CN109232871A - 一种用于提高染色效率的聚酯纤维改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于提高染色效率的聚酯纤维改性方法，涉及聚酯纤维改性性技术领域，通过熔融试剂制备然后添加酯化反应试剂，在缩聚之前添加催化剂和抗氧化剂以及改性试剂并且设定好温度，利用专门设置得缩聚装置进行缩聚反应并且根据试验进程改变缩聚反应釜内得温度，反应结束之后将制得的产物收集到收集瓶内，将产物按照标准制成聚酯切片，并对切片进行着色以及上色率的检测，本发明利用抗氧剂在加入前先溶于热PEG‑2000中，能显著改善聚酯的色相，反应速度随温度的升高而加快，而且添加的SIPE中有磺酸钠基团的存在，更有利于染料的扩散，从而促进上色，在改性得聚酯纤维中能够大大提高染色效率。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯纤维改性技术领域，具体为一种用于提高染色效率的聚酯纤维改性方法。
背景技术
聚酯纤维是疏水性的合成纤维，由于分子链结构紧密，没有大的侧链和支链以及羟基、氨基等亲水性基团，分子间也缺少亲水结构，致使聚酯纤维具有高疏水性等特点。而酸性染料结构中含有-SO3Na水溶性基团，染色基团为体积相对较大的磺酸根负离子，所以PET纤维酸性染料染色非常困难。酸性染料上染尼龙的染色机理：锦纶纤维分子的末端含有-NH2，和蛋白质纤维一样，在酸性溶液中能和质子H+结合成正离子-NH3+，在染液中有染料阴离子和酸根阴离子存在，它们与带正电的聚酰胺纤维之间都能发生静电引力，形成盐式键结合，酸根阴离子比较小，扩散速率高，首先被纤维吸附，但是当染料阴离子扩散到纤维上去以后，由于染料阴离子对纤维的亲和力大于酸根阴离子，因此纤维上结合的酸根阴离子逐渐被染料阴离子取代下来。由此也可以说明，酸性染料染色加盐不起促染作用而起缓染作用的原因，盐类在水溶液中能电离出大量的酸根阴离子，它与染料阴离子竞争而减少了染料阴离子与纤维结合的机会。但是，染色时加酸是起促染作用的，因为酸电离后能供给足够的氢离子H+，使纤维所带正电性越强，上染就越快。制备酸性染料可染聚酯纤维，目前的改性方法是在聚酯中引进具有碱性的叔胺基团。只要所用的原料二元酸或二元醇的全部或部分结合有叔胺基团，或者将含叔胺基团的聚合物掺入到未改性的聚酯中再熔融纺丝，即可制得酸性染料可染的聚酯纤维。
但是，现有的提高染色效率的聚酯纤维改性方法仍然存在以下缺陷：
现有的聚酯纤维染色困难，通常用分散染料在高温高压或有载体的条件下才能染色，效果不佳，而使用苯酚、氯苯、联苯、胺类作载体染色成本较高，且具有一定的毒性，造成环境污染，目前，通过改性可以实现分散染料常压可染和阳离子染料可染，并已实现工业化，但仍存染色效率不低下等局限。
发明内容
为了克服现有技术方案的不足,本发明提供一种用于提高染色效率的聚酯纤维改性方法，能有效的解决背景技术提出的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种用于提高染色效率的聚酯纤维改性方法，包括如下步骤：
S100、取508克的聚对苯二甲酸乙二醇酯PET的中间产物BHET和30克的乙二醇EG置于四口烧瓶内加热至熔融状态并搅拌均匀；
S200、在搅拌的过程中加入70克的SIPE-40缓慢加入到四口烧瓶内，经过14～16分钟后将23.3克得聚乙二醇加入烧瓶内；
S300、酯化反应结束后，依次加入2g抗氧剂和0.4g催化剂乙二醇锑，得到透明的BHET，然后置于缩聚装置中缩聚；
S400、在缩聚之前加入改性试剂，550g的BHET、60gEG、0.25g的乙二醇锑和2.2g的抗氧剂1010，开始升温设定升温的温度为206℃；
