CN109231224B - 一种硅酸铁锂的制备方法 - Google Patents

一种硅酸铁锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种硅酸铁锂的制备方法。将钛白粉副产物加水溶解，然后过滤，滤液加入纳米偏钛酸，搅拌分散，然后加入尿素，然后升温至通入空气反应得到铁包覆钛沉淀颗粒，加入氟化氢溶液，然后加入氢氧化锂和硅酸，搅拌反应后加入蔗糖，进行喷雾干燥，得到干燥料；得到的干燥料放入烧结炉内煅烧，煅烧分为升温段、保温段和降温段，降温至温度为50℃以下出料；出料经过气流破碎，筛分除铁后进行真空包装，得到硅酸铁锂。本发明通过形成铁包覆钛的结构，使得钛为核心，铁为外壳的结构，再通过碳的包覆，使得硅酸铁锂的电性能大大提高，且通过此工艺制备的硅酸铁锂比表面积小，压实密度高，本工艺成本低，工艺流程短，制备方法简单。

Description

一种硅酸铁锂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅酸铁锂的制备方法，属于锂电池正极材料技术领域。
背景技术
目前,商业化的锂离子电池正极材料主要包括层状结构，尖晶石结构和聚阴离子结构的无机化合物。根据化学键和堆积模型分类，这些结构可以分八面体(钴酸锂和层状三元材料)，四面体(硅酸盐材料)以及四面体和八面体混杂(磷酸铁锂和锰酸锂材料)结构。与其他的材料相比，四面体结构材料是一种具有潜力的高容量材料，如Li2FeSiO4正极材料理论上可以实现2个Li+脱嵌，比容量高达332mAh/g。
硅酸铁锂具有无污染、价格便宜、安全性高的优点，成为很有应用前景的材料，但是其电导率低，且在充放电过程体积变化小，同时由于不同于其他两种以四面体或者八面体的面或者棱线连接模型，这种高容量材料是由四面体顶点连接的堆积。四面体之间具有弱的连接作用力，在充放电过程中结构容易相变甚至破裂，导致较短的循环寿命。同时其低的电子导电率和锂离子扩散系数限制了其在商业化锂离子电池中的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种硅酸铁锂的制备方法，通过形成铁包覆钛的结构，使得钛为核心，铁为外壳的结构，再通过碳的包覆，使得硅酸铁锂的电性能大大提高，且通过此工艺制备的硅酸铁锂比表面积小，压实密度高，本工艺成本低，工艺流程短，制备方法简单。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种硅酸铁锂的制备方法，其为以下步骤：
(1)将钛白粉副产物加水溶解，然后加入助滤剂和活性炭的混合物，搅拌15-30min，然后过滤，滤液加入纳米偏钛酸，然后加入聚乙二醇，搅拌分散30-40min，然后加入尿素，然后升温至温度为100-105℃，同时通入空气反应4-5小时，得到的固体颗粒经过洗涤后，得到铁包覆钛沉淀颗粒；
(2)将步骤(1)得到的铁包覆钛沉淀颗粒，加入氟化氢溶液，在温度为65-75℃反应30-45min，然后加入氢氧化锂和硅酸，在65-75℃继续搅拌反应15-30min,然后加入蔗糖，混合搅拌溶解后，进行喷雾干燥，得到干燥料；
(3)将步骤(2)得到的干燥料放入烧结炉内煅烧，煅烧分为升温段、保温段和降温段，物料在升温段停留时间为6-7小时，保温段的保温温度为750-765℃，保温时间为7-9小时，然后进入降温段，降温段采用冷冻水降温，降温至温度为50℃以下出料；
(4)将步骤(3)的出料经过气流破碎，筛分除铁后进行真空包装，得到硅酸铁锂。
步骤(1)中加入偏钛酸使得混合体系中的铁钛摩尔比为1:0.02-0.05，加入聚乙二醇使得溶液中的聚乙二醇的浓度为0.1-0.25g/L，通入空气反应至终点的pH为2.2-2.5。
所述步骤(2)得到的干燥料中铁、氟、锂和硅的摩尔比为1:0.01-0.02:1.01-1.02:0.99-0.995，加入蔗糖使得最终得到的硅酸铁锂中碳的质量分数为1.2-1.5％，喷雾干燥得到的干燥料粒径为4-6μm。
