CN114433022B - 一种源于甘蔗皮的金属改性活性炭吸附剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种源于甘蔗皮的金属改性活性炭吸附剂、制备方法及其应用。该吸附剂是以甘蔗皮为原料，利用高温煅烧法活化，并用溶胶凝胶法+浸渍法在室温下钛、铁改性改性制备得到。该改性活性炭吸附剂质地均匀、孔隙发达，比表面积可达363.43m2/g,孔体积为0.1734cm3/g。甘蔗皮是一种来源充足，廉价易得的农作物废料，本发明不仅降低了活性炭的制造成本，解决了甘蔗皮处理不及时带来的环境问题，还将其改性后用于厨余垃圾产生的恶臭气体的处理。
Description
技术领域
本发明属于材料制备和污染物处理领域，具体涉及一种源于甘蔗皮的金属改性活性炭吸附剂、制备方法及其应用。
背景技术
随着我国人口的增加、餐饮业的持续快速发展，厨余垃圾产生量也将逐年增长，厨余垃圾在处理过程中，产生了大量的恶臭气体，其中以氨气和硫化氢含量较高，且危害较大。
氨气和硫化氢都属于刺激性气体，其嗅阀值很低，容易对人体皮肤、眼睛以及呼吸系统造成伤害。目前针对恶臭气体的处理方法主要有：物理法、化学氧化法、吸收法、吸附法、生物分解法以及联合法。其中，由于吸附法具有操作简单材料廉价和应用范围广等优点，其已经被广泛应用于去除多种气体中。
活性炭具有丰富的孔隙结构，巨大的比表面积和多种官能团，使其具有高效地吸附作用，因此，它作为吸附剂在工业领域有着广泛的应用。传统活性炭制备的原料主要是木材和煤炭，但是由于煤炭资源的紧缺以及人们环保意识的增强，寻求廉价且丰富的可再生原材料是目前活性炭制备领域亟需解决的问题。近年来，以椰壳、核桃、玉米芯、秸秆等产量大且易得的农林废弃物为原料制备的活性炭成为活性炭原料开发方面的热点。甘蔗是我国重要的制糖作物，甘蔗皮作为一种农业废弃物，其工业利用价值较低，如果不及时进行处理，还会造成一定的环境污染。然而，甘蔗皮材料具有较低的灰分含量、小的表观密度以及高的孔隙率等，这些性质使得甘蔗皮是一种理想的活性炭原料。因此，利用甘蔗皮制备活性炭不仅可以降低活性炭的生产成本，还能有效的解决甘蔗皮带来的环境污染问题。
活性炭作为一种优质的吸附剂，它的吸附能力主要来源于它表面的化学官能团和多孔结构。为了进一步提高活性炭对目标物的吸附性能，研究人员致力于开发和改进活性炭的活化和改性方法。近年来，活性炭研究重点集中在活性炭表面改性上，它主要分为酸处理、碱处理、微波处理和臭氧处理等。研究表明，通过对活性炭的表面改性处理，可以提高对厨余垃圾产生的恶臭气体的吸附去除效果。
发明内容
针对上述领域的需求，本发明的提供一种源于甘蔗皮的金属改性活性炭吸附剂，以甘蔗皮为原料，利用高温煅烧活化法制备活性碳材料，并用溶胶凝胶法+浸渍法在室温下进行改性，再应用于恶臭气体中氨气和硫化氢的吸附实验研究。该吸附剂相比于传统活性炭具有制备原料来源广泛、价格低廉、可再生等优点，且对目标物的去除率高，吸附容量大。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种源于甘蔗皮的金属改性活性炭吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
1)、将甘蔗皮清洗、干燥，粉碎成甘蔗皮粉末；
2)、将甘蔗皮粉末置于石英舟里，在氮气的保护下煅烧，冷却至室温，得到活性炭粉末；
3)、将乙醇和盐酸混合，得到混合液A；
4)、将活性炭粉末和钛酸异丙酯液体加入到混合液A中，得到混合液B；
