CN109235830A - 一种使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法 - Google Patents

一种使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及新型功能材料技术领域，公开了一种使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法，通过对固化树脂进行改性，将制备得到的耐磨改性剂添加到浸渍树脂中，具有很好的分散性，与大分子结合形成立体网状结构，使得有机材料的耐磨性、强度和弹性均十分优异，改性后的浸渍树脂具有了很突出的耐磨性，加工成浸渍纸，铺装在人造板基材上制备浸渍纸层压木质地板，克服了由于耐磨纸性能不达标的问题，并且耐水和耐污性能提高，降低了树脂使用量，游离甲醛含量达到欧洲E0级标准，能够有效解决依赖进口耐磨纸提高木板耐磨性的问题，保障了浸渍纸层压木质地板的使用寿命，从根本上降低了浸渍纸层压木质地板的生产工序以及生产成本。

Description

一种使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法
技术领域
本发明属于新型功能材料技术领域，具体涉及一种使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法。
背景技术
浸渍纸层压木质地板是以一层或多层专用纸浸渍热固性氨基树脂，铺装在刨花板、高密度纤维板等人造板基材表层，背面加平衡层，正面加耐磨层，经热压、成型的地板。复合木地板，也叫强化木地板、强化地板，由于一些企业出于一些不同的目的，往往会自己命名一些名字，例如超强木地板、钻石型木地板等等，不管其名称多么的复杂、多么的不同，这些板材都属于复合地板。 这些板材并不使用木，所以用“复合木地板”一词是不合理的，合适的名字是“复合地板”。国家对于此类地板的标准名称是：浸渍纸层压木地板。强化地板俗称“金刚板”，标准名称为“浸渍纸层压木质地板”。浸渍纸，是一种素色纸或者印刷装饰纸经过浸渍树脂，并干燥至一定程度后得到的，具有一定树脂含量和挥发物含量的胶膜纸，经过热压后与人造板基材胶合。浸渍纸与其它表面装饰材料相比较，具有操作工艺简单，表面性能优良，表面花纹美观，价格便宜，耐高温等优点。
传统的浸渍纸层压木质地板是用一层耐磨纸和一层装饰纸分别浸渍固性树脂，然后铺装在高密度纤维板等人造板基材上，背面加平衡纸，经热压而成。因此，浸渍纸层压木质地板的耐磨性是由覆盖在最上层的耐磨纸所决定的。耐磨纸氛围国产和进口两大类，国内耐磨纸研发水平还达不到生产使用需求，多数要依赖进口，而进口耐磨纸价格昂贵，造成成本攀升，不利于市场竞争，导致市场上广泛流通着耐磨性不达标的浸渍纸层压木质地板，并且耐磨纸的使用增加了浸渍树脂的使用量，环保性严重下降。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法，改性后的浸渍树脂具有了很突出的耐磨性，加工成浸渍纸，铺装在人造板基材上制备浸渍纸层压木质地板，克服了由于耐磨纸性能不达标的问题，并且耐水和耐污性能提高。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法，按照重量份计由以下成分制成：尿素65-68份、甲醛45-50份、三聚氰胺6.5-7.5份、聚乙二醇5.0-6.0份、氢氧化钠溶液4.0-4.5份、甲酸溶液3.0-3.5份、六偏磷酸钠0.3-0.4份、改性剂0.18-0.20份；所述改性剂的制备方法包括以下步骤：
（1）称取7.8-8.0克硫酸锌和6.4-6.6克碳酸钠粉末，分别置于坩埚中研磨30-40分钟，然后二者混合，并加入0.8-0.9克双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物，共同研磨10-15分钟，置于远红外干燥箱中，在107-110℃下辐照1.2-1.5小时取出，得到改性碳酸锌粉末，置于60-65℃恒温干燥箱中备用；
