CN109251715A - 一种潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂，该胶粘剂由聚醚多元醇80‑120份、异氰酸酯20‑40份、扩链剂3‑10份、潜固化剂0.5‑2份组成，该胶粘剂的制备方法为：制备聚氨酯预聚体，将其降温至40‑60℃，取扩链剂缓慢滴加到盛有聚氨酯预聚体的四口烧瓶中，得的反应产物，缓慢滴加潜固化剂，边搅拌边滴加，搅拌均匀后，得潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂。

Description

一种潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法。
背景技术
聚氨酯胶粘剂是目前正在迅猛发展的聚氨酯材料中的一个重要组成部分，具有优异的性能，在许多方面都得到了广泛的应用，是八大合成胶粘剂中的重要品种之一。但由于普通单组分聚氨酯胶粘剂固化过程需要其中的异氰酸根(NCO)与空气中的水分反应，生成二元或多元胺，胺进一步与异氰酸酯基发生扩链反应而固化，固化过程所产生的CO2气体存留在材料中，导致材料表面出现针孔，使其光泽度降低、内部起泡、强度降低，严重影响了胶粘剂的性能，限制了胶粘剂的应用和发展。在单组分湿固化聚氨酯体系中，加入潜固化剂后，潜固化剂会优先与水发生反应产生活性基团，然后活性基团迅速与NCO交联固化，避免了NCO与水反应生成CO2气体。因此，潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂从改变聚氨酯固化机理的角度出发，从根源上消除CO2气体的产生，从而避免聚氨酯材料表面出现针孔、内部起泡等问题。
发明内容
本发明的目的是针对单组分聚氨酯胶粘剂固化时产生气泡这一不足，而提供一种潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂的制备方法。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
本发明提供一种潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂，该胶粘剂由以下重量份的原料组成：聚醚多元醇80-120份、异氰酸酯20-40份、扩链剂3-10份、潜固化剂0.5-2份。
优选的本发明所述聚醚多元醇为100份、异氰酸酯22.5-37.5份、扩链剂3.5-8份、潜固化剂0.5-2份。
优选的本发明所述聚醚多元醇为聚醚多元醇220。
优选的本发明所述异氰酸酯二苯基甲烷二异氰酸酯。
优选的本发明所述扩链剂为1，4丁二醇。
优选的本发明所述潜固化剂为噁唑烷类或亚胺类。所述噁唑烷类潜固化剂为XYlink HEO噁唑烷，亚胺类潜固化剂为XYlink 3767亚胺和XYlink P-650醛亚胺。
本发明提供一种胶粘剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将聚醚多元醇进行减压蒸馏2-3小时，按配方称取蒸馏后的聚醚多元醇加入到四口烧瓶中去，加之前通好氮气，逐步升高至 70℃；再缓慢滴加异氰酸酯，边搅拌边滴加，当-NCO基团的含量达到理论值的时候，停止反应，此过程需反应2-3.5小时得到聚氨酯预聚体；
(2)将步骤(1)中所得聚氨酯预聚体降温至40-60℃，取扩链剂缓慢滴加到盛有聚氨酯预聚体的四口烧瓶中，滴加的同时快速搅拌，搅拌均匀，得反应产物；
(3)向步骤(2)所得的反应产物，缓慢滴加潜固化剂，边搅拌边滴加，搅拌均匀后，得潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂。
优选的本发明所述的胶粘剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚醚多元醇在120℃、-0.1MPa下进行减压蒸馏2-3小时，按配方称取蒸馏后的聚醚多元醇加入到带有通气管、冷凝管和搅拌桨的四口烧瓶中去，加之前通好氮气，逐步升高至70℃；再缓慢滴加异氰酸酯，边搅拌边滴加，反应开始以后每隔30分钟用二正丁胺滴定法滴定反应体系中-NCO基团的含量，当-NCO基团的含量达到理论值的时候，停止反应，此过程需反应2-3.5小时得到聚氨酯预聚体；
(2)将步骤(1)中所得聚氨酯预聚体降温至40-60℃，取扩链剂缓慢滴加到盛有聚氨酯预聚体的四口烧瓶中，滴加的同时快速搅拌，搅拌均匀，得反应产物；
(3)向步骤(2)所得的反应产物，缓慢滴加反应产物质量0.5％- 2％的潜固化剂，边搅拌边滴加，搅拌均匀后，得潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂。
本发明具有如下优点：
1.有效的解决了传统单组分湿固化聚氨酯胶粘剂固化时产生气泡的问题，通过潜固化剂改性，气泡数量明显减少甚至消失，提高了聚氨酯胶粘剂的力学性能和粘接性能。
2.通过潜固化剂的加入，提高了胶粘剂的表干和固化速率，减少了固化时间，使用更加便捷。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1：单组分聚氨酯胶粘剂制备
