CN109183147B - 一种多晶铸锭用坩埚涂层的制备方法及坩埚 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多晶铸锭用坩埚涂层的制备方法及坩埚，所述制备方法包括：将氮化硅混合浆料均匀涂覆在预处理的坩埚表面，干燥后，在所述坩埚表面形成多晶铸锭用坩埚涂层；所述氮化硅混合浆料包括氮化硅粉、物质a和水；所述物质a包括海藻酸和水溶性海藻酸盐中的一种或几种；所述预处理的坩埚为表面覆有钙盐溶液的坩埚。本发明中的物质a与钙盐溶液中的钙离子发生耦合作用，形成多维网络结构，使得到的多晶铸锭用坩埚涂层与坩埚表面的吸附性更好，粘结强度更高，不易遭到破坏。在铸锭过程中，涂层中的钙盐的钙离子与二氧化硅在高温下生成硅酸钙致密层，阻挡坩埚中的杂质向硅锭中扩散，从而得到质量较优的硅锭。

Description

一种多晶铸锭用坩埚涂层的制备方法及坩埚
技术领域
本发明涉及多晶硅铸锭生产技术领域，尤其涉及一种多晶铸锭用坩埚涂层的制备方法及坩埚。
背景技术
多晶铸锭过程中，高纯的硅料放置在石英坩埚内，加热使其熔化，然后通过局部降温使之形成一定的温度梯度，使硅液在凝固过程中沿着某特定方向定向长晶。为了避免硅液跟石英坩埚黏在一起不好脱模，同时，也为了避免硅液与坩埚接触，造成污染，需要在坩埚内部喷涂一层脱模剂，即涂层。目前，太阳能多晶硅铸锭用坩埚涂层一般采用喷涂方式制备，用高纯氮化硅粉，硅溶胶和纯水按照一定的比例配置成悬浮液，用喷枪将悬浮液喷涂到陶瓷坩埚内上，烘干后即可使用。
然而，这种方法得到的涂层致密度不够，不能阻挡坩埚中杂质往硅锭里扩散，同时，在铸锭过程中，涂层自身会部分参与反应，引入杂质，使得到的硅锭杂质含量高，质量较差，增加了后续硅锭加工的难度。同时，涂层与坩埚表面的粘结强度也有待于提高。这些均会导致硅锭少子寿命降低，红区增加良率降低，硅晶电池的光致衰减升高，发电量降低。因此，研究具有较优性能的多晶铸锭用坩埚涂层是非常有必要的。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种多晶铸锭用坩埚涂层的制备方法及坩埚，本发明制备得到的多晶铸锭用坩埚涂层与坩埚表面的粘结强度较高，在铸锭过程中，涂层可有效阻止杂质进入硅锭，得到的硅锭质量较优。
本发明提供了一种多晶铸锭用坩埚涂层的制备方法，包括以下步骤：
将氮化硅混合浆料均匀涂覆在预处理的坩埚表面，干燥后，在所述坩埚表面形成多晶铸锭用坩埚涂层；
所述氮化硅混合浆料包括氮化硅粉、物质a和水；所述物质a包括海藻酸和水溶性海藻酸盐中的一种或几种；
所述预处理的坩埚为表面覆有钙盐溶液的坩埚。
优选的，氮化硅粉的粒径为0.1～5μm。
优选的，所述水溶性海藻酸盐包括海藻酸钠、海藻酸钾和海藻酸铵中的一种或几种。
优选的，所述氮化硅粉、物质a和水的质量比为30～50：0.5～10：40～66。
优选的，所述钙盐溶液中的钙盐包括氯化钙、碳酸钙、乳酸钙、葡萄酸钙和果酸钙中的一种或几种。
优选的，所述钙盐溶液的质量浓度为1～50％。
优选的，所述表面覆有钙盐溶液的坩埚按照以下方法制备：
采用喷涂或者刷涂的方法将钙盐溶液均匀覆在坩埚内表面。
优选的，所述干燥的温度为30～80℃，所述干燥的时间为1～10h。
本发明还提供了一种坩埚，包括上文所述的制备方法制得的多晶铸锭用坩埚涂层。
优选的，所述多晶铸锭用坩埚涂层的厚度为100～400μm。
