CN109259234A - 一种以抗性淀粉为壁材的原花青素微胶囊及制备方法 - Google Patents
一种以抗性淀粉为壁材的原花青素微胶囊及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于食品生物技术领域，具体涉及一种以抗性淀粉为壁材的原花青素微胶囊及制备方法。该微胶囊以抗性淀粉为壁材、以原花青素为芯材，通过将从荔枝皮中提取的原花青素与抗性淀粉混合，加入乳化剂和保护剂，均质后进行喷雾干燥得到所述微胶囊。本发明以抗性淀粉为壁材，使原花青素能够被较好的保存，不易被降解，达到在保存原花青素的目的；而且本方法制备的微胶囊分散性和溶解性好，能使原花青素更好的运用于医用，食品等方面。
Description
技术领域
本发明属于食品生物技术领域，具体涉及一种以抗性淀粉为壁材的原花青素微胶囊及制备方法。
背景技术
微胶囊技术是使用天然的或合成的高分子材料将固体，液体甚至是气体的微小颗粒包裹在直径为1-500μm的半透性或密封囊膜的微型胶囊内的技术。微胶囊技术特点多样，不仅可以有效减少活性物质对外界环境因素的反应，也能将气体、液体原料固体化，提高其溶解性、流动性和贮藏稳定性，也能够降低芯材挥发性，防止风味成分的挥发，减少风味损失，提高物质的稳定性。微胶囊技术在多领域都有不同的运用，例如在食品应用中，食品添加剂或者天然色素制成微胶囊产品后，由于有壁材的保护，能够防止芯材氧化，避免或降低紫外线、温度和湿度等方面的影响，确保营养成分不损失，特殊功能不丧失，微胶囊化后不仅可以改变溶解性能同时也提高了稳定性。
抗性淀粉又称抗酶解淀粉，难消化淀粉，在小肠中不能被酶解，但在人的肠胃道结肠中可以与挥发性脂肪酸起发酵反应。莲子抗性淀粉具有低持水性能，多用于改善食品的加工工艺，可将其作为食品膳食纤维的功能成分，适量添加在食品中，制成不同特色的风味食品和功能食品，摄入可改变人类的肠道菌群结构，减少具有致病能力菌群的数量。自然干燥的莲子经过熟化处理后，从总淀粉消化率推测的血糖指数来看，血糖指数均低于55，属低血糖指数食品。据布拉班德粘度曲线显示，莲子淀粉的糊化温度较高，达77.1 ℃，热稳定性好，凝沉性强，冷粘度稳定性差。抗性淀粉也正逐步被应用于制作微胶囊的壁材，因其天然环保，更受到人们的喜爱。
荔枝果皮含有多种活性成分，富含一些花色苷素类、原花色素类，其中的花色素类物质大多以甙的形式存在, 主要包括有矢车菊素-3-芸香糖甙、矢车菊素-3-葡萄糖甙、矢车菊素-3-半乳糖甙、天竺葵定-3-葡萄糖甙、天竺葵定-3、5-双葡萄糖甙、锦葵色素-3-乙酰葡萄糖甙以及它们的聚合体。花色苷类物质具有较多生理活性功能, 其中包括抗氧化及清除自由基、降低血清及肝脏的脂肪含量、抗变异及抗肿瘤, 防止体内过氧化等作用。已有许多研究提取荔枝果皮中的活性物质，花色素等。
原花青素是自然界中一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，食物中重要的原花青素有天竺葵色素、矢车菊色素、飞燕草色素、芍药色素、牵牛花色素和锦葵色素，原花青素是当今人类发现最有效的抗氧化剂，也是最强效的自由基清除剂，不仅如此原花青素也具有降低酶的活性，抗变异等保健功能的活性分子。随着科技发展，原花青素在食品中不但可作为营养强化剂, 而且还可作为食品防腐剂代替苯甲酸等合成防腐剂, 并且可作为食品着色剂应用于平常饮料和食品, 符合人们对食品添加剂天然、安全、健康的总要求。原花青素虽有优良的特性，但其本身容易被受温度，光照等影响，较易被降解。
发明内容
本发明的目的是提供了一种以抗性淀粉为壁材的原花青素微胶囊及制备方法，通过抗性淀粉为壁材保护作为芯材的原花青素，更够减少原花青素的降解。
为了达到上述目的，本发明采取以下的技术方案：
所述以抗性淀粉为壁材的原花青素微胶囊，其以抗性淀粉为壁材、以原花青素为芯材。
