CN109247392B - 一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法 - Google Patents
一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109247392B CN109247392B CN201811252914.1A CN201811252914A CN109247392B CN 109247392 B CN109247392 B CN 109247392B CN 201811252914 A CN201811252914 A CN 201811252914A CN 109247392 B CN109247392 B CN 109247392B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- essential oil
- tartary buckwheat
- buckwheat seeds
- moisture
- pepper essential
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 title claims abstract description 98
- 244000130270 Fagopyrum tataricum Species 0.000 title claims abstract description 83
- 235000014693 Fagopyrum tataricum Nutrition 0.000 title claims abstract description 83
- 235000002566 Capsicum Nutrition 0.000 title claims abstract description 63
- 239000006002 Pepper Substances 0.000 title claims abstract description 63
- 235000016761 Piper aduncum Nutrition 0.000 title claims abstract description 63
- 235000017804 Piper guineense Nutrition 0.000 title claims abstract description 63
- 235000008184 Piper nigrum Nutrition 0.000 title claims abstract description 63
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 244000203593 Piper nigrum Species 0.000 title 1
- 241000722363 Piper Species 0.000 claims abstract description 62
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims abstract description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 229920000858 Cyclodextrin Polymers 0.000 claims abstract description 33
- 239000001116 FEMA 4028 Substances 0.000 claims abstract description 27
- WHGYBXFWUBPSRW-FOUAGVGXSA-N beta-cyclodextrin Chemical compound OC[C@H]([C@H]([C@@H]([C@H]1O)O)O[C@H]2O[C@@H]([C@@H](O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O3)[C@H](O)[C@H]2O)CO)O[C@@H]1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]3O[C@@H]1CO WHGYBXFWUBPSRW-FOUAGVGXSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 235000011175 beta-cyclodextrine Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- 229960004853 betadex Drugs 0.000 claims abstract description 27
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 16
- 229920001328 Polyvinylidene chloride Polymers 0.000 claims abstract description 13
- 239000005033 polyvinylidene chloride Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000009461 vacuum packaging Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229920006280 packaging film Polymers 0.000 claims abstract description 10
- 239000012785 packaging film Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 claims abstract description 7
- -1 polypropylene Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 27
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 13
- HFHDHCJBZVLPGP-UHFFFAOYSA-N schardinger α-dextrin Chemical class O1C(C(C2O)O)C(CO)OC2OC(C(C2O)O)C(CO)OC2OC(C(C2O)O)C(CO)OC2OC(C(O)C2O)C(CO)OC2OC(C(C2O)O)C(CO)OC2OC2C(O)C(O)C1OC2CO HFHDHCJBZVLPGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 8
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 6
