CN109206896B - 一种导热绝缘芳香尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导热绝缘芳香尼龙复合材料，包括下述重量份组成：PA9T：40～100份尼龙共聚预分散石墨烯：3～15份氮化铝：5～10份氧化镁：0～20份碳纤维：3～7份石墨粉：5～10份偶联剂：1～2份润滑剂：0.1～0.3份抗氧剂：0.1～0.3份。本发明通过添加尼龙共聚预分散石墨烯，来提高整体相容性以及导热性能，尼龙共聚预分散石墨烯通过十二内酰胺、己内酰胺为载体，负载石墨烯，这样可以作为无机材料和高分子材料的相容剂使用，此外，也可以提高材料的导热性。

Description

一种导热绝缘芳香尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子合金材料，更具体的说是涉及一种导热绝缘芳香尼龙PA9T复合材料及其制备方法。
背景技术
香尼龙PA9T，是以1，9-壬二胺和对苯二甲酸(PTA)为原料在一定的条件下聚合获得的。作为一种半芳香聚酰胺聚合物，PA9T的玻璃化转变温度高、耐热性好、吸水率低、其物理机械性能较优。但是，由于芳香尼龙PA9T本身属于高分子材料，其导热性能较差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种导热绝缘芳香尼龙PA9T复合材料。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种导热绝缘芳香尼龙复合材料，
包括下述重量份组成：
PA9T：40～100份
尼龙共聚预分散石墨烯：3～15份
氮化铝：5～10份
氧化镁：0～20份
碳纤维：3～7份
石墨粉：5～10份
偶联剂：1～2份
润滑剂：0.1～0.3份
抗氧剂：0.1～0.3份。
作为本发明的进一步改进：
所述尼龙共聚预分散石墨烯包括下述重量份组成：
十二内酰胺：55份
己内酰胺：45份
NaOH：0.05份
石墨烯混合粉：10份
N-乙酰基己内酰胺：0.03份。
作为本发明的进一步改进：
所述石墨烯混合粉为质量比为3∶1的石墨烯和氧化石墨烯的混合物。
作为本发明的进一步改进：
所述尼龙共聚预分散石墨烯由下述方法制备：
步骤A：将干燥的十二内酰胺和己内酰胺单体加入反应器中，升温到135℃，单体熔融状态下抽真空30min，真空度到-0.09MPa，除去原料中的水分；
步骤B：加入NaOH，升高温度在135-140℃的范围内，通过抽真空30min除去反应中生成的水分；
步骤C：加入石墨烯混合粉，搅拌20min；
步骤D：加入N-乙酰基己内酰胺搅拌2min后将其浇铸于190℃的玻璃烧杯中，置于真空恒温干燥箱中，保温50min，自然冷却至室温脱出；
步骤E：粉碎得到尼龙共聚预分散石墨烯。
作为本发明的进一步改进：
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物。
作为本发明的进一步改进：
所述润滑剂硬脂酰胺，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
作为本发明的进一步改进：
所述氧化镁为1200目，所述石墨粉为1000目。
作为本发明的进一步改进：
所述碳纤维为7um*1mm。
作为本发明的另一发明目的，提高一种导热绝缘合金材料的制备方法，
步骤一：将氮化铝、氧化镁、石墨粉、碳纤维、润滑剂、偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将PA9T、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
作为本发明的进一步改进：
所述步骤三中挤出机各段温度为：一区280-300℃，二区300-310℃，三区300-310℃，四区310-320℃，五区310-320℃。
在本发明中，采用PA9T作为主要的基材，之后添加入氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维等无机物，作为增加材料导热性能的助剂，添加进入，由于氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维本身具有较好的导热性能，因此可以通过物理手法增加材料的导热性能，但是由于PA9T属于高分子材料，而氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维属于无机材料，与高分子材料的相容性较差，因而仅仅是添加上述导热材料，并不能很大程度上体高导热性能，在这里，本发明通过添加尼龙共聚预分散石墨烯，来提高整体相容性以及导热性能，尼龙共聚预分散石墨烯通过十二内酰胺、己内酰胺为载体，负载石墨烯，这样可以作为无机材料和高分子材料的相容剂使用，此外，也可以提高材料的导热性。
具体实施方式
实施例一：
一种导热绝缘PA9T复合材料，
包括下述重量份组成：
PA9T：40份
尼龙共聚预分散石墨烯：9份
氮化铝：10份
氧化镁：0份
碳纤维：5份
石墨粉：10份
偶联剂：1份
润滑剂：0.2份
抗氧剂：0.3份。
所述尼龙共聚预分散石墨烯包括下述重量份组成：
十二内酰胺：55份
己内酰胺：45份
NaOH：0.05份
石墨烯混合粉：10份
N-乙酰基己内酰胺：0.03份。
所述石墨烯混合粉为质量比为3∶1的石墨烯和氧化石墨烯的混合物。
所述尼龙共聚预分散石墨烯由下述方法制备：
步骤A：将干燥的十二内酰胺和己内酰胺单体加入反应器中，升温到135℃，单体熔融状态下抽真空30min，真空度到-0.09MPa，除去原料中的水分；
步骤B：加入NaOH，升高温度在135-140℃的范围内，通过抽真空30min除去反应中生成的水分；
步骤C：加入石墨烯混合粉，搅拌20min；
