CN109266192B - 一种长寿命负离子壁纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种长寿命负离子壁纸的制备方法，包括以下操作步骤：（1）将γ‑氨丙基三乙氧基硅烷负载在负离子粉上，得到负离子粉/APTES；（2）以硝酸银和柠檬酸钠原位还原出银纳米粒子，并负载在负离子粉/APTES上，得到负离子粉/APTES/Ag；（3）将膨润土采用氨水处理后，然后将其和香精油混合后，制得墙纸清香剂；（4）将负离子粉/APTES/Ag、钛白粉、墙纸清香剂、水性聚氨酯、消泡剂、木质素磺酸钠采用分散剂分散均匀后，制得壁纸涂料；（5）将制得的壁纸涂料稀释后，涂布在壁纸表面，烘干后，制得成品。本发明制得的长寿命负离子壁纸，释放负离子能力显著，净化空气效果好，并且使用寿命长。

Description

一种长寿命负离子壁纸的制备方法
技术领域
本发明属于壁纸制备技术领域，具体涉及一种长寿命负离子壁纸的制备方法。
背景技术
墙纸也称为壁纸，是一种用于裱糊墙面的室内装修材料，广泛用于住宅、办公室、宾馆、酒店的室内装修等。因为具有色彩多样、图案丰富、豪华气派、安全环保、施工方便、价格适宜等多种其它室内装饰材料所无法比拟的特点，故在欧美、日本等发达国家和地区得到相当程度的普及。空气中不仅包括氮气、氧气、二氧化碳、水蒸气和其他少量气体和颗粒悬浮物，还包括空气正负离子，其中空气负离子具有降尘、灭菌、净化有害气体的作用。并且空气负离子具有改善人体生理机能、提高免疫力、消除疲劳、缓解慢性病的保健功效。但在城市环境中，因缺少绿色植被且空气污染等因素影响，空气中有效健康的空气负氧离子含量较少，大约只有100-200个/cm3，而空气中的负氧离子含量只有达到1500个/cm3以上，才能称为清新空气。现有技术中，通过在壁纸上涂布含有负离子粉的涂料，可以一定程度上的使得壁纸具有释放负离子的能力，但是释放负离子的持续的时间较短，壁纸功能的寿命较短，并且负离子产生的数目有限，无法达到有效净化空气的功能。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种长寿命负离子壁纸的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种长寿命负离子壁纸的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将负离子粉采用湿法研磨后，过5000目筛，然后将其加入至无水乙醇中，然后向其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和去离子水，升温至85-90℃后，90-110r/min的转速持续保温搅拌反应4-6小时，离心过滤，将滤渣采用乙醇和去离子水交替清洗2次后，得到负离子粉/APTES；
（2）将负离子粉/APTES加入至其重量340-400倍重的水中，搅拌均匀后，超声处理，制得负离子粉/APTES分散液，按重量份计，将13-16份硝酸银加入至450-500份水中，混合搅拌均匀后，加热至沸腾后，向其中快速加入98-102份负离子粉/APTES分散液，保持沸腾状态5-7min后，向其中加入20-25份质量分数为20%的柠檬酸钠溶液，然后降温至85-88℃后，保温处理3-4小时，离心，得到沉淀，将沉淀洗涤、烘干后，得到负离子粉/APTES/Ag；
（3）按重量份计，将34-40份膨润土加入至220-250份质量分数为25%的氨水中，混合搅拌均匀后，加热至60-65℃后，保温处理3-4小时后，离心得到沉淀，然后烘干处理后，得到改性膨润土，将改性膨润土和香精油按照质量比为8-10:1的质量比混合均匀后，制得墙纸清香剂；
（4）按重量份计，将35-40份负离子粉/APTES/Ag、22-26份钛白粉、3-6份墙纸清香剂、38-46份水性聚氨酯、0.5-0.8份消泡剂、0.1-0.4份木质素磺酸钠采用分散剂分散均匀后，制得壁纸涂料；
（5）将制得的壁纸涂料稀释至8-10倍后，涂布在壁纸表面，烘干后，制得成品。
具体地，上述步骤（1）中，湿法研磨时，研磨助剂为无水乙醇，其中无水乙醇与负离子粉的质量比为1:0.8-1.2，球磨机的转速为350r/min，球磨时间为5小时。
