CN109231341A - 一种饮用水中重金属离子的去除方法 - Google Patents

一种饮用水中重金属离子的去除方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种饮用水中重金属离子的去除方法。具体步骤如下：按照壳聚糖/纳米纤维素气凝胶：待处理饮用水＝5mg：25mL的比例将壳聚糖/纳米纤维素气凝胶加入待处理引用水，然后调节待处理引用水的pH值为6，在120rpm转速下搅拌吸附60min。本发明方法中使用的用于吸附重金属离子的吸附材料来源于丰富的植物纤维素，解决了活性炭制备回用再生等的污染问题。

Description

一种饮用水中重金属离子的去除方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种饮用水中重金属离子的去除方法。
背景技术
地下水是水资源的重要组成部分，农药化肥、生活污水、工业三废等导致地下水污染严重，尤其是分散式挖井供水的偏远农村地区，不能集中进行饮用水处理，常用的处理方法是活性炭吸附处理。活性炭吸附剂制备不易、回收再生也难，而且和絮凝剂、消毒剂一样，容易产生二次污染。制备吸附高效又完全绿色环保的吸附剂，应用于饮用水处理，尤其应用于农村地区直接饮用的地下水的重金属离子吸附处理非常重要。目前吸附法仍存在的主要问题：吸附剂的吸附量低，吸附饱和较快，需要进行频繁的再生或更换工作，增加处理费用和操作难度。
纳米纤维素是植物纤维经过特殊处理使其径向在纳米尺度的天然材料，由于羟基充分暴露，亲水性和极性非常强，容易吸附水中的金属离子，但吸附过滤麻烦，必须将纳米纤维素制备成固定形状。气凝胶不但多孔通透，不影响与溶液接触，保留外露的丰富羟基特性，纳米纤维素气凝胶成为良好的吸附剂。但纳米纤维素气凝胶由氢键连接而成，遇水即弱化，容易重新分散。专利CN107282025A(纳米纤维素基官能化气凝胶型重金属吸附材料的制备方法)报道了纳米纤维素气凝胶高效吸附重金属离子的技术，不添加壳聚糖，但需制备两种纳米纤维素，正电荷纳米纤维素表面官能化采用阳离子化(采用醚化剂醚化纤维素羟基)化学修饰，制备过程繁琐且不环保。专利CN106243282A(改性壳聚糖/纳米纤维素复合气凝胶及其制备方法和应用)公开了改性的纳米纤维素气凝胶吸附铜离子的技术，壳聚糖先要酯化改性，纳米纤维素混合后，再加入引发剂一起共聚丙烯酸和丙烯酰胺，聚合获得水凝胶，再冷冻干燥得气凝胶，制备原料多，反应过程复杂，聚合反应后如何清除未反应物也是问题。
饮用水中的重金属离子吸附，除吸附效果好外，必需保证不产生二次污染。上述专利报道的两种纳米纤维素气凝胶不但制备过程复杂，大量采用生物不相容的反应物质，已属改性的纳米纤维素；且对其环保性及是否会产生二次污染还有待评价。因此，如何制备完全绿色环保的纳米纤维素气凝胶应用于重金属离子吸附，暂还没有相关的技术报道。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种饮用水中重金属离子的去除方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种饮用水中重金属离子的去除方法，包括以下步骤：将壳聚糖/纳米纤维素气凝胶作为吸附剂加入待处理饮用水中，搅拌吸附。
具体步骤如下：按照壳聚糖/纳米纤维素气凝胶：待处理饮用水＝5mg：25mL 的比例将壳聚糖/纳米纤维素气凝胶加入待处理引用水中，然后调节待处理引用水的pH值为6，在120rpm转速下搅拌吸附60min。
所述待处理饮用水中重金属离子浓度为50-1000mg/L。
所述重金属离子包括但不限于Cr6+、Zn2+、Cd2+、Pd2+中的一种或几种。
所述待处理饮用水为地下饮用水。
所述壳聚糖/纳米纤维素气凝胶通过以下方法制备得到：
(1)将全漂阔叶浆板用水浸泡，然后采用TEMPO标准处理方法对纸浆进行化学预处理，透析，调节浆浓，然后进行均质处理，制得纳米纤维素；