(1)将聚醚多元醇220在120℃、-0.1MPa下进行减压蒸馏 2小时，取蒸馏后的聚醚多元醇220 100份加入到带有通气管、冷凝管和搅拌桨的四口烧瓶中去，加之前通好氮气，逐步升高至 70℃；再缓慢滴加二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)30份，边搅拌边滴加，反应开始以后每隔30分钟用二正丁胺滴定法滴定反应体系中-NCO基团的含量，当-NCO基团的含量达到理论值的时候，停止反应，此过程需反应2小时得到聚氨酯预聚体。
(2)将步骤(1)中聚氨酯预聚体降温至60℃，取5.6份1， 4丁二醇缓慢滴加到盛有聚氨酯预聚体的四口烧瓶中，滴加的同时快速搅拌，搅拌均匀得反应产物。
(3)向步骤(2)所得的反应产物，缓慢滴加反应产物质量1.5％的 XYlink HEO噁唑烷(潜固化剂)缓慢滴加，边搅拌边滴加，搅拌均匀后制得一种潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂。
实施例2：单组分聚氨酯胶粘剂制备
(1)首先将聚醚多元醇220在120℃、-0.1MPa下进行减压蒸馏2小时，取蒸馏后的聚醚多元醇220 100份加入到带有通气管、冷凝管和搅拌桨的四口烧瓶中去，加之前通好氮气，逐步升高至 70℃；再缓慢滴加二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)30份，边搅拌边滴加，反应开始以后每隔30分钟用二正丁胺滴定法滴定反应体系中 -NCO基团的含量。当-NCO基团的含量达到理论值的时候，停止反应，此过程需反应2小时得到聚氨酯预聚体。
(2)将步骤(1)中聚氨酯预聚体降温至60℃，取5.6份1， 4丁二醇缓慢滴加到盛有聚氨酯预聚体的四口烧瓶中，滴加的同时快速搅拌，搅拌均匀得反应产物。
(3)向步骤(2)所得的反应产物，缓慢滴加反应产物质量1.5％的 XYlink 3767亚胺缓慢滴加，边搅拌边滴加，搅拌均匀后制得一种潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂。
实施例3：单组分聚氨酯胶粘剂制备
(1)首先将聚醚多元醇220在120℃、-0.1MPa下进行减压蒸馏2小时，取蒸馏后的聚醚多元醇220 100份加入到带有通气管、冷凝管和搅拌桨的四口烧瓶中去，加之前通好氮气，逐步升高至70℃；再缓慢滴加二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)30份，边搅拌边滴加，反应开始以后每隔30分钟用二正丁胺滴定法滴定反应体系中 -NCO基团的含量。当-NCO基团的含量达到理论值的时候，停止反应，此过程需反应2小时得到聚氨酯预聚体。
(2)将步骤(1)中聚氨酯预聚体降温至60℃，取5.6份1， 4丁二醇缓慢滴加到盛有聚氨酯预聚体的四口烧瓶中，滴加的同时快速搅拌，搅拌均匀得反应产物。
(3)向步骤(2)所得的反应产物，缓慢滴加反应产物质量1.0％的 XYlink P-650醛亚胺缓慢滴加，边搅拌边滴加，搅拌均匀后制得一种潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂。
实施例4：单组分聚氨酯胶粘剂制备
(1)首先将聚醚多元醇220在120℃、-0.1MPa下进行减压蒸馏2小时，取蒸馏后的聚醚多元醇220 100份加入到带有通气管、冷凝管和搅拌桨的四口烧瓶中去，加之前通好氮气，逐步升高至 70℃；再缓慢滴加二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)30份，边搅拌边滴加，反应开始以后每隔30分钟用二正丁胺滴定法滴定反应体系中 -NCO基团的含量，当-NCO基团的含量达到理论值的时候，停止反应，此过程需反应2小时得到聚氨酯预聚体。
(2)将(1)中聚氨酯预聚体降温至60℃，取5.6份1，4丁二醇缓慢滴加到盛有聚氨酯预聚体的四口烧瓶中，滴加的同时快速搅拌，搅拌均匀得反应产物。
(3)向步骤(2)所得的反应产物，缓慢滴加反应产物质量0.5％的 XYlink HEO噁唑烷(潜固化剂)缓慢滴加，边搅拌边滴加，搅拌均匀后制得一种潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂。
实施例5：单组分聚氨酯胶粘剂制备
(1)首先将聚醚多元醇220在120℃、-0.1MPa下进行减压蒸馏2小时，取蒸馏后的聚醚多元醇220 100份加入到带有通气管、冷凝管和搅拌桨的四口烧瓶中去，加之前通好氮气，逐步升高至 70℃；再缓慢滴加二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)30份，边搅拌边滴加，反应开始以后每隔30分钟用二正丁胺滴定法滴定反应体系中 -NCO基团的含量，当-NCO基团的含量达到理论值的时候，停止反应，此过程需反应2小时得到聚氨酯预聚体。
(2)将(1)中聚氨酯预聚体降温至60℃，取5.6份1，4丁二醇缓慢滴加到盛有聚氨酯预聚体的四口烧瓶中，滴加的同时快速搅拌，搅拌均匀得反应产物。
