CN109239050A - 空芯光纤sers探针制备方法及有害气体检测系统 - Google Patents

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Abstract

本发明特别涉及一种空芯光纤SERS探针制备方法，包括如下步骤：对空芯光纤内部进行清洗；将空芯光纤内部进行硅烷化；去除空芯光纤内部杂质；将金银多层核壳纳米颗粒组装至空芯光纤内壁上；该步骤简单、操作方便，不会对空芯光纤的结构造成破坏。本发明还公开了一种有害气体检测系统，通过设置泵浦光源和光纤激光器，产生合适的激光，在激光的作用下，空芯光纤组件中内的金银多层核壳纳米颗粒和待测气体发生反应产生拉曼光后被拉曼光谱仪和处理单元接收并处理，只需要向系统中通入待测气体即可实现自动检测，使用起来非常方便、快捷，同时检测结果非常精确。

Description

空芯光纤SERS探针制备方法及有害气体检测系统
技术领域
本发明涉及气体浓度检测技术领域，特别涉及一种空芯光纤的制备方法及包括空芯光纤的有害气体检测系统。
背景技术
矿井有害气体是煤(岩)体涌出和生产过程中产生的各种不利于人体健康的气体的通称，包括一氧化碳、二氧化氮、二氧化硫、硫化氢、氨气等。矿井空气是来自地面的新鲜空气与井下产生的有害气体及浮尘的混合体，所以，井下作业人员工作时，矿井中有害气体时刻威胁着他们的生命安全。在《煤矿安全规程》中明确规定了井下有害气体的浓度不得超过以下水平：CO(24ppm)、NO2(25ppm)、SO2(5ppm)、H2S(6.6ppm)、NH3(40ppm)。
表面增强拉曼光谱(简称SERS)作为一种与纳米技术相结合的新型分析技术取得了巨大的突破，可以实现单分子量级的检测，并可提供分子结构的指纹信息。SERS光谱不仅具有拉曼光谱的优点，其检测灵敏度亦远高于其他普通的拉曼检测。SERS作为一种超灵敏检测方法，在环境检测、医学诊断、生物分析、化学化工、公共安全等领域得到了广泛应用。但是其用于气体检测方面，目前所采用的拉曼光谱均未采取增强的方法，在气体拉曼光谱增强机理、SERS基底合成、拉曼信号获取方面还存在诸多问题。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种空芯光纤SERS探针制备方法，能够方便在空心光纤上附着上金银多层核壳纳米颗粒。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种空芯光纤的制备方法，包括如下步骤：(A)将酒精溶液导入至空芯光纤内部，用超声波清洗机清洗空芯光纤内部，清洗后排出空芯光纤内所有的酒精，通氮气吹干；(B)按照3-氨丙基三甲氧基硅氧烷和甲醇体积比1:99配置混合溶液，将混合溶液导入至清洗后的空芯光纤内部，静置空芯光纤8至10个小时；(C)用甲醇溶液冲洗空芯光纤内部以去除多余的3-氨丙基三甲氧基硅氧烷，通氮气吹干，将空芯光纤放置在加热烘箱中以110℃～130℃温度加热2～4小时；(D)将金银多层核壳纳米颗粒溶胶导入至空芯光纤中，保持2～4分钟，用超纯水冲洗干净，通氮气吹干即可。
与现有技术相比，本发明存在以下技术效果：通过上述步骤可以方便的制备含有金银多层核壳纳米颗粒的空芯光纤，且步骤简单、操作方便，不会对空芯光纤的结构造成破坏。
