CN109205589B - 多孔肋骨状碳材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开多孔肋骨状碳材料的制备方法，通过浮动催化化学气相沉淀法，以丙酮、氯苯、乙醇为碳源液体，二茂铁为催化剂，在管式炉中高温反应制备，通过扫描电镜可以看出这种碳材料外观为柱状或条状。通过透射电镜可以看出内部为多孔的肋骨状；本发明制备的呈肋骨状的多孔碳材料，该结构呈现肋骨状，内部具有大量多孔结构，具有很大的比表面积，具有很大的应用潜力。

Description

多孔肋骨状碳材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型碳材料制备的方法，更加具体地说，具体地说涉及一种肋骨状的多孔碳材料的制备方法。
背景技术
碳元素是自然界中存在的与人类最密切相关、最重要的元素之一，它具有多样的电子轨道特性(sp、sp2、sp3杂化)，再加之sp2的异向性而导致晶体的各向异性和其排列的各向异性，因此以碳元素为唯一构成元素的碳材料具有各式各样的性质，并且新碳素相和新型碳材料还不断被发现和人工制得。碳元素作为单一元素可形成结构与性能完全不同的物质，碳的同素异形体包括金刚石、石墨、富勒烯、碳纳米管、碳纤维等。科研工作者已对碳材料进行了广泛研究，制备了碳纳米管、碳纤维、碳螺旋管、碳球、碳三角锥、碳纳米带、石墨烯等不同形式和性质的碳材料。由于碳具有形式和性质的多样性，从而决定了碳材料仍有许多未开发部分，促使了科研人员对碳材料进行更多样化的研究。目前制备碳材料的主要方法有化学气相沉淀法等，化学气相沉淀法是制备碳材料最为常用的技术。多孔碳材料是一种具有不同孔结构的碳材料，其孔径可以根据实际应用的要求进行调控，使其孔径大小处于纳米级微孔至微米级大孔之间。多孔碳材料具有除了具有碳材料的化学稳定性好、导电性好、价格低廉等优点；同时，多孔结构又使其具有比表面积大、孔道结构可控等特点。多孔碳材料在气体分离、水的净化、色谱分析、光催化及能量存储等领域得到广泛应用。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术中的不足，提供了新型的肋骨状多孔碳材料的的制备方法，该方法成功制备了一种新型的碳材料。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
多孔肋骨状碳材料的制备方法，按照下述步骤进行：将基底放置于水平管式炉中，在惰性保护气体下，以5—10℃/min的升温速度升温至800—900℃，调节惰性保护气体的流量为500—600sccm，氢气的流量为50—150sccm；将碳源溶液通过注射器缓慢注射到管式炉中，注射速度为10—300ml/h，在800—900摄氏度下生长30—60min；停止注射后，在惰性保护气体下自然冷却至室温20—25摄氏度得到表面生长多孔肋骨状碳材料的基底；将乙醇、丙酮和氯苯以质量比(0.5—2)∶(0.5—2)∶2的比例均匀混合成混合溶液，称取催化剂二茂铁均匀分散溶解在混合溶液中，使催化剂浓度为0.02—0.06g/ml，作为碳源溶液。
在上述技术方案中，惰性保护气体为氮气、氦气或者氩气。
在上述技术方案中，注射速度为100—300ml/h，在850—900摄氏度下生长40—60min。
在上述技术方案中，调节惰性保护气体的流量为550—600sccm，氢气的流量为100—150sccm。
在上述技术方案中，以5—10℃/min的升温速度升温至850—900℃。
在上述技术方案中，乙醇、丙酮和氯苯以质量比(0.5—1)∶(0.5—1)∶2。
在上述技术方案中，将石英片至于乙醇中，超声波清洗30—60min，清理干净石英片表面的杂质，将石英片在烘箱中干燥，作为材料的生长基底。
将利用本发明制备方法制备的产物自基底材料上刮下来进行表征，如附图所示，材料宏观为无规线团状，由碳纤维组成；从微观上来说，碳纤维由肋骨状碳组成，并具有多孔结构，即在微观上形成肋骨状碳材料，再由肋骨状碳材料组成碳纤维(或者碳管)。与现有技术相比，本发明采用化学气相沉积法成功制备出一种新型的碳材料，混合有机溶剂作为碳源，碳源在高温下裂解后的碳原子在铁催化剂的作用下生长成碳材料；以石英片作为基体，以混合有机溶剂作为碳源，以二茂铁为催化剂，将液体碳源注射如管式炉中发生化学反应，生产一种新的物质沉积石英片的表面，成功制备出了肋骨状多孔碳材料。本发明获得了一种呈肋骨状的新型多孔碳材料，该结构呈现肋骨状，内部具有大量多孔结构，具有很大的比表面积，有很好的应用潜力。