步骤(3)中煅烧过程通入惰性气氛进行保护，升温段分为5-7个温区，相邻的两个温区的温差为110-120℃，升温段上设置有引风机。
所述步骤(4)气流粉碎时采用热氮气进行粉碎，热氮气的温度为110-130℃，粉碎后的氮气采用分子筛吸附水蒸气后循环使用。
本发明以钛白粉副产物为原料，利用其中的铁与钛，经过助滤剂和活性炭的吸附，将其中的固体颗粒吸附下来，然后经过过滤，得到澄清溶液，然后加入纳米偏钛酸，加入聚乙二醇进行分散，使得钛分散到硫酸亚铁的溶液中，然后加入尿素，通过均相沉淀，同时通入空气，得到氢氧化铁包覆钛的沉淀颗粒，控制终点的pH为2.2-2.5，使得铁钛沉淀，而锰、镁等均不产生沉淀，从而实现了分离，再加入氟化氢，氢氧化铁与氟化氢反应得到氟化铁，再加入氢氧化锂和硅酸，然后再加入蔗糖，经过喷雾干燥，得到烧结前的混合料，再经过煅烧，得到碳包覆和钛掺杂的硅酸铁锂，本发明的钛相比较常规工艺，是以核心存在在硅酸铁锂中，由于硅酸铁锂的导电性差，锂离子扩散系数小，则处理硅酸铁锂颗粒最核心的部位由于受到的阻碍最大，所以其最影响硅酸铁锂的容量，而将其核心变为钛，纳米二氧化钛的导电性强，在锂电池中，添加纳米二氧化钛具有极好的高倍率性能和循环稳定性，快速充放电性能和较高的容量，脱嵌锂可逆性好的特点，纳米二氧化钛能有效降低锂电池的容量衰减，增加锂电池稳定性,提高电化学性能。提高电池材料的首次放电比容量。所以本发明通过在颗粒核心掺杂纳米二氧化钛的方式，可以降低容量损失，提高电导率，同时再通过外部的碳包覆，使得硅酸铁锂的电导率进一步提高，从而使得其电性能和循环性能大大提高，同时，本发明由于掺杂有钛，从而控制了较低的碳含量，由于钛再硅酸铁锂的核心，对硅酸铁锂的压实密度的影响较小，所以本发明的硅酸铁锂的压实密度较高，同时比表面积小。
同时本发明掺杂了少量的氟，能够提高其倍率性能，本发明的氟以氟化铁的形式进行掺杂，避免因为高温煅烧引起的氟的挥发，从而实现了氟掺杂量的可控性。
本发明的有益效果是：
本发明以钛白粉副产物为原料，可以降低成本，同时工艺流程短，同时通过形成铁包覆钛的结构，使得钛为核心，铁为外壳的结构，再通过碳的包覆，使得硅酸铁锂的电性能大大提高，且通过此工艺制备的硅酸铁锂比表面积小，压实密度高。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的种硅酸铁锂的制备方法，其为以下步骤：
(1)将钛白粉副产物加水溶解，然后加入助滤剂和活性炭的混合物，搅拌15-30min，然后过滤，滤液加入纳米偏钛酸，然后加入聚乙二醇，搅拌分散30-40min，然后加入尿素，然后升温至温度为100-105℃，同时通入空气反应4-5小时，得到的固体颗粒经过洗涤后，得到铁包覆钛沉淀颗粒；
(2)将步骤(1)得到的铁包覆钛沉淀颗粒，加入氟化氢溶液，在温度为65-75℃反应30-45min，然后加入氢氧化锂和硅酸，在65-75℃继续搅拌反应15-30min,然后加入蔗糖，混合搅拌溶解后，进行喷雾干燥，得到干燥料；
(3)将步骤(2)得到的干燥料放入烧结炉内煅烧，煅烧分为升温段、保温段和降温段，物料在升温段停留时间为6-7小时，保温段的保温温度为750-765℃，保温时间为7-9小时，然后进入降温段，降温段采用冷冻水降温，降温至温度为50℃以下出料；
(4)将步骤(3)的出料经过气流破碎，筛分除铁后进行真空包装，得到硅酸铁锂。
步骤(1)中加入偏钛酸使得混合体系中的铁钛摩尔比为1:0.02-0.05，加入聚乙二醇使得溶液中的聚乙二醇的浓度为0.1-0.25g/L，通入空气反应至终点的pH为2.2-2.5。
所述步骤(2)得到的干燥料中铁、氟、锂和硅的摩尔比为1:0.01-0.02:1.01-1.02:0.99-0.995，加入蔗糖使得最终得到的硅酸铁锂中碳的质量分数为1.2-1.5％，喷雾干燥得到的干燥料粒径为4-6μm。
步骤(3)中煅烧过程通入惰性气氛进行保护，升温段分为5-7个温区，相邻的两个温区的温差为110-120℃，升温段上设置有引风机。