本发明的另一个目的在于提供一种包括前述空芯光纤SERS探针的有害气体检测系统，能够精确、快速的对多组分有害气体进行检测。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种有害气体检测系统，包括依次连接的泵浦光源、第一光纤耦合器、光纤激光器、第二光纤耦合器、空芯光纤组件、拉曼光谱仪以及处理单元，所述的泵浦光源用于产生泵浦光经过第一光纤耦合器聚焦耦合后进入光纤激光器中，光纤激光器激发的激光通过第二光纤耦合器射入至空芯光纤组件中，空芯光纤组件内的金银多层核壳纳米颗粒和待测气体在激光作用下发生反应并产生拉曼光，拉曼光谱仪接收拉曼光得到待测气体的拉曼光谱图，处理单元对拉曼光谱图进行处理得到待测气体中的气体组分。
与现有技术相比，本发明存在以下技术效果：通过设置泵浦光源和光纤激光器，产生合适的激光，在激光的作用下，空芯光纤组件中内的金银多层核壳纳米颗粒和待测气体发生反应产生拉曼光后被拉曼光谱仪和处理单元接收并处理，只需要向系统中通入待测气体即可实现自动检测，使用起来非常方便、快捷，同时检测结果非常精确。
附图说明
图1是空芯光纤SERS探针的制备流程示意图；
图2是金银多层核壳纳米颗粒结构示意图；
图3是有害气体检测系统的结构示意图；
图4是空芯光纤的结构示意图；
图5是空芯光纤内反应示意图。
具体实施方式
下面结合图1至图5，对本发明做进一步详细叙述。
参阅图1，一种空芯光纤SERS探针制备方法，包括如下步骤：(A)将酒精溶液导入至空芯光纤内部，用超声波清洗机清洗空芯光纤内部，清洗后排出空芯光纤内所有的酒精，通氮气吹干，通过这个步骤可以将空芯光纤内部清洗干净，防止杂物影响后续的检测；(B)按照3-氨丙基三甲氧基硅氧烷和甲醇体积比1:99配置混合溶液，将混合溶液导入至清洗后的空芯光纤内部，静置空芯光纤8至10个小时；(C)用甲醇溶液冲洗空芯光纤内部以去除多余的3-氨丙基三甲氧基硅氧烷，通氮气吹干，将空芯光纤放置在加热烘箱中以110℃～130℃温度加热2～4小时；(D)将金银多层核壳纳米颗粒溶胶导入至空芯光纤中，保持2～4分钟，用超纯水冲洗干净，通氮气吹干即可。为了实现空芯光纤内部的表面拉曼增强，需要将金属纳米颗粒组装到光纤内表面，这里采用硅烷偶联法实现金属纳米颗粒在空芯光纤内的组装，硅烷偶联剂是一种既有碳官能团、又有硅官能团的有机硅化合物，可以与无机基底表面的羟基进行缩合反应，使其包表面有机硅烷化，从而改善了界面键合条件。硅烷偶联剂水解之后的低聚物可以与金属纳米颗粒表面的羟基形成氢键，而后缩合脱水形成共价键，最终实现基底和纳米颗粒的偶联。该步骤简单、操作方便，且不会对空芯光纤的结构造成破坏。
参阅图2，在许多研究中发现，Ag溶胶与Au溶胶相比有很高的SERS增强因子，但在制备过程中难以控制银纳米粒子的形状和尺寸，因此对定量研究SERS效应受到很大的限制，而Au纳米粒子却比较容易制备成单分散的各种尺寸的溶胶。