具体地，上述步骤（2）中，超声处理时，超声波的频率为40kHz，超声处理的时间为40-50min。
具体地，上述步骤（2）中，沉淀洗涤采用乙醇和去离子水交替清洗3次，烘干处理时的温度85-90℃。
具体地，上述步骤（3）中，香精油为柠檬油、肉桂油、薄荷油、茉莉油、玫瑰油中的任意一种。
具体地，上述步骤（4）中，水性聚氨酯的固含量为45%，消泡剂为有机硅油。
具体地，上述步骤（5）中，烘干处理的温度为55-60℃，烘干处理的时间为3-4小时。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种长寿命负离子壁纸的制备方法，操作简单，成本低廉，可实现工业化的连续生产，制得的长寿命负离子壁纸，释放负离子能力显著，净化空气效果好，并且使用寿命长。其中，本发明先将负离子粉采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性处理后，其表面带有大量的正电荷氨基，可以为银纳米粒子提供大量的附着位点；本发明采用还原法原位生成银纳米粒子，其能有效的与负离子粉结合，进而与负离子粉产生协同作用，增强负离子粉释放负离子的能力，同时银纳米粒子还具有一定程度上的抗菌性能；负离子粉/APTES/Ag与墙纸的材质的相容性好，可长久有效的附着在墙纸的表面，延长了负离子壁纸的使用寿命；现有技术中，通过向墙纸表面涂布香精油，可使得墙纸具有释放清香气味的功能，但是其同时存在着香味的存续效果较短，大约3个月后，墙纸的香味就会散发完，本发明中，通过将膨润土采用氨水处理后，其能有效的吸附有大量的香精油，延长了墙纸香味的持续时间。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售获得的常规产品。
实施例1
一种长寿命负离子壁纸的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将负离子粉采用湿法研磨后，过5000目筛，然后将其加入至无水乙醇中，然后向其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和去离子水，升温至85℃后，90r/min的转速持续保温搅拌反应4小时，离心过滤，将滤渣采用乙醇和去离子水交替清洗2次后，得到负离子粉/APTES；
（2）将负离子粉/APTES加入至其重量340倍重的水中，搅拌均匀后，超声处理，制得负离子粉/APTES分散液，按重量份计，将13份硝酸银加入至450份水中，混合搅拌均匀后，加热至沸腾后，向其中快速加入98份负离子粉/APTES分散液，保持沸腾状态5min后，向其中加入20份质量分数为20%的柠檬酸钠溶液，然后降温至85℃后，保温处理3小时，离心，得到沉淀，将沉淀洗涤、烘干后，得到负离子粉/APTES/Ag；
（3）按重量份计，将34份膨润土加入至220份质量分数为25%的氨水中，混合搅拌均匀后，加热至60℃后，保温处理3小时后，离心得到沉淀，然后烘干处理后，得到改性膨润土，将改性膨润土和香精油按照质量比为8:1的质量比混合均匀后，制得墙纸清香剂；
（4）按重量份计，将35份负离子粉/APTES/Ag、22份钛白粉、3份墙纸清香剂、38份水性聚氨酯、0.5份消泡剂、0.1份木质素磺酸钠采用分散剂分散均匀后，制得壁纸涂料；
（5）将制得的壁纸涂料稀释至8倍后，涂布在壁纸表面，烘干后，制得成品。
具体地，上述步骤（1）中，湿法研磨时，研磨助剂为无水乙醇，其中无水乙醇与负离子粉的质量比为1:0.8，球磨机的转速为350r/min，球磨时间为5小时。
具体地，上述步骤（2）中，超声处理时，超声波的频率为40kHz，超声处理的时间为40min。
具体地，上述步骤（2）中，沉淀洗涤采用乙醇和去离子水交替清洗3次，烘干处理时的温度85℃。
具体地，上述步骤（3）中，香精油为柠檬油。
具体地，上述步骤（4）中，水性聚氨酯的固含量为45%，消泡剂为有机硅油。
具体地，上述步骤（5）中，烘干处理的温度为55℃，烘干处理的时间为3小时。
实施例2
一种长寿命负离子壁纸的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将负离子粉采用湿法研磨后，过5000目筛，然后将其加入至无水乙醇中，然后向其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和去离子水，升温至88℃后，100r/min的转速持续保温搅拌反应5小时，离心过滤，将滤渣采用乙醇和去离子水交替清洗2次后，得到负离子粉/APTES；
