CN109206895B - 一种导热绝缘芳香尼龙合金材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导热绝缘芳香尼龙合金材料，包括下述重量份组成：PA6T：35～60份PA66：5～20份相容剂：3～8份尼龙预聚分散石墨烯：2～15份氮化铝：5～15份氧化镁：0～20份碳纤维：3～8份石墨粉：5～15份偶联剂：1～3份润滑剂：0.1～0.5份抗氧剂：0.1～0.5份。在本发明的尼龙共聚预分散石墨烯的加入，还能够保证整体材料的电阻不会有太大的变化，在起到导热的同时，还能够保证电阻值不会有太大变化，应处于绝缘体范围内。

Description

一种导热绝缘芳香尼龙合金材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金材料，更具体的说是涉及一种导热绝缘芳香尼龙合金材料的制备方法。
背景技术
尼龙合金也称尼龙掺混物和尼龙共混物。采用相容化技术在尼龙中掺人其他聚合物而制得的一类改性塑料的总称。尼龙合金的目的是提高材料的综合性能或降低加工成型温度。
半芳香尼龙PA6T是以己二胺(HMDA)和对苯二甲酸(PTA)为原料在一定的聚合条件下获得的。作为一种半芳香聚酰胺聚合物，PA6T的熔点高、耐热性好、尺寸稳定性好、耐溶剂性以及其物理机械性能较优。芳香尼龙通过与PA66合金可以适当降低加工成型温度，方便成型。
塑料在作为特殊电器件材料使用时，不仅需要绝缘耐热性能，还需要具有导热散热性能。基于尼龙材料的本身的导热性能较差，往往会添加导热剂，但是大部分导热剂都属于无机物，很难与尼龙的均匀混合，从而导致材料的导热性能并不能达到很好的导热效果。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种与尼龙导混合效果好且达到较好导热效果的导热绝缘芳香尼龙合金材料。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种导热绝缘芳香尼龙合金材料，包括下述重量份组成：
PA6T：35～60份
PA66：5～20份
相容剂：3～8份
尼龙预聚分散石墨烯：2～15份
氮化铝：5～15份
氧化镁：0～20份
碳纤维：3～8份
石墨粉：5～15份
偶联剂：1～3份
润滑剂：0.1～0.5份
抗氧剂：0.1～0.5份。
作为本发明的进一步改进，
所述尼龙预聚分散石墨烯包括下述重量份组成：
十二内酰胺：40～60份
己内酰胺：40～50份
石墨烯混合物：5～15份
N-乙酰基己内酰胺：0.1～0.5份。
作为本发明的进一步改进，
所述尼龙预聚分散石墨烯的制备方法为：
步骤A：将干燥的十二内酰胺和己内酰胺单体加入反应器中，升温到135℃，单体熔融状态下抽真空30min，真空度到-0.09MPa，除去原料中的水分；
步骤B：加入单体质量分数千分之五的催化剂NaOH，升高温度在135-140℃的范围内，通过抽真空30min除去反应中生成的水分；
步骤C：加入石墨烯混合物，石墨烯和氧化石墨烯质量比为3∶1，搅拌20min；
步骤D：加入N-乙酰基己内酰胺搅拌2min后将其浇铸于190℃的玻璃烧杯中，置于真空恒温干燥箱中，保温50min，自然冷却至室温脱出；
步骤E：粉碎得到尼龙共聚预分散石墨烯。
作为本发明的进一步改进，
所述石墨烯混合物为质量比为3∶1的石墨烯和氧化石墨烯的混合物。
作为本发明的进一步改进，
所述相容剂为相容剂YC508C。
作为本发明的进一步改进，
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物。
作为本发明的进一步改进，
所述润滑剂硬脂酰胺，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂618。
所述氧化镁为1200目，所述石墨粉为1000目。
作为本发明的进一步改进，
所述碳纤维为7um*1mm。
作为本发明的另一发明目的，提供一种导热绝缘PA合金材料的制备方法，
步骤一：将氮化铝、氧化镁、石墨粉、碳纤维、润滑剂、偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将PA6T、PA66、相容剂、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
作为本发明的进一步改进，所述步骤三中挤出机各段温度为：一区280-300℃，二区300-310℃，三区300-310℃，四区310-320℃，五区310-320℃。