- 230000035699 permeability Effects 0.000 claims description 6
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 6
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 5
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 3
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 abstract description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 abstract 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 21
- 241000949456 Zanthoxylum Species 0.000 description 16
- 230000008859 change Effects 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 5
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 5
- 235000007650 Aralia spinosa Nutrition 0.000 description 4
- 240000008620 Fagopyrum esculentum Species 0.000 description 4
- 235000009419 Fagopyrum esculentum Nutrition 0.000 description 4
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 4
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 4
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 4
- 102000016943 Muramidase Human genes 0.000 description 3
- 108010014251 Muramidase Proteins 0.000 description 3
- 108010062010 N-Acetylmuramoyl-L-alanine Amidase Proteins 0.000 description 3
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 3
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 3
- 239000004325 lysozyme Substances 0.000 description 3
- 235000010335 lysozyme Nutrition 0.000 description 3
- 229960000274 lysozyme Drugs 0.000 description 3
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- JMGZEFIQIZZSBH-UHFFFAOYSA-N Bioquercetin Natural products CC1OC(OCC(O)C2OC(OC3=C(Oc4cc(O)cc(O)c4C3=O)c5ccc(O)c(O)c5)C(O)C2O)C(O)C(O)C1O JMGZEFIQIZZSBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 2
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 2
- REFJWTPEDVJJIY-UHFFFAOYSA-N Quercetin Chemical compound C=1C(O)=CC(O)=C(C(C=2O)=O)C=1OC=2C1=CC=C(O)C(O)=C1 REFJWTPEDVJJIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 2
- 230000003064 anti-oxidating effect Effects 0.000 description 2
- IVTMALDHFAHOGL-UHFFFAOYSA-N eriodictyol 7-O-rutinoside Natural products OC1C(O)C(O)C(C)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC=2C=C3C(C(C(O)=C(O3)C=3C=C(O)C(O)=CC=3)=O)=C(O)C=2)O1 IVTMALDHFAHOGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- FDRQPMVGJOQVTL-UHFFFAOYSA-N quercetin rutinoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC=2C(C3=C(O)C=C(O)C=C3OC=2C=2C=C(O)C(O)=CC=2)=O)O1 FDRQPMVGJOQVTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 2
- IKGXIBQEEMLURG-BKUODXTLSA-N rutin Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O[C@@H]1OC[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](OC=2C(C3=C(O)C=C(O)C=C3OC=2C=2C=C(O)C(O)=CC=2)=O)O1 IKGXIBQEEMLURG-BKUODXTLSA-N 0.000 description 2
- ALABRVAAKCSLSC-UHFFFAOYSA-N rutin Natural products CC1OC(OCC2OC(O)C(O)C(O)C2O)C(O)C(O)C1OC3=C(Oc4cc(O)cc(O)c4C3=O)c5ccc(O)c(O)c5 ALABRVAAKCSLSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000005493 rutin Nutrition 0.000 description 2