(2)将步骤(1)的纳米纤维素和壳聚糖溶液按固相质量比(95～70)：(5～30) (即纳米纤维素与壳聚糖溶液中壳聚糖质量比为(95～70)：(5～30))混合均匀后，真空脱气，然后冷冻干燥，制得壳聚糖/纳米纤维素气凝胶。
步骤(2)所述壳聚糖溶液中的壳聚糖脱乙酰含量≥80％。
步骤(1)所述浆浓为1％。
步骤(1)所述用水浸泡的时间为24h，所述透析时间为7天。
步骤(1)所述TEMPO标准处理方法为：先将纸浆酸碱纯化，然后向纯化的纸浆中加入TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物)，然后将混合物分散于蒸馏水中，同时加入溴化钠；待溶解后加入次氯酸钠，同时将混合液pH控制在10.5，直到pH不再下降；再中和使溶液pH为7，以终止反应。
所述将纸浆酸碱纯化具体步骤为：将纸浆加入HCl溶液中使纸浆的浆浓为 2％，搅拌1h后将纸浆洗涤直至纤维素导电率3.2μs/cm或以下；将洗涤后的纸浆加入NaHCO3溶液中使浆浓为2％，并将溶液pH控制为8，分散搅拌40min 后，用蒸馏水将纸浆漂洗直至纤维素导电率3.2μs/cm或以下，得到纯化的纸浆。
所述HCl溶液浓度为0.01M；所述NaHCO3溶液浓度为0.05M。
所述TEMPO标准处理方法中，TEMPO加入量为绝干浆质量的1.6％；溴化钠加入量为绝干浆质量的10％；次氯酸钠加入量为次氯酸钠：纸浆＝3.0mmol/g，浆浓为2～3％。
步骤(1)所述均质处理是指利用高压均质机进行均质，均质处理过程中加去离子水调节纸浆粘度，同时将样品温度控制在70℃以下。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明方法中用于吸附重金属离子的吸附材料均为天然材料，具有环保和生物相容性的特点。
(2)本发明方法中用于吸附重金属离子的吸附材料来源于丰富的植物纤维素，解决了活性炭制备回用再生等的污染问题。
(3)本发明方法中用于吸附重金属离子的吸附材料能显著提高吸附容量。文献资料记载，活性碳、石墨烯、氧化石墨烯等吸附剂对重金属离子的最大吸附量约1000g/mg，本发明气凝胶吸附剂对重金属离子的平衡吸附量高达2000g/mg，对Zn2+吸附量甚至高达4000g/mg以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例使用的壳聚糖溶液中的壳聚糖脱乙酰含量≥80％。
吸附值Qe(mg/g)＝(C0-Ce)*V/m；C0为初始溶液中的金属离子浓度(mg/L)， Ce为平衡浓度(mg/L)，V为金属离子溶液体积(L)，m为吸收剂用量(g)。
制备实施例1
壳聚糖/纳米纤维素气凝胶吸附剂的制备步骤：
(1)将全漂阔叶浆板用水浸泡24h，然后采用TEMPO标准处理方法对纸浆进行化学预处理，透析7天，调节浆浓为1％，然后进行均质处理，制得纳米纤维素；
(2)将步骤(1)的纳米纤维素和壳聚糖溶液按固相质量比85:15，混合均匀后，真空脱气，然后冷冻干燥，制得壳聚糖/纳米纤维素气凝胶。
步骤(1)所述TEMPO标准处理方法为：将纸浆加入0.01M HCl溶液中使浆浓为2％，搅拌1h后将纸浆洗涤直至纤维素导电率不高于3.2μs/cm；将洗涤后的纸浆加入0.05MNaHCO3溶液中使浆浓为2％，用1M NaOH溶液控制溶液 pH为8，分散搅拌40min，再用蒸馏水将纸浆漂洗直至纤维素导电率不高于3.2 μs/cm，得到纯化的纸浆；向纯化的纸浆中添加TEMPO(绝干浆质量的1.6％)，然后一起分散于2.25L蒸馏水中，同时加入溴化钠(绝干浆质量的10％)一起溶解；调节浆浓为2％，滴加对纸浆用量3.0mmol/g的次氯酸钠溶液(有效氯浓度13％)，同时用0.5M NaOH溶液控制溶液pH为10.5，直到pH不再下降；最后滴加0.5M HCl中和溶液pH到7，以终止反应。
制备实施例2