在本发明中，采用尼龙6T和尼龙66的共混，作为基体，通过加入氮化铝、氧化镁、石墨粉、碳纤维以及尼龙共聚预分散石墨烯来增强整体材料的导热性能，特别是尼龙共聚预分散石墨烯的加入，在提高导热性能的同时，还提高了整体材料的混合性能，使得导热填料能够均匀分布，同时大部分的导热材料均具有导电性能，在本发明的尼龙共聚预分散石墨烯的加入，还能够保证整体材料的电阻不会有太大的变化，在起到导热的同时，还能够保证电阻值不会有太大变化，应处于绝缘体范围内。同时，在力学性能上，拉伸强度、冲击强度均具有较好提升。
具体实施方式
实施例一：
一种导热绝缘芳香尼龙合金材料，包括下述重量份组成：
PA6T：35份
PA66：13份
相容剂：8份
尼龙预聚分散石墨烯：3份
氮化铝：10份
氧化镁：10份
碳纤维：3份
石墨粉：10份
偶联剂：3份
润滑剂：0.1份
抗氧剂：0.3份。
所述尼龙预聚分散石墨烯包括下述重量份组成：
十二内酰胺：55份
己内酰胺：45份
石墨烯混合物：10份
N-乙酰基己内酰胺：0.3份。
所述尼龙预聚分散石墨烯的制备方法为：
步骤A：将干燥的十二内酰胺和己内酰胺单体加入反应器中，升温到135℃，单体熔融状态下抽真空30min，真空度到-0.09MPa，除去原料中的水分；
步骤B：加入单体质量分数千分之五的催化剂NaOH，升高温度在135-140℃的范围内，通过抽真空30min除去反应中生成的水分；
步骤C：加入石墨烯混合物，石墨烯和氧化石墨烯质量比为3∶1，搅拌20min；
步骤D：加入N-乙酰基己内酰胺搅拌2min后将其浇铸于190℃的玻璃烧杯中，置于真空恒温干燥箱中，保温50min，自然冷却至室温脱出；
步骤E：粉碎得到尼龙共聚预分散石墨烯。
所述石墨烯混合物为质量比为3∶1的石墨烯和氧化石墨烯的混合物。
所述相容剂为相容剂YC508C。
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物。
所述润滑剂硬脂酰胺，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂618。
所述氧化镁为1200目，所述石墨粉为1000目。
所述碳纤维为7um*1mm。
导热绝缘芳香尼龙合金材料的制备方法，
步骤一：将氮化铝、氧化镁、石墨粉、碳纤维、润滑剂、偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将PA6T、PA66、相容剂、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
所述步骤三中挤出机各段温度为：一区280-300℃，二区300-310℃，三区300-310℃，四区310-320℃，五区310-320℃。
实施例二：
一种导热绝缘芳香尼龙合金材料，包括下述重量份组成：
PA6T：45份
PA66：20份
相容剂：3份
尼龙预聚分散石墨烯：8份
氮化铝：15份
氧化镁：0份
碳纤维：5份
石墨粉：15份
偶联剂：1份
润滑剂：0.3份
抗氧剂：0.5份。
所述尼龙预聚分散石墨烯包括下述重量份组成：
十二内酰胺：55份
己内酰胺：45份
石墨烯混合物：10份
N-乙酰基己内酰胺：0.3份。
所述尼龙预聚分散石墨烯的制备方法为：
步骤A：将干燥的十二内酰胺和己内酰胺单体加入反应器中，升温到135℃，单体熔融状态下抽真空30min，真空度到-0.09MPa，除去原料中的水分；
步骤B：加入单体质量分数千分之五的催化剂NaOH，升高温度在135-140℃的范围内，通过抽真空30min除去反应中生成的水分；
步骤C：加入石墨烯混合物，石墨烯和氧化石墨烯质量比为3∶1，搅拌20min；
步骤D：加入N-乙酰基己内酰胺搅拌2min后将其浇铸于190℃的玻璃烧杯中，置于真空恒温干燥箱中，保温50min，自然冷却至室温脱出；
步骤E：粉碎得到尼龙共聚预分散石墨烯。
所述石墨烯混合物为质量比为3∶1的石墨烯和氧化石墨烯的混合物。
所述相容剂为相容剂YC508C。
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物。
所述润滑剂硬脂酰胺，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂618。
所述氧化镁为1200目，所述石墨粉为1000目。
所述碳纤维为7um*1mm。
导热绝缘芳香尼龙合金材料的制备方法，
步骤一：将氮化铝、氧化镁、石墨粉、碳纤维、润滑剂、偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将PA6T、PA66、相容剂、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