- 229960004555 rutoside Drugs 0.000 description 2
- PFTAWBLQPZVEMU-DZGCQCFKSA-N (+)-catechin Chemical compound C1([C@H]2OC3=CC(O)=CC(O)=C3C[C@@H]2O)=CC=C(O)C(O)=C1 PFTAWBLQPZVEMU-DZGCQCFKSA-N 0.000 description 1
- ZVOLCUVKHLEPEV-UHFFFAOYSA-N Quercetagetin Natural products C1=C(O)C(O)=CC=C1C1=C(O)C(=O)C2=C(O)C(O)=C(O)C=C2O1 ZVOLCUVKHLEPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HWTZYBCRDDUBJY-UHFFFAOYSA-N Rhynchosin Natural products C1=C(O)C(O)=CC=C1C1=C(O)C(=O)C2=CC(O)=C(O)C=C2O1 HWTZYBCRDDUBJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N Thermopsosid Natural products O(C)c1c(O)ccc(C=2Oc3c(c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O4)c3)C(=O)C=2)c1 GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N 0.000 description 1
- 235000021307 Triticum Nutrition 0.000 description 1
- 244000098338 Triticum aestivum Species 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- 238000009456 active packaging Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- ADRVNXBAWSRFAJ-UHFFFAOYSA-N catechin Natural products OC1Cc2cc(O)cc(O)c2OC1c3ccc(O)c(O)c3 ADRVNXBAWSRFAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000005487 catechin Nutrition 0.000 description 1
- 229930002875 chlorophyll Natural products 0.000 description 1
- 235000019804 chlorophyll Nutrition 0.000 description 1
- ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M chlorophyll a Chemical compound C1([C@@H](C(=O)OC)C(=O)C2=C3C)=C2N2C3=CC(C(CC)=C3C)=[N+]4C3=CC3=C(C=C)C(C)=C5N3[Mg-2]42[N+]2=C1[C@@H](CCC(=O)OC\C=C(/C)CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)[C@H](C)C2=C5 ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M 0.000 description 1
- 229950001002 cianidanol Drugs 0.000 description 1
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 description 1
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000010041 electrostatic spinning Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 1
- 150000002212 flavone derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 1
- 239000005003 food packaging material Substances 0.000 description 1
- 239000005452 food preservative Substances 0.000 description 1
- 235000019249 food preservative Nutrition 0.000 description 1
- 239000001963 growth medium Substances 0.000 description 1
- 231100000206 health hazard Toxicity 0.000 description 1
- MWDZOUNAPSSOEL-UHFFFAOYSA-N kaempferol Natural products OC1=C(C(=O)c2cc(O)cc(O)c2O1)c3ccc(O)cc3 MWDZOUNAPSSOEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 239000002075 main ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 description 1
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 1
- 230000000050 nutritive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 229960001285 quercetin Drugs 0.000 description 1
- 235000005875 quercetin Nutrition 0.000 description 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 description 1
- 239000008223 sterile water Substances 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011716 vitamin B2 Substances 0.000 description 1
- VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N vitamin p Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1C1=CC=CC=C1 VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23B—PRESERVING, e.g. BY CANNING, MEAT, FISH, EGGS, FRUIT, VEGETABLES, EDIBLE SEEDS; CHEMICAL RIPENING OF FRUIT OR VEGETABLES; THE PRESERVED, RIPENED, OR CANNED PRODUCTS
- A23B9/00—Preservation of edible seeds, e.g. cereals
- A23B9/16—Preserving with chemicals
- A23B9/24—Preserving with chemicals in the form of liquids or solids
- A23B9/26—Organic compounds; Microorganisms; Enzymes
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23B—PRESERVING, e.g. BY CANNING, MEAT, FISH, EGGS, FRUIT, VEGETABLES, EDIBLE SEEDS; CHEMICAL RIPENING OF FRUIT OR VEGETABLES; THE PRESERVED, RIPENED, OR CANNED PRODUCTS
- A23B9/00—Preservation of edible seeds, e.g. cereals
- A23B9/16—Preserving with chemicals
- A23B9/18—Preserving with chemicals in the form of gases, e.g. fumigation; Compositions or apparatus therefor
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Zoology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Seasonings (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Storage Of Fruits Or Vegetables (AREA)
Abstract
本发明提供一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法，该方法是：将苦荞籽在温和条件干燥得到水分含量为16%～18%苦荞籽；将得到的苦荞籽包装于用聚偏二氯乙烯/尼龙/非拉伸聚炳烯材质的复合包装膜加工制成角撑袋中，角撑袋中装入有缓释保鲜包，该缓释保鲜包是将花椒精油和β环糊精水溶液混合，经搅拌、静置、真空抽滤及干燥至恒重得到的花椒精油微胶囊装入过滤袋中得到；最后进行真空包装完成。本发明采用温和干燥条件将苦荞籽干燥到水分含量为16%～18%时，对高水分苦荞籽进行了包装，与现有技术中的抽真空包装方法的包装结果相比，同样贮存条件下，本发明有效地保留了色泽和控制了微生物生长，提高了高水分苦荞籽粒的品质。
Description
技术领域
本发明涉及一种苦荞籽的制备及包装方法，特别是一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法，属于杂粮食品保鲜包装技术领域。
背景技术
苦荞是自然界中甚少的药食两用作物，其营养丰富，有很好的食用价值、营养价值和药用价值，是一类受大众青睐的杂粮食品，富含黄酮、槲皮素、儿茶素等活性成分，同时与甜荞的几种主要成分比较：蛋白质苦荞高于甜荞1.7倍，脂肪高1.6倍，芦丁高12.14倍。与其他主要粮食比较，其蛋白质、脂肪都高于小麦面粉和大米，维生素B2是大米、玉米粉的2～10倍。芦丁和叶绿素更是无以比拟，无机盐、微量元素等也都不同程度的高于其他粮食。
为了进一步提高苦荞籽的商业价值，通常需要对鲜苦荞籽进行脱水处理，将水分含量降至10%以下，以保障其较高的贮藏稳定性，但较低的水分含量意味着苦荞籽需要经历一个较长时间的高温干制处理过程,如将苦荞籽在70℃以上干燥数十小时，或是直接将收获后的苦荞籽在太阳下暴晒数周之久，这样，势必造成苦荞活性成分损失严重，品质变差。而通过温和的温度和较短时间的干燥处理，有利于保留鲜苦荞原有的品质，但生产得到的苦荞籽具有较高的水分含量，从而面临易褐变、易腐败等问题。基于此，如何在最大可能的保留高水分含量苦荞籽活性成分的同时，又能使其在贮藏过程中不发生腐败变质，提高其贮藏稳定性，是一个值得研究的课题。
花椒籽是花椒产业中的主要副产物，含油量接近30%，其中含有大量具有一定挥发性的花椒精油，其组成和其他精油相似，具有抑菌和抗氧化等多种功效。因此，其可以用作食品保鲜，如公开号为CN106192209，名称为一种含复合抗菌剂的纳米纤维膜及其制备方法和应用，该发明的制备方法为：往质量分数为5%~10%的聚乙烯醇溶液中加入质量分数为1%~3%的β-环糊精，35~75℃搅拌10~30min；然后加入质量分数为1%~3%的香辛料精油，于25~55℃下搅拌1~3h；加入质量分数为0.05%~0.5%的溶菌酶，室温搅拌0.5~1h，得到静电纺丝溶液；将所得静电纺丝溶液通过静电纺丝工艺制备成膜，得到所述含复合抗菌剂的纳米纤维膜，该方法将花椒精油应用于食品包装材料领域时，与花椒精油配合使用溶菌酶价格昂贵，且聚乙烯醇溶液是非食品级的原料，如果用来包装苦荞籽，成本较高因此，因此，需要寻求一种简单且成本低的高水分苦荞籽制备及包装方法。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中高水分含量苦荞籽保存技术的空白，提供一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法，该方法能够有效地保留苦荞籽的色泽，较好的控制微生物的生长，确保了水分含量达16～18%的高水分苦荞籽的贮藏品质，避免苦荞籽长时间和较高温度的干燥，从而提高了苦荞籽的营养价值和食味品质。
为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现：
一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法，所述方法包括如下工艺步骤：
（1）高水分含量苦荞籽制备：苦荞籽经过脱壳、抛光、清洗等前处理工序后，在60℃～70℃温度下鼓风干燥8～10h，得到水分含量为16%～18%苦荞籽；
