CN109231272A - 一种二硫化钼的剥离方法、及其制备的二硫化钼和用途 - Google Patents

一种二硫化钼的剥离方法、及其制备的二硫化钼和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二硫化钼的剥离方法，所述方法包括如下步骤：(1)将二硫化钼粉末、水和表面活性剂混合，得到混合溶液；(2)将所述混合溶液进行超声剥离处理，得到二硫化钼。本发明采用的表面活性剂中具有亲水基团和疏水基团，疏水基团可以与二硫化钼稳定结合，亲水基团使其稳定分散在水中，因亲疏水基团的作用，二硫化钼粉末被乳化成胶体，改善其在水溶液中的分散性，进而剥离更加彻底，剥离得到的二硫化钼可以稳定的分散于水溶液中，且具有良好的抑菌性能，二硫化钼在悬浮液中的质量浓度≥0.089mg/mL，二硫化钼的质量浓度为10mg/L，抑菌率≥12％，二硫化钼的质量浓度为20mg/L，抑菌率≥26％，二硫化钼的质量浓度为50mg/L，抑菌率≥70％。

Description

一种二硫化钼的剥离方法、及其制备的二硫化钼和用途
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种二硫化钼的剥离方法、及其制备的二硫化钼和用途。
背景技术
二硫化钼是一种层状半导体材料，在润滑、离子交换、吸附、传导、分离和催化等诸多领域具有广阔的应用前景。纳米二硫化钼相比于普通二硫化钼拥有许多更优异的性能，如：表面积大，反应位点多等。纳米二硫化钼的每一层都由一层钼原子和两层硫原子夹层而成。作为过渡金属二硫族化合物之一，二硫化钼可以作为包括2H和1T相在内的多个多形体存在，通过过渡金属和硫族原子之间的配位模式可以确定它们的相位。
但二硫化钼属片层之间是以较弱的范德华力结合，在外界影响下，易发生蜷曲和团聚，致使常规溶剂中的分散有限，这就很大程度上限制了其应用。
CN105646944B公开了一种有机改性二硫化钼纳米片的制备方法，首先通过锂插层法制备出二硫化钼纳米片，然后利用三聚氰胺对二硫化钼纳米片表面进行非共价改性，最后引入三聚氰酸以原位超支化的方式将具有网状结构的三聚氰胺氰尿酸盐修饰在二硫化钼纳米片表面，从而获得有机改性二硫化钼纳米片。所述方法制备工艺复杂，制备过程对环境温度要求较高，难以工业化生产，且制备得到的二硫化钼纳米片因表面具有有机官能团，不能在生物和水处理等领域的应用，限制了其发展。
CN107365259A公开了一类二硫化钼分散剂、二硫化钼分散体其制备方法及应用，所述制备方法包括：将苯胺低聚物和/或其衍生物作为二硫化钼分散剂，并将该分散剂与二硫化钼在分散介质中简单混合，通过两者之间的物理相互作用，即可利用简单的液相剥离方法获得二硫化钼二维纳米片，所述制备过程因采用有机溶剂，对环境温度要求较高，且制备得到的二硫化钼含有有机介质，不能在生物和水处理等领域的应用，限制了其发展。
CN107500358A公开了一种纳米二硫化钼的制备方法及其制备的二硫化钼，该方法包括如下步骤：(1)将二硫化钼粉末、盐加入水溶剂或有机溶剂中混合得到混合溶液A；(2)对混合溶液A进行超声剥离处理；(3)超声剥离处理后离心以除去未剥离的二硫化钼粉末，收集悬浮液即得到含有纳米尺寸二硫化钼悬浮液。所述制备过程中因采用有机溶剂，在超声过程中温度较高易发生爆炸，危险性较高，且制备得到的二硫化钼中含有有机介质，不能在生物和水处理等领域的应用，限制了其发展。
因此，本领域需要开发一种新型二硫化钼的制备方法，且制备过程简单，可工业化生产，制备得到的二硫化钼可以满足诸多领域的需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种二硫化钼的剥离方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将二硫化钼粉末、水和表面活性剂混合，得到混合溶液；