S500、BHET熔融以后开始搅拌，待温度升至240℃时，添加常温HKSL树脂，添加完毕后加热升温5分钟，当温度再次升至240℃时，加入80℃的PEG-2000，加热5分钟，当温度升至240℃时，加入80℃的SIPE-40溶液；
S600、搅拌升温10分钟，当内温升至250℃时，抽低真空，时间为20分钟，后将温度设定为270℃，并用高真空泵抽高真空；
S700、最后在N2的压力下出料，制成切片。不同组合的改性剂按上述反应工艺条件添加，并制成改性的聚酯切片，然后对聚酯切片上色并对染色效率进行检测。
进一步地，所述缩聚装置包括缩聚试剂的缩聚反应釜，所述缩聚反应釜的左右两侧设置有用以升温加热的加热套，所述缩聚反应釜内设置有搅拌桨，所述搅拌桨的上端连接有伺服电机，所述缩聚反应釜内设置有用以温度检测的温度计，所述缩聚反应釜的右侧连接有向右下倾斜的收集管，所述收集管的外部设置有冷凝管道，所述收集管的末端连接有接收瓶，所述接收瓶上方的收集管上设置有负压抽离端。
进一步地，所述负压抽离端抽离的真空度一般为30～40Pa，高真空反应时间1.5小时。
进一步地，BHET需要在206℃的环境下熔融55～65分钟。
进一步地，制成的聚酯切片处理办法是将改性聚酯切片放入真空烘箱，在110℃下保温20min，缓慢冷却到室温后，切为5～8mm的试样。
进一步地，聚酯切片的染色需要在染色杯中，分别加入0.4g元明粉，用冰醋酸调节pH为4～5，剩下的染液备用，分别准确称量待测样品和纯PET样品10.0000g于染液中，染色杯编号后放入染色机中，开始升温并染色。
进一步地，聚酯切片检测上染率时，首先用分光光度计测定被测染料溶液的最大吸收波长，并配制不同浓度的染料溶液，测定它们在最大吸收波长下的吸光度，然后每间隔一定时间从染色残液中抽出少量染液经适当冲淡后测定它的吸光度，从而计算出不同染色时间下的上染率。
进一步地，聚酯切片染色剂的制配需准确称取适量弱酸性蓝染料放入小烧杯中，用去离子水充分溶解后转移到1000m容量瓶里，小烧杯至少用水洗涤三次，把洗液转移到容量瓶中，最后加水稀释至刻度，浓度为1g/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用抗氧剂在加入前先溶于热的PEG-2000中，能显著改善聚酯的色相，反应速度随温度的升高而加快，而且添加的SIPE中有磺酸钠基团的存在，更有利于染料的扩散，从而促进上色，在改性得聚酯纤维中能够大大提高染色效率。
附图说明
图1为本发明整体系统流程示意图；
图2为本发明中缩聚装置的结构示意图。
图中标号：
1-加热套；2-缩聚反应釜；3-搅拌桨；4-温度计；5-伺服电机；6-冷凝管道；7-收集管；8-负压抽离端；9-接收瓶。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
如图1所示，本发明提供了一种用于提高染色效率的聚酯纤维改性方法包括如下步骤：
S100、取508克的聚对苯二甲酸乙二醇酯PET的中间产物BHET和30克的乙二醇EG置于四口烧瓶内加热至熔融状态并搅拌均匀；
S200、在搅拌的过程中加入70克的SIPE-40缓慢加入到四口烧瓶内，经过14～16分钟后将23.3克得聚乙二醇加入烧瓶内；
S300、酯化反应结束后，依次加入2g抗氧剂和0.4g催化剂乙二醇锑，得到透明的BHET，然后置于缩聚装置中缩聚；
S400、在缩聚之前加入改性试剂，550g的BHET、60gEG、0.25g的乙二醇锑和2.2g的抗氧剂1010，开始升温设定升温的温度为206℃；
S500、BHET熔融以后开始搅拌，待温度升至240℃时，添加常温HKSL树脂，添加完毕后加热升温5分钟，当温度再次升至240℃时，加入80℃的PEG-2000，加热5分钟，当温度升至240℃时，加入80℃的SIPE-40溶液；
S600、搅拌升温10分钟，当内温升至250℃时，抽低真空，时间为20分钟，后将温度设定为270℃，并用高真空泵抽高真空；
