CN109244426A - 一种碳包覆超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳包覆超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极材料的制备方法,属于功能纳米材料和电化学领域。步骤为:将六水合氯化铁和钼酸加入装有油胺和油酸的单颈烧瓶中并置于加热套预溶;冷却至室温后,向烧瓶中加入硒粉并加热至目标温度保温一段时间;再将最终溶液冷却至室温后,清洗、离心,再真空干燥后得到黑色粉末;最后将得到的粉体转移至坩埚中后置于管式炉中在惰性保护气氛中加热保温,即得到碳包覆超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子电池负极材料。本发明合成的钾离子电池负极材料工艺简单,生产周期短、成本低、可重复性强,对硒基纳米复合材料的制备具有重要借鉴作用,且具有高的内在导电性及大的层间距,优异的倍率性能和循环性能,亦在半导体、储能和催化等领域具有广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能纳米材料领域,具体涉及一种氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的制备方法。
背景技术
在纳米材料科学领域,纳米硒化物是一类性能优良的半导体材料。硒基半导体材料的带隙一般在0.3eV-3.0eV之间,是一种重要的直接带隙型半导体材料,具有优良的半导体性质。目前,硒基纳米材料的研究对象主要是II-VI族硒化物纳米材料(如CdSe、ZnSe和PbSe),另外还包括Ag2Se,HgSe,Bi2Se3等化合物。由于其具有许多独特的光学与电学特性,在光学、电磁学、光电子学、非线性光学、非线性热学、生物医学等功能材料方面具有广阔的应用前景。
目前,锂离子电池广泛应用于人们的日常生活中,但是由于锂资源有限,所以迫切需要发明新的有前景的储能技术来代替锂离子电池。作为与锂元素同族的钠和钾元素,由于具有相似的化学性质使得钠离子电池和钾离子电池被广泛研究,与钠离子电池相比,钾离子电池由于具有更高的工作电压、能量密度和电子迁移率使得其成为储能领域的一匹黑马,然而由于钾离子的尺寸较大,使得电极材料在循环过程中体积会发生剧烈变化,因此开发出一种高容量、优异的循环性能和倍率性能的负极材料显得十分重要。
双金属硒化物作为一种新型的硒基材料,因其十分优异的性能而在电化学析氢、微生物燃料电池和高能储能领域等领域已经得到了广泛的研究。合成双金属硒化物的传统方法有髙温固相法、化学气相沉积法,水热/溶剂热合成法等,但是这些方法制备的双金属硒化物通常可重复性差且成本高。近年来,胶体油相合成三元硒基材料已经成为一种行之有效且新颖的合成技术。已有一些双金属硒化物材料通过该方法制备出来,但氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状复合材料尚未见文献报道。FeMoSe4引入了氮原子掺杂,改变了电子结构形成孔洞,有利于钾离子电池循环过程中的电子和电解质的传输;实现了碳包覆,扩大了层间距,增强钾离子穿梭能力,提高了导电性,抑制了循环过程中的体积膨胀和活性材料的粉碎等化学稳定性,大大增加了循环使用寿命;独特的垂直向上超薄纳米薯片状结构,提高了活性位点,使其具有良好的化学反应动力学。因此,可控制备出特定形貌、大层间距和高活性位点的氮掺杂碳包覆超薄FeMoSe4纳米薯片状复合材料,对于硒基复合材料和钾离子负极材料的发展具有极其重要的理论和实际意义。经文献调研,未见胶体油相法制备氮掺杂碳包覆超薄FeMoSe4纳米薯片状复合钾离子电池负极材料的报道。
发明内容
本发明提供一种简单、高效、低成本制备氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的方法。
一种氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1).将六水合氯化铁和钼酸加入装有油胺和油酸的单颈烧瓶中置于加热套加热预溶,以5℃/min的升温速率加热至80~120℃,并保温20~40min,其中六水合氯化铁和钼酸的用量都为0.1mmol;
2).预溶液体冷却至室温后,向单颈烧瓶中加入硒粉置于加热套加热保温;
3).将最终溶液冷却至室温后,清洗、离心,再真空干燥后得到黑色粉末;
4).将得到的粉体转移至坩埚中,然后将坩埚置于管式炉中在惰性保护气氛中以5℃/min的升温速率加热至550~600℃,并保温1.5~2h,待管式炉冷却至室温后,收集黑色产物,即为氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料。
进一步地,所述步骤1)中油胺和油酸的用量分别为10ml和2ml。
进一步地,所述步骤2)中的硒粉的用量为0.2mmol。
进一步地,所述步骤2)中的加热制度为,8℃/min的升温速率加热至180℃,保温2h。
进一步地,所述步骤2)中的油胺和油酸的质量浓度分别为70%和99%。
进一步地,所述步骤3)中的清洗溶液为环己烷。
进一步地,所述步骤3)中的真空干燥温度为70℃,时间为12h。
进一步地,所述步骤4)中的惰性保护气氛可采用高纯氮气或高纯氩气。所制备的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的厚度均为1~4nm,层间距为0.74nm,纳米片尺寸为400~500nm。