所述步骤(4)气流粉碎时采用热氮气进行粉碎，热氮气的温度为110-130℃，粉碎后的氮气采用分子筛吸附水蒸气后循环使用。
实施例1
种硅酸铁锂的制备方法，其为以下步骤：
(1)将钛白粉副产物加水溶解，然后加入助滤剂和活性炭的混合物，搅拌20min，然后过滤，滤液加入纳米偏钛酸，然后加入聚乙二醇，搅拌分散35min，然后加入尿素，然后升温至温度为102℃，同时通入空气反应4.3小时，得到的固体颗粒经过洗涤后，得到铁包覆钛沉淀颗粒；
(2)将步骤(1)得到的铁包覆钛沉淀颗粒，加入氟化氢溶液，在温度为73℃反应42min，然后加入氢氧化锂和硅酸，在73℃继续搅拌反应18min,然后加入蔗糖，混合搅拌溶解后，进行喷雾干燥，得到干燥料；
(3)将步骤(2)得到的干燥料放入烧结炉内煅烧，煅烧分为升温段、保温段和降温段，物料在升温段停留时间为6.5小时，保温段的保温温度为760℃，保温时间为8.2小时，然后进入降温段，降温段采用冷冻水降温，降温至温度为50℃以下出料；
(4)将步骤(3)的出料经过气流破碎，筛分除铁后进行真空包装，得到硅酸铁锂。
步骤(1)中加入偏钛酸使得混合体系中的铁钛摩尔比为1:0.03，加入聚乙二醇使得溶液中的聚乙二醇的浓度为0.15g/L，通入空气反应至终点的pH为2.34。
所述步骤(2)得到的干燥料中铁、氟、锂和硅的摩尔比为1:0.014:1.015:0.993，加入蔗糖使得最终得到的硅酸铁锂中碳的质量分数为1.35％，喷雾干燥得到的干燥料粒径为5.1μm。
步骤(3)中煅烧过程通入惰性气氛进行保护，升温段分为6个温区，相邻的两个温区的温差为110-120℃，升温段上设置有引风机。
所述步骤(4)气流粉碎时采用热氮气进行粉碎，热氮气的温度为120℃，粉碎后的氮气采用分子筛吸附水蒸气后循环使用。
最终得到的硅酸铁锂的指标如下：
Figure BDA0001781899960000041
实施例2
种硅酸铁锂的制备方法，其为以下步骤：
(1)将钛白粉副产物加水溶解，然后加入助滤剂和活性炭的混合物，搅拌25min，然后过滤，滤液加入纳米偏钛酸，然后加入聚乙二醇，搅拌分散33min，然后加入尿素，然后升温至温度为102℃，同时通入空气反应4.6小时，得到的固体颗粒经过洗涤后，得到铁包覆钛沉淀颗粒；
(2)将步骤(1)得到的铁包覆钛沉淀颗粒，加入氟化氢溶液，在温度为71℃反应42min，然后加入氢氧化锂和硅酸，在71℃继续搅拌反应19min,然后加入蔗糖，混合搅拌溶解后，进行喷雾干燥，得到干燥料；
(3)将步骤(2)得到的干燥料放入烧结炉内煅烧，煅烧分为升温段、保温段和降温段，物料在升温段停留时间为6.5小时，保温段的保温温度为750℃，保温时间为8.5小时，然后进入降温段，降温段采用冷冻水降温，降温至温度为50℃以下出料；
(4)将步骤(3)的出料经过气流破碎，筛分除铁后进行真空包装，得到硅酸铁锂。
步骤(1)中加入偏钛酸使得混合体系中的铁钛摩尔比为1:0.04，加入聚乙二醇使得溶液中的聚乙二醇的浓度为0.21g/L，通入空气反应至终点的pH为2.25。
所述步骤(2)得到的干燥料中铁、氟、锂和硅的摩尔比为1:0.017:1.015:0.992，加入蔗糖使得最终得到的硅酸铁锂中碳的质量分数为1.4％，喷雾干燥得到的干燥料粒径为5.2μm。
步骤(3)中煅烧过程通入惰性气氛进行保护，升温段分为7个温区，相邻的两个温区的温差为110-120℃，升温段上设置有引风机。
所述步骤(4)气流粉碎时采用热氮气进行粉碎，热氮气的温度为115℃，粉碎后的氮气采用分子筛吸附水蒸气后循环使用。
最终得到的硅酸铁锂的指标如下：
Figure BDA0001781899960000051
实施例3
种硅酸铁锂的制备方法，其为以下步骤：
(1)将钛白粉副产物加水溶解，然后加入助滤剂和活性炭的混合物，搅拌28min，然后过滤，滤液加入纳米偏钛酸，然后加入聚乙二醇，搅拌分散37min，然后加入尿素，然后升温至温度为101℃，同时通入空气反应4.6小时，得到的固体颗粒经过洗涤后，得到铁包覆钛沉淀颗粒；