本发明提供了一种多晶铸锭用坩埚涂层的制备方法，包括以下步骤：将氮化硅混合浆料均匀涂覆在预处理的坩埚表面，干燥后，在所述坩埚表面形成多晶铸锭用坩埚涂层；所述氮化硅混合浆料包括氮化硅粉、物质a和水；所述物质a包括海藻酸和水溶性海藻酸盐中的一种或几种；所述预处理的坩埚为表面覆有钙盐溶液的坩埚。本发明中的物质a与钙盐溶液中的钙离子发生耦合作用，形成多维网络结构，使得到的多晶铸锭用坩埚涂层与坩埚表面的吸附性更好，粘结强度更高，不易遭到破坏。在铸锭过程中，涂层中的钙盐的钙离子与二氧化硅在高温下生成硅酸钙致密层，阻挡坩埚中的杂质向硅锭中扩散，从而得到质量较优的硅锭。
实验结果表明，本发明制备得到的多晶铸锭用坩埚涂层与坩埚表面的粘结强度较高。将这种带有涂层的坩埚用于铸锭，得到的硅锭中杂质含量较少，其中，氧含量不超过5ppma，碳含量不超过8ppma；得到的硅锭质量较优，硅锭的孔隙率不超过20％，杂质线痕占比不超过0.8％。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种多晶铸锭用坩埚涂层的制备方法，包括以下步骤：
将氮化硅混合浆料均匀涂覆在预处理的坩埚表面，干燥后，在所述坩埚表面形成多晶铸锭用坩埚涂层；
所述氮化硅混合浆料包括氮化硅粉、物质a和水；所述物质a包括海藻酸和水溶性海藻酸盐中的一种或几种；
所述预处理的坩埚为表面覆有钙盐溶液的坩埚。
在本发明中，所述氮化硅混合浆料包括氮化硅粉、物质a和水。
所述氮化硅粉的粒径优选为0.1～5μm。氮化硅作为脱模剂在高温下很稳定，可以阻隔高温硅液与坩埚的接触，从而减少高温下坩埚中杂质对硅的污染，也避免了硅液对坩埚的侵蚀。
所述物质a包括海藻酸和水溶性海藻酸盐中的一种或几种。所述水溶性海藻酸盐优选包括海藻酸钠、海藻酸钾和海藻酸铵中的一种或几种。
所述水优选为去离子水。
所述氮化硅粉、物质a和水的质量比优选为30～50：0.5～10：40～66。在本发明的某些实施例中，所述氮化硅粉、物质a和水的质量比为40：1：59、 45：2：53、35：8：57或40：5：55。
本发明对所述氮化硅混合浆料的制备方法并无特殊的限制，优选按照以下方法进行制备：
将氮化硅粉、物质a和水混合均匀，得到氮化硅混合浆料。
本发明对所述混合均匀的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的混合均匀的方法即可。
在本发明中，所述预处理的坩埚为表面覆有钙盐溶液的坩埚，优选为内表面覆有钙盐溶液的坩埚。所述表面覆有钙盐溶液的坩埚优选按照以下方法制备：
采用喷涂或者刷涂的方法将钙盐溶液均匀覆在坩埚内表面。
所述钙盐溶液中的钙盐优选包括氯化钙、碳酸钙、乳酸钙、葡萄酸钙和果酸钙中的一种或几种。所述钙盐溶液中的溶剂优选为去离子水。所述钙盐溶液的质量浓度优选为1～50％。在本发明的某些实施例中，所述钙盐溶液的质量浓度为2％、3％、6％或8％。
本发明对所述钙盐溶液的配制方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的溶液的配制方法即可。在本发明的某些实施例中，所述钙盐溶液按照以下方法制备得到：
将钙盐和水置于搅拌器中，搅拌至钙盐完全溶解，得到钙盐溶液。
本发明对所述搅拌的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌方法即可。