一种如上所述的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的应用方法,其特征在于:将70%质量的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状复合材料、20%质量的碳黑和10%质量的粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)混合并研磨均匀,加入适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)至液体能够刚好完全润湿粉末并搅拌10~15小时后将浆液均匀的涂布在铜箔上,在80~100℃温度下真空干燥12~15小时,经冲片机制得直径为10mm负极片,便得到钾离子电池负极;电解液采用碳酸酯类电解液(如1mol/L KPF6/EC/DEC),正极采用钾片,电池壳采用CR2032纽扣式电池壳,隔膜采用玻璃纤维类材料,由以上材料组装的电池在0.01~2.5V电压范围内对该负极材料进行测试。
本发明所提出的一种氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的制备方法,尚未见文献报道。制备方法简单,方法新颖,生产周期短。而一种氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料由于具有独特的二维稳定结构和无定型碳的包覆作用,使其具有扩大的层间距和超强的自适应性,使其有希望在半导体、催化和碱金属离子电池等领域得到广泛的应用。
该方法具有以下优点:
1)方法简单易操作,成本低,制备出来的一种氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料形貌保持好,对其它相关的硒基材料的合成调控具有指导意义。
2)通过对保温时间的精确控制,可在一定时间内制备出不同厚度的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料。
3)通过加入表面活性剂能够得到大卷曲程度纳米片,而不破坏其独特的纳米结构。
4)实现碳的自动包覆,扩大了层间距,增强了导电性,抑制了电池在循环过程中的体积膨胀。
5)本发明的复合材料用于钾离子电池负极具有高容量、优异的循环性能和倍率性能。
附图说明
图1为本发明制备的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的XRD图谱。
图2为本发明制备的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的FESEM照片。
图3为本发明制备的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的AFM照片。
图4为本发明制备的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的TEM照片。
图5为本发明制备的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的XPS-N1s图谱,该峰的存在表明N原子成功掺杂在FeMoSe4基体中,经N1s分峰拟合后可知FeMoSe4中存在3中类型的氮元素,即吡啶氮,石墨氮和吡咯氮。
图6为本发明制备氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状复合材料作为钾离子电池负极在200mA/g的电流密度下的循环曲线。
图7为本发明制备氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状复合材料作为钾离子电池负极的倍率性能。
具体实施方式
实施例一
将0.1mmol六水合氯化铁和0.1mmol钼酸加入装有10mL油胺和2mL油酸的单颈烧瓶中置于加热套,以5℃/min的升温速率加热至90℃,并保温30min。然后将橙色溶液冷却至室温,向单颈烧瓶中加入0.2mmol硒粉,20分钟加热至180℃保温30min,所获得的黑色溶液自然降至室温并通过离心收集,用环己烷洗涤至少5次并在真空烘箱中在80℃下干燥12h。再将干燥后的粉体转移至坩埚中,坩埚置于管式炉中在N2氛围中以5℃/min的升温速率加热至600℃,保温2h,待管式炉冷却后收集黑色产物,得到氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料,厚度大约1.3nm。
实施例二
将0.1mmol六水合氯化铁和0.1mmol钼酸加入装有10mL油胺和2mL油酸的单颈烧瓶中置于加热套,以5℃/min的升温速率加热至90℃,并保温30min。然后将橙色溶液冷却至室温,向单颈烧瓶中加入0.2mmol硒粉,20分钟加热至180℃保温60min,所获得的黑色溶液自然降至室温并通过离心收集,用环己烷洗涤至少5次并在真空烘箱中在80℃下干燥12h。再将干燥后的粉体转移至坩埚中,坩埚置于管式炉中在N2氛围中以5℃/min的升温速率加热至600℃,保温2h,待管式炉冷却后收集黑色产物,得到氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料。
实施例三
将0.1mmol六水合氯化铁和0.1mmol钼酸加入装有10mL油胺和2mL油酸的单颈烧瓶中置于加热套,以5℃/min的升温速率加热至90℃,并保温30min。然后将橙色溶液冷却至室温,向单颈烧瓶中加入0.2mmol硒粉,20分钟加热至180℃保温2h,所获得的黑色溶液自然降至室温并通过离心收集,用环己烷洗涤至少5次并在真空烘箱中在80℃下干燥12h。再将干燥后的粉体转移至坩埚中,坩埚置于管式炉中在N2氛围中以5℃/min的升温速率加热至600℃,保温2h,待管式炉冷却后收集黑色产物,得到氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料,厚度大约2.2nm。
实施例四
将0.1mmol六水合氯化铁和0.1mmol钼酸加入装有10mL油胺和2mL油酸的单颈烧瓶中置于加热套,以5℃/min的升温速率加热至90℃,并保温30min。然后将橙色溶液冷却至室温,向单颈烧瓶中加入0.2mmol硒粉,20分钟加热至180℃保温6h,所获得的黑色溶液自然降至室温并通过离心收集,用环己烷洗涤至少5次并在真空烘箱中在80℃下干燥12h。再将干燥后的粉体转移至坩埚中,坩埚置于管式炉中在N2氛围中以5℃/min的升温速率加热至600℃,保温2h,待管式炉冷却后收集黑色产物,得到氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料。