（2）包装袋制备：用聚偏二氯乙烯/尼龙/非拉伸聚炳烯（PVDC/PA/CPP）材质的复合包装膜加工制成的角撑袋；
（3）制备缓释保鲜包：称取花椒精油和β-环糊精，花椒精油和β-环糊精的重量比列为1:8～1:10，将称取的β-环糊精溶解在去离子水中，充分搅拌，制备成饱和的环糊精水溶液，备用；将称取的花椒精油溶解在酒精中，其中花椒精油与酒精的重量比为1：2～1：3 ，酒精的质量分数是多少 90%-95%；将溶解好的精油匀速地缓缓倒入环糊精饱和溶液中，在45℃～50℃温度下搅拌4h后冷至室温后，将其放入5～8℃的冰箱中静置20～24 h；取出后，在真空度为0.07到0.08mpa条件下进行真空抽滤，抽滤后在40～50℃干燥箱烘干至恒重，得到的白色粉末状物质即为花椒精油微胶囊，将花椒精油微胶囊装入过滤袋中得到缓释保鲜包；
（4）包装，将步骤（1）制备得到的高水分含量苦荞籽和步骤（3）制备得到的缓释保鲜包装入到步骤（2）制备得到的包装袋中，进行真空包装，真空包装的条件为：抽真空1.6s～2.0s，真空度0.2Pa～0.3Pa。
上述步骤（2）中，所述的角撑袋可制成尺寸为80×30×150mm3 大小，经过测定，该复合包装膜的透氧率和水蒸气透过分别保持在7cc/（m2·d）和0.03g/（m2·d）以下。该种尺寸大小的包装袋以每袋装450g～500g的苦荞籽为佳。
上述步骤（3）中的过滤袋可制成尺寸为3×4cm大小，120目的过滤袋，每袋可装入花椒精油微胶囊5～7g，装入后封口。实际使用时，尺寸为80×30×150mm3 大小的包装袋中放入5包所述缓释保鲜包即能达到较好的保鲜效果。
对于更小或更大的包装袋可按上述比例调整缓释保鲜包的放入量，也可通过调整缓释保鲜包的尺寸及装入花椒精油微胶囊的量以适应不同尺寸的包装袋。
实际使用时，可利用双面贴将花椒精油缓释保鲜袋固定于角撑袋的上、前、后、左、右五个内面的正中位置，使得缓释保鲜袋使用效果更佳。
上述步骤中，花椒精油可采用市售花椒精油，也可采用下述方法制备：取粉碎好的花椒籽干品，经35～40目的振动筛筛分后，收集筛下物，放置于精油提取器中，按重量比为1:2～1:4加蒸馏水，沸水提取3～5h后，收集精油，用无水硫酸钠脱水即得花椒精油。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用温和干燥条件将苦荞籽干燥到水分含量为16%～18%时，采用复合包装膜结合活性包装的方式，对高水分苦荞籽进行了包装，与现有技术中的抽真空包装方法的包装结果相比，同样贮存条件下，本发明有效地保留了色泽和控制了微生物生长，提高了高水分苦荞籽粒的品质。
本发明先采用60℃～70℃温度下鼓风干燥8～10h的温和干燥条件将苦荞籽干燥成特定水分含量为16%～18%苦荞籽，该干燥条件下，避免了苦荞籽长时间和较高温度的干燥，从而提高了苦荞籽粒的营养价值和食味品质。
本发明将花椒精油与β-环糊精按特定配比制成花椒精油微胶囊，通过实验发现，按本发明方法在包装袋中使用该花椒精油微胶囊来保存（在冷藏条件下4℃～8℃保存一个月）水分含量为16%～18%苦荞籽，苦荞籽微生物未超标，商品价值有效保存，而同样保存条件下，包装袋抽真空包装保存16%～18%的高水分的苦荞籽，发现微生物均超标，丧失商品价值。相比公开号为CN106192209文件中的包装膜包装，本发明将花椒精油与β-环糊精按特定配比制成花椒精油微胶囊，作为包装中用的缓释保鲜包，赋予了花椒精油另一种应用形式，且所涉及的原辅料均为常规物质，价格低廉，且均为食品级的原料，安全级别较高，不涉及到任何化学添加剂，对人体不会产生健康危害；
在高水分的苦荞籽粒，在贮藏过程中，势必会挥发水蒸气，一旦挥发的水蒸气接触到过滤袋中的β-环糊精后，会加速β-环糊精溶蚀，从而加速包埋物花椒精油的释放，因此，发明在经过大量的实践中发现，控制花椒精油和β-环糊精的重量比在1:8～1:10的范围内能保证较好的保质效果，如果大于该比例精油多，β-环糊精少，则精油释放速率大，而过多的释放量会影响苦荞籽的食味品质，相反如果小于该比例，精油少、β-环糊精多，精油释放速率减少，过少的释放量达不到抗氧化和抑菌的效果。
可见，经过本发明方法包装的苦荞籽结合冷链物流进行短期贮运、销售，具有一定的可行性。
附图说明
图1为 25℃储藏条件下，△L*值的变化情况图；
图2 为 25℃储藏条件下，a*值的变化情况图；
图3为 25℃储藏条件下，菌落总数的变化情况图；
图4为 4℃储藏条件下，△L*值的变化情况图；
图5为 4℃储藏条件下，a*值的变化情况图；
图6为 4℃储藏条件下，菌落总数的变化情况图；
A（常规包装：角撑袋进行真空包装）；B（在A中加入商品化的食品保鲜剂：乙醇缓释型外控保鲜剂，加入量和C中的花椒精油缓释保鲜袋相同）；C（由本发明实施例4方式进行包装）。
具体实施方式
实施例1
一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法，所述方法包括下述工艺步骤：
（1）高水分含量苦荞籽制备：苦荞籽经过脱壳、抛光、清洗前处理工序后，在60℃温度下鼓风干燥10h，得到水分含量为16%～18%苦荞籽；
（2）包装袋制备：用聚偏二氯乙烯/尼龙/非拉伸聚炳烯（PVDC/PA/CPP）材质的复合包装膜加工制成角撑袋；
（3）制备缓释保鲜包：称取花椒精油和β-环糊精，花椒精油和β-环糊精的重量比列为1:8，将称取的β-环糊精溶解在去离子水中，充分搅拌，制备成饱和的环糊精水溶液，备用；将称取的花椒精油溶解在酒精中，溶解好后匀速地缓缓倒入环糊精饱和溶液中，在45～42℃温度下搅拌4h后冷至室温后，将其放入5～8℃的冰箱中静置20h；取出后真空抽滤后干燥至恒重，得到的白色粉末状物质即为花椒精油微胶囊，将花椒精油微胶囊装入过滤袋中得到缓释保鲜包；
（4）包装，将步骤（1）制备得到的高水分含量苦荞籽和步骤（3）制备得到的缓释保鲜包装入到步骤（2）制备得到的包装袋中，进行真空包装完成。
在步骤（2）中，所述的角撑袋尺寸为80×30×150mm3 大小，透氧率和水蒸气透过分别保持在7cc/（m2·d）和0.03g/（m2·d）以下。
在步骤（3）中，所述过滤袋的尺寸为3×4cm，120目的过滤袋，每袋装入花椒精油微胶囊7g。
本实施例中在包装时，装缓释保鲜包的用量为5个。
实施例2
一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法，所述方法包括下述工艺步骤：
（1）高水分含量苦荞籽制备：苦荞籽经过脱壳、抛光、清洗前处理工序后，在70℃温度下鼓风干燥8h，得到水分含量为16%～18%苦荞籽；
（2）包装袋制备：用聚偏二氯乙烯/尼龙/非拉伸聚炳烯（PVDC/PA/CPP）材质的复合包装膜加工制成角撑袋；
（3）制备缓释保鲜包：称取花椒精油和β-环糊精，花椒精油和β-环糊精的重量比列为1:10，将称取的β-环糊精溶解在去离子水中，充分搅拌，制备成饱和的环糊精水溶液，备用；将称取的花椒精油溶解在酒精中，溶解好后匀速地缓缓倒入环糊精饱和溶液中，在50℃温度下搅拌4h后冷至室温后，将其放入5～8℃的冰箱中静置24 h；取出后真空抽滤后干燥至恒重，得到的白色粉末状物质即为花椒精油微胶囊，将花椒精油微胶囊装入过滤袋中得到缓释保鲜包；