(1)将全漂阔叶浆板用水浸泡24h，然后采用TEMPO标准处理方法对纸浆进行化学预处理，透析7天，调节浆浓为1％，然后进行均质处理，制得纳米纤维素；TEMPO标准处理方法与制备实施例1相同。
(2)将步骤(1)的纳米纤维素和壳聚糖溶液按固相质量比10:1，混合均匀后，真空脱气，然后冷冻干燥，制得壳聚糖/纳米纤维素气凝胶。
制备实施例3
(1)将全漂阔叶浆板用水浸泡24h，然后采用TEMPO标准处理方法对纸浆进行化学预处理，透析7天，调节浆浓为1％，然后进行均质处理，制得纳米纤维素；TEMPO标准处理方法与制备实施例1相同。
(2)将步骤(1)的纳米纤维素和壳聚糖溶液按固相质量比10：3，混合均匀后，真空脱气，然后冷冻干燥，制得壳聚糖/纳米纤维素气凝胶。
应用实施例1
(1)配制K2Cr2O7溶液，然后将浓度稀释为1000mg/L作为Cr(VI)的吸附溶液；
(2)取步骤(1)Cr(VI)的吸附溶液25mL，加入5mg制备实施例1制得的壳聚糖/纳米纤维素气凝胶，以0.01M NaOH溶液和0.01M HCl溶液调节溶液的 pH为6，在转速120rpm下磁力搅拌吸附60min，结束吸附后采用紫外分光光度计检测吸附后溶液中Cr(VI)离子浓度。
检测分析得到壳聚糖/纳米纤维素气凝胶对Cr6+的吸附值是2725mg/g。
应用实施例2
(1)配制Zn(NO3)2·6H2O溶液，然后将浓度稀释为1000mg/L作为Zn(II) 的吸附溶液；
(2)取步骤(1)Zn(II)的吸附溶液25mL，加入5mg制备实施例2制得的壳聚糖/纳米纤维素气凝胶，以0.01M NaOH溶液和0.01M HCl溶液调节溶液的pH为6，在转速120rpm下磁力搅拌吸附60min，结束吸附后采用紫外分光光度计检测吸附后溶液中Zn(II)离子浓度。
检测分析得到壳聚糖/纳米纤维素气凝胶对Zn2+的吸附值是4070mg/g。
应用实施例3
(1)配制Pb(NO3)2溶液，然后将浓度稀释为1000mg/L作为Pb(II)的吸附溶液；
(2)取步骤(1)Pb(II)的吸附溶液25mL，加入5mg制备实施例3制得的壳聚糖/纳米纤维素气凝胶，以0.01M NaOH溶液和0.01M HCl溶液调节溶液的 pH为6，在转速120rpm下磁力搅拌吸附60min，结束吸附后采用紫外分光光度计检测吸附后溶液中Pb(II)离子浓度。
检测分析得到壳聚糖/纳米纤维素气凝胶对Pd2+的吸附值是2155mg/g。
应用实施例4
(1)配制Cd(NO3)2溶液，然后将浓度稀释为1000mg/L作为Cd(II)的吸附溶液；
(2)取步骤(1)Cd(II)的吸附溶液25mL，加入5mg制备实施例1制得的壳聚糖/纳米纤维素气凝胶，以0.01M NaOH溶液和0.01M HCl溶液调节溶液的 pH为6，在转速120rpm下磁力搅拌吸附60min，结束吸附后采用紫外分光光度计检测吸附后溶液中Cd(II)离子浓度。
检测分析得到壳聚糖/纳米纤维素气凝胶对Cd2+的吸附值是2970mg/g。
应用实施例5
(1)配制K2Cr2O7溶液，然后将浓度稀释为100mg/L作为Cr(VI)的吸附溶液；
(2)取步骤(1)Cr(VI)的吸附溶液25mL，加入5mg制备实施例2制得的壳聚糖/纳米纤维素气凝胶，以0.01M NaOH溶液和0.01M HCl溶液调节溶液的 pH为6，在转速120rpm下磁力搅拌吸附60min，结束吸附后采用紫外分光光度计检测吸附后溶液中Cr(VI)离子浓度。
检测分析得到壳聚糖/纳米纤维素气凝胶对Cr6+的吸附值是267.5mg/g。
应用实施例6
(1)配制Zn(NO3)2·6H2O溶液，然后将浓度稀释为100mg/L作为Zn(II)的吸附溶液；
(2)取步骤(1)Zn(II)的吸附溶液25mL，加入5mg制备实施例3制得的壳聚糖/纳米纤维素气凝胶，以0.01M NaOH溶液和0.01M HCl溶液调节溶液的 pH为6，在转速120rpm下磁力搅拌吸附60min，结束吸附后采用紫外分光光度计检测吸附后溶液中Zn(II)离子浓度。