（2）称取14-15毫升钛酸四丁酯置于四口烧瓶中，在搅拌下加入125-130毫升异丙醇，水浴升温至48-50℃，滴加2.4-2.6毫升盐酸溶液，保温搅拌15-20分钟，加入步骤（1）制备得到的改性碳酸锌粉末，同时滴加1.3-1.5毫升KH570硅烷偶联剂，通入氮气，升温至77-80℃，进行回流搅拌反应，反应40-50分钟后得到溶胶状产物，在80-82℃下减压蒸馏回收异丙醇溶液，得到剩余物质置于70-80℃真空干燥箱中干燥2-3小时，然后送入马弗炉中，在530-540℃下煅烧1.5-2.0小时，随炉冷却烘干即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述改性树脂的制备方法为：将甲醛加入到反应釜中，使用氢氧化钠溶液调节体系pH值在7.8-8.0之间，然后升温至55-60℃，加入占原料63-65%重量的尿素，搅拌溶解，然后继续升温，升温至80-85℃后保温10-15分钟，加入甲酸溶液，控制反应液温度在93-95℃范围，反应至雾化点时，使用氢氧化钠溶液调节体系pH值在7.3-7.5之间，降温至64-66℃，加入三聚氰胺和剩余尿素，搅拌反应10-15分钟，然后加入聚乙二醇和改性剂，持续搅拌反应液30-35分钟，加入六偏磷酸钠，进行超声处理，每超声分散15-20分钟，间隔6-8分钟，共超声处理2-3次，自然降温至30-35℃后放料即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为3.0-3.5摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，所述甲酸溶液质量浓度为86-88%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述盐酸溶液pH值在3.0-3.5之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）制备得到的改性剂孔径大小在30-70纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述制备得到的改性树脂黏度在20-22mpa·s之间。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有浸渍纸层压木质地板耐磨性得不到合理有效改善的问题，本发明提供了一种使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法，通过对固化树脂进行改性，将制备得到的耐磨改性剂添加到浸渍树脂中，具有很好的分散性，与大分子结合形成立体网状结构，使得有机材料的耐磨性、强度和弹性均十分优异，改性后的浸渍树脂具有了很突出的耐磨性，加工成浸渍纸，铺装在人造板基材上制备浸渍纸层压木质地板，克服了由于耐磨纸性能不达标的问题，并且耐水和耐污性能提高，降低了树脂使用量，游离甲醛含量达到欧洲E0级标准，能够有效解决依赖进口耐磨纸提高木板耐磨性的问题，保障了浸渍纸层压木质地板的使用寿命，从根本上降低了浸渍纸层压木质地板的生产工序以及生产成本，本发明使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法解决了现有浸渍纸层压木质地板耐磨性得不到合理有效改善的问题，研制得到的改性树脂具有优异的耐磨性，耐磨功能转移至浸渍装饰纸上，省去了耐磨纸的使用，兼顾了浸渍纸层压木质地板在耐磨性和绿色安全性上的提升，提高了浸渍纸层压木质地板的开发利用，能够实现提高浸渍纸层压木质地板使用寿命以及扩展其适用领域的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法，按照重量份计由以下成分制成：尿素65份、甲醛45份、三聚氰胺6.5份、聚乙二醇5.0份、氢氧化钠溶液4.0份、甲酸溶液3.0份、六偏磷酸钠0.3份、改性剂0.18份；所述改性剂的制备方法包括以下步骤：
（1）称取7.8克硫酸锌和6.4克碳酸钠粉末，分别置于坩埚中研磨30分钟，然后二者混合，并加入0.8克双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物，共同研磨10分钟，置于远红外干燥箱中，在107℃下辐照1.2小时取出，得到改性碳酸锌粉末，置于60℃恒温干燥箱中备用；