步骤D：加入N-乙酰基己内酰胺搅拌2min后将其浇铸于190℃的玻璃烧杯中，置于真空恒温干燥箱中，保温50min，自然冷却至室温脱出；
步骤E：粉碎得到尼龙共聚预分散石墨烯。
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物。
所述润滑剂硬脂酰胺，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
所述氧化镁为1200目，所述石墨粉为1000目。
所述碳纤维为7um*1mm。
导热绝缘芳香尼龙合金材料的制备方法，其特征在于：
步骤一：将氮化铝、氧化镁、石墨粉、碳纤维、润滑剂、偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将PA9T、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
所述步骤三中挤出机各段温度为：一区280-300℃，二区300-310℃，三区300-310℃，四区310-320℃，五区310-320℃。
实施例二：
一种导热绝缘PA9T复合材料，
包括下述重量份组成：
PA9T：70份
尼龙共聚预分散石墨烯：15份
氮化铝：5份
氧化镁：10份
碳纤维：7份
石墨粉：5份
偶联剂：1.5份
润滑剂：0.3份
抗氧剂：0.1份。
所述尼龙共聚预分散石墨烯包括下述重量份组成：
十二内酰胺：55份
己内酰胺：45份
NaOH：0.05份
石墨烯混合粉：10份
N-乙酰基己内酰胺：0.03份。
所述石墨烯混合粉为质量比为3∶1的石墨烯和氧化石墨烯的混合物。
所述尼龙共聚预分散石墨烯由下述方法制备：
步骤A：将干燥的十二内酰胺和己内酰胺单体加入反应器中，升温到135℃，单体熔融状态下抽真空30min，真空度到-O.09MPa，除去原料中的水分；
步骤B：加入NaOH，升高温度在135-140℃的范围内，通过抽真空30min除去反应中生成的水分；
步骤C：加入石墨烯混合粉，搅拌20min；
步骤D：加入N-乙酰基己内酰胺搅拌2min后将其浇铸于190℃的玻璃烧杯中，置于真空恒温干燥箱中，保温50min，自然冷却至室温脱出；
步骤E：粉碎得到尼龙共聚预分散石墨烯。
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物。
所述润滑剂硬脂酰胺，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
所述氧化镁为1200目，所述石墨粉为1000目。
所述碳纤维为7um*1mm。
导热绝缘芳香尼龙合金材料的制备方法，其特征在于：
步骤一：将氮化铝、氧化镁、石墨粉、碳纤维、润滑剂、偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将PA9T、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
所述步骤三中挤出机各段温度为：一区280-300℃，二区300-310℃，三区300-310℃，四区310-320℃，五区310-320℃。
实施例三
一种导热绝缘PA9T复合材料，
包括下述重量份组成：
PA9T：100份
尼龙共聚预分散石墨烯：3份
氮化铝：7份
氧化镁：20份
碳纤维：3份
石墨粉：8份
偶联剂：2份
润滑剂：0.1份
抗氧剂：0.2份。
所述尼龙共聚预分散石墨烯包括下述重量份组成：
十二内酰胺：55份
己内酰胺：45份
NaOH：0.05份
石墨烯混合粉：10份
N-乙酰基己内酰胺：0.03份。
所述石墨烯混合粉为质量比为3∶1的石墨烯和氧化石墨烯的混合物。
所述尼龙共聚预分散石墨烯由下述方法制备：
步骤A：将干燥的十二内酰胺和己内酰胺单体加入反应器中，升温到135℃，单体熔融状态下抽真空30min，真空度到-0.09MPa，除去原料中的水分；
步骤B：加入NaOH，升高温度在135-140℃的范围内，通过抽真空30min除去反应中生成的水分；
步骤C：加入石墨烯混合粉，搅拌20min；
步骤D：加入N-乙酰基己内酰胺搅拌2min后将其浇铸于190℃的玻璃烧杯中，置于真空恒温干燥箱中，保温50min，自然冷却至室温脱出；
步骤E：粉碎得到尼龙共聚预分散石墨烯。
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物。
所述润滑剂硬脂酰胺，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
所述氧化镁为1200目，所述石墨粉为1000目。
所述碳纤维为7um*1mm。
导热绝缘PA合金材料的制备方法，其特征在于：
步骤一：将氮化铝、氧化镁、石墨粉、碳纤维、润滑剂、偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将PA6、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
所述步骤三中挤出机各段温度为：一区280-300℃，二区300-310℃，三区300-310℃，四区310-320℃，五区310-320℃。
对比例一：
一种导热绝缘PA9T复合材料，
包括下述重量份组成：
PA9T：100份
氮化铝：7份
氧化镁：20份
碳纤维：3份
石墨粉：8份
偶联剂：2份
润滑剂：0.1份
抗氧剂：0.2份。
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物。
所述润滑剂硬脂酰胺，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
所述氧化镁为1200目，所述石墨粉为1000目。
所述碳纤维为7um*1mm。
导热绝缘芳香尼龙合金材料的制备方法，其特征在于：