所述步骤三中挤出机各段温度为：一区280-300℃，二区300-310℃，三区300-310℃，四区310-320℃，五区310-320℃。
实施例三：
一种导热绝缘芳香尼龙合金材料，包括下述重量份组成：
PA6T：60份
PA66：5份
相容剂：5份
尼龙预聚分散石墨烯：15份
氮化铝：5份
氧化镁：10份
碳纤维：8份
石墨粉：5份
偶联剂：2份
润滑剂：0.5份
抗氧剂：0.1份。
所述尼龙预聚分散石墨烯包括下述重量份组成：
十二内酰胺：55份
己内酰胺：45份
石墨烯混合物：10份
N-乙酰基己内酰胺：0.3份。
所述尼龙预聚分散石墨烯的制备方法为：
步骤A：将干燥的十二内酰胺和己内酰胺单体加入反应器中，升温到135℃，单体熔融状态下抽真空30min，真空度到-0.09MPa，除去原料中的水分；
步骤B：加入单体质量分数千分之五的催化剂NaOH，升高温度在135-140℃的范围内，通过抽真空30min除去反应中生成的水分；
步骤C：加入石墨烯混合物，石墨烯和氧化石墨烯质量比为3∶1，搅拌20min；
步骤D：加入N-乙酰基己内酰胺搅拌2min后将其浇铸于190℃的玻璃烧杯中，置于真空恒温干燥箱中，保温50min，自然冷却至室温脱出；
步骤E：粉碎得到尼龙共聚预分散石墨烯。
所述石墨烯混合物为质量比为3∶1的石墨烯和氧化石墨烯的混合物。
所述相容剂为相容剂YC508C。
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物。
所述润滑剂硬脂酰胺，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂618。
所述氧化镁为1200目，所述石墨粉为1000目。
所述碳纤维为7um*1mm。
导热绝缘芳香尼龙合金材料的制备方法，
步骤一：将氮化铝、氧化镁、石墨粉、碳纤维、润滑剂、偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将PA6T、PA66、相容剂、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
所述步骤三中挤出机各段温度为：一区280-300℃，二区300-310℃，三区300-310℃，四区310-320℃，五区310-320℃。
对比例一：
一种导热绝缘芳香尼龙合金材料，包括下述重量份组成：
PA6T：35份
PA66：13份
相容剂：8份
石墨烯混合物：0.3份
氮化铝：10份
氧化镁：10份
碳纤维：3份
石墨粉：10份
偶联剂：3份
润滑剂：0.1份
抗氧剂：0.3份。
所述石墨烯混合物为质量比为3∶1的石墨烯和氧化石墨烯的混合物。
所述相容剂为相容剂YC508C。
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物。
所述润滑剂硬脂酰胺，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂618。
所述氧化镁为1200目，所述石墨粉为1000目。
所述碳纤维为7um*1mm。
导热绝缘芳香尼龙合金材料的制备方法，
步骤一：将氮化铝、氧化镁、石墨粉、碳纤维、润滑剂、偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将PA6T、PA66、相容剂、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
所述步骤三中挤出机各段温度为：一区280-300℃，二区300-310℃，三区300-310℃，四区310-320℃，五区310-320℃。
对比例二：
一种导热绝缘芳香尼龙合金材料，包括下述重量份组成：
PA6T：45份
PA66：20份
尼龙预聚分散石墨烯：8份
氮化铝：15份
氧化镁：0份
碳纤维：5份
石墨粉：15份
偶联剂：1份
润滑剂：0.3份
抗氧剂：0.5份。
所述尼龙预聚分散石墨烯包括下述重量份组成：
十二内酰胺：55份
己内酰胺：45份
石墨烯混合物：10份
N-乙酰基己内酰胺：0.3份。
所述尼龙预聚分散石墨烯的制备方法为：
步骤A：将干燥的十二内酰胺和己内酰胺单体加入反应器中，升温到135℃，单体熔融状态下抽真空30min，真空度到-0.09MPa，除去原料中的水分；
步骤B：加入单体质量分数千分之五的催化剂NaOH，升高温度在135-140℃的范围内，通过抽真空30min除去反应中生成的水分；
步骤C：加入石墨烯混合物，石墨烯和氧化石墨烯质量比为3∶1，搅拌20min；步骤D：加入N-乙酰基己内酰胺搅拌2min后将其浇铸于190℃的玻璃烧杯中，置于真空恒温干燥箱中，保温50min，自然冷却至室温脱出；