5)、将混合液B在室温下剧烈搅拌20-40分钟，然后在60℃-80℃的水浴中放置1-3小时，使其发生凝胶化；
6)、将步骤5)得到的凝胶冷却至室温，过滤分离上清液和沉淀，将过滤得到的沉淀干燥；
7)、将步骤6)得到的材料倒入含铁离子水溶液中，浸渍，过滤，烘干；
8)、将步骤7)得到的材料在氮气的保护下煅烧，冷却至室温，得到金属改性活性炭吸附剂。
所述混合液B中活性炭粉末含量1-3％，钛酸异丙酯含量10-40％。
所述混合液A的配比：50ml无水乙醇、1mL浓盐酸和250ml去离子水混合。
所述含铁离子溶液为硝酸铁溶液。
所述含铁离子溶液为5％硝酸铁溶液。
所述步骤1)中的清洗、干燥，粉碎为甘蔗皮水洗，剪短至2-3cm，90℃烘干后，再利用粉碎机粉碎，过100目筛，制成甘蔗皮粉末；所述步骤6)中的干燥为在100℃干燥过夜。
所述步骤2)中的煅烧为在氮气的保护下以10℃/min升温至500℃煅烧1-3小时，
所述步骤8)中的煅烧为在氮气的保护下以5℃/min升温至350℃煅烧4-6小时。
所述步骤5中的凝胶化为将混合液B在室温下剧烈搅拌30分钟，然后在70℃的水浴中放置2小时，使其发生凝胶化。
上述方法制备得到的金属改性活性炭吸附剂。
其中钛原子负载比例为10～40wt％；铁原子负载比例为5％。
上述金属改性吸附剂在吸附恶臭气体中的应用。
所述恶臭气体为氨气和硫化氢。
所述恶臭气体来源于厨余垃圾。
动态吸附试验：
进气分别采用500ppm的氨气和硫化氢气瓶，固定床吸附装置采用石英玻璃管，两端分别用棉花、100目石英砂固定，气体出口连接固定式三合一气体检测仪MOT5-M-YX，最后连接尾气吸收装置，整套流程置于通风橱中，考察两种气体的吸附穿透曲线，并计算出吸附容量。
本专利以甘蔗皮为原料并用钛、铁原子氧化改性的活性炭为吸附剂用于吸附恶臭气体中的氨气、硫化氢，不仅解决了甘蔗皮处置问题，还有效地提高了活性炭对恶臭气体的吸附性能。本发明金属改性活性炭吸附剂质地均匀、孔隙发达，比表面积可达363.43m2/g，孔体积为0.1734cm3/g。
本发明的有益效果在于：
本发明制备的一种源于甘蔗皮金属改性活性炭以废弃的甘蔗皮为原料，使废弃甘蔗皮资源化，解决了甘蔗皮废弃带来的环境问题，降低生产活性炭的成本。利用钛、铁原子的处理改性，增加了活性炭的孔隙结构与表面的官能团，显著提升了活性炭对于恶臭气体的处理能力。
附图说明
图1：本发明吸附剂吸附恶臭气体的动态吸附图，
其中(a)为甘蔗皮金属改性活性炭氨气动态吸附图，(b)为甘蔗皮金属改性活性炭硫化氢动态吸附图。
图2：吸附剂扫描电视图，
其中(a)为甘蔗皮粉末煅烧活性炭的扫描电镜图，(b)为甘蔗皮金属改性活性炭的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例来对本发明做进一步说明。
实施例1：
1.甘蔗皮金属改性活性炭的制备
(1)将甘蔗皮水洗，剪短至2-3cm，90℃烘干后，再利用粉碎机粉碎，过100目筛，制成甘蔗皮粉末；
(2)取步骤1的甘蔗皮粉末于石英舟里，在氮气的保护下以10℃/min升温至500℃煅烧两小时，冷却至室温；
(3)将50ml无水乙醇、1mL盐酸(37％)与250ml去离子水混合，得到混合液A；
(4)取5g步骤2得到的活性炭粉末和10wt％钛酸异丙酯(纯度97％)加入到混合液A中，得到混合液B；
(5)将混合液B在室温(22℃)下剧烈搅拌30分钟，然后在70℃的水浴中放置2小时，使其发生凝胶化；