在本发明的某些实施例中，所述坩埚的材质为陶瓷。
本发明对所述喷涂或者刷涂的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的喷涂或者刷涂的方法即可。所述喷涂优选为采用喷枪喷涂。
优选的，每10000cm2喷涂或刷涂钙盐溶液100～500g。在本发明的某些实施例中，每10000cm2喷涂或刷涂钙盐溶液250g或300g。所述喷涂或刷涂的温度优选控制在20～50℃。在本发明的某些实施例中，所述喷涂或刷涂的温度为20℃、35℃或50℃。
得到预处理的坩埚后，将所述氮化硅混合浆料均匀涂覆在预处理的坩埚表面，干燥后，在所述坩埚表面形成多晶铸锭用坩埚涂层。优选的，将所述氮化硅混合浆料均匀涂覆在预处理的坩埚内表面，干燥后，在所述坩埚内表面形成多晶铸锭用坩埚涂层。
本发明对所述涂覆的方法和设备并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的涂覆方法和设备即可。在本发明的某些实施例中，所述涂覆为喷涂或刷涂。
所述涂覆的厚度优选为100～400μm。在本发明的某些实施例中，所述涂覆的厚度为300μm、400μm或350μm。
在本发明中，所述干燥的温度优选为30～80℃。在本发明的某些实施例中，所述干燥的温度为30℃、50℃、60℃或70℃。所述干燥的时间优选为1～10h。在本发明的某些实施例中，所述干燥的时间为4h、9h或3h。所述干燥优选在烘箱中进行。
所述干燥后，优选还包括冷却。本发明对所述冷却的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的冷却方法即可，优选冷却至室温。
本发明氮化硅混合浆料中的物质a与钙盐溶液中的钙离子发生耦合作用，形成多维网络结构，使得到的多晶铸锭用坩埚涂层与坩埚表面的吸附性更好，粘结强度更高，不易遭到破坏。
本发明对上述所采用的原料组分的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
本发明还提供了一种坩埚，包括上文所述的制备方法制得的多晶铸锭用坩埚涂层。
所述多晶铸锭用坩埚涂层的厚度优选为100～400μm。在本发明的某些实施例中，所述多晶铸锭用坩埚涂层的厚度为300μm或400μm。
本发明提供的坩埚中，多晶铸锭用坩埚涂层与坩埚表面的粘结强度较高。将这种坩埚用于铸锭，得到的硅锭中杂质含量较少，其中，氧含量不超过 5ppma，碳含量不超过8ppma；得到的硅锭质量较优，硅锭的孔隙率不超过 20％，杂质线痕占比不超过0.8％。
本发明提供了一种多晶铸锭用坩埚涂层的制备方法，包括以下步骤：将氮化硅混合浆料均匀喷涂在预处理的坩埚表面，干燥后，在所述坩埚表面形成多晶铸锭用坩埚涂层；所述氮化硅混合浆料包括氮化硅粉、物质a和水；所述物质a包括海藻酸和水溶性海藻酸盐中的一种或几种；所述预处理的坩埚为表面覆有钙盐溶液的坩埚。本发明中的物质a与钙盐溶液中的钙离子发生耦合作用，形成多维网络结构，使得到的多晶铸锭用坩埚涂层与坩埚表面的吸附性更好，粘结强度更高，不易遭到破坏。在铸锭过程中，涂层中的钙盐的钙离子与二氧化硅在高温下生成硅酸钙致密层，阻挡坩埚中的杂质向硅锭中扩散，从而得到质量较优的硅锭。