(3)向步骤(2)所得的反应产物，缓慢滴加反应产物质量1.0％的 XYlink HEO噁唑烷(潜固化剂)缓慢滴加，边搅拌边滴加，搅拌均匀后制得一种潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂。
对比例1：未加入潜固化剂的聚氨酯胶粘剂，制备方法同实施例1的步骤(1)、(2)具体如下：
(1)将聚醚多元醇220在120℃、-0.1MPa下进行减压蒸馏 2小时，取蒸馏后的聚醚多元醇220 100份加入到带有通气管、冷凝管和搅拌桨的四口烧瓶中去，加之前通好氮气，逐步升高至70℃；再缓慢滴加二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)30份，边搅拌边滴加，反应开始以后每隔30分钟用二正丁胺滴定法滴定反应体系中- NCO基团的含量，当-NCO基团的含量达到理论值的时候，停止反应，此过程需反应2小时得到聚氨酯预聚体。
(2)将步骤(1)中聚氨酯预聚体降温至60℃，取5.6份1， 4丁二醇缓慢滴加到盛有聚氨酯预聚体的四口烧瓶中，滴加的同时快速搅拌，搅拌均匀得未加入潜固化剂的聚氨酯胶粘剂。
试验例：按照常规的检测方法，对实施例1-5制备的潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂进行性能测试，结果见表1。
表1：实施例1-5的性能测试数据
表1为以上5个实施例制备的聚氨酯胶粘剂的拉伸强度、断裂伸长率和拉伸剪切强度，对比例1按实施例1同样方案制得的未加入潜固化剂的样品性能指标为拉伸强度0.54MPa、断裂伸长率85.06％、拉伸剪切强度0.44MPa，产品性能远远低于实施例1-5制备的产品性能，即对比可知加入潜固化剂后，胶粘剂的拉伸强度、断裂伸长率和拉伸剪切强度均得到明显提高。

Claims (9)

1.一种潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，该胶粘剂由以下重量份的原料组成：聚醚多元醇80-120份、异氰酸酯20-40份、扩链剂3-10份、潜固化剂0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于，所述聚醚多元醇为100份、异氰酸酯22.5-37.5份、扩链剂3.5-8份、潜固化剂0.5-2份。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述聚醚多元醇为聚醚多元醇220。
4.根据权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于，所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于，所述扩链剂为1，4丁二醇。
6.根据权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于，所述潜固化剂为噁唑烷类或亚胺类。
7.根据权利要求6所述的胶粘剂，其特征在于，所述噁唑烷类潜固化剂为XYlink HEO噁唑烷，亚胺类潜固化剂为XYlink 3767亚胺和XYlink P-650醛亚胺。
8.根据权利要求1-7任一项所述的胶粘剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将聚醚多元醇进行减压蒸馏2-3小时，按配方称取蒸馏后的聚醚多元醇加入到四口烧瓶中去，加之前通好氮气，逐步升高至70℃；再缓慢滴加异氰酸酯，边搅拌边滴加，当-NCO基团的含量达到理论值的时候，停止反应，此过程需反应2-3.5小时得到聚氨酯预聚体；
(2)将步骤(1)中所得聚氨酯预聚体降温至40-60℃，取扩链剂缓慢滴加到盛有聚氨酯预聚体的四口烧瓶中，滴加的同时快速搅拌，搅拌均匀，得反应产物；
(3)向步骤(2)所得的反应产物，缓慢滴加潜固化剂，边搅拌边滴加，搅拌均匀后，得潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂。
9.根据权利要求8所述的胶粘剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将聚醚多元醇在120℃、-0.1MPa下进行减压蒸馏2-3小时，按配方称取蒸馏后的聚醚多元醇加入到带有通气管、冷凝管和搅拌桨的四口烧瓶中去，加之前通好氮气，逐步升高至70℃；再缓慢滴加异氰酸酯，边搅拌边滴加，反应开始以后每隔30分钟用二正丁胺滴定法滴定反应体系中-NCO基团的含量，当-NCO基团的含量达到理论值的时候，停止反应，此过程需反应2-3.5小时得到聚氨酯预聚体；
(2)将步骤(1)中所得聚氨酯预聚体降温至40-60℃，取扩链剂缓慢滴加到盛有聚氨酯预聚体的四口烧瓶中，滴加的同时快速搅拌，搅拌均匀，得反应产物；
(3)向步骤(2)所得的反应产物，缓慢滴加潜固化剂，边搅拌边滴加，搅拌均匀后，得潜固化型单组分聚氨酯胶粘剂。
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