(2)将所述混合溶液进行超声剥离处理，得到二硫化钼。
本发明采用的表面活性剂中具有亲水基团和疏水基团，疏水基团可以与二硫化钼稳定结合，亲水基团使其稳定分散在水中，因亲疏水基团的作用，二硫化钼粉末被乳化成胶体，改善其在水溶液中的分散性，进而剥离更加彻底，剥离得到的二硫化钼可以稳定的分散于水溶液中，且具有良好的抑菌性能，本发明二硫化钼在悬浮液中的质量浓度≥0.089mg/mL；当二硫化钼悬浮液中二硫化钼的质量浓度为10mg/L时，抑菌率≥12％；当二硫化钼悬浮液中二硫化钼的质量浓度为20mg/L时，抑菌率≥26％；当二硫化钼悬浮液中二硫化钼的质量浓度为50mg/L时，抑菌率≥70％。
本发明在剥离二硫化钼过程中，采用的溶剂为水，相对于采用有机溶剂，采用水为溶剂制得的二硫化钼表面不会残存有机物，制得二硫化钼的纯度更高，纯度≥99.95％，进而可在生物和水处理等领域应用，且有机溶剂在剥离二硫化钼过程中对温度的要求更加严苛，工艺更加复杂；相对于采用盐溶液进行剥离的方式，本发明采用水+表面活性剂的组合可使二硫化钼的分散性更好，剥离更加彻底。
本发明采用超声剥离二硫化钼，整个剥离过程高效且操作简单，不需要苛刻的反应条件，可工业化生产。
优选地，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂，优选脂肪烃硫酸钠和/或脂肪酸钠。
本发明所述表面活性剂通过水洗即可除去，不会在产品中残留。
优选地，所述脂肪烃硫酸钠的脂肪烃的碳原子数为10～14，优选12，例如11、12、13等。
本发明所述脂肪烃硫酸钠的脂肪烃的碳原子数为10～14时，与二硫化钼结合的稳定性更好，剥离更加彻底。
优选地，所述脂肪酸钠的碳原子数为20～25，优选24，例如21、22、23、24等。
本发明所述脂肪酸钠的碳原子数为20～25时，与二硫化钼结合的稳定性更好，剥离更加彻底。
优选地，所述脂肪烃硫酸钠包括十二烷基硫酸钠。
优选地，所述脂肪酸钠包括脱氧胆酸钠和/或胆酸钠。
优选地，本发明步骤(1)所述混合溶液中二硫化钼粉末、水和表面活性剂的质量比为2～7:1000:0.5～1.5，例如3:1000:0.7、4:1000:0.9、5:1000:1、6:1000:1.2等。
优选地，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，所述二硫化钼粉末、水和十二烷基硫酸钠的质量比为4～6:1000:0.8～1.1，例如5:1000:1、4:1000:0.8、6:1000:1.1等。
优选地，本发明步骤(2)所述超声剥离处理的温度为室温。
本发明在剥离过程中为避免过热产生危险，应放置冰块降温，将温度稳定控制在室温。
优选地，所述超声剥离处理的时间为8～20h，例如10h、12h、14h、15h、16h、18h、19h等。
剥离时间小于8h，二硫化钼剥离不彻底，剥离时间大于20h，反应时间过长，效率较低，影响工业化生产。
优选地，所述超声剥离处理的功率为220～300W，例如230W、240W、250W、260W、270W、280W、290W等。
优选地，本发明步骤(2)之后进行步骤(3)：将二硫化钼进行第一离心过程，收集上层滤液，然后将上层滤液进行2～4次第二离心过程，收集下层沉淀物，将所述下层沉淀物溶于水中，得到二硫化钼分散液。
优选地，所述第一离心过程的转速为2500～3500rpm，例如2600rpm、2700rpm、2800rpm、2900rpm、3000rpm、3200rpm、3300rpm、3400rpm等。
优选地，所述第一离心过程的时间为20～40min，例如22min、25min、28min、30min、32min、35min、38min等。