进一步地，作为壁材的抗性淀粉为抗性淀粉中的一种或多种，作为芯材的原花青素为荔枝皮花青素、飞燕草素、矢车菊素、牵牛花色素、芍药花色素一种或多种。
所述以抗性淀粉为壁材的原花青素微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
1）原花青素的制备，采取荔枝皮花青素分离提取以及纯化，将荔枝果皮捣碎，加入80vol%的乙醇，恒温水浴50 ℃提取120 min，并将其提取液进行真空抽滤；将提取液过滤后，用旋转蒸发仪减压回收乙醇，用 NKA树脂对原花青素提取液进行两次吸附解吸处理，采用10倍量蒸馏水和50vol%的乙醇分步洗脱，将洗脱液真空浓缩、冷冻干燥；
2）混合乳状液的配置，以淀粉含量60-90%的莲子抗性淀粉为壁材原料，将原花青素和抗性淀粉按3：7的质量比混合，添加体积分数2%的单甘酯作为乳化剂，乳化剂加入量与与原花青素、抗性淀粉质量和的比为1:3，保护剂为胶原蛋白：甘油=2:1质量比的混合物，保护剂加入量与原花青素、抗性淀粉质量和的比为3:5，配置成为混合乳状液；
3）均质，将步骤2）中的混合乳状液置于均质压力40 Mpa的均质机中均质；
4）喷雾干燥，将步骤3）中均质后的混合乳状液进行喷雾干燥，得到微胶囊干粉颗粒。
进一步地，步骤1）中得到的原花青素，其纯度为87.45%。
进一步地，抗性淀粉是以α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶进行酶脱支处理马铃薯淀粉而制备的，包括如下步骤：
a）抗性淀粉预样的制备，称取40-60 g莲子淀粉，配置为30wt%淀粉乳，90 ℃条件下完全糊化，冷却至室温后添加HCl-KCl缓冲溶液，调pH值为6；加入0.2-0.5 g α-淀粉酶，65 ℃水浴酶解2 h后取出，冷却至室温后加入0.01-0.03 g葡萄糖淀粉酶，在60 ℃恒温水浴振荡l h后取出；在640 W下进行微波处理4 min后取出，自然冷却后放入冰箱4 ℃下进行老化处理24 h 后得抗性淀粉预样。
b）抗性淀粉壁材乳的制备，在步骤a）中的抗性淀粉预样中加入10 mg/mL的胰α-淀粉酶和31 U/mL的AGM（淀粉葡糖苷酶），充分混匀，再置于37 ℃水浴摇床中酶解10-20 h，所得样液用体积分数50％的乙醇洗涤两次、用蒸馏水洗涤两次得到抗性淀粉壁材乳。
进一步地，乳化剂为单甘酯中的一种。
进一步地，保护剂为羟丙基甲基纤维素。
进一步地，步骤3）混合乳状液中固形物浓度为20wt%。
进一步地，步骤3）中均质压力为40 MPa、均质时间为10-20 min。
进一步地，步骤4）喷雾干燥为进风温度在180-200 ℃，出风80-90 ℃进料速度为50 mL/min，干燥时间80 min。测得最终样品包埋率为93.60%，原花青素含量为83.23wt%。
与现有技术相比，本发明的优点在于，莲子淀粉是含高直链淀粉的特异性淀粉，相比于传统的胶囊，利用其做微胶囊壁材，热稳定性能高，不易被胃及小肠消化溶解，能有效防止原花青素被氧化。且莲子淀粉摄入后，可改变人体肠道的菌群结构，增殖益生菌，减少具有致病能力菌群的数量。通过本发明，不仅能够稳定保护原花青素到肠道，易被肠道溶解吸收，又是以天然成分制成，达到环保高效的作用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶解莲子淀粉制备抗性淀粉：
a）抗性淀粉预样的制备，以50 g莲子淀粉为原料，配置为30wt%淀粉乳，90 ℃条件下完全糊化，冷却至室温后添加HCl-KCl缓冲溶液，调pH值为6；加入0.3 g α-淀粉酶，65 ℃水浴酶解2 h后取出，冷却至室温后加入0.015 g葡萄糖淀粉酶，在60 ℃恒温水浴振荡l h后取出；在121 ℃高压下处理15 min后取出，自然冷却后放入冰箱4 ℃下进行老化处理24 h 后得抗性淀粉预样。