（2）称取14毫升钛酸四丁酯置于四口烧瓶中，在搅拌下加入125毫升异丙醇，水浴升温至48℃，滴加2.4毫升盐酸溶液，保温搅拌15分钟，加入步骤（1）制备得到的改性碳酸锌粉末，同时滴加1.3毫升KH570硅烷偶联剂，通入氮气，升温至77℃，进行回流搅拌反应，反应40分钟后得到溶胶状产物，在80℃下减压蒸馏回收异丙醇溶液，得到剩余物质置于70℃真空干燥箱中干燥2小时，然后送入马弗炉中，在530℃下煅烧1.5小时，随炉冷却烘干即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述改性树脂的制备方法为：将甲醛加入到反应釜中，使用氢氧化钠溶液调节体系pH值在7.8-8.0之间，然后升温至55℃，加入占原料63-65%重量的尿素，搅拌溶解，然后继续升温，升温至80℃后保温10分钟，加入甲酸溶液，控制反应液温度在93-95℃范围，反应至雾化点时，使用氢氧化钠溶液调节体系pH值在7.3-7.5之间，降温至64℃，加入三聚氰胺和剩余尿素，搅拌反应10分钟，然后加入聚乙二醇和改性剂，持续搅拌反应液30分钟，加入六偏磷酸钠，进行超声处理，每超声分散15分钟，间隔6分钟，共超声处理2次，自然降温至30℃后放料即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为3.0摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，所述甲酸溶液质量浓度为86%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述盐酸溶液pH值在3.0-3.5之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）制备得到的改性剂孔径大小在30-70纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述制备得到的改性树脂黏度在20-22mpa·s之间。
实施例2
一种使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法，按照重量份计由以下成分制成：尿素66份、甲醛48份、三聚氰胺7.0份、聚乙二醇5.5份、氢氧化钠溶液4.2份、甲酸溶液3.2份、六偏磷酸钠0.35份、改性剂0.19份；所述改性剂的制备方法包括以下步骤：
（1）称取7.9克硫酸锌和6.5克碳酸钠粉末，分别置于坩埚中研磨35分钟，然后二者混合，并加入0.85克双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物，共同研磨12分钟，置于远红外干燥箱中，在108℃下辐照1.3小时取出，得到改性碳酸锌粉末，置于62℃恒温干燥箱中备用；
（2）称取14.5毫升钛酸四丁酯置于四口烧瓶中，在搅拌下加入128毫升异丙醇，水浴升温至49℃，滴加2.5毫升盐酸溶液，保温搅拌18分钟，加入步骤（1）制备得到的改性碳酸锌粉末，同时滴加1.4毫升KH570硅烷偶联剂，通入氮气，升温至78℃，进行回流搅拌反应，反应45分钟后得到溶胶状产物，在81℃下减压蒸馏回收异丙醇溶液，得到剩余物质置于75℃真空干燥箱中干燥2.5小时，然后送入马弗炉中，在535℃下煅烧1.8小时，随炉冷却烘干即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述改性树脂的制备方法为：将甲醛加入到反应釜中，使用氢氧化钠溶液调节体系pH值在7.8-8.0之间，然后升温至58℃，加入占原料64%重量的尿素，搅拌溶解，然后继续升温，升温至82℃后保温12分钟，加入甲酸溶液，控制反应液温度在93-95℃范围，反应至雾化点时，使用氢氧化钠溶液调节体系pH值在7.3-7.5之间，降温至65℃，加入三聚氰胺和剩余尿素，搅拌反应12分钟，然后加入聚乙二醇和改性剂，持续搅拌反应液32分钟，加入六偏磷酸钠，进行超声处理，每超声分散18分钟，间隔7分钟，共超声处理2次，自然降温至32℃后放料即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为3.3摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，所述甲酸溶液质量浓度为87%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述盐酸溶液pH值在3.0-3.5之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）制备得到的改性剂孔径大小在30-70纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述制备得到的改性树脂黏度在20-22mpa·s之间。
实施例3
一种使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法，按照重量份计由以下成分制成：尿素68份、甲醛50份、三聚氰胺7.5份、聚乙二醇6.0份、氢氧化钠溶液4.5份、甲酸溶液3.5份、六偏磷酸钠0.4份、改性剂0.20份；所述改性剂的制备方法包括以下步骤：
