水，制备成0.032mol/L的硫酸亚铁溶液，往按照步骤A称量的氯化钛中加入蒸馏水，制备成0.18mol/L的氯化钛溶液；
C、将步骤A中的活性炭加入到步骤B硫酸亚铁的溶液中，搅拌22min，搅拌温度为50℃，静置28h；
D、将步骤B的氯化钛溶液加入到步骤C中，搅拌22min，搅拌温度为50℃，静置28h；
E、将步骤D的中的活性炭用蒸馏水清洗，在95℃中烘干15h。
实施例4，
本发明制备方法包括以下步骤，
1)活性炭制备：小麦秸秆依次经过剪切、洗涤、粉碎、浸泡、烘干后置入马弗炉中炭化4.5h，马弗炉温度保持在590℃，冷却后取出并粉碎至0.4mm；
2)活性炭改性：包括以下步骤，
A、按照重量比为5:1.2:13称取活性炭、硫酸亚铁、氯化钛；
B、将步骤A中称取的硫酸亚铁中加入蒸馏水，制备成0.035mol/L的硫酸亚铁溶液，往按照步骤A称量的氯化钛中加入蒸馏水，制备成0.17mol/L的氯化钛溶液；
C、将步骤A中的活性炭加入到步骤B硫酸亚铁的溶液中，搅拌20min，搅拌温度为45℃,静置24h；
D、将步骤B的氯化钛溶液加入到步骤C中，搅拌22min，搅拌温度为50℃,静置24h；
E、将步骤D的中的活性炭用蒸馏水清洗，在100℃中烘干15h。
实施例5，
本发明制备方法包括以下步骤，
1)活性炭制备：小麦秸秆依次经过剪切、洗涤、粉碎、浸泡、烘干后置入马弗炉中炭化5.5h，马弗炉温度保持在560℃，冷却后取出并粉碎至0.35mm；
2)活性炭改性：包括以下步骤，
A、按照重量比为5:1.4:12称取活性炭、硫酸亚铁、氯化钛；
B、将步骤A中称取的硫酸亚铁中加入蒸馏水，制备成0.032mol/L的硫酸亚铁溶液，往按照步骤A称量的氯化钛中加入蒸馏水，制备成0.19mol/L的氯化钛溶液；
C、将步骤A中的活性炭加入到步骤B硫酸亚铁的溶液中，搅拌21min，搅拌温度为50℃,静置20h；
D、将步骤B的氯化钛溶液加入到步骤C中，搅拌24min，搅拌温度为48℃,静置24h；
E、将步骤D的中的活性炭用蒸馏水清洗，在102℃中烘干14h。
农作物秸秆成为农村面源污染的新源头，每年夏收和秋冬之际，总有大量的小麦、玉米等秸秆在田间焚烧，产生了大量浓重的烟雾，不仅成为农村环境保护的瓶颈问题，甚至成为殃及城市环境的罪魁祸首。
农作物秸秆属于农业生态系统中一种十分宝贵的生物质能资源。农作物秸秆资源的综合利用对于促进农民增收、环境保护、资源节约以及农业经济可持续发展意义重大。
本发明中的活性炭即由小麦秸秆制得，联合改性活性炭后对砷的去除率可高达90％左右，硫酸亚铁和氯化钛溶液浸渍活性炭后，活性炭负载上了非晶质形态的纳米二氧化钛和铁及铁的氧化物，改性的活性炭比未改性的活性炭产生了新的Fe-O键的伸缩振动峰和氧化钛纳米粒子表面过氧基Ti-O键的伸缩振动峰，改性活性炭表面新生很多微孔，表面更加均匀。改性活性炭的比表面积和微孔孔容增加，平均孔径减少，这些因素均提高了改性活性炭对砷的吸附效果。
上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种除砷的联合改性活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
1)活性炭制备：小麦秸秆依次经过剪切、洗涤、粉碎、浸泡、烘干后置入马弗炉中炭化4～6h，冷却后取出并粉碎至0.3～0.5mm；
2)活性炭改性：包括以下步骤，
A、按照重量比为5:(1～2):(12～15)称取活性炭、硫酸亚铁、氯化钛；
B、将步骤A中称取的硫酸亚铁中加入蒸馏水，制备成0.03～0.035mol/L的硫酸亚铁溶液，往按照步骤A称量的氯化钛中加入蒸馏水，制备成0.15～0.2mol/L的氯化钛溶液；
C、将步骤A中的活性炭加入到步骤B硫酸亚铁的溶液中，搅拌20～25min，静置；
D、将步骤B的氯化钛溶液加入到步骤C中，搅拌20～25min，静置；
E、将步骤D的中的活性炭用蒸馏水清洗，在95～105℃中烘干13～15h。
2.根据权利要求1所述的除砷的联合改性活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中马弗炉温度保持在550～600℃。
3.根据权利要求1所述的除砷的联合改性活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中小麦秸秆炭化后粉碎至0.3mm。
4.根据权利要求1所述的除砷的联合改性活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤A中活性炭、硫酸亚铁、氯化钛的重量比为5:1.5:14。
5.根据权利要求1所述的除砷的联合改性活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤C和步骤D的静置时间至少为20h。
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