(6)将步骤5得到的凝胶冷却至室温，过滤分离上清液和沉淀，将过滤得到的沉淀在100℃干燥过夜(14h)；
(7)将步骤6得到的材料倒入硝酸铁溶液中，浸渍24h，过滤，烘干；
所述硝酸铁的浓度为5wt％；
(8)将步骤7得到的材料在氮气的保护下以5℃/min升温至350℃煅烧5小时，冷却至室温，得到改性活性炭记为吸附剂1；
2.动态吸附实验
取0.5g吸附剂1改性活性炭粉末于石英管中压成紧密的一层，两端用100目石英砂和棉花固定，分别通入500ppm的氨气和硫化氢，利用气体检测仪每隔5分钟读取尾气浓度并记录，直至尾气达25ppm视为吸附剂被穿透，绘制吸附穿透曲线，并计算出吸附容量。结果显示，10wt％钛原子负载、5wt％铁原子负载的甘蔗皮金属改性活性炭在室温下氨气的吸附量为3.36mg/g，硫化氢的吸附量为13.08mg/g。
实施例2：
1.甘蔗皮金属改性活性炭的制备
(1)将甘蔗皮水洗，剪短至2-3cm，90℃烘干后，再利用粉碎机粉碎，过100目筛，制成甘蔗皮粉末；
(2)取步骤1的甘蔗皮粉末于石英舟里，在氮气的保护下以10℃/min升温至500℃煅烧两小时，冷却至室温；
(3)将50ml无水乙醇、1mL盐酸(37％)与250ml去离子水混合，得到混合液A；
(4)取5g步骤2得到的活性炭粉末和20wt％钛酸异丙酯(97％)加入到混合液A中，得到混合液B；
(5)将混合液B在室温(22℃)下剧烈搅拌30分钟，然后在70℃的水浴中放置2小时，使其发生凝胶化；
(6)将步骤5得到的凝胶冷却至室温，过滤分离上清液和沉淀，将过滤得到的沉淀在100℃干燥过夜(14h)；
(7)将步骤6得到的材料倒入硝酸铁溶液中，浸渍24h，过滤，烘干；
所述硝酸铁的浓度为5wt％；
(8)将步骤7得到的材料在氮气的保护下以5℃/min升温至350℃煅烧5小时，冷却至室温，得到改性活性炭记为吸附剂2；
2.动态吸附实验
取0.5g吸附剂2改性活性炭粉末于石英管中压成紧密的一层，两端用100目石英砂和棉花固定，分别通入500ppm的氨气和硫化氢，利用气体检测仪每隔5分钟读取尾气浓度并记录，直至尾气达25ppm视为吸附剂被穿透，绘制吸附穿透曲线，并计算出吸附容量。结果显示，20wt％钛原子负载、5wt％铁原子负载的甘蔗皮金属改性活性炭在室温下氨气的吸附量为3.70mg/g，硫化氢的吸附量为13.23mg/g。
实施例3：
1.甘蔗皮金属改性活性炭的制备
(1)将甘蔗皮水洗，剪短至2-3cm，90℃烘干后，再利用粉碎机粉碎，过100目筛，制成甘蔗皮粉末；
(2)取步骤1的甘蔗皮粉末于石英舟里，在氮气的保护下以10℃/min升温至500℃煅烧两小时，冷却至室温；
(3)将50ml无水乙醇、1mL盐酸(37％)与250ml去离子水混合，得到混合液A；
(4)取5g步骤2得到的活性炭粉末和30wt％钛酸异丙酯(97％)加入到混合液A中，得到混合液B；
(5)将混合液B在室温(22℃)下剧烈搅拌30分钟，然后在70℃的水浴中放置2小时，使其发生凝胶化；
(6)将步骤5得到的凝胶冷却至室温，过滤分离上清液和沉淀，将过滤得到的沉淀在100℃干燥过夜(14h)；
(7)将步骤6得到的材料倒入硝酸铁溶液中，浸渍24h，过滤，烘干；
所述硝酸铁的浓度为5wt％；
(8)将步骤7得到的材料在氮气的保护下以5℃/min升温至350℃煅烧5小时，冷却至室温，得到改性活性炭记为吸附剂3；
2.动态吸附实验