（1）称取8.0克硫酸锌和6.6克碳酸钠粉末，分别置于坩埚中研磨40分钟，然后二者混合，并加入0.9克双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物，共同研磨15分钟，置于远红外干燥箱中，在110℃下辐照1.5小时取出，得到改性碳酸锌粉末，置于65℃恒温干燥箱中备用；
（2）称取15毫升钛酸四丁酯置于四口烧瓶中，在搅拌下加入130毫升异丙醇，水浴升温至50℃，滴加2.6毫升盐酸溶液，保温搅拌20分钟，加入步骤（1）制备得到的改性碳酸锌粉末，同时滴加1.5毫升KH570硅烷偶联剂，通入氮气，升温至80℃，进行回流搅拌反应，反应50分钟后得到溶胶状产物，在82℃下减压蒸馏回收异丙醇溶液，得到剩余物质置于80℃真空干燥箱中干燥3小时，然后送入马弗炉中，在540℃下煅烧2.0小时，随炉冷却烘干即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述改性树脂的制备方法为：将甲醛加入到反应釜中，使用氢氧化钠溶液调节体系pH值在7.8-8.0之间，然后升温至60℃，加入占原料65%重量的尿素，搅拌溶解，然后继续升温，升温至85℃后保温15分钟，加入甲酸溶液，控制反应液温度在93-95℃范围，反应至雾化点时，使用氢氧化钠溶液调节体系pH值在7.3-7.5之间，降温至66℃，加入三聚氰胺和剩余尿素，搅拌反应15分钟，然后加入聚乙二醇和改性剂，持续搅拌反应液35分钟，加入六偏磷酸钠，进行超声处理，每超声分散20分钟，间隔8分钟，共超声处理3次，自然降温至35℃后放料即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为3.5摩尔/升。
作为对上述方案的进一步描述，所述甲酸溶液质量浓度为88%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述盐酸溶液pH值在3.0-3.5之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）制备得到的改性剂孔径大小在30-70纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述制备得到的改性树脂黏度在20-22mpa·s之间。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，浸渍树脂制备中，省略所述改性剂的制备添加，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，改性剂的制备中，省略步骤（1）中改性碳酸锌粉末的制备添加，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，改性剂的制备中，省略步骤（1）中双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物的添加，其余保持一致。
对比例4
与实施例3的区别仅在于，改性剂的制备中，省略步骤（1）中红外辐照加热过程，其余保持一致。
对比例5
与实施例3的区别仅在于，改性剂的制备中，步骤（2）所述马弗炉中煅烧温度为560℃下，煅烧,1.0小时，其余保持一致。
对比例6
与实施例3的区别仅在于，浸渍树脂制备中，尿素一次性添加，其余保持一致。
对比例7
与实施例3的区别仅在于，浸渍树脂制备中，尿素均分为两次添加，其余保持一致。
对比实验
分别采用实施例1-3和对比例1-7公开的使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性，以向脲醛树脂中添加质量分数占0.8%的纳米氧化铝粉末增强耐磨性的方法作为对照组，将装饰纸裁成200毫米×200毫米的大小，将各组制备得到的浸渍树脂置于浸胶容器中，放入装饰纸浸透，浸渍2.5分钟后取出，稍稍滴干后置于烘箱中，在50-55℃下烘干，得到浸渍纸，然后再铺装在高密度纤维板基材上，热压制备浸渍纸层压木质地板试样（热压温度为170℃，压力为2.0MPa，热压时间为40秒），每组制备5份试样，进行耐磨等性能测试，保持试验中无关变量一致，统计有效平均值，结果如下表所示：