检测分析得到壳聚糖/纳米纤维素气凝胶对Zn2+的吸附值是399mg/g。
应用实施例7
(1)配制Pb(NO3)2溶液，然后将浓度稀释为100mg/L作为Pb(II)的吸附溶液；
(2)取步骤(1)Pb(II)的吸附溶液25mL，加入5mg制备实施例1制得的壳聚糖/纳米纤维素气凝胶，以0.01M NaOH溶液和0.01M HCl溶液调节溶液的 pH为6，在转速120rpm下磁力搅拌吸附60min，结束吸附后采用紫外分光光度计检测吸附后溶液中Pb(II)离子浓度。
检测分析得到壳聚糖/纳米纤维素气凝胶对Pd2+的吸附值是279mg/g。
应用实施例8
(1)配制Cd(NO3)2溶液，然后将浓度稀释为100mg/L作为Cd(II)的吸附溶液；
(2)取步骤(1)Cd(II)的吸附溶液25mL，加入5mg制备实施例2制得的壳聚糖/纳米纤维素气凝胶，以0.01M NaOH溶液和0.01M HCl溶液调节溶液的 pH为6，在转速120rpm下磁力搅拌吸附60min，结束吸附后采用紫外分光光度计检测吸附后溶液中Cd(II)离子浓度。
检测分析得到壳聚糖/纳米纤维素气凝胶对Cd2+的吸附值是479.5mg/g。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种饮用水中重金属离子的去除方法，其特征在于，包括以下步骤：将壳聚糖/纳米纤维素气凝胶作为吸附剂加入待处理饮用水中，搅拌吸附。
2.根据权利要求1所述的一种饮用水中重金属离子的去除方法，其特征在于，具体步骤如下：按照壳聚糖/纳米纤维素气凝胶：待处理饮用水＝5mg：25mL的比例将壳聚糖/纳米纤维素气凝胶加入待处理引用水中，然后调节待处理引用水的pH值为6，在120rpm转速下搅拌吸附60min。
3.根据权利要求1所述的一种饮用水中重金属离子的去除方法，其特征在于，所述待处理饮用水中重金属离子浓度为50-1000mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种饮用水中重金属离子的去除方法，其特征在于，所述重金属离子包括但不限于Cr6+、Zn2+、Cd2+、Pd2+中的一种或几种。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种饮用水中重金属离子的去除方法，其特征在于，所述待处理饮用水为地下饮用水。
6.根据权利要求1至4任一项所述的一种饮用水中重金属离子的去除方法，其特征在于，所述壳聚糖/纳米纤维素气凝胶通过以下方法制备得到：
(1)将全漂阔叶浆板用水浸泡，然后采用TEMPO标准处理方法对纸浆进行化学预处理，透析，调节浆浓，然后进行均质处理，制得纳米纤维素；
(2)将步骤(1)的纳米纤维素和壳聚糖溶液按固相质量比(95～70)：(5～30)混合均匀后，真空脱气，然后冷冻干燥，制得壳聚糖/纳米纤维素气凝胶。
7.根据权利要求6所述的一种饮用水中重金属离子的去除方法，其特征在于，步骤(2)所述壳聚糖溶液中的壳聚糖脱乙酰含量≥80％。
8.根据权利要求6所述的一种饮用水中重金属离子的去除方法，其特征在于，步骤(1)所述浆浓为1％。
9.根据权利要求6所述的一种饮用水中重金属离子的去除方法，其特征在于，步骤(1)所述用水浸泡的时间为24h，所述透析时间为7天，所述均质处理时样品的温度控制在70℃以下。
10.根据权利要求6所述的一种饮用水中重金属离子的去除方法，其特征在于，步骤(1)所述TEMPO标准处理方法为：先将纸浆酸碱纯化，然后向纯化的纸浆中加入TEMPO，然后将混合物分散于蒸馏水中，同时加入溴化钠；待溶解后加入次氯酸钠，同时将混合液pH控制在10.5，直到pH不再下降；再中和使溶液pH为7，以终止反应。
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