b）抗性淀粉壁材乳的制备，在步骤a）中的抗性淀粉预样中加入10 mg/mL的胰α-淀粉酶和31 U/mL的AGM，放在涡旋机上充分混匀，再置于37 ℃水浴摇床中酶解10 h，所得样液用体积分数50％的乙醇洗涤两次、用蒸馏水洗涤两次得到抗性淀粉壁材乳。
微胶囊的制备：
1)荔枝皮花青素分离提取以及纯化，将荔枝果皮捣碎，加入80vol%的乙醇，恒温水浴50 ℃提取120 min，并将其提取液进行真空抽滤。将提取液过滤后，用旋转蒸发仪减压回收乙醇，用 NKA树脂对原花青素提取液进行两次吸附解吸处理，采用10倍量蒸馏水和50vol%的乙醇分步洗脱，将洗脱液真空浓缩、冷冻干燥。
2）混合乳状液的配置，将原花青素和上述抗性淀粉壁材乳按1:3的质量比混合，添加0.5vol%的单甘酯作为乳化剂，保护剂为羟丙基甲基纤维素加入量与原花青素、抗性淀粉质量和的比为1:5，配置成为混合乳状液；
3）均质，将步骤2）中的混合乳状液置于均质机中均质，均质压力40 MPa，均质时间 10min；
4）喷雾干燥，将步骤3）中均质后的混合乳状液进行喷雾干燥，喷雾干燥进风温度在180-200 ℃，出风在80-90 ℃，进料速度为50 mL/min，80 min。测得其包埋率为92.38%，原花青素含量为82.43wt%。
实施例2
α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶酶解莲子淀粉制备抗性淀粉：
a）抗性淀粉预样的制备，以60 g莲子淀粉为原料，配置为30wt%淀粉乳，90 ℃条件下完全糊化，冷却至室温后添加HCl-KCl缓冲溶液，调pH值为6；加入α-淀粉酶0.2 g，60 ℃水浴酶解2 h后取出，冷却至室温后入葡萄糖淀粉酶0.02 g在60 ℃恒温水浴振荡l h后取出；在640 w下进行微波处理4.5 min后取出，自然冷却后放入冰箱4 ℃下进行老化处理24 h 后得抗性淀粉预样。
b）抗性淀粉壁材乳的制备，在步骤a）中的抗性淀粉预样中加入10 mg/mL的胰α-淀粉酶和31 U/mL的AGM，放在涡旋机上充分混匀，再置于37 ℃水浴摇床中酶解20 h，所得样液用体积分数50%的乙醇洗涤两次、用蒸馏水洗涤两次得到抗性淀粉壁材乳。
微胶囊的制备：
1）荔枝皮花青素分离提取以及纯化，将荔枝果皮捣碎，加入80vol%的乙醇，恒温水浴50 ℃提取120 min，并将其提取液进行真空抽滤。将提取液过滤后，用旋转蒸发仪减压回收乙醇，用 NKA树脂对原花青素提取液进行两次吸附解吸处理，采用10倍量蒸馏水和50vol%的乙醇分步洗脱，将洗脱液真空浓缩、冷冻干燥。
2）混合乳状液的配置，将原花青素和上述抗性淀粉壁材乳按1:3的质量比混合，添加体积分数2%的单甘酯作为乳化剂，保护剂为胶原蛋白和甘油质量比2:1的混合物，保护剂加入量与原花青素、抗性淀粉质量和的比为3:5，配置成为混合乳状液；
3）均质，将步骤2）中的混合乳状液置于均质机中均质，均质压力40 MPa，均质时间20min；
4) 喷雾干燥，将步骤3）中均质后的混合乳状液进行喷雾干燥，喷雾干燥进风温度在180-200 ℃，出风在80-90 ℃，进料速度为 50 mL/min，80 min。测得其包埋率为93.21%，原花青素含量为81.39wt%。
对比例1
以市售选用阿拉伯胶和麦芽糊精为壁材原料
1）荔枝皮花青素分离提取以及纯化，将荔枝果皮捣碎，加入80vol%的乙醇，恒温水浴50℃提取约120 min，并将其提取液进行真空抽滤。将提取液过滤后，用旋转蒸发仪减压回收乙醇，用 NKA树脂对原花青素提取液进行两次吸附解吸处理，采用10倍量蒸馏水和50%的乙醇分步洗脱，将洗脱液真空浓缩、冷冻干燥；
2）混合乳状液的配置，选用阿拉伯胶和麦芽糊精为壁材原料，阿拉伯胶占40%，将原花青素和抗性淀粉按3:7的质量比混合，配置成混合乳状液；