金银多层核壳纳米颗粒溶胶可以通过很多方法来制备，本发明中优选地，所述的金银多层核壳纳米颗粒溶胶按如下步骤制作：(S1)将100mL、浓度为1.0×10-3mol·L-1的HAuCl4溶液加热至沸，向沸液中一次性加入9mL、浓度为0.04mol·L-1的Na2C6H5O7溶液，保持沸腾15分钟，自然冷却后得到Au纳米颗粒溶胶；(S2)取20mLAu纳米颗粒溶胶稀释至200mL，加热至沸，向沸液中一次性加入2mL、浓度为0.04mol·L-1的Na2C6H5O7溶液，再加热至沸；向沸液中缓慢加入200mL、浓度为1×10- 2mol·L-1的AgNO3溶液，保持沸腾1小时，自然冷却后得到Ag@Au纳米颗粒溶胶；(S3)取制备的Ag@Au纳米颗粒溶胶100mL，加入100mL、浓度为1.0×10-3mol·L-1的HAuCl4溶液加热至沸，向沸液中一次性加入9mL、浓度为0.04mol·L-1的Na2C6H5O7溶液，保持沸腾15分钟，自然冷却后得到Au@Ag@Au纳米颗粒溶胶；(S4)取20mLAu@Ag@Au纳米颗粒溶胶稀释至200mL，加热至沸，向沸液中一次性加入2mL、浓度为0.04mol·L-1的Na2C6H5O7溶液，再加热至沸；向沸液中缓慢加入200mL、浓度为1×10-2mol·L-1的AgNO3溶液，保持沸腾1小时，自然冷却后得到Ag@Au@Ag@Au纳米颗粒溶胶；(S5)重复上述步骤，依次包附多层Au壳和Ag壳，最后得到金银多层核壳纳米颗粒溶胶。在已经制备好的Au纳米粒子表面，通过化学还原的方法沉积生长Ag包覆层，通过控制Au、Ag的比例，从而制备出粒度均匀且粒径可控的Au/Ag核-壳结构纳米粒子。在制备过程中，利用UV-vis吸收光谱和透射电子显微镜(TEM)对金银多层核壳纳米颗粒的光学性质和形态进行随时监控，观察核-壳结构纳米粒子成长过程，等待颗粒尺寸达到制备要求时，就可以停止步骤。
优选地，所述的酒精溶液、混合溶液、甲醇溶液以及金银多层核壳纳米颗粒溶胶均通过负压吸入至空芯光纤中，通过负压吸附的方式对空芯光纤的结构影响更小，且能够可靠填充至空芯光纤的每个角落；步骤C中，烘箱温度为120℃，加热时间为3小时。
参阅图3，一种包括所述空芯光纤SERS探针的有害气体检测系统，包括依次连接的泵浦光源10、第一光纤耦合器20、光纤激光器30、第二光纤耦合器40、空芯光纤组件50、拉曼光谱仪60以及处理单元70，所述的泵浦光源10产生的泵浦光经过第一光纤耦合器20聚焦耦合后进入光纤激光器30中，光纤激光器30激发的激光通过第二光纤耦合器40射入至空芯光纤组件50中，空芯光纤组件50内的金银多层核壳纳米颗粒和待测气体在激光作用下发生反应并产生拉曼光，拉曼光谱仪60接收拉曼光得到待测气体的拉曼光谱图，处理单元70对拉曼光谱图进行处理得到待测气体中的气体组分。通过设置泵浦光源10和光纤激光器30，产生合适的激光，在激光的作用下，空芯光纤组件50中内的金银多层核壳纳米颗粒和待测气体发生反应产生拉曼光后被拉曼光谱仪60和处理单元70接收并处理，反应过程如图5所示，只需要向系统中通入待测气体即可实现自动检测，使用起来非常方便、快捷，同时检测结果非常精确。
优选地，所述的空芯光纤组件50包括第三光纤光栅51、出气口52、空芯光纤53、进气口54以及第四光纤光栅55，进气口54、空芯光纤53以及出气口52构成供待测气体流过的气流通路，第三光纤光栅51和第四光纤光栅55构成空芯光纤谐振腔，金银多层核壳纳米颗粒附着在空芯光纤53的内壁上。设置第三光纤光栅51和第四光纤光栅55后，入射的激光在两者构成的空芯光纤谐振腔内部不停地来回振荡，直至激光能量消耗完，当激发光在空芯光纤谐振腔内往返经过时，能够充分地与样品分子作用，极大地提高了参与拉曼散射的分子数，间接提高了激发光有效作用强度，同时由于光子晶体光纤特殊的光子带隙效应，进一步提高了拉曼散射强度，产生的拉曼光通过传导光纤接入到光纤拉曼光谱仪60，从而得到检测物质的拉曼光谱图。