（4）包装，将步骤（1）制备得到的高水分含量苦荞籽和步骤（3）制备得到的缓释保鲜包装入到步骤（2）制备得到的包装袋中，进行真空包装完成。
在步骤（2）中，所述的角撑袋尺寸为80×30×150mm3 大小，透氧率和水蒸气透过分别保持在7cc/（m2·d）和0.03g/（m2·d）以下。
在步骤（3）中，所述过滤袋的尺寸为3×4cm，120目的过滤袋，每袋装入花椒精油微胶囊6g。
本实施例中在包装时，装缓释保鲜包的用量为5个。
实施例3
一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法，所述方法包括下述工艺步骤：
（1）高水分含量苦荞籽制备：苦荞籽经过脱壳、抛光、清洗前处理工序后，在65℃温度下鼓风干燥9h，得到水分含量为16%～18%苦荞籽；
（2）包装袋制备：用聚偏二氯乙烯/尼龙/非拉伸聚炳烯（PVDC/PA/CPP）材质的复合包装膜加工制成角撑袋；
（3）制备缓释保鲜包：称取花椒精油和β-环糊精，花椒精油和β-环糊精的重量比列为1:99，将称取的β-环糊精溶解在去离子水中，充分搅拌，制备成饱和的环糊精水溶液，备用；将称取的花椒精油溶解在酒精中，溶解好后匀速地缓缓倒入环糊精饱和溶液中，在48℃温度下搅拌4h后冷至室温后，将其放入5～8℃的冰箱中静置22 h；取出后真空抽滤后干燥至恒重，得到的白色粉末状物质即为花椒精油微胶囊，将花椒精油微胶囊装入过滤袋中得到缓释保鲜包；
（4）包装，将步骤（1）制备得到的高水分含量苦荞籽和步骤（3）制备得到的缓释保鲜包装入到步骤（2）制备得到的包装袋中，进行真空包装完成。
在步骤（2）中，所述的角撑袋尺寸为80×30×150mm3 大小，透氧率和水蒸气透过分别保持在7cc/（m2·d）和0.03g/（m2·d）以下。
在步骤（3）中，所述花椒精油与酒精的重量比为1：2，酒精的质量分数为90%。
所述真空抽滤压力为0.07 mpa。所述干燥是在40℃的烘箱中干燥至恒重。所述过滤袋的尺寸为3×4cm，120目的过滤袋，每袋装入花椒精油微胶囊5g。
在步骤（4）中，所述真空包装的条件为：抽真空1.6s～2.0s，真空度0.2Pa～0.3Pa。
实施例4
一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法，所述方法包括下述工艺步骤：
（1）高水分含量苦荞籽制备：苦荞籽经过脱壳、抛光、清洗前处理工序后，在68℃温度下鼓风干燥9h，得到水分含量为16%～18%苦荞籽；
（2）包装袋制备：用聚偏二氯乙烯/尼龙/非拉伸聚炳烯（PVDC/PA/CPP）材质的复合包装膜加工制成角撑袋；
（3）制备缓释保鲜包：称取花椒精油和β-环糊精，花椒精油和β-环糊精的重量比列为1:8，将称取的β-环糊精溶解在去离子水中，充分搅拌，制备成饱和的环糊精水溶液，备用；将称取的花椒精油溶解在酒精中，溶解好后匀速地缓缓倒入环糊精饱和溶液中，在45℃温度下搅拌4h后冷至室温后，将其放入5～8℃的冰箱中静置24 h；取出后真空抽滤后干燥至恒重，得到的白色粉末状物质即为花椒精油微胶囊，将花椒精油微胶囊装入过滤袋中得到缓释保鲜包；
（4）包装，将步骤（1）制备得到的高水分含量苦荞籽和步骤（3）制备得到的缓释保鲜包装入到步骤（2）制备得到的包装袋中，进行真空包装完成。
在步骤（2）中，所述的角撑袋尺寸为80×30×150mm3 大小，透氧率和水蒸气透过分别保持在7cc/（m2·d）和0.03g/（m2·d）以下。
在步骤（3）中，所述花椒精油采用下述方法制备：取粉碎好的花椒籽干品，经40目的振动筛筛分后，收集筛下物，放置于精油提取器中，按重量比为1:2加蒸馏水，沸水提取3h后，收集精油，用无水硫酸钠脱水即得花椒精油。
在步骤（3）中，所述花椒精油与酒精的重量比为1：3，酒精的质量分数为95%。所述真空抽滤压力为0.08mpa。所述干燥是在50℃的烘箱中干燥至恒重。所述过滤袋的尺寸为3×4cm，120目的过滤袋，每袋装入花椒精油微胶囊6g。
在步骤（4）中，所述真空包装的条件为：抽真空1.6s～2.0s，真空度0.2Pa～0.3Pa。
为了更好的说明书本发明，将本发明实施例4制备及包装得到的苦荞籽、A（常规包装：角撑袋进行真空包装）；B（在A中加入乙醇缓释型外控保鲜剂，加入量和本发明实施例4花椒精油微胶囊用量相同）进行贮藏试验（4℃和25℃，30天）的测试，测定内容包括：色度测定和菌落总数测定。
色度测定方法：苦荞麦磨粉后利用SMY-2000系列测色色差计测定苦荞麦的色度。采取CIE1976表色系统，将全自动测色色差仪用标准黑板和白板校准后, 用白板做标准测定苦荞麦粉的△L*，△a*。
△L* 为正值，表明被测试样较标准白板更亮；负值，更暗。
△a* 为正值，表明被测试样较标准白板更红；负值，更绿。
菌落总数测定：苦荞磨粉后用无菌水混匀，然后用LB培养基进行菌落计数。
4、结果
（1）25℃贮藏条件下30天，色度和菌落总数结果如图1、2及图3所示，由图1、2、3结果说明，相比于A和B，本发明实施例4的△L*和△a*变化得较慢，说明本发明的颜色变暗得较慢，B次之，A变暗最快；本发明的菌落总数增加得最慢，B次之，A增加的最快。30天贮藏期后，A、B和本发明的三个样品，由于微生物大量滋生的缘故，均丧失了食味品质。
（2）4℃贮藏条件下30天，色度和菌落总数结果如图4、5、6所示，由图4、5、6结果说明，相比于25℃贮藏，4℃贮藏条件下A、B和本发明实施例4三个样品的色泽和菌落总数均变化较慢，但整体趋势和25℃贮藏条件下的类似，色泽本发明的最佳、菌落总数本发明最少，B次之，A最差。值得注意的是，在30天贮藏期后，本发明的的菌落总数未超过100cfu/g，食味品质保持最好。
Claims (8)
1.一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法，其特征在于：所述方法包括下述工艺步骤：
（1）高水分含量苦荞籽制备：苦荞籽经过脱壳、抛光、清洗前处理工序后，在60℃～70℃温度下鼓风干燥8～10h，得到水分含量为16%～18%苦荞籽；
（2）包装袋制备：用聚偏二氯乙烯/尼龙/非拉伸聚炳烯（PVDC/PA/CPP）材质的复合包装膜加工制成角撑袋；
（3）制备缓释保鲜包：称取花椒精油和β-环糊精，花椒精油和β-环糊精的重量比列为1:8～1:10，将称取的β-环糊精溶解在去离子水中，充分搅拌，制备成饱和的环糊精水溶液，备用；将称取的花椒精油溶解在酒精中，溶解好后匀速地缓缓倒入环糊精饱和溶液中，在45℃～50℃温度下搅拌4h后冷至室温后，将其放入5～8℃的冰箱中静置20～24 h；取出后真空抽滤后干燥至恒重，得到的白色粉末状物质即为花椒精油微胶囊，将花椒精油微胶囊装入过滤袋中得到缓释保鲜包；
（4）包装，将步骤（1）制备得到的高水分含量苦荞籽和步骤（3）制备得到的缓释保鲜包装入到步骤（2）制备得到的包装袋中，进行真空包装完成。