S700、最后在N2的压力下出料，制成切片。不同组合的改性剂按上述反应工艺条件添加，并制成改性的聚酯切片，然后对聚酯切片上色并对染色效率进行检测。
如图1所示，所述负压抽离端(8)抽离的真空度一般为30～40Pa，高真空反应时间1.5小时。
如图1所示，BHET需要在206℃的环境下熔融55～65分钟。
保证试剂的充分熔融。
如图1所示，制成的聚酯切片处理办法是将改性聚酯切片放入真空烘箱，在110℃下保温20min，缓慢冷却到室温后，切为5～8mm的试样。
如图1所示，聚酯切片的染色需要在染色杯中，分别加入0.4g元明粉，用冰醋酸调节pH为4～5，剩下的染液备用，分别准确称量待测样品和纯PET样品10.0000g于染液中，染色杯编号后放入染色机中，开始升温并染色。
如图1所示，聚酯切片检测上染率时，首先用分光光度计测定被测染料溶液的最大吸收波长，并配制不同浓度的染料溶液，测定它们在最大吸收波长下的吸光度，然后每间隔一定时间从染色残液中抽出少量染液经适当冲淡后测定它的吸光度，从而计算出不同染色时间下的上染率。
如图1所示，聚酯切片染色剂的制配需准确称取适量弱酸性蓝染料放入小烧杯中，用去离子水充分溶解后转移到1000m容量瓶里，小烧杯至少用水洗涤三次，把洗液转移到容量瓶中，最后加水稀释至刻度，浓度为1g/L。
如图2所示，所述缩聚装置包括缩聚试剂的缩聚反应釜2，所述缩聚反应釜2的左右两侧设置有用以升温加热的加热套1，所述缩聚反应釜2内设置有搅拌桨3，所述搅拌桨3的上端连接有伺服电机4，所述缩聚反应釜2内设置有用以温度检测的温度计4，所述缩聚反应釜2的右侧连接有向右下倾斜的收集管7，所述收集管7的外部设置有冷凝管道6，所述收集管7的末端连接有接收瓶9，所述接收瓶9上方的收集管7上设置有负压抽离端8。
本发明中的缩聚装置中的缩聚反应釜2主要应用于试剂缩聚反应，加热套1配合温度计4能够准确把控缩聚反应中的温度，伺服电机4驱动搅拌桨3加速反应试剂的充分混合，提高反应速率，充分反应后，利用真空泵在负压抽离端8抽取低压状态，致使反应物收集到接收瓶9内，在收集过程中利用冷凝管道6快速降低反应物的温度。
制得得切片在染色之后按照工艺要求配制一定浓度的染料溶液，并在规定的染色条件下进行染色。在722型分光光度计上测定标准染液的最大吸收波长λmax，并测定在λmax处标准染液的吸光度Eo(如浓度过高还可以再稀释。染色完毕，用移液管吸取5ml染色残液置于25ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。在分光光度计上测定其在最大吸收波长时的吸光度，然后按下式计算上染百分率(％)：上染百分率＝(1-Ei/Eo)×100％，Ei为染液残液吸光度(要考虑稀释倍数)；Eo为标准染液吸光度。若测定不同染色时间(t)染料残液的吸光度，并计算其对应的上染百分率，以染色时间(t)为横坐标，上染百分率(％)为纵坐标作图，即得该染料的上染速率曲线。最终得到于添加的SIPE中有磺酸钠基团的存在，更有利于染料的扩散，从而促进上色。添加HKSL树脂能提高聚酯强度，但也造成在聚酯中分散不匀，容易形成交联，且切片中有明显的颗粒物。抗氧剂在加入前先溶于热的PEG-2000中，能显著改善聚酯的色相。反应速度随温度的升高而加快，但温度升高热降解加剧，分子量的下降也加剧，在这种情况下，缩聚的副反应增加，改性基团很容易被氧化，使聚酯的色相发黄，严重时会呈现棕黄色。高真空阶段温度过低，又会使反应时间加长。因此，为了降低副反应，提高产品的质量，温度的控制尤为重要。
本发明的优点在于，本发明利用抗氧剂在加入前先溶于热的PEG-2000中，能显著改善聚酯的色相，反应速度随温度的升高而加快，而且添加的SIPE中有磺酸钠基团的存在，更有利于染料的扩散，从而促进上色，在改性得聚酯纤维中能够大大提高染色效率。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种用于提高染色效率的聚酯纤维改性方法，其特征在于：包括如下步骤：