附图说明
图1为本发明的肋骨状多孔碳材料的扫描电子显微镜照片(1)。
图2为本发明的肋骨状多孔碳材料的扫描电子显微镜照片(2)。
图3为本发明的肋骨状多孔碳材料的透射电子显微镜照片(1)。
图4为本发明的肋骨状多孔碳材料的透射电子显微镜照片(2)。
图5为本发明的肋骨状多孔碳材料的透射电子显微镜照片(3)。
具体实施方式
下面给出本发明的实施例，是对本发明的进一步说明。而不是限制本发明的范围。将石英片至于乙醇中，超声波清洗30min，清理干净石英片表面的杂质，将石英片在烘箱中干燥，作为材料的生长基底。
实施例1
将乙醇、丙酮和氯苯以质量比1∶0.5∶2的比例均匀混合成混合溶液，称取催化剂二茂铁均匀分散溶解在混合溶液中，使催化剂浓度为0.02g/ml，作为碳源溶液。
将石英片放置于水平管式炉中，在氩气保护气体下，以10℃/min的升温速度升温至850℃，调节氩气的流量为500sccm，氢气的流量为100sccm。将碳源溶液通过注射器缓慢注射到管式炉中，注射速度为10ml/h，在850摄氏度下生长30min。停止注射，在氩气保护下自然冷却至室温20—25摄氏度得到样品。制备的样品生长在石英片的表面。
实施例2
将乙醇、丙酮和氯苯以质量比0.5∶1∶2的比例均匀混合成混合溶液，称取催化剂二茂铁均匀分散溶解在混合溶液中，使催化剂浓度为0.02g/ml，作为碳源溶液。
将石英片放置于水平管式炉中，在氩气保护气体下，以5℃/min的升温速度升温至800℃，调节氩气的流量为600sccm，氢气的流量为150sccm。将碳源溶液通过注射器缓慢注射到管式炉中，注射速度为50ml/h，在800摄氏度下生长60min。停止注射，在氩气保护下自然冷却至室温20—25摄氏度得到样品。制备的样品生长在石英片的表面。
实施例3
将乙醇、丙酮和氯苯以质量比0.5∶0.5∶2的比例均匀混合成混合溶液，称取催化剂二茂铁均匀分散溶解在混合溶液中，使催化剂浓度为0.04g/ml，作为碳源溶液。
将石英片放置于水平管式炉中，在氩气保护气体下，以5℃/min的升温速度升温至900℃，调节氩气的流量为550sccm，氢气的流量为150sccm。将碳源溶液通过注射器缓慢注射到管式炉中，注射速度为100ml/h，在900摄氏度下生长60min。停止注射，在氩气保护下自然冷却至室温20—25摄氏度得到样品。制备的样品生长在石英片的表面。
实施例4
将乙醇、丙酮和氯苯以质量比0.5∶0.5∶2的比例均匀混合成混合溶液，称取催化剂二茂铁均匀分散溶解在混合溶液中，使催化剂浓度为0.06g/ml，作为碳源溶液。
将石英片放置于水平管式炉中，在氩气保护气体下，以8℃/min的升温速度升温至850℃，调节氩气的流量为600sccm，氢气的流量为100sccm。将碳源溶液通过注射器缓慢注射到管式炉中，注射速度为80ml/h，在850摄氏度下生长40min。停止注射，在氩气保护下自然冷却至室温20—25摄氏度得到样品。制备的样品生长在石英片的表面。
实施例5
将乙醇、丙酮和氯苯以质量比2∶0.5∶2的比例均匀混合成混合溶液，称取催化剂二茂铁均匀分散溶解在混合溶液中，使催化剂浓度为0.04g/ml，作为碳源溶液。
将石英片放置于水平管式炉中，在氩气保护气体下，以10℃/min的升温速度升温至850℃，调节氩气的流量为600sccm，氢气的流量为50sccm。将碳源溶液通过注射器缓慢注射到管式炉中，注射速度为200ml/h，在850摄氏度下生长45min。停止注射，在氩气保护下自然冷却至室温20—25摄氏度得到样品。制备的样品生长在石英片的表面。
实施例6
将乙醇、丙酮和氯苯以质量比0.5∶2∶2的比例均匀混合成混合溶液，称取催化剂二茂铁均匀分散溶解在混合溶液中，使催化剂浓度为0.06g/ml，作为碳源溶液。
将石英片放置于水平管式炉中，在氩气保护气体下，以10℃/min的升温速度升温至850℃，调节氩气的流量为500sccm，氢气的流量为150sccm。将碳源溶液通过注射器缓慢注射到管式炉中，注射速度为300ml/h，在850摄氏度下生长50min。停止注射，在氩气保护下自然冷却至室温20—25摄氏度得到样品。制备的样品生长在石英片的表面。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.多孔肋骨状碳材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：将基底放置于水平管式炉中，在惰性保护气体下，以5—10℃/min的升温速度升温至800—900℃，调节惰性保护气体的流量为500—600sccm，氢气的流量为50—150sccm；将碳源溶液通过注射器缓慢注射到管式炉中，注射速度为10—300ml/h，在800—900摄氏度下生长30—60min；停止注射后，在惰性保护气体下自然冷却至室温20—25摄氏度得到表面生长多孔肋骨状碳材料的基底；将乙醇、丙酮和氯苯以质量比(0.5—2)：(0.5—2)：2的比例均匀混合成混合溶液，称取催化剂二茂铁均匀分散溶解在混合溶液中，使催化剂浓度为0.02—0.06g/ml，作为碳源溶液。
2.根据权利要求1所述的多孔肋骨状碳材料的制备方法，其特征在于，惰性保护气体为氮气、氦气或者氩气。
3.根据权利要求1所述的多孔肋骨状碳材料的制备方法，其特征在于，注射速度为100—300ml/h，在850—900摄氏度下生长40—60min。
4.根据权利要求1所述的多孔肋骨状碳材料的制备方法，其特征在于，调节惰性保护气体的流量为550—600sccm，氢气的流量为100—150sccm。
5.根据权利要求1所述的多孔肋骨状碳材料的制备方法，其特征在于，以5—10℃/min的升温速度升温至850—900℃。
6.根据权利要求1所述的多孔肋骨状碳材料的制备方法，其特征在于，乙醇、丙酮和氯苯的质量比(0.5—1)：(0.5—1)：2。
7.根据权利要求1所述的多孔肋骨状碳材料的制备方法，其特征在于，基底为石英片。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1868868A (zh) * 2006-06-09 2006-11-29 清华大学 一种原位共生铁纳米线填充在薄壁碳纳米管的方法
JP5179514B2 (ja) * 2008-01-15 2013-04-10 パナソニック株式会社 ユーザ・インタフェース制御装置、その方法及び通信システム
CN103241722A (zh) * 2013-05-16 2013-08-14 中山大学 一种具有渐变结构的碳纳米管宏观体及其制备方法
CN104246030A (zh) * 2012-03-08 2014-12-24 旭碳株式会社 碳纤维制造方法及碳纤维
CN104671226A (zh) * 2013-12-02 2015-06-03 天津大学 一种微米级碳三角锥的制备方法
CN105776173A (zh) * 2016-02-04 2016-07-20 北京控制工程研究所 一种在基片上生长碳纳米管阵列的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2999042B2 (ja) * 1991-12-27 2000-01-17 日機装株式会社 気相法炭素繊維の製造方法及びその製造方法に使用される気相法炭素繊維製造装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1868868A (zh) * 2006-06-09 2006-11-29 清华大学 一种原位共生铁纳米线填充在薄壁碳纳米管的方法
JP5179514B2 (ja) * 2008-01-15 2013-04-10 パナソニック株式会社 ユーザ・インタフェース制御装置、その方法及び通信システム
CN104246030A (zh) * 2012-03-08 2014-12-24 旭碳株式会社 碳纤维制造方法及碳纤维
CN103241722A (zh) * 2013-05-16 2013-08-14 中山大学 一种具有渐变结构的碳纳米管宏观体及其制备方法
CN104671226A (zh) * 2013-12-02 2015-06-03 天津大学 一种微米级碳三角锥的制备方法
CN105776173A (zh) * 2016-02-04 2016-07-20 北京控制工程研究所 一种在基片上生长碳纳米管阵列的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
The role of the hydrocarbon source on the growth of carbon materials;Ahmed Shaikjee et al.;《CARBON》;20120327;第50卷;3376-3398 *

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