2.根据权利要求1所述的一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述的角撑袋尺寸为80×30×150mm3 大小，透氧率和水蒸气透过分别保持在7cc/（m2·d）和0.03g/（m2·d）以下。
3.根据权利要求1所述的一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述花椒精油采用下述方法制备：取粉碎好的花椒籽干品，经35～40目的振动筛筛分后，收集筛下物，放置于精油提取器中，按重量比为1:2～1:4加蒸馏水，沸水提取3～5h后，收集精油，用无水硫酸钠脱水即得花椒精油。
4.根据权利要求1所述的一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述花椒精油与酒精的重量比为1：2～1：3 ，酒精的质量分数为90%～95%。
5.根据权利要求1所述的一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述真空抽滤压力为0.07～0.08mpa。
6.根据权利要求1所述的一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述干燥是在40~50℃的烘箱中干燥至恒重。
7.根据权利要求1所述的一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述过滤袋的尺寸为3×4cm，120目的过滤袋，每袋装入花椒精油微胶囊5～7g。
8.根据权利要求1所述的一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法，其特征在于：在步骤（4）中，所述真空包装的条件为：抽真空1.6s～2.0s，真空度0.2Pa～0.3Pa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811252914.1A CN109247392B (zh) | 2018-10-25 | 2018-10-25 | 一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811252914.1A CN109247392B (zh) | 2018-10-25 | 2018-10-25 | 一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109247392A CN109247392A (zh) | 2019-01-22 |
| CN109247392B true CN109247392B (zh) | 2022-05-13 |
Family
ID=65046279
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811252914.1A Expired - Fee Related CN109247392B (zh) | 2018-10-25 | 2018-10-25 | 一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109247392B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113915872A (zh) * | 2021-03-22 | 2022-01-11 | 海信（山东）冰箱有限公司 | 一种冰箱 |
| CN114059234B (zh) * | 2021-11-26 | 2023-05-26 | 成都大学 | 一种果蔬保鲜膜及其制备方法和用途 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1320964A (en) * | 1969-10-28 | 1973-06-20 | Chevron Res | Method for preserving moist grain during storage |
| CN101978839A (zh) * | 2010-08-26 | 2011-02-23 | 天津市食品加工工程中心 | 缓释高效生物防霉剂及其制备方法 |
| CN103229830A (zh) * | 2013-04-03 | 2013-08-07 | 广东工业大学 | 一种气相缓释型防霉保鲜剂及其制备方法和应用 |
| CN106343004A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-25 | 上海应用技术学院 | 一种肉用缓释型天然防腐保鲜微胶囊及其制备方法 |
| CN106561799A (zh) * | 2016-10-11 | 2017-04-19 | 国家农产品保鲜工程技术研究中心（天津） | 果蔬货架专用保湿高效生物保鲜剂的制备方法 |
| WO2017064703A1 (en) * | 2015-10-13 | 2017-04-20 | Botanocap Ltd. | Spoilage retardant compositions for treatment of crops |
| CN106615073A (zh) * | 2016-12-23 | 2017-05-10 | 李梦 | 一种微胶囊蔬菜保鲜剂及制备方法 |
-
2018
- 2018-10-25 CN CN201811252914.1A patent/CN109247392B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1320964A (en) * | 1969-10-28 | 1973-06-20 | Chevron Res | Method for preserving moist grain during storage |
| CN101978839A (zh) * | 2010-08-26 | 2011-02-23 | 天津市食品加工工程中心 | 缓释高效生物防霉剂及其制备方法 |
| CN103229830A (zh) * | 2013-04-03 | 2013-08-07 | 广东工业大学 | 一种气相缓释型防霉保鲜剂及其制备方法和应用 |
| WO2017064703A1 (en) * | 2015-10-13 | 2017-04-20 | Botanocap Ltd. | Spoilage retardant compositions for treatment of crops |
| CN106343004A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-25 | 上海应用技术学院 | 一种肉用缓释型天然防腐保鲜微胶囊及其制备方法 |
| CN106561799A (zh) * | 2016-10-11 | 2017-04-19 | 国家农产品保鲜工程技术研究中心（天津） | 果蔬货架专用保湿高效生物保鲜剂的制备方法 |