优选地，所述第二离心过程的转速为10000～15000rpm，例如11000rpm、12000rpm、13000rpm、14000rpm等。
优选地，所述第二离心过程的时间为20～40min，例如22min、25min、28min、30min、32min、35min、38min等。
作为优选技术方案，本发明所述一种二硫化钼的剥离方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将二硫化钼粉末、水和十二烷基硫酸钠按质量比为4～6:1000:0.8～1.1混合，得到混合溶液；
(2)将所述混合溶液在室温下，220～300W功率超声剥离处理8～20h，得到二硫化钼；
(3)将所述二硫化钼在转速为2500～3500rpm下，离心20～40min，收集上层滤液，然后将上层滤液进行2～4次离心，每次离心的转速为10000～15000rpm，每次离心的时间为20～40min，收集下层沉淀物，将所述下层沉淀物溶于水中，得到二硫化钼分散液。
本发明的目的之二是提供一种二硫化钼，所述二硫化钼通过目的之一所述一种二硫化钼的剥离方法得到。
优选地，所述二硫化钼为2H相。
优选地，所述二硫化钼的层数为单层和/或多层。
优选地，所述二硫化钼的粒径为300～400nm，例如320nm、330nm、340nm、350nm、360nm、370nm、380nm、390nm等。
本发明目的之三是提供一种如目的之二所述二硫化钼的用途，所述二硫化钼应用于吸附剂领域、光催化剂领域、水处理领域、生物医学领域、膜技术领域和海水淡化领域中的任意一种或至少两种的组合。
本发明所述二硫化钼，因表面无有机物残留，其稳定性和安全性较高，进而可以应用于水处理及生物医学等领域。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用的表面活性剂中具有亲水基团和疏水基团，疏水基团可以与二硫化钼稳定结合，亲水基团使其稳定分散在水中，因亲疏水基团的作用，二硫化钼粉末被乳化成胶体，改善其在水溶液中的分散性，进而剥离更加彻底，剥离得到的二硫化钼可以稳定的分散于水溶液中，且具有良好的抑菌性能，本发明二硫化钼在悬浮液中的质量浓度≥0.089mg/mL；当二硫化钼悬浮液中二硫化钼的质量浓度为10mg/L时，抑菌率≥12％；当二硫化钼悬浮液中二硫化钼的质量浓度为20mg/L时，抑菌率≥26％；当二硫化钼悬浮液中二硫化钼的质量浓度为50mg/L时，抑菌率≥70％。
(2)本发明在剥离二硫化钼过程中，采用的溶剂为水，相对于采用有机溶剂，采用水为溶剂制得的二硫化钼表面不会残存有机物，制得二硫化钼的纯度更高，纯度≥99.95％，进而可在生物和水处理等领域应用，且采用水为溶剂制备过程更加安全；相对于采用盐溶液进行剥离的方式，本发明采用水+表面活性剂的组合可使二硫化钼的分散性更好，剥离更加彻底。
附图说明
图1是本发明具体实施例1制得二硫化钼的结构图；
图2是本发明具体实施例1制得二硫化钼的紫外-可见光吸收光谱；
图3是本发明具体实施例1制得二硫化钼的X-射线光电子能谱图；
图4是本发明具体实施例1制得二硫化钼的扫描电镜图片；
图5是本发明具体实施例1制得的二硫化钼配置成不同浓度悬浮液与大肠杆菌作用3h后形成的细菌菌落的图片；
图6本发明具体实施例1制得的二硫化钼配置成不同浓度悬浮液与大肠杆菌孵育3h后的抑菌率对比图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种二硫化钼的剥离方法包括如下步骤：
(1)将二硫化钼粉末、水和十二烷基硫酸钠按质量比为5:1000:1混合，得到混合溶液；
(2)将所述混合溶液在室温下，250W功率超声剥离处理12h，得到二硫化钼；