取0.5g吸附剂3改性活性炭粉末于石英管中压成紧密的一层，两端用100目石英砂和棉花固定，分别通入500ppm的氨气和硫化氢，利用气体检测仪每隔5分钟读取尾气浓度并记录，直至尾气达25ppm视为吸附剂被穿透，绘制吸附穿透曲线，并计算出吸附容量。结果显示，30wt％钛原子负载、5wt％铁原子负载的甘蔗皮金属改性活性炭在室温下氨气的吸附量为3.63mg/g，硫化氢的吸附量为14.23mg/g。
实施例4：
1.甘蔗皮金属改性活性炭的制备
(1)将甘蔗皮水洗，剪短至2-3cm，90℃烘干后，再利用粉碎机粉碎，过100目筛，制成甘蔗皮粉末；
(2)取步骤1的甘蔗皮粉末于石英舟里，在氮气的保护下以10℃/min升温至500℃煅烧两小时，冷却至室温；
(3)将50ml无水乙醇、1mL盐酸(37％)与250ml去离子水混合，得到混合液A；
(4)取5g步骤2得到的活性炭粉末和40wt％钛酸异丙酯(97％)加入到混合液A中，得到混合液B；
(5)将混合液B在室温(22℃)下剧烈搅拌30分钟，然后在70℃的水浴中放置2小时，使其发生凝胶化；
(6)将步骤5得到的凝胶冷却至室温，过滤分离上清液和沉淀，将过滤得到的沉淀在100℃干燥过夜(14h)；
(7)将步骤6得到的材料倒入硝酸铁溶液中，浸渍24h，过滤，烘干；
所述硝酸铁的浓度为5wt％；
(8)将步骤7得到的材料在氮气的保护下以5℃/min升温至350℃煅烧5小时，冷却至室温，得到改性活性炭记为吸附剂4；
2.动态吸附实验
取0.5g吸附剂4改性活性炭粉末于石英管中压成紧密的一层，两端用100目石英砂和棉花固定，分别通入500ppm的氨气和硫化氢，利用气体检测仪每隔5分钟读取尾气浓度并记录，直至尾气达25ppm视为吸附剂被穿透，绘制吸附穿透曲线，并计算出吸附容量。结果显示，40wt％钛原子负载、5wt％铁原子负载的甘蔗皮金属改性活性炭在室温下氨气的吸附量为1.69mg/g，硫化氢的吸附量为2.41mg/g。
实施例5：
1.金属改性商业活性炭的制备
(1)将商业活性炭水洗，90℃烘干后制成商业活性炭粉末；
所述商业活性炭购买自麦克林厂家，是由果壳烧制而成的，CAS号7440-44-0，生产编号A805340。
(2)将50ml无水乙醇、1mL盐酸(37％)与250ml去离子水混合，得到混合液A；
(3)取5g步骤1得到的商业活性炭粉末和20wt％钛酸异丙酯(97％)加入到混合液A中，得到混合液B；
(4)将混合液B在室温(22℃)下剧烈搅拌30分钟，然后在70℃的水浴中放置2小时，使其发生凝胶化；
(5)将步骤4得到的凝胶冷却至室温，过滤分离上清液和沉淀，将过滤得到的沉淀在100℃干燥过夜(14h)；
(6)将步骤5得到的材料倒入硝酸铁溶液中，浸渍24h，过滤，烘干；
所述硝酸铁的浓度为5wt％；
(7)将步骤6得到的材料在氮气的保护下以5℃/min升温至350℃煅烧5小时，冷却至室温，得到改性商业活性炭记为吸附剂5；
2.动态吸附实验
取0.5g吸附剂5改性商业活性炭粉末于石英管中压成紧密的一层，两端用100目石英砂和棉花固定，分别通入500ppm的氨气和硫化氢，利用气体检测仪每隔5分钟读取尾气浓度并记录，直至尾气达25ppm视为吸附剂被穿透，绘制吸附穿透曲线，并计算出吸附容量。结果显示，20wt％钛原子负载、5wt％铁原子负载的金属改性商业活性炭在室温下氨气的吸附量为2.06mg/g，硫化氢的吸附量为6.32mg/g。
本发明对商业活性炭及上述实施例所制得改性活性炭吸附剂1-5进行了动态吸附性能测试与对比，实验方案及结果如下：
本发明测试平台为硫化氢、氨气吸附实验。所用两种气体来自于500ppm气瓶，气体进入石英管反应器，吸附装置进气速率分别为100ml/min和300ml/min，通过转子流量计控制，气体出口连接固定式三合一气体检测仪MOT5-M-YX，最后连接尾气吸收装置，整套流程置于通风橱中，计算得到吸附容量和穿透时间。测试与对比结果见表1。
表1：实施例测试与对比结果
从表1可以看出，甘蔗碳与市售商业碳，在吸附H2S上有较大的优势，而在吸附NH3上没有优势；而将商业活性炭直接作为氨气、硫化氢吸附剂，吸附容量远远小于金属氧化物改性后活性炭的吸附容量，且穿透时间也更短，故本发明的吸附剂在用于氨气、硫化氢的吸附上有很好的利用价值。
从图1可以清晰地看出，对于室温下500ppm氨气动态吸附，20wt％钛原子负载、5wt％铁原子负载的甘蔗皮改性活性炭吸附容量最大为3.70mg/g，穿透时间为41min；对于室温下500ppm硫化氢动态吸附，20wt％和30wt％钛原子负载、5wt％铁原子负载的甘蔗皮改性活性炭吸附容量较大分别为13.23mg/g和14.23mg/g，穿透时间分别为101min和107min，但20wt％负载成本更低；同时可以发现当纳米金属钛负载量达到40wt％时，吸附剂4的吸附性能有所下降，且吸附能力低于改性商业活性炭吸附剂5。
从图2可以看出，(b)比(a)表面更加粗糙，且有更多细小颗粒物，说明纳米金属氧化物成功负载在活性炭上，使其具有更大的比表面积和孔隙结构，纳米金属氧化物改性提高了活性炭的比表面积和孔径，使其更易于吸附。且对比金属离子改性商业活性炭，对氨气和硫化氢的吸附效果和穿透时间均提升一倍之多。
Claims (6)
1.一种源于甘蔗皮的金属改性活性炭吸附剂在吸附恶臭气体中的应用，所述恶臭气体为氨气或/和硫化氢，所述金属改性活性炭吸附剂的制备方法包括如下步骤：
1）、将甘蔗皮清洗、干燥，粉碎成甘蔗皮粉末；
2）、将甘蔗皮粉末置于石英舟里，在氮气的保护下煅烧，冷却至室温，得到活性炭粉末；
3）、将乙醇和盐酸混合，得到混合液A；
4）、将活性炭粉末和钛酸异丙酯液体加入到混合液A中，得到混合液B；
5）、将混合液B在室温下剧烈搅拌20-40分钟，然后在60℃-80℃的水浴中放置1-3小时，使其发生凝胶化；
6）、将步骤5）得到的凝胶冷却至室温，过滤分离上清液和沉淀，将过滤得到的沉淀干燥；
7）、将步骤6）得到的材料倒入含铁离子水溶液中，浸渍，过滤，烘干；
8）、将步骤7）得到的材料在氮气的保护下煅烧，冷却至室温，得到金属改性活性炭吸附剂；
所述混合液B中活性炭粉末含量1-3 wt %，钛酸异丙酯含量10-30 wt %；所述含铁离子溶液为5 wt %硝酸铁溶液。
2.根据权利要求1所述的应用，所述混合液A的配比：50ml无水乙醇、1mL 浓盐酸和250ml去离子水混合。
3.根据权利要求1所述的应用，所述步骤1）中的清洗、干燥，粉碎为甘蔗皮水洗，剪短至2-3cm，90℃烘干后，再利用粉碎机粉碎，过100目筛，制成甘蔗皮粉末；所述步骤6）中的干燥为在100℃干燥过夜。
4.根据权利要求1所述的应用，所述步骤2）中的煅烧为在氮气的保护下以10℃/min升温至500℃煅烧1-3小时，所述步骤8）中的煅烧为在氮气的保护下以5℃/min升温至350℃煅烧4-6小时。
5.根据权利要求1所述的应用，所述步骤5）中的凝胶化为将混合液B在室温下剧烈搅拌30分钟，然后在70℃的水浴中放置2小时，使其发生凝胶化。
6.根据权利要求1所述的应用，所述恶臭气体来源于厨余垃圾。
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