| CN106615073A (zh) * | 2016-12-23 | 2017-05-10 | 李梦 | 一种微胶囊蔬菜保鲜剂及制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 植物精油对大米防霉保鲜效果的影响;张旭，等;《保鲜与加工》;20081231(第5期);第38-40页 * |
| 精油固体保鲜剂对芒果保鲜效果的研究;杨波，等;《科技视界》;20161231(第16期);第57-58页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109247392A (zh) | 2019-01-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Shahbazi | Application of carboxymethyl cellulose and chitosan coatings containing Mentha spicata essential oil in fresh strawberries | |
| Guerreiro et al. | The effect of alginate-based edible coatings enriched with essential oils constituents on Arbutus unedo L. fresh fruit storage | |
| Pitak et al. | Physical and antimicrobial properties of banana flour/chitosan biodegradable and self sealing films used for preserving Fresh-cut vegetables | |
| Karagöz et al. | Effect of chitosan coatings with and without Stevia rebaudiana and modified atmosphere packaging on quality of cold stored fresh-cut apples | |
| Lai et al. | Effects of tapioca starch/decolorized hsian-tsao leaf gum-based active coatings on the quality of minimally processed carrots | |
| CN109247392B (zh) | 一种利用花椒精油保藏高水分苦荞籽的方法 | |
| CN104923331A (zh) | 风味大米加工方法 | |
| Jiang et al. | Effect of modified atmosphere packaging combined with plant essential oils on preservation of fresh-cut lily bulbs | |
| Abekhti et al. | Evaluation of microbiological quality of the date fruit product “Btana” produced in Adrar South Algeria | |
| Settier-Ramírez et al. | Apple-based coatings incorporated with wild apple isolated yeast to reduce Penicillium expansum postharvest decay of apples | |
| Sun et al. | Effect of chitosan coatings enriched with lauroyl arginate ethyl and montmorillonite on microbial growth and quality maintenance of minimally processed table grapes (Vitis vinifera L. Kyoho) during cold storage | |
| CN104829928A (zh) | 一种用于无花果保鲜的纳米包装袋及其制备方法和应用 | |
| Jovanović et al. | Antimicrobial activity of chitosan films with essential oils against Listeria monocytogenes on cabbage | |
| CN104798876A (zh) | 一种保藏食用菌的方法 | |
| Nwaokoro et al. | Effect of the addition of hydrocolloids to tomato-carrot juice blend | |
| Kiharason et al. | Shelf-life of pumpkin fruit slices, flour and blended products | |
| RU2377777C2 (ru) | Способ консервирования плодов | |
| Belay et al. | Effects of zein-nisin edible coating on physicochemical and microbial load of ‘Granny Smith’apple after long term storage | |
| JP5038057B2 (ja) | γ−アミノ酪酸を富化した食品素材の製造方法 | |
| KR101972153B1 (ko) | 저장성이 증가된 숙면의 제조방법 및 이에 따라 제조된 저장성이 증가된 숙면 | |
| KR20180083156A (ko) | 천연광물을 이용한 신선도 유지 조성물 및 이를 이용한 포장지 | |
| KR101724343B1 (ko) | 메타세콰이어 나무 추출물로 코팅된 과일 또는 채소 보관용 기능성 포장필름 및 이의 용도 | |
| CN106962464B (zh) | 一种蒜薹冷库贮藏防腐保鲜剂及其制备和使用方法 | |
| KR20160084050A (ko) | 항산화와 갈변억제용 조성물, 이를 포함하는 식품 조성물, 및 이를 이용한 식품의 항산화능 향상 및 갈변 억제 방법 | |
| CN107197932A (zh) | 一种冬枣保鲜存储方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20220513 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |