CN109216589A - 一种柔性器件的制备方法及应用 - Google Patents

一种柔性器件的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种柔性器件的制备方法及应用，所述制备方法包括如下步骤：(1)在透明基板上设置牺牲层，在牺牲层上设置柔性器件；(2)从透明基板侧经激光剥离实现牺牲层与柔性器件的分离，得到所述柔性器件；其中，所述牺牲层的制备原料包括基体树脂和感光助剂。本发明采用基体树脂和感光助剂作为牺牲层的制备原料，感光助剂具有感光基团，感光基团可以吸收光照能量使基体树脂的结构遭到破坏，进而使牺牲层失去粘结性，最终使柔性器件与牺牲层在室温下无应力分离，从而可以避免柔性器件在剥离过程中产生的轻微变形等不利影响。

Description

一种柔性器件的制备方法及应用
技术领域
本发明属于柔性器件技术领域，涉及一种柔性器件的制备方法及应用。
背景技术
随着技术发展，柔性器件在近几年获得了越来越广泛的关注和应用。在柔性器件的制备过程中，为了保证各膜层的精确对位和平坦度，通常需要一个具有一定机械强度和平整的支撑基底，在支撑基板上制备牺牲层，然后将柔性基板设置在该牺牲层上，再在柔性基板上形成柔性器件的各个膜层，制作形成柔性器件，最后将该柔性器件从牺牲层以及支撑基底上剥离下来，最后在柔性基板上压覆保护膜以得到柔性器件，在柔性器件的剥离过程中，柔性器件往往会产生轻微的变形，致使出现电子元件线路错位、良品率降低等不良影响。
在目前的现有技术中，通常是使用激光技术从牺牲层一侧或者支撑基板底部进行柔性器件的剥离，但是随着半导体器件逐渐向轻薄化的发展，超薄柔性器件的加工工艺也面临着巨大的挑战，随着超薄器件被减薄到一定的厚度时，柔性器件会因自身张力产生卷曲甚至裂片的风险，这种外形的变化还可能造成后续加工的对位精度问题，以及影响整个工艺过程中的薄片拿持问题等，从而导致制造成本增加。
CN105304469A提供了一种聚酰亚胺基板、其制备方法及柔性显示器，聚酰亚胺基板有木质素、聚酰亚胺和自由基引发剂反应制成，由于木质素含有多种活性基团，如羟基、羧基、芳香基等，将其引入聚酰亚胺聚合物结构中，使得聚合物最大吸收峰从小于等于280nm红移到小于等于380nm，从而对后续激光剥离过程中的光波具有一定的吸收与屏蔽作用，防止激光剥离玻璃衬底过程中对于基板和液晶的伤害。CN105489789A公开了一种柔性器件的制备方法及柔性显示器件，包括在支撑基底上制备有机硅氧烷层，在有机硅氧烷层上制备柔性基板，在柔性基板上制备显示器件，对有机硅氧烷层和支撑基底相接触的表面进行氧化处理得到二氧化硅层，将支撑基底自二氧化硅层剥离，得到柔性器件，该方法虽然降低了柔性器件被损害的风险，但是在柔性器件上带有的二氧化硅层更不容易剥离，对其应用造成极大影响。
在目前的现有技术中，一般采用聚酰亚胺作为柔性器件的柔性基底，并没有发现将聚酰亚胺作为柔性器件制备方法中的牺牲层的报道，CN106687541A提供了一种聚酰亚胺用作用于3D IC应用的激光剥离材料，优选的剥离层由包含溶解或分散在溶剂体系中的聚酰胺酸或聚酰亚胺的组合物形成，该方法中的聚酰亚胺剥离层通过激光脱粘的技术实现剥离，但是其利用树脂的热分解达到分离效果，若将其应用于超薄柔性器件的制备时，极易损害柔性器件。
因此，需要开发一种超薄柔性器件的制备方法，其牺牲层包含聚酰亚胺等激光剥离材料，可在低温、低能量的情况下实现激光剥离，进而实现柔性器件的制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性器件的制备方法及应用。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种柔性器件的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在基板上设置牺牲层，在牺牲层上设置柔性器件；
(2)从基板侧经激光剥离实现牺牲层与柔性器件的分离，得到所述柔性器件；
其中，所述牺牲层的制备原料包括基体树脂和感光助剂。
本发明采用基体树脂和感光助剂作为牺牲层的制备原料，感光助剂具有感光基团，感光基团可以吸收光照能量使基体树脂的结构遭到破坏，进而使牺牲层失去粘结性，最终使柔性器件与牺牲层在室温下无应力分离，从而可以避免柔性器件在剥离过程中产生的轻微变形等不利影响。
本发明所述牺牲层也可叫做待剥离层或待腐蚀层，最后制备得到的柔性器件并不包括牺牲层，牺牲层的作用是在制备柔性器件的过程中分离柔性器件与制备基板。
优选地，所述基体树脂包括聚酰胺、聚酰亚胺、聚马来酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯并咪唑、聚芳基醚酮、聚丙烯腈、聚芳酰胺、聚己内酰胺、聚醚醚酮和聚苯醚砜中的任意一种或至少两种的组合，优选聚酰亚胺。
优选地，所述感光助剂包括邻羟基苯甲酸苯酯、2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2'-羟基-3',5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、单苯甲酸间苯二酚酯、2,4,6-三(2'-正丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪和六甲基磷酰三胺中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选2,4-二羟基二苯甲酮。
本发明选用有机化合物作为感光助剂，相对于无机纳米粒子作为吸光剂而言，有机化合物与基体树脂相容性更好，无分散不匀或沉淀等问题出现。
优选地，所述基体树脂为聚酰亚胺，所述感光助剂为2,4-二羟基二苯甲酮，所述基体树脂和所述感光助剂的质量比为(0.1-400):1，例如0.5:1、1:1、10:1、50:1、100:1、150:1、200:1、250:1、300:1、350:1等。
当本发明选用聚酰亚胺作为基体树脂，2,4-二羟基二苯甲酮作为感光助剂时，聚酰亚胺本身具有吸收激光的作用，紫外激光的单光子能量为3.49eV，高于聚酰亚胺的C-C键能(3.45eV)，因此，在感光助剂的存在下，紫外激光能量可以直接破坏聚酰亚胺的化学键，使材料以基团小颗粒或者气态的方式脱离，排出材料表面；在这种光化学作用的过程中，几乎所有的激光能量均用于光化学作用，极少被转化为热能，则在柔性器件加工过程中，不仅可以实现柔性器件的无应力剥离，避免柔性器件的剥离过程中产生的轻微变形等，并且牺牲层产生的热影响极小，对柔性器件的损伤作用极小，可以进一步避免损伤柔性器件。
优选地，所述牺牲层的制备原料还包括溶剂。
优选地，所述溶剂为极性非质子溶剂，进一步优选N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、1-甲基-2-吡咯烷酮和环己酮中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以牺牲层的制备原料的总质量为100％计，所述制备原料包括如下组分：
基体树脂 1-40wt％；
溶剂 55-98wt％；
感光助剂 0.1-5wt％。
在本发明中，所述基体树脂的质量百分含量为1-40％，例如2％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％等。
在本发明中，所述溶剂的质量百分含量为55-98％％，例如60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％等。
在本发明中，所述感光助剂的质量百分含量为0.1-5％，例如0.2％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％等。
优选地，以所述牺牲层的制备原料的总质量为100％计，所述制备原料包括如下组分：
基体树脂 1-20wt％；
溶剂 78-98wt％；
感光助剂 0.5-2wt％。
优选地，所述基体树脂为聚酰亚胺，所述感光助剂为2,4-二羟基二苯甲酮，所述基体树脂和所述感光助剂的质量比为(10-30):1，例如12:1、15:1、18:1、20:1、22:1、25:1、27:1等。
当聚酰亚胺与2,4-二羟基二苯甲酮的质量比为(10-30):1时，对柔性器件的剥离效果最好，柔性器件的损伤最小，产品合格率最高。
优选地，所述柔性器件的厚度为0.01-1mm，例如0.02mm、0.04mm、0.06mm、0.08mm、0.1mm、0.3mm、0.5mm、0.7mm等。
优选地，步骤(1)所述牺牲层的设置方法为旋涂、刮涂或喷涂。
优选地，步骤(1)还包括设置牺牲层之后进行加热固化。
优选地，所述加热固化的温度为200-350℃，例如230℃、250℃、280℃、300℃、320℃等，时间为5-30min，例如6min、8min、10min、15min、20min、25min等。
优选地，步骤(1)所述柔性器件的设置方法包括曝光、显影、蚀刻和溅射中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述柔性器件为具有至少一层柔性结构的柔性器件。
本发明提供的制备方法可在牺牲层上设置具有多层结构的柔性器件。
优选地，步骤(1)所述基板为透明基板。
优选地，所述透明基板为玻璃基板或蓝宝石基板。
优选地，步骤(2)所述激光剥离为利用紫外激光照射进行激光剥离，优选利用305-355nm(例如308nm、355nm等)的紫外激光照射。
第二方面，本发明提供了如第一方面所述的制备方法在超薄柔性器件、埋入式多层超薄电容或扇出型封装工艺中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用基体树脂和感光助剂作为牺牲层的制备原料，感光助剂具有感光基团，感光基团可以吸收光照能量使基体树脂的结构遭到破坏，进而使牺牲层失去粘结性，最终使柔性器件与牺牲层在室温下无应力分离，从而可以避免柔性器件在剥离过程中产生的轻微变形等不利影响；
(2)当本发明选用聚酰亚胺作为基体树脂，2,4-二羟基二苯甲酮作为感光助剂时，聚酰亚胺本身具有吸收激光的作用，紫外激光的单光子能量为3.49eV(355nm)，高于聚酰亚胺的C-C键能(3.45eV)，因此，在感光助剂的存在下，紫外激光能量可以直接破坏聚酰亚胺的化学键，使材料以基团小颗粒或者气态的方式脱离，排出材料表面；在这种光化学作用的过程中，几乎所有的激光能量均用于光化学作用，极少被转化为热能，则在柔性器件加工过程中，不仅可以实现柔性器件的无应力剥离，避免柔性器件的剥离过程中产生的轻微变形等，并且牺牲层产生的热影响极小，对柔性器件的损伤作用极小，进一步避免损伤柔性器件；
(3)当聚酰亚胺与2,4-二羟基二苯甲酮的质量比为(10-30):1时，对柔性器件的剥离效果最好，柔性器件的损伤最小，产品合格率最高。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
制备例1
一种牺牲层，由如下组分组成：基体树脂20wt％；感光助剂1wt％；其余为溶剂。
其中，基体树脂为聚酰亚胺，感光助剂为2,4-二羟基二苯甲酮，基体树脂和感光助剂的质量比为20:1；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
制备例2
与制备例1的区别仅在于，在本制备例中，基体树脂为聚芳基醚酮和聚丙烯腈按质量比1:1组成的组合。
制备例3
与制备例1的区别仅在于，在本制备例中，感光助剂为2-(2'-羟基-3',5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑。
制备例4-7
与制备例1的区别仅在于，在本制备例中，保持基体树脂的质量添加量不变，使基体树脂和感光助剂的质量比为10:1(制备例4)、30:1(制备例5)、5:1(制备例6)、40:1(制备例7)。
制备例8
一种牺牲层，由如下组分组成：基体树脂40wt％；感光助剂5wt％；其余为溶剂。
其中，基体树脂为聚酰亚胺，感光助剂为2,4-二羟基二苯甲酮，基体树脂和感光助剂的质量比为8:1；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
制备例9
一种牺牲层，由如下组分组成：基体树脂1wt％；感光助剂0.1wt％；其余为溶剂。
其中，基体树脂为聚酰亚胺，感光助剂为2,4-二羟基二苯甲酮，基体树脂和感光助剂的质量比为10:1；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
对比制备例1
与制备例1的区别仅在于，在本对比例中，不包括基体树脂。
对比制备例2
与制备例1的区别仅在于，在本对比例中，不包括感光助剂。
实施例1-9
一种柔性器件的制备方法如下：
(1)在透明玻璃基板上通过旋涂设置牺牲层，在300℃下加热固化15min，然后在牺牲层上通过曝光、刻蚀的方法设置厚度为1mm，具有四层柔性结构的柔性器件，其中，牺牲层选用制备例1-9提供的牺牲层；
(2)从透明基板侧利用355nm的紫外激光照射剥离实现牺牲层与柔性器件的分离，得到柔性器件。
对比例1-2
按照实施例提供的柔性器件的制备方法，利用对比制备例提供的牺牲层制备柔性器件。
性能测试
对实施例1-9和对比例1-2提供的柔性器件进行测试，方法如下：
(1)牺牲层缺陷率：旋涂制备牺牲层后，记录牺牲层缺陷率；
(2)牺牲层紫外透过率：牺牲层固化后，测试其355nm紫外透过率；
(3)产品合格率：同批次制备1000个柔性器件，记录其产品合格率。
测试结果见表1：
表1
样品 牺牲层缺陷率/％ 紫外透过率/％ 产品合格率/％
实施例1 0.1 95.4 99
实施例2 2.3 86.3 93
实施例3 0.9 85.2 91
实施例4 1.0 95.8 97
实施例5 1.2 90.2 97
实施例6 1.6 88.7 96
实施例7 1.3 89.5 96
实施例8 2.7 97.2 94
实施例9 1.4 90.2 93
对比例1 1.7 65 70
对比例2 2.6 43 60
由实施例和测试结果可知，本发明提供的制备方法制备得到的柔性器件的产品合格率较高，可达到91％以上，适合工业化生产。由实施例1和对比例2-3的对比可知，当基体树脂为聚酰亚胺，感光助剂为2,4-二羟基二苯甲酮时，制备的柔性器件具有更高的合格率，为93％以上。由实施例1、4-5和实施例6-7的对比可知，在本发明中，当基体树脂为聚酰亚胺，感光助剂为2,4-二羟基二苯甲酮时，且二者的添加比为(10-30):1范围内时，柔性器件的合格率更高，可达97％以上。由实施例1和对比例1-2的对比可知，本发明提供的制备方法中的牺牲层对于基体树脂和感光助剂二者缺一不可，缺少其中任意一种，均达不到本发明的技术效果。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的柔性器件的制备方法及应用，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种柔性器件的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在基板上设置牺牲层，在牺牲层上设置柔性器件；