（试验中，按照国家标准GB/T 18102-2007“浸渍纸层压木质地板”中规定的方法处理试件，将试件装饰面向上固定安装在TABER磨耗试验机上，并将研磨轮安装在支架上，压在试件上进行磨耗，研磨轮每磨耗500转更换一次。记录试件在三个象限的装饰花纹都出现破损且破损面积均不少于0.6mm2时的磨耗转数，精确至100转；按照国家标准GB/T 18580-2001“室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量”规定的方法测定）
本发明使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法解决了现有浸渍纸层压木质地板耐磨性得不到合理有效改善的问题，研制得到的改性树脂具有优异的耐磨性，耐磨功能转移至浸渍装饰纸上，省去了耐磨纸的使用，兼顾了浸渍纸层压木质地板在耐磨性和绿色安全性上的提升，提高了浸渍纸层压木质地板的开发利用，能够实现提高浸渍纸层压木质地板使用寿命以及扩展其适用领域的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。

Claims (7)

1.一种使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法，其特征在于，按照重量份计由以下成分制成：尿素65-68份、甲醛45-50份、三聚氰胺6.5-7.5份、聚乙二醇5.0-6.0份、氢氧化钠溶液4.0-4.5份、甲酸溶液3.0-3.5份、六偏磷酸钠0.3-0.4份、改性剂0.18-0.20份；所述改性剂的制备方法包括以下步骤：
（1）称取7.8-8.0克硫酸锌和6.4-6.6克碳酸钠粉末，分别置于坩埚中研磨30-40分钟，然后二者混合，并加入0.8-0.9克双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物，共同研磨10-15分钟，置于远红外干燥箱中，在107-110℃下辐照1.2-1.5小时取出，得到改性碳酸锌粉末，置于60-65℃恒温干燥箱中备用；
（2）称取14-15毫升钛酸四丁酯置于四口烧瓶中，在搅拌下加入125-130毫升异丙醇，水浴升温至48-50℃，滴加2.4-2.6毫升盐酸溶液，保温搅拌15-20分钟，加入步骤（1）制备得到的改性碳酸锌粉末，同时滴加1.3-1.5毫升KH570硅烷偶联剂，通入氮气，升温至77-80℃，进行回流搅拌反应，反应40-50分钟后得到溶胶状产物，在80-82℃下减压蒸馏回收异丙醇溶液，得到剩余物质置于70-80℃真空干燥箱中干燥2-3小时，然后送入马弗炉中，在530-540℃下煅烧1.5-2.0小时，随炉冷却烘干即可。
2.如权利要求1所述一种使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法，其特征在于，所述改性树脂的制备方法为：将甲醛加入到反应釜中，使用氢氧化钠溶液调节体系pH值在7.8-8.0之间，然后升温至55-60℃，加入占原料63-65%重量的尿素，搅拌溶解，然后继续升温，升温至80-85℃后保温10-15分钟，加入甲酸溶液，控制反应液温度在93-95℃范围，反应至雾化点时，使用氢氧化钠溶液调节体系pH值在7.3-7.5之间，降温至64-66℃，加入三聚氰胺和剩余尿素，搅拌反应10-15分钟，然后加入聚乙二醇和改性剂，持续搅拌反应液30-35分钟，加入六偏磷酸钠，进行超声处理，每超声分散15-20分钟，间隔6-8分钟，共超声处理2-3次，自然降温至30-35℃后放料即可。
3.如权利要求1所述一种使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为3.0-3.5摩尔/升。
4.如权利要求1所述一种使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法，其特征在于，所述甲酸溶液质量浓度为86-88%。
5.如权利要求1所述一种使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法，其特征在于，步骤（2）所述盐酸溶液pH值在3.0-3.5之间。
6.如权利要求1所述一种使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法，其特征在于，步骤（2）制备得到的改性剂孔径大小在30-70纳米之间。
7.如权利要求2所述一种使用改性树脂提高浸渍纸层压木质地板耐磨性的方法，其特征在于，所述制备得到的改性树脂黏度在20-22mpa·s之间。
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