（2）将负离子粉/APTES加入至其重量360倍重的水中，搅拌均匀后，超声处理，制得负离子粉/APTES分散液，按重量份计，将14份硝酸银加入至480份水中，混合搅拌均匀后，加热至沸腾后，向其中快速加入100份负离子粉/APTES分散液，保持沸腾状态6min后，向其中加入23份质量分数为20%的柠檬酸钠溶液，然后降温至86℃后，保温处理3.5小时，离心，得到沉淀，将沉淀洗涤、烘干后，得到负离子粉/APTES/Ag；
（3）按重量份计，将36份膨润土加入至230份质量分数为25%的氨水中，混合搅拌均匀后，加热至63℃后，保温处理3.5小时后，离心得到沉淀，然后烘干处理后，得到改性膨润土，将改性膨润土和香精油按照质量比为9:1的质量比混合均匀后，制得墙纸清香剂；
（4）按重量份计，将38份负离子粉/APTES/Ag、24份钛白粉、5份墙纸清香剂、42份水性聚氨酯、0.6份消泡剂、0.3份木质素磺酸钠采用分散剂分散均匀后，制得壁纸涂料；
（5）将制得的壁纸涂料稀释至9倍后，涂布在壁纸表面，烘干后，制得成品。
具体地，上述步骤（1）中，湿法研磨时，研磨助剂为无水乙醇，其中无水乙醇与负离子粉的质量比为1:1.0，球磨机的转速为350r/min，球磨时间为5小时。
具体地，上述步骤（2）中，超声处理时，超声波的频率为40kHz，超声处理的时间为45min。
具体地，上述步骤（2）中，沉淀洗涤采用乙醇和去离子水交替清洗3次，烘干处理时的温度88℃。
具体地，上述步骤（3）中，香精油为肉桂油。
具体地，上述步骤（4）中，水性聚氨酯的固含量为45%，消泡剂为有机硅油。
具体地，上述步骤（5）中，烘干处理的温度为58℃，烘干处理的时间为3.5小时。
实施例3
一种长寿命负离子壁纸的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将负离子粉采用湿法研磨后，过5000目筛，然后将其加入至无水乙醇中，然后向其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和去离子水，升温至90℃后，110r/min的转速持续保温搅拌反应6小时，离心过滤，将滤渣采用乙醇和去离子水交替清洗2次后，得到负离子粉/APTES；
（2）将负离子粉/APTES加入至其重量400倍重的水中，搅拌均匀后，超声处理，制得负离子粉/APTES分散液，按重量份计，将16份硝酸银加入至500份水中，混合搅拌均匀后，加热至沸腾后，向其中快速加入102份负离子粉/APTES分散液，保持沸腾状态7min后，向其中加入25份质量分数为20%的柠檬酸钠溶液，然后降温至88℃后，保温处理4小时，离心，得到沉淀，将沉淀洗涤、烘干后，得到负离子粉/APTES/Ag；
（3）按重量份计，将40份膨润土加入至250份质量分数为25%的氨水中，混合搅拌均匀后，加热至65℃后，保温处理4小时后，离心得到沉淀，然后烘干处理后，得到改性膨润土，将改性膨润土和香精油按照质量比为10:1的质量比混合均匀后，制得墙纸清香剂；
（4）按重量份计，将40份负离子粉/APTES/Ag、26份钛白粉、6份墙纸清香剂、46份水性聚氨酯、0.8份消泡剂、0.4份木质素磺酸钠采用分散剂分散均匀后，制得壁纸涂料；
（5）将制得的壁纸涂料稀释至10倍后，涂布在壁纸表面，烘干后，制得成品。
具体地，上述步骤（1）中，湿法研磨时，研磨助剂为无水乙醇，其中无水乙醇与负离子粉的质量比为1:1.2，球磨机的转速为350r/min，球磨时间为5小时。
具体地，上述步骤（2）中，超声处理时，超声波的频率为40kHz，超声处理的时间为50min。
具体地，上述步骤（2）中，沉淀洗涤采用乙醇和去离子水交替清洗3次，烘干处理时的温度90℃。
具体地，上述步骤（3）中，香精油为玫瑰油。
具体地，上述步骤（4）中，水性聚氨酯的固含量为45%，消泡剂为有机硅油。
具体地，上述步骤（5）中，烘干处理的温度为60℃，烘干处理的时间为4小时。
对比例1
将步骤（4）中的负离子粉/APTES/Ag替换成等量的负离子粉，其余操作步骤与实施例1完全相同。
