CN1092061A - N,n-二甲基环己胺催化剂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化工生产中,特别涉及一种聚氨
酯硬质泡沫塑料生产中N,N-二甲基环己胺催化剂
的生产方法。本发明采用易得的化工原料,经科学、
简便的方法处理,一步反应制得N,N-二甲基环己
胺,含量达99%以上。本发明生产出的N,N-二甲
基环己胺填补了国内空白,成为进口替代产品。本发
明的方法与国外厂家相比,具有工艺简单,反应易控
制,成品含量高,产品质量好,成本极低等优点。
Description
本发明涉及一种化工生产中,特别涉及一种聚氨酯硬质泡沫塑料生产中N·N-二甲基环己胺的生产方法。
目前,在聚氨酯硬质泡沫塑料生产中,大都采用油酸钾和三聚作催化剂,不仅增加了工序,使工艺烦琐,而且生产过程中存在着配比难掌握,产品质量无法控制,物理性能差、存放期短、有三废等问题。有些企业为了保证产品质量,不得不花费巨额外汇进口N·N-二甲基环己胺催化剂,而国内还无厂家生产。
本发明的目的就是要克服上述缺陷,研制出适合我国国情的N·N-二甲基环己胺催化剂的新生产方法。
本发明的技术方案是:
投料:环己酮、二甲胺、催化剂钯炭-通入高压氢气,压力为10-50个大气压-充分反应,温度100-140℃,时间为3-8小时,-静置4-6小时-去除水-再放入蒸馏釜内,加热至100℃,剩余的水气化-继续加热至150-160℃-得N·N-二甲基环己胺。
本发明的效果在于填补了国内生产N·N-二甲基环己胺的空白,替代进口产品,为国家节约大量外汇,本发明的方法与国外企业生产同类产品的方法相比,具有工艺简单、一步反应制得、成本低的优点,使用本发明的N·N-二甲基环己胺具有发泡和凝胶的作用,使国产聚氨酯硬质泡沫塑料质量得到保证,成品率高、物理性能强,而且无三废、存放期也长。
本发明的其它优点将在下面的说明中得到进一步阐述。
实施例:
将含量为98%的环己酮330公斤、含量为40%的二甲胺水溶液370公斤投入1000立升高压反应釜内,再加入适量的钯炭作催化剂,混合均匀,再向反应釜内通入高压氢气,最佳压力范围为2.5-3.5mPa,最佳温度范围为120-130℃,产生化学反应,其反应式为:
其中,摩尔系数比为:
环己酮∶二甲胺=1∶1.1
充分反应5-6小时,得到粗产品N·N-二甲基环己胺和水,然后停止加氢,静置5小时,反应釜内上层为N·N-二甲环己胺,下层为水,将水除去。上层还有剩余的水与N·N-二甲基环己胺混溶在一起,将此溶液放入蒸馏釜内,加热至100℃,剩余的水蒸发气化,达到脱水的目的,再继续加热至157℃,N·N-二甲基环己胺气化,通过冷凝器冷凝并接收,得到含量为99%以上的精产品N·N-二甲基环己胺418公斤。在整个生产过程中按环己酮含量计算,其转化率达100%,产品收率达98%。
本发明生产出的N·N-二甲基环己胺还可应用于其它方面,如作石油抗氧剂、稳定剂等。
Claims (1)
1、聚氨酯硬质泡沫塑料生产中N·N-二甲基环已胺催化剂的生产方法,其特征在于:
(1)将原料环已酮、二甲胺投入反应釜内,其化学分子(结构)式分别为:
二甲胺(CH3)2NH
(2)加入催化剂钯炭Pd/c;
(3)通入高压氢气H2,压力为1.0-5.0mPa;
(4)充分反应,其化学反应式为:
反应温度为100-140℃,时间为3-8小时,得到N·N-二甲基已胺和水(粗产品),
(5)静置4-6小时,去除下层的水,得到N·N-二甲基环已胺(仍为粗产品);
(6)将上述粗产品放入蒸馏釜内,加热至100℃,剩余的水气化;
(7)继续加热至150-160℃,N·N-二甲基环已胺气化,通过冷凝装置接收,得到N·N-二甲基环已胺(精产品),其化学分子结构式;
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- 1993-03-10 CN CN93110708A patent/CN1036338C/zh not_active Expired - Fee Related
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