(3)将所述二硫化钼在转速为3000rpm下，离心30min，收集上层滤液，然后将上层滤液进行3次离心，每次离心的转速为12000rpm，每次离心的时间为30min，收集下层沉淀物，将所述下层沉淀物溶于水中，得到二硫化钼分散液，图1为制得二硫化钼的结构图，图2为制得二硫化钼的紫外-可见光吸收光谱，由图可知制得的二硫化钼为2H相的纳米二硫化钼，图3为制得二硫化钼的X-射线光电子能谱图，由图可知制得二硫化钼纯度较高，图4为制得二硫化钼扫描电镜图片，由图可知二硫化钼粒径在300～400nm，图5为制得的二硫化钼配置成10mg/L、20mg/L和50mg/L质量浓度的悬浮液与大肠杆菌作用3h后，形成的细菌菌落的图片，从图6可以看出，二硫化钼悬浮液在10mg/L、20mg/L和50mg/L质量浓度下对应的抑菌率分别为16％、30％和76％，二硫化钼的质量浓度越高，抑菌率越高。
实施例2
与实施例1的区别在于，步骤(1)中十二烷基硫酸钠替换为脱氧胆酸钠。
实施例3
与实施例1的区别在于，步骤(1)中十二烷基硫酸钠替换为胆酸钠。
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤(1)中十二烷基硫酸钠替换为十六烷基硫酸钠。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤(1)中十二烷基硫酸钠替换为月桂酸钠。
实施例6
与实施例1的区别在于，步骤(1)中二硫化钼粉末、水和十二烷基硫酸钠按质量比为4:1000:0.8。
实施例7
与实施例1的区别在于，步骤(1)中二硫化钼粉末、水和十二烷基硫酸钠按质量比为6:1000:1.1。
实施例8
与实施例1的区别在于，步骤(1)中二硫化钼粉末、水和十二烷基硫酸钠按质量比为3:1000:1.2。
实施例9
一种二硫化钼的剥离方法包括如下步骤：
(1)将二硫化钼粉末、水和十二烷基硫酸钠按质量比为5:1000:1混合，得到混合溶液；
(2)将所述混合溶液在室温下，220W功率超声剥离处理20h，得到二硫化钼；
(3)将所述二硫化钼在转速为2500rpm下，离心40min，收集上层滤液，然后将上层滤液进行4次离心，每次离心的转速为10000rpm，每次离心的时间为40min，收集下层沉淀物，将所述下层沉淀物溶于水中，得到二硫化钼分散液。
实施例10
一种二硫化钼的剥离方法包括如下步骤：
(1)将二硫化钼粉末、水和十二烷基硫酸钠按质量比为5:1000:1混合，得到混合溶液；
(2)将所述混合溶液在室温下，300W功率超声剥离处理8h，得到二硫化钼；
(3)将所述二硫化钼在转速为3500rpm下，离心20min，收集上层滤液，然后将上层滤液进行2次离心，每次离心的转速为15000rpm，每次离心的时间为20min，收集下层沉淀物，将所述下层沉淀物溶于水中，得到二硫化钼分散液。
对比例1
以CN102260803B中实施例1为对比例，制备方法包括如下步骤：
(1)将粒径≤2μm二硫化钼粉末、亚铁氰化钾加入异丙醇中得混合溶液A，混合溶液A中二硫化钼浓度为25mg/mL，亚铁氰化钾浓度为20mg/mL，溶剂异丙醇的表面张力在40mN/m；
(2)对混合溶液A进行超声剥离处理，温度为室温，时间为2小时，功率200W；
(3)超声剥离处理后，在转速为3000rpm，离心时间为20min以除去未剥离的二硫化钼粉末，收集悬浮液即得到含有纳米尺寸二硫化钼悬浮液。
对比例2
与实施例1的区别在于，步骤(1)中十二烷基硫酸钠替换为酒石酸钾钠。
性能测试：
将制备得到的二硫化钼进行如下性能测试：
(1)质量浓度测试：将制得二硫化钼加入10mL水中，得到悬浮液，当悬浮液中开始析出二硫化钼时，记录此时二硫化钼的加入量，悬浮液中二硫化钼的质量浓度＝加入二硫化钼的质量/10mL。