进一步地，所述的光纤激光器30包括第一光纤光栅31、掺杂光纤32以及第二光纤光栅33，第一光纤光栅31和第二光纤光栅33构成激光谐振腔。第一光纤光栅31和第二光纤光栅33所起到的作用与第三光纤光栅51和第四光纤光栅55一样，都是产生谐振腔，增强输出激光强度。
参阅图4，优选地，所述的空芯光纤53整体呈空芯柱状，空芯光纤53的中心设置有纤芯空气孔531，纤芯空气孔531的外周间隔设置有包层空气孔532，任意相邻的三个包层空气孔532的孔心位于正三角形的三个顶点上。这样设置以后，可以极大地增加空芯光纤53的内壁表面积，这样空芯光纤53内就可以附着更多的金银多层核壳纳米颗粒。
由于空芯光纤53的孔径为微米量级，特征尺度小，气体流动问题呈现出与宏观尺度下不同的特性，气体填充动力学行为及其复杂。如果静待待检测气体填充满空芯光纤53需要很长的时间，故这里通过施加正压或负压的方式，在空芯光纤53两端形成压力差，气流符合流体动力学模型，可大大增加系统的换气速度，响应时间可以缩短至几秒钟。这里通过两个具体的实施方式来阐述：其一，是通过正压的方式泵入气体，所述的进气口54依次连接气泵、储气钢瓶，储气钢瓶中存储有待测气体，气泵用于将储气钢瓶中的待测气体泵入空芯光纤53中；所述的进气口54或出气口52处设置有流量计用于监测空芯光纤53中待测气体的流量。其二，是通过负压的方式吸入气体，所述的进气口54连接储气钢瓶，储气钢瓶中存储有待测气体，出气口52连接真空泵，真空泵用于将储气钢瓶中的待测气体吸入空芯光纤53中；所述的进气口54或出气口52出设置有流量计用于监测空芯光纤53中待测气体的流量。

Claims (9)

1.一种空芯光纤SERS探针制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(A)将酒精溶液导入至空芯光纤内部，用超声波清洗机清洗空芯光纤内部，清洗后排出空芯光纤内所有的酒精，通氮气吹干；
(B)按照3-氨丙基三甲氧基硅氧烷和甲醇体积比1:99配置混合溶液，将混合溶液导入至清洗后的空芯光纤内部，静置空芯光纤8至10个小时；
(C)用甲醇溶液冲洗空芯光纤内部以去除多余的3-氨丙基三甲氧基硅氧烷，通氮气吹干，将空芯光纤放置在加热烘箱中以110℃～130℃温度加热2～4小时；
(D)将金银多层核壳纳米颗粒溶胶导入至空芯光纤中，保持2～4分钟，用超纯水冲洗干净，通氮气吹干即可。
2.如权利要求1所述的空芯光纤SERS探针制备方法，其特征在于：所述的金银多层核壳纳米颗粒溶胶按如下步骤制作：
(S1)将100mL、浓度为1.0×10-3mol·L-1的HAuCl4溶液加热至沸，向沸液中一次性加入9mL、浓度为0.04mol·L-1的Na2C6H5O7溶液，保持沸腾15分钟，自然冷却后得到Au纳米颗粒溶胶；
(S2)取20mLAu纳米颗粒溶胶稀释至200mL，加热至沸，向沸液中一次性加入2mL、浓度为0.04mol·L-1的Na2C6H5O7溶液，再加热至沸；向沸液中缓慢加入200mL、浓度为1×10-2mol·L-1的AgNO3溶液，保持沸腾1小时，自然冷却后得到Ag@Au纳米颗粒溶胶；