步骤一：将氮化铝、氧化镁、石墨粉、碳纤维、润滑剂、偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将PA9T、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
所述步骤三中挤出机各段温度为：一区280-300℃，二区300-310℃，三区300-310℃，四区310-320℃，五区310-320℃。
对比例二：
一种导热绝缘PA9T复合材料，
包括下述重量份组成：
PA9T：100份
石墨烯混合粉：0.3份
所述石墨烯混合粉为质量比为3∶1的石墨烯和氧化石墨烯的混合物。
氮化铝：7份
氧化镁：20份
碳纤维：3份
石墨粉：8份
偶联剂：2份
润滑剂：0.1份
抗氧剂：0.2份。
所述尼龙共聚预分散石墨烯包括下述重量份组成：
十二内酰胺：55份
己内酰胺：45份
NaOH：0.05份
石墨烯混合粉：10份
N-乙酰基己内酰胺：0.03份。
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物。
所述润滑剂硬脂酰胺，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
所述氧化镁为1200目，所述石墨粉为1000目。
所述碳纤维为7um*1mm。
导热绝缘芳香尼龙合金材料的制备方法，其特征在于：
步骤一：将氮化铝、氧化镁、石墨粉、碳纤维、润滑剂、偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将PA9T、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
所述步骤三中挤出机各段温度为：一区280-300℃，二区300-310℃，三区300-310℃，四区310-320℃，五区310-320℃。
测试项目 测试方法 实施例一 实施例二 实施例三 对比例一 对比例二
拉伸强度MPa GB/T1040.1 58 65 68 63 49
冲击强度KJ/m2 GB/T1043.1 6.2 7.6 7.2 7.5 6.5
体积电阻Ω·cm GB/T1410 3.2×10<sup>13</sup> 4.2×10<sup>13</sup> 3.6×10<sup>13</sup> 2.7×10<sup>14</sup> 6.9×10<sup>13</sup>
导热系数W/m·k GB/T3399 1.8 2.41 2.17 0.32 1.34
在本发明中，采用PA9T作为主要的基材，之后添加入氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维等无机物，作为增加材料导热性能的助剂，添加进入，由于氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维本身具有较好的导热性能，因此可以通过物理手法增加材料的导热性能，但是由于PA9T属于高分子材料，而氮化铝、氧化铝、石墨粉、碳纤维属于无机材料，与高分子材料的相容性较差，因而仅仅是添加上述导热材料，并不能很大程度上体高导热性能，在这里，本发明通过添加尼龙共聚预分散石墨烯，来提高整体相容性以及导热性能，尼龙共聚预分散石墨烯通过十二内酰胺、己内酰胺为载体，负载石墨烯，这样可以作为无机材料和高分子材料的相容剂使用，此外，也可以提高材料的导热性。加入导热助剂制备的尼龙合金材料与空白尼龙合金相比拉伸强度、冲击强度基本相当，体积电阻率下降不多，应处于绝缘体范围内，导热系数比空白尼龙合金显著提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种导热绝缘芳香尼龙复合材料，其特征在于：
包括下述重量份组成：
PA9T：40～100份
尼龙共聚预分散石墨烯：3～15份
氮化铝：5～10份
氧化镁：0～20份
碳纤维：3～7份
石墨粉：5～10份
偶联剂：1～2份
润滑剂：0.1～0.3份
抗氧剂：0.1～0.3份；
所述尼龙共聚预分散石墨烯包括下述重量份组成：
十二内酰胺：55份
己内酰胺：45份
NaOH：0.05份
石墨烯混合粉：10份
N-乙酰基己内酰胺：0.03份；
所述石墨烯混合粉为质量比为3∶1的石墨烯和氧化石墨烯的混合物；
所述尼龙共聚预分散石墨烯由下述方法制备：
步骤A：将干燥的十二内酰胺和己内酰胺单体加入反应器中，升温到135℃，单体熔融状态下抽真空30min，真空度到-0.09MPa，除去原料中的水分；
步骤B：加入NaOH，升高温度在135-140℃的范围内，通过抽真空30min除去反应中生成的水分；
步骤C：加入石墨烯混合粉，搅拌20min；
步骤D：加入N-乙酰基己内酰胺搅拌2min后将其浇铸于190℃的玻璃烧杯中，置于真空恒温干燥箱中，保温50min，自然冷却至室温脱出；
步骤E：粉碎得到尼龙共聚预分散石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种导热绝缘芳香尼龙复合材料，其特征在于：所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种导热绝缘芳香尼龙复合材料，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酰胺，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
4.根据权利要求1所述的一种导热绝缘芳香尼龙复合材料，其特征在于：所述氧化镁为1200目，所述石墨粉为1000目。
5.根据权利要求1所述的一种导热绝缘芳香尼龙复合材料，其特征在于：所述碳纤维为7μm*1mm。
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