对比例2
将步骤（4）中的墙纸清香剂替换成等量的香精油，其余操作步骤与实施例2完全相同。
分别用各实施例和对比例的方法制得长寿命负离子壁纸，然后按照GB/T34844-2017进行性能检测，负离子释放量采用空气负离子测量仪，检测结果如表1所示：
表1 长寿命负离子壁纸性能检测结果
Figure 817349DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知，本实施例制得的长寿命负离子壁纸，各项力学性能显著，并且使用寿命长，一年后依然具有优异的释放负离子性能和清香味，品质优异。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改变、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种长寿命负离子壁纸的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（1）将负离子粉采用湿法研磨后，过5000目筛，然后将其加入至无水乙醇中，然后向其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和去离子水，升温至85-90℃后，90-110r/min的转速持续保温搅拌反应4-6小时，离心过滤，将滤渣采用乙醇和去离子水交替清洗2次后，得到负离子粉/APTES；
（2）将负离子粉/APTES加入至其重量340-400倍重的水中，搅拌均匀后，超声处理，制得负离子粉/APTES分散液，按重量份计，将13-16份硝酸银加入至450-500份水中，混合搅拌均匀后，加热至沸腾后，向其中快速加入98-102份负离子粉/APTES分散液，保持沸腾状态5-7min后，向其中加入20-25份质量分数为20%的柠檬酸钠溶液，然后降温至85-88℃后，保温处理3-4小时，离心，得到沉淀，将沉淀洗涤、烘干后，得到负离子粉/APTES/Ag；
（3）按重量份计，将34-40份膨润土加入至220-250份质量分数为25%的氨水中，混合搅拌均匀后，加热至60-65℃后，保温处理3-4小时后，离心得到沉淀，然后烘干处理后，得到改性膨润土，将改性膨润土和香精油按照质量比为8-10:1的质量比混合均匀后，制得墙纸清香剂；
（4）按重量份计，将35-40份负离子粉/APTES/Ag、22-26份钛白粉、3-6份墙纸清香剂、38-46份水性聚氨酯、0.5-0.8份消泡剂、0.1-0.4份木质素磺酸钠采用分散剂分散均匀后，制得壁纸涂料；
（5）将制得的壁纸涂料稀释至8-10倍后，涂布在壁纸表面，烘干后，制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种长寿命负离子壁纸的制备方法，其特征在于，上述步骤（1）中，湿法研磨时，研磨助剂为无水乙醇，其中无水乙醇与负离子粉的质量比为1:0.8-1.2，球磨机的转速为350r/min，球磨时间为5小时。
3.根据权利要求1所述的一种长寿命负离子壁纸的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，超声处理时，超声波的频率为40kHz，超声处理的时间为40-50min。
4.根据权利要求1所述的一种长寿命负离子壁纸的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，沉淀洗涤采用乙醇和去离子水交替清洗3次，烘干处理时的温度85-90℃。
5.根据权利要求1所述的一种长寿命负离子壁纸的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中，香精油为柠檬油、肉桂油、薄荷油、茉莉油、玫瑰油中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种长寿命负离子壁纸的制备方法，其特征在于，上述步骤（4）中，水性聚氨酯的固含量为45%，消泡剂为有机硅油。
7.根据权利要求1所述的一种长寿命负离子壁纸的制备方法，其特征在于，上述步骤（5）中，烘干处理的温度为55-60℃，烘干处理的时间为3-4小时。
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