(2)纯度测试：采用XPS和XRF测试计算二硫化钼的纯度。
(3)抑菌率测试：将制得的二硫化钼溶于水中，得到质量浓度分别为10mg/L、20mg/L和50mg/L的悬浮液，未添加二硫化钼的水溶液记为0mg/L，将所述0mg/L水溶液、10mg/L悬浮液、20mg/L悬浮液和50mg/L悬浮液与大肠杆菌细胞在37℃和125rpm振荡速度下孵育3小时，观察悬浮液和水溶液中细菌菌落的数量，计算二硫化钼的抑菌率，抑菌率＝1-含有不同浓度二硫化钼悬浮液中细菌菌落的数量/水溶液中细菌菌落的数量。
表1
通过表1可以看出，本发明实施例1-10中采用水+表面活性剂的组合方式，剥离得到的二硫化钼尺寸纯度较高，在水中分散性良好，且具有良好的抑菌性能，浓度越高，抑菌率越高。本发明实施例1-10制得的二硫化钼的质量浓度≥0.089mg/mL；当二硫化钼悬浮液中二硫化钼的质量浓度为10mg/L时，抑菌率≥12％；当二硫化钼悬浮液中二硫化钼的质量浓度为20mg/L时，抑菌率≥26％；当二硫化钼悬浮液中二硫化钼的质量浓度为50mg/L时，抑菌率≥70％。
通过表1可以看出，本发明实施例4相对于实施例1，悬浮液中二硫化钼质量浓度较低，并且在10mg/L、20mg/L和50mg/L条件下的抑菌率较低，可能是因为实施例4中表面活性剂为十六烷基硫酸钠，十六烷基硫酸钠与二硫化钼的结合稳定性较差，剥离程度较差，进而剥离得到的二硫化钼在水溶液中分散性较差，抑菌性较差，所以实施例4相对于实施例1，制得悬浮液中二硫化钼浓度较低，并且在10mg/L、20mg/L和50mg/L条件下的抑菌率较低。
通过表1可以看出，本发明实施例5相对于实施例1，悬浮液中二硫化钼质量浓度较低，并且在10mg/L、20mg/L和50mg/L条件下的抑菌率较低，可能是因为实施例5中表面活性剂为月桂酸钠，月桂酸钠与二硫化钼的结合稳定性较差，剥离程度较差，进而剥离得到的二硫化钼在水溶液中分散性较差，抑菌性较差，所以实施例5相对于实施例1，制得悬浮液中二硫化钼浓度较低，并且在10mg/L、20mg/L和50mg/L条件下的抑菌率较低。
通过表1可以看出，本发明实施例8相对于实施例1，悬浮液中二硫化钼的质量浓度较低，制得二硫化钼的纯度较低，并且在10mg/L、20mg/L和50mg/L条件下的抑菌率较低，可能是因为实施例8中二硫化钼粉末、水和十二烷基硫酸钠的质量比为3:1000:1.2，十二烷基硫酸钠的添加量过大，进而在后续水洗过程中较难除去，制得的二硫化钼中有少量残余，所以实施例8相对于实施例1，悬浮液中二硫化钼的质量浓度较低，制得二硫化钼的纯度较低，并且在10mg/L、20mg/L和50mg/L条件下的抑菌率较低。
通过表1可以看出，对比例1相对于实施例1，悬浮液中二硫化钼的质量浓度较低，制得二硫化钼的纯度较低，并且在10mg/L、20mg/L和50mg/L条件下的抑菌率较低，可能是因为对比例1中溶剂为有机溶剂异丙醇，有机溶剂在后续水洗过程中较难除去，在制得的二硫化钼中有残余；且亚铁氰化钾和异丙醇对二硫化钼的剥离程度较差，进而剥离得到的二硫化钼在水溶液中分散性较差，抑菌性较差，所以对比例1相对于实施例1，悬浮液中二硫化钼的质量浓度较低，制得二硫化钼的纯度较低，并且在10mg/L、20mg/L和50mg/L条件下的抑菌率较低，并且对比例1采用亚铁氰化钾，在剥离过程中反应放热，升温较快，亚铁氰化钾在高温下易生成氰化钾，毒性较大。