(2)将步骤(1)得到的铁包覆钛沉淀颗粒，加入氟化氢溶液，在温度为72℃反应41min，然后加入氢氧化锂和硅酸，在69℃继续搅拌反应23min,然后加入蔗糖，混合搅拌溶解后，进行喷雾干燥，得到干燥料；
(3)将步骤(2)得到的干燥料放入烧结炉内煅烧，煅烧分为升温段、保温段和降温段，物料在升温段停留时间为7小时，保温段的保温温度为755℃，保温时间为8.5小时，然后进入降温段，降温段采用冷冻水降温，降温至温度为50℃以下出料；
(4)将步骤(3)的出料经过气流破碎，筛分除铁后进行真空包装，得到硅酸铁锂。
步骤(1)中加入偏钛酸使得混合体系中的铁钛摩尔比为1:0.03，加入聚乙二醇使得溶液中的聚乙二醇的浓度为0.2g/L，通入空气反应至终点的pH为2.35。
所述步骤(2)得到的干燥料中铁、氟、锂和硅的摩尔比为1:0.016:1.016:0.993，加入蔗糖使得最终得到的硅酸铁锂中碳的质量分数为1.4％，喷雾干燥得到的干燥料粒径为4.8μm。
步骤(3)中煅烧过程通入惰性气氛进行保护，升温段分为7个温区，相邻的两个温区的温差为115℃，升温段上设置有引风机。
所述步骤(4)气流粉碎时采用热氮气进行粉碎，热氮气的温度为118℃，粉碎后的氮气采用分子筛吸附水蒸气后循环使用。
最终得到的硅酸铁锂的指标如下：
Figure BDA0001781899960000061
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种硅酸铁锂的制备方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将钛白粉副产物加水溶解，然后加入助滤剂和活性炭的混合物，搅拌15-30min，然后过滤，滤液加入纳米偏钛酸，然后加入聚乙二醇，搅拌分散30-40min，然后加入尿素，然后升温至温度为100-105℃，同时通入空气反应4-5小时，得到的固体颗粒经过洗涤后，得到铁包覆钛沉淀颗粒，加入偏钛酸使得混合体系中的铁钛摩尔比为1:0.02-0.05，加入聚乙二醇使得溶液中的聚乙二醇的浓度为0.1-0.25g/L，通入空气反应至终点的pH为2.2-2.5；
(2)将步骤(1)得到的铁包覆钛沉淀颗粒，加入氟化氢溶液，在温度为65-75℃反应30-45min，然后加入氢氧化锂和硅酸，在65-75℃继续搅拌反应15-30min,然后加入蔗糖，混合搅拌溶解后，进行喷雾干燥，得到干燥料；
(3)将步骤(2)得到的干燥料放入烧结炉内煅烧，煅烧分为升温段、保温段和降温段，物料在升温段停留时间为6-7小时，保温段的保温温度为750-765℃，保温时间为7-9小时，然后进入降温段，降温段采用冷冻水降温，降温至温度为50℃以下出料；
(4)将步骤(3)的出料经过气流破碎，筛分除铁后进行真空包装，得到硅酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的一种硅酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)得到的干燥料中铁、氟、锂和硅的摩尔比为1:0.01-0.02:1.01-1.02:0.99-0.995，加入蔗糖使得最终得到的硅酸铁锂中碳的质量分数为1.2-1.5％，喷雾干燥得到的干燥料粒径为4-6μm。
3.根据权利要求1所述的一种硅酸铁锂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中煅烧过程通入惰性气氛进行保护，升温段分为5-7个温区，相邻的两个温区的温差为110-120℃，升温段上设置有引风机。
4.根据权利要求1所述的一种硅酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)气流破碎时采用热氮气进行粉碎，热氮气的温度为110-130℃，粉碎后的氮气采用分子筛吸附水蒸气后循环使用。
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