(2)从基板侧经激光剥离实现牺牲层与柔性器件的分离，得到所述柔性器件；
其中，所述牺牲层的制备原料包括基体树脂和感光助剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基体树脂包括聚酰胺、聚酰亚胺、聚马来酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯并咪唑、聚芳基醚酮、聚丙烯腈、聚芳酰胺、聚己内酰胺、聚醚醚酮和聚苯醚砜中的任意一种或至少两种的组合，优选聚酰亚胺；
优选地，所述感光助剂包括邻羟基苯甲酸苯酯、2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2'-羟基-3',5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、单苯甲酸间苯二酚酯、2,4,6-三(2'-正丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪和六甲基磷酰三胺中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选2,4-二羟基二苯甲酮。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述基体树脂为聚酰亚胺，所述感光助剂为2,4-二羟基二苯甲酮，所述基体树脂和所述感光助剂的质量比为(0.1-400):1。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述牺牲层的制备原料还包括溶剂；
优选地，所述溶剂为极性非质子溶剂，进一步优选N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、1-甲基-2-吡咯烷酮和环己酮中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，以牺牲层的制备原料的总质量为100％计，所述制备原料包括如下组分：
基体树脂 1-40wt％；
溶剂 55-98wt％；
感光助剂 0.1-5wt％；
优选地，以所述牺牲层的制备原料的总质量为100％计，所述制备原料包括如下组分：
基体树脂 1-20wt％；
溶剂 78-98wt％；
感光助剂 0.5-2wt％；
优选地，所述基体树脂为聚酰亚胺，所述感光助剂为2,4-二羟基二苯甲酮，所述基体树脂和所述感光助剂的质量比为(10-30):1。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述柔性器件的厚度为0.01-1mm。
6.根据权利要求1-5中的任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述牺牲层的设置方法为旋涂、刮涂或喷涂；
优选地，步骤(1)还包括设置牺牲层之后进行加热固化；
优选地，所述加热固化的温度为200-350℃，时间为5-30min。
7.根据权利要求1-6中的任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述柔性器件的设置方法包括曝光、显影、蚀刻和溅射中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述柔性器件为具有至少一层柔性结构的柔性器件。
8.根据权利要求1-7中的任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述基板为透明基板；
优选地，所述透明基板为玻璃基板或蓝宝石基板。
9.根据权利要求1-8中的任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述激光剥离为利用紫外激光照射进行激光剥离，优选利用305-355nm的紫外激光照射。
10.根据权利要求1-9中的任一项所述的制备方法在超薄柔性器件、埋入式多层超薄电容或扇出型封装工艺中的应用。
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CN111592759A (zh) * 2020-05-14 2020-08-28 深圳市华星光电半导体显示技术有限公司 一种改性的聚酰胺酸材料及其应用

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