(S3)取制备的Ag@Au纳米颗粒溶胶100mL，加入100mL、浓度为1.0×10-3mol·L-1的HAuCl4溶液加热至沸，向沸液中一次性加入9mL、浓度为0.04mol·L-1的Na2C6H5O7溶液，保持沸腾15分钟，自然冷却后得到Au@Ag@Au纳米颗粒溶胶；
(S4)取20mLAu@Ag@Au纳米颗粒溶胶稀释至200mL，加热至沸，向沸液中一次性加入2mL、浓度为0.04mol·L-1的Na2C6H5O7溶液，再加热至沸；向沸液中缓慢加入200mL、浓度为1×10- 2mol·L-1的AgNO3溶液，保持沸腾1小时，自然冷却后得到Ag@Au@Ag@Au纳米颗粒溶胶；
(S5)重复上述步骤，依次包附多层Au壳和Ag壳，最后得到金银多层核壳纳米颗粒溶胶。
3.如权利要求1所述的空芯光纤SERS探针制备方法，其特征在于：所述的酒精溶液、混合溶液、甲醇溶液以及金银多层核壳纳米颗粒溶胶均通过负压吸入至空芯光纤中；步骤C中，烘箱温度为120℃，加热时间为3小时。
4.一种包括权利要求1所述空芯光纤SERS探针的有害气体检测系统，其特征在于：包括依次连接的泵浦光源(10)、第一光纤耦合器(20)、光纤激光器(30)、第二光纤耦合器(40)、空芯光纤组件(50)、拉曼光谱仪(60)以及处理单元(70)，所述的泵浦光源(10)产生的泵浦光经过第一光纤耦合器(20)聚焦耦合后进入光纤激光器(30)中，光纤激光器(30)激发的激光通过第二光纤耦合器(40)射入至空芯光纤组件(50)中，空芯光纤组件(50)内的金银多层核壳纳米颗粒和待测气体在激光作用下发生反应并产生拉曼光，拉曼光谱仪(60)接收拉曼光得到待测气体的拉曼光谱图，处理单元(70)对拉曼光谱图进行处理得到待测气体中的气体组分。
5.如权利要求4所述的有害气体检测系统，其特征在于：所述的空芯光纤组件(50)包括第三光纤光栅(51)、出气口(52)、空芯光纤(53)、进气口(54)以及第四光纤光栅(55)，进气口(54)、空芯光纤(53)以及出气口(52)构成供待测气体流过的气流通路，第三光纤光栅(51)和第四光纤光栅(55)构成空芯光纤谐振腔，金银多层核壳纳米颗粒附着在空芯光纤(53)的内壁上。
6.如权利要求5所述的有害气体检测系统，其特征在于：所述的光纤激光器(30)包括第一光纤光栅(31)、掺杂光纤(32)以及第二光纤光栅(33)，第一光纤光栅(31)和第二光纤光栅(33)构成激光谐振腔。
7.如权利要求6所述的有害气体检测系统，其特征在于：所述的空芯光纤(53)整体呈空芯柱状，空芯光纤(53)的中心设置有纤芯空气孔(531)，纤芯空气孔(531)的外周间隔设置有包层空气孔(532)，任意相邻的三个包层空气孔(532)的孔心位于正三角形的三个顶点上。
8.如权利要求7所述有害气体检测系统，其特征在于：所述的进气口(54)依次连接气泵、储气钢瓶，储气钢瓶中存储有待测气体，气泵用于将储气钢瓶中的待测气体泵入空芯光纤(53)中；所述的进气口(54)或出气口(52)处设置有流量计用于监测空芯光纤(53)中待测气体的流量。
9.如权利要求7所述的有害气体检测系统，其特征在于：所述的进气口(54)连接储气钢瓶，储气钢瓶中存储有待测气体，出气口(52)连接真空泵，真空泵用于将储气钢瓶中的待测气体吸入空芯光纤(53)中；所述的进气口(54)或出气口(52)出设置有流量计用于监测空芯光纤(53)中待测气体的流量。
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