通过表1可以看出，对比例2相对于实施例1，悬浮液中二硫化钼的质量浓度较低，制得二硫化钼在10mg/L、20mg/L和50mg/L条件下的抑菌率较低，可能是因为对比例2中将十二烷基硫酸钠替换为酒石酸钾钠，酒石酸钾钠与二硫化钼的结合较差，二硫化钼的分散性较差，剥离程度较差，进而剥离得到的二硫化钼在水溶液中分散性较差，抑菌性较差，所以对比例2相对于实施例1，悬浮液中二硫化钼的质量浓度较低，制得二硫化钼在10mg/L、20mg/L和50mg/L条件下的抑菌率较低。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种二硫化钼的剥离方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将二硫化钼粉末、水和表面活性剂混合，得到混合溶液；
(2)将所述混合溶液进行超声剥离处理，得到二硫化钼。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂，优选脂肪烃硫酸钠和/或脂肪酸钠；
优选地，所述脂肪烃硫酸钠的脂肪烃的碳原子数为10～14，优选12；
优选地，所述脂肪酸钠的碳原子数为20～25，优选24；
优选地，所述脂肪烃硫酸钠包括十二烷基硫酸钠；
优选地，所述脂肪酸钠包括脱氧胆酸钠和/或胆酸钠。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合溶液中二硫化钼粉末、水和表面活性剂的质量比为2～7:1000:0.5～1.5；
优选地，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，所述二硫化钼粉末、水和十二烷基硫酸钠的质量比为4～6:1000:0.8～1.1。
4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述超声剥离处理的温度为室温；
优选地，所述超声剥离处理的时间为8～20h；
优选地，所述超声剥离处理的功率为220～300W。
5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)之后进行步骤(3)：将二硫化钼进行第一离心过程，收集上层滤液，然后将上层滤液进行2～4次第二离心过程，收集下层沉淀物，将所述下层沉淀物溶于水中，得到二硫化钼分散液。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一离心过程的转速为2500～3500rpm；
优选地，所述第一离心过程的时间为20～40min；
优选地，所述第二离心过程的转速为10000～15000rpm；
优选地，所述第二离心过程的时间为20～40min。
7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将二硫化钼粉末、水和十二烷基硫酸钠按质量比为4～6:1000:0.8～1.1混合，得到混合溶液；
(2)将所述混合溶液在室温下，220～300W功率超声剥离处理8～20h，得到二硫化钼；
(3)将所述二硫化钼在转速为2500～3500rpm下，离心20～40min，收集上层滤液，然后将上层滤液进行2～4次离心，每次离心的转速为10000～15000rpm，每次离心的时间为20～40min，收集下层沉淀物，将所述下层沉淀物溶于水中，得到二硫化钼分散液。
8.一种二硫化钼，其特征在于，所述二硫化钼通过权利要求1-7之一所述一种二硫化钼的剥离方法得到。
9.一种如权利要求8所述的二硫化钼，其特征在于，所述二硫化钼为2H相；
优选地，所述二硫化钼的层数为单层和/或多层；
优选地，所述二硫化钼的粒径为300～400nm。
10.一种如权利要求8或9所述二硫化钼的用途，其特征在于，所述二硫化钼应用于吸附剂领域、光催化剂领域、水处理领域、生物医学领域、膜技术领域和海水淡化领域中的任意一种或至少两种的组合。
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