步骤E：粉碎得到尼龙共聚预分散石墨烯。
所述石墨烯混合物为质量比为3∶1的石墨烯和氧化石墨烯的混合物。
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物。
所述润滑剂硬脂酰胺，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂618。
所述氧化镁为1200目，所述石墨粉为1000目。
所述碳纤维为7um*1mm。
导热绝缘芳香尼龙合金材料的制备方法，
步骤一：将氮化铝、氧化镁、石墨粉、碳纤维、润滑剂、偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将PA6T、PA66、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
所述步骤三中挤出机各段温度为：一区280-300℃，二区300-310℃，三区300-310℃，四区310-320℃，五区310-320℃。
对比例三：
一种导热绝缘芳香尼龙合金材料，包括下述重量份组成：
PA6T：45份
PA66：20份
相容剂：3份
氮化铝：15份
氧化镁：0份
碳纤维：5份
石墨粉：15份
偶联剂：1份
润滑剂：0.3份
抗氧剂：0.5份。
所述相容剂为相容剂YC508C。
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物。
所述润滑剂硬脂酰胺，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂618。
所述氧化镁为1200目，所述石墨粉为1000目。
所述碳纤维为7um*1mm。
导热绝缘芳香尼龙合金材料的制备方法，
步骤一：将氮化铝、氧化镁、石墨粉、碳纤维、润滑剂、偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将PA6T、PA66、相容剂、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
所述步骤三中挤出机各段温度为：一区280-300℃，二区300-310℃，三区300-310℃，四区310-320℃，五区310-320℃。
对比例四：
一种导热绝缘芳香尼龙合金材料，包括下述重量份组成：
PA6T：35份
PA66：13份
相容剂：8份
尼龙预聚分散石墨烯：3份
氮化铝：10份
石墨粉：10份
偶联剂：3份
润滑剂：0.1份
抗氧剂：0.3份。
所述尼龙预聚分散石墨烯包括下述重量份组成：
十二内酰胺：55份
己内酰胺：45份
石墨烯混合物：10份
N-乙酰基己内酰胺：0.3份。
所述尼龙预聚分散石墨烯的制备方法为：
步骤A：将干燥的十二内酰胺和己内酰胺单体加入反应器中，升温到135℃，单体熔融状态下抽真空30min，真空度到-0.09MPa，除去原料中的水分；
步骤B：加入单体质量分数千分之五的催化剂NaOH，升高温度在135-140℃的范围内，通过抽真空30min除去反应中生成的水分；
步骤C：加入石墨烯混合物，石墨烯和氧化石墨烯质量比为3∶1，搅拌20min；
步骤D：加入N-乙酰基己内酰胺搅拌2min后将其浇铸于190℃的玻璃烧杯中，置于真空恒温干燥箱中，保温50min，自然冷却至室温脱出；
步骤E：粉碎得到尼龙共聚预分散石墨烯。
所述石墨烯混合物为质量比为3∶1的石墨烯和氧化石墨烯的混合物。
所述相容剂为相容剂YC508C。
所述氮化铝为质量比为1∶1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物。
所述润滑剂硬脂酰胺，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂618。
所述石墨粉为1000目。
所述碳纤维为7um*1mm。
导热绝缘芳香尼龙合金材料的制备方法，
步骤一：将氮化铝、石墨粉、碳纤维、润滑剂、偶联剂在高速搅拌机中室温下搅拌3min，转速1200-2500rpm；
步骤二：按照比例将PA6T、PA66、相容剂、抗氧剂加入到步骤一中的高速搅拌机中室温下混合搅拌2-3min；
步骤三：将所有混合原料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，造粒。
所述步骤三中挤出机各段温度为：一区280-300℃，二区300-310℃，三区300-310℃，四区310-320℃，五区310-320℃。
Figure BDA0001763387100000161