3）均质，将步骤2）中的混合乳状液置于均质机中均质，均质压力为20 MPa，时间为10min；
4）喷雾干燥，将步骤3）中均质后的混合乳状液进行喷雾干燥，干燥程序与实施例1相同，得到微胶囊干粉颗粒。测得其包埋率为80.38%，原花青素含量为73.14wt%。
Claims (9)
1.一种以抗性淀粉为壁材的原花青素微胶囊，其特征在于：所述微胶囊以抗性淀粉为壁材、以原花青素为芯材。
2.根据权利要求1所述的以抗性淀粉为壁材的原花青素微胶囊，其特征在于，所述抗性淀粉为莲子淀粉，所述原花青素为荔枝皮原花青素。
3.一种制备如权利要求1或2任一所述的以抗性淀粉为壁材的原花青素微胶囊的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（1）运用80vol%乙醇萃取法提取荔枝皮原花青素；
（2）混合乳状液的配置，以淀粉含量60-90wt％的莲子抗性淀粉为壁材原料，将原花青素和抗性淀粉按3：7的质量比混合，添加体积分数2%的单甘酯作为乳化剂，其加入量与原花青素、抗性淀粉质量和的比为1:3，保护剂为胶原蛋白和甘油质量比2:1的混合物，保护剂加入量与原花青素、抗性淀粉质量和的比为3:5，配置成为混合乳状液；
（3）均质，将步骤（2）中的混合乳状液搅拌并过胶体磨使其分散均匀，均质压力40 MPa；
（4）制作微胶囊的方法，将步骤（3）中均质后的混合乳状液进行喷雾干燥，得到微胶囊干粉颗粒，其包埋率为93.60%。
4.根据权利要求3所述的以抗性淀粉为壁材的原花青素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述抗性淀粉是以α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶进行酶脱支处理莲子淀粉而制备的，包括如下步骤：
（1）称取40-60 g莲子淀粉，配置为30wt%淀粉乳，90 ℃条件下完全糊化，冷却至室温后添加HCl-KCl缓冲溶液，调pH值为6；加入0.2-0.5 g α-淀粉酶，65 ℃水浴酶解2 h后取出，冷却至室温后加入0.01-0.03 g葡萄糖淀粉酶在60℃恒温水浴振荡l h后取出；在640 w下进行微波处理4 min后取出，自然冷却后放入冰箱4 ℃下进行老化处理24 h 后得抗性淀粉预样；
（2）抗性淀粉壁材乳的制备，在步骤(1)中的抗性淀粉预样中加入10 mg/mL的胰α-淀粉酶和31 U/mL的AGM，充分混匀，再置于37 ℃水浴摇床中酶解10-20 h，所得样液用体积分数50%的乙醇洗涤两次，用蒸馏水洗涤两次得到抗性淀粉壁材乳。
5.根据权利要求3所述的以抗性淀粉为壁材的原花青素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为单甘酯。
6.根据权利要求3所述的以抗性淀粉为壁材的原花青素微胶囊的制备方法，其特征在于，所述保护剂为羟丙基甲基纤维素。
7.根据权利要求3所述的以抗性淀粉为壁材的原花青素微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤3）所述混合乳状液中固形物浓度为20wt%。
8.根据权利要求3所述的以抗性淀粉为壁材的原花青素微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤3）中均质压力为均质压力为40 MPa，均质2次，每次均质时间为10-20 min。
9.根据权利要求3所述的以抗性淀粉为壁材的原花青素微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤4）喷雾干燥进风温度在180-200 ℃，出80-90℃，进料速度为 50 mL/min，80 min。
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