实施例五
将0.1mmol六水合氯化铁和0.1mmol钼酸加入装有10mL油胺和2mL油酸的单颈烧瓶中置于加热套,以5℃/min的升温速率加热至90℃,并保温30min。然后将橙色溶液冷却至室温,向单颈烧瓶中加入0.2mmol硒粉,20分钟加热至180℃保温12h,所获得的黑色溶液自然降至室温并通过离心收集,用环己烷洗涤至少5次并在真空烘箱中在80℃下干燥12h。再将干燥后的粉体转移至坩埚中,坩埚置于管式炉中在N2氛围中以5℃/min的升温速率加热至600℃,保温2h,待管式炉冷却后收集黑色产物,得到氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料,厚度大约3.8nm。
实施例六
将0.1mmol六水合氯化铁,0.1mmol钼酸和0.0162g十六烷基三甲基氯化铵加入装有10mL油胺和2mL油酸的单颈烧瓶中置于加热套,以5℃/min的升温速率加热至90℃,并保温30min。然后将橙色溶液冷却至室温,向单颈烧瓶中加入0.2mmol硒粉,20分钟加热至180℃保温2h,所获得的黑色溶液自然降至室温并通过离心收集,用环己烷洗涤至少5次并在真空烘箱中在80℃下干燥12h。再将干燥后的粉体转移至坩埚中,坩埚置于管式炉中在N2氛围中以5℃/min的升温速率加热至600℃,保温2h,待管式炉冷却后收集黑色产物,得到氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制,所属领域的普通技术人员应当理解,参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换,这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。
Claims (9)
1.一种碳包覆超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
a.将六水合氯化铁和钼酸加入装有油胺和油酸的单颈烧瓶中置于加热套加热预溶,以5℃/min的升温速率加热至80~120℃,并保温20~40min,其中六水合氯化铁和钼酸的用量都为0.1mmol;b.预溶液体冷却至室温后,向单颈烧瓶中加入硒粉置于加热套加热保温;
c.将最终溶液冷却至室温后,清洗、离心,再真空干燥后得到黑色粉末;
d.将得到的粉体转移至坩埚中,然后将坩埚置于管式炉中在惰性保护气氛中以5℃/min的升温速率加热至550~600℃,并保温1.5~2h,待管式炉冷却至室温后,收集黑色产物,即为氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳包覆超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤a中油胺和油酸的用量分别为10ml和2ml。
3.根据权利要求1所述的碳包覆超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤b中硒粉的用量为0.2mmol。
4.根据权利要求1所述的碳包覆超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤b中加热制度为,8℃/min的升温速率加热至180℃,保温5min~12h。
5.根据权利要求1所述的碳包覆超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤c中清洗溶液为环己烷。
6.根据权利要求1所述的碳包覆超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤c中真空干燥温度为70℃,时间为12h。
7.根据权利要求1所述的碳包覆超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极材料的制备方法,其特征在于所述步骤d中的惰性保护气氛采用高纯氮气或高纯氩气。
8.根据权利要求2所述的碳包覆超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极材料的制备方法,其特征在于所用的油胺和油酸的质量浓度分别为70%和99%;所制备的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的厚度均为1~4nm,层间距为0.74nm,纳米片尺寸为400~500nm。
9.一种如权利要求1所述的碳包覆超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极材料的应用方法,其特征在于:将70%质量的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状复合材料、20%质量的碳黑和10%质量的粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)混合并研磨均匀,加入适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)至液体能够刚好完全润湿粉末并搅拌10~15小时后将浆液均匀的涂布在铜箔上,在80~100℃温度下真空干燥12~15小时,经冲片机制得直径为10mm负极片,便得到钾离子电池负极;电解液采用碳酸酯类电解液,正极采用钾片,电池壳采用CR2032纽扣式电池壳,隔膜采用玻璃纤维类材料,由以上材料组装的电池在0.01~2.5V电压范围内对该负极材料进行测试。
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