在本发明中，采用尼龙6T和尼龙66的共混，作为基体，通过加入氮化铝、氧化镁、石墨粉、碳纤维以及尼龙共聚预分散石墨烯来增强整体材料的导热性能，氮化铝、氧化镁、石墨粉、碳纤维作为无机导热材料，添加入整个尼龙6T和尼龙66的体系中，而尼龙6T和尼龙66本身属于高分子材料，与无机材料的相容性并不好。作为本发明的发明要点，一方面加入相容剂，特别是在相容剂选用相容剂YC508C，相容剂YC508C属于马莱酸酐接枝相容剂，可以直接市购自余姚市亚创新材料有限公司，相容剂在共混尼龙6T和尼龙66的同时，还有助于将无极材料共混入高分子材料中。另一方面，特别是尼龙共聚预分散石墨烯的加入，在尼龙共聚预分散石墨烯中，采用十二内酰胺和己内酰胺作为原料，混合入石墨烯和氧化石墨烯，之后添加N-乙酰基己内酰胺，在烧结之后得到尼龙共聚预分散石墨烯。在提高导热性能的同时，还提高了整体材料的混合性能，使得导热填料能够均匀分布，同时大部分的导热材料均具有导电性能，在本发明的尼龙共聚预分散石墨烯的加入，还能够保证整体材料的电阻不会有太大的变化，在起到导热的同时，还能够保证电阻值不会有太大变化，应处于绝缘体范围内。同时，在力学性能上，拉伸强度、冲击强度均具有较好提升。在碳纤维的选用上，在提高导热性能的同时，还能够提高整体材料的力学强度。抗氧剂优选抗氧化剂618，又称AP-618、季戊四醇二亚磷酸双十八酯、季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，白色蜡状薄片固体，可以很好提高整体材料的抗氧化性能。而偶联剂则优先选用硅烷偶联剂KH-550，可以偶联各物料的分子，使之成为一个整体。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种导热绝缘芳香尼龙合金材料，其特征在于：包括下述重量份组成：
PA6T：35～60份
PA66：5～20份
相容剂：3～8份
尼龙预聚分散石墨烯：2～15份
氮化铝：5～15份
氧化镁：0～20份
碳纤维：3～8份
石墨粉：5～15份
偶联剂：1～3份
润滑剂：0 .1～0 .5份
抗氧剂：0 .1～0 .5份；
所述相容剂为相容剂YC508C；
所述尼龙预聚分散石墨烯包括下述重量份组成：
十二内酰胺：40～60份
己内酰胺：40～50份
石墨烯混合物：5～15份
N-乙酰基己内酰胺：0 .1～0 .5份；
所述石墨烯混合物为质量比为3:1的石墨烯和氧化石墨烯的混合物；
所述尼龙预聚分散石墨烯的制备方法为：
步骤A：将干燥的十二内酰胺和己内酰胺单体加入反应器中，升温到135℃，单体熔融状态下抽真空30min，真空度到-0 .09MPa，除去原料中的水分；
步骤B：加入单体质量分数千分之五的催化剂NaOH，升高温度在135-140℃的范围内，通过抽真空30min除去反应中生成的水分；
步骤C：加入石墨烯混合物，搅拌20min；
步骤D：加入N-乙酰基己内酰胺搅拌2min后将其浇铸于190℃的玻璃烧杯中，置于真空恒温干燥箱中，保温50min，自然冷却至室温脱出；
步骤E：粉碎得到尼龙共聚预分散石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种导热绝缘芳香尼龙合金材料，其特征在于：所述氮化铝为质量比为1:1的1μm氮化铝和10μm氮化铝的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种导热绝缘芳香尼龙合金材料，其特征在于：所述润滑剂硬脂酰胺，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述抗氧剂为抗氧剂618，所述氧化镁为1200目，所述石墨粉为1000目。
4.根据权利要求1所述的一种导热绝缘芳香尼龙合金材料，其特征在于：所述碳纤维为7um*1mm。
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Denomination of invention: A preparation method of heat conduction and insulation aromatic nylon alloy material

Effective date of registration: 20211126

Granted publication date: 20210330

Pledgee: China Minsheng Banking Corp Wenzhou branch

Pledgor: ZHEJIANG EXPO NEW MATERIALS CO.,LTD.

Registration number: Y2021980013156