S100、取508克的聚对苯二甲酸乙二醇酯PET的中间产物BHET和30克的乙二醇EG置于四口烧瓶内加热至熔融状态并搅拌均匀；
S200、在搅拌的过程中加入70克的SIPE-40缓慢加入到四口烧瓶内，经过14～16分钟后将23.3克得聚乙二醇加入烧瓶内；
S300、酯化反应结束后，依次加入2g抗氧剂和0.4g催化剂乙二醇锑，得到透明的BHET，然后置于缩聚装置中缩聚；
S400、在缩聚之前加入改性试剂，550g的BHET、60gEG、0.25g的乙二醇锑和2.2g的抗氧剂1010，开始升温设定升温的温度为206℃；
S500、BHET熔融以后开始搅拌，待温度升至240℃时，添加常温HKSL树脂，添加完毕后加热升温5分钟，当温度再次升至240℃时，加入80℃的PEG-2000，加热5分钟，当温度升至240℃时，加入80℃的SIPE-40溶液；
S600、搅拌升温10分钟，当内温升至250℃时，抽低真空，时间为20分钟，后将温度设定为270℃，并用高真空泵抽高真空；
S700、最后在N2的压力下出料，制成切片。不同组合的改性剂按上述反应工艺条件添加，并制成改性的聚酯切片，然后对聚酯切片上色并对染色效率进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种用于提高染色效率的聚酯纤维改性方法，其特征在于：所述缩聚装置包括缩聚试剂的缩聚反应釜(2)，所述缩聚反应釜(2)的左右两侧设置有用以升温加热的加热套(1)，所述缩聚反应釜(2)内设置有搅拌桨(3)，所述搅拌桨(3)的上端连接有伺服电机(4)，所述缩聚反应釜(2)内设置有用以温度检测的温度计(4)，所述缩聚反应釜(2)的右侧连接有向右下倾斜的收集管(7)，所述收集管(7)的外部设置有冷凝管道(6)，所述收集管(7)的末端连接有接收瓶(9)，所述接收瓶(9)上方的收集管(7)上设置有负压抽离端(8)。
3.根据权利要求1所述的一种用于提高染色效率的聚酯纤维改性方法，其特征在于：所述负压抽离端(8)抽离的真空度一般为30～40Pa，高真空反应时间1.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种用于提高染色效率的聚酯纤维改性方法，其特征在于：BHET需要在206℃的环境下熔融55～65分钟。
5.根据权利要求1所述的一种用于提高染色效率的聚酯纤维改性方法，其特征在于：制成的聚酯切片处理办法是将改性聚酯切片放入真空烘箱，在110℃下保温20min，缓慢冷却到室温后，切为5～8mm的试样。
6.根据权利要求1所述的一种用于提高染色效率的聚酯纤维改性方法，其特征在于：聚酯切片的染色需要在染色杯中，分别加入0.4g元明粉，用冰醋酸调节pH为4～5，剩下的染液备用，分别准确称量待测样品和纯PET样品10.0000g于染液中，染色杯编号后放入染色机中，开始升温并染色。
7.根据权利要求1所述的一种用于提高染色效率的聚酯纤维改性方法，其特征在于：聚酯切片检测上染率时，首先用分光光度计测定被测染料溶液的最大吸收波长，并配制不同浓度的染料溶液，测定它们在最大吸收波长下的吸光度，然后每间隔一定时间从染色残液中抽出少量染液经适当冲淡后测定它的吸光度，从而计算出不同染色时间下的上染率。
8.根据权利要求6所述的一种用于提高染色效率的聚酯纤维改性方法，其特征在于：聚酯切片染色剂的制配需准确称取适量弱酸性蓝染料放入小烧杯中，用去离子水充分溶解后转移到1000m容量瓶里，小烧杯至少用水洗涤三次，把洗液转移到容量瓶中，最后加水稀释至刻度，浓度为1g/L。
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