实验结果表明，本发明制备得到的多晶铸锭用坩埚涂层与坩埚表面的粘结强度较高，将这种带有涂层的坩埚用于铸锭，得到的硅锭中杂质含量较少，其中，氧含量不超过5ppma，碳含量不超过8ppma；得到的硅锭质量较优，硅锭的孔隙率不超过20％，杂质线痕占比不超过0.8％。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种多晶铸锭用坩埚涂层的制备方法及坩埚进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中所用的原料组分均为一般市售。
实施例1
将2重量份的氯化钙和98重量份的去离子水置于搅拌器中，搅拌至氯化钙完全溶解，得到钙盐溶液。
将40重量份的氮化硅粉、1重量份的海藻酸钠和59重量份的去离子水混合均匀，得到氮化硅混合浆料。所述氮化硅粉的粒径为0.1～5μm。
在50℃下，将钙盐溶液均匀刷涂到陶瓷坩埚内表面，每10000cm2喷涂或刷涂钙盐溶液300g，得到预处理的陶瓷坩埚。
将所述氮化硅混合浆料均匀喷涂在预处理的陶瓷坩埚内表面，控制涂层的厚度为300μm，然后在烘箱中50℃下干燥4h，取出后，冷却至室温，得到内表面有多晶铸锭用坩埚涂层的陶瓷坩埚。
实施例2
将3重量份的葡萄酸钙和97重量份的去离子水置于搅拌器中，搅拌至氯化钙完全溶解，得到钙盐溶液。
将45重量份的氮化硅粉、2重量份的海藻酸和53重量份的去离子水混合均匀，得到氮化硅混合浆料。所述氮化硅粉的粒径为0.1～5μm。
在35℃下，将钙盐溶液均匀刷涂到陶瓷坩埚内表面，每10000cm2喷涂或刷涂钙盐溶液250g，得到预处理的陶瓷坩埚。
将所述氮化硅混合浆料均匀刷涂在预处理的陶瓷坩埚内表面，控制涂层的厚度为400μm，然后在烘箱中30℃下干燥9h，取出后，冷却至室温，得到内表面有多晶铸锭用坩埚涂层的陶瓷坩埚。
实施例3
将6重量份的碳酸钙和94重量份的去离子水置于搅拌器中，搅拌至氯化钙完全溶解，得到钙盐溶液。
将35重量份的氮化硅粉、8重量份的海藻酸钾和57重量份的去离子水混合均匀，得到氮化硅混合浆料。所述氮化硅粉的粒径为0.1～5μm。
在20℃下，将钙盐溶液均匀刷涂到陶瓷坩埚内表面，每10000cm2喷涂或刷涂钙盐溶液250g，得到预处理的陶瓷坩埚。
将所述氮化硅混合浆料均匀喷涂在预处理的陶瓷坩埚内表面，控制涂层的厚度为350μm，然后在烘箱中60℃下干燥3h，取出后，冷却至室温，得到内表面有多晶铸锭用坩埚涂层的陶瓷坩埚。
实施例4
将8重量份的氯化钙和92重量份的去离子水置于搅拌器中，搅拌至氯化钙完全溶解，得到钙盐溶液。
将40重量份的氮化硅粉、5重量份的海藻酸铵和55重量份的去离子水混合均匀，得到氮化硅混合浆料。所述氮化硅粉的粒径为0.1～5μm。
在20℃下，将钙盐溶液均匀刷涂到陶瓷坩埚内表面，每10000cm2喷涂或刷涂钙盐溶液300g，得到预处理的陶瓷坩埚。
将所述氮化硅混合浆料均匀喷涂在预处理的陶瓷坩埚内表面，控制涂层的厚度为350μm，然后在烘箱中70℃下干燥3h，取出后，冷却至室温，得到内表面有多晶铸锭用坩埚涂层的陶瓷坩埚。
比较例1
将40重量份的氮化硅粉、10重量份的硅溶胶(硅溶胶固含量35％)，和50重量份的去离子水混合均匀，得到氮化硅混合浆料。所述氮化硅粉的粒径为0.1～5μm。
在90℃下将所述氮化硅混合浆料均匀喷涂在预处理的陶瓷坩埚内表面，控制涂层的厚度为350μm，然后随炉冷却至室温，得到内表面有多晶铸锭用坩埚涂层的陶瓷坩埚。
实施例5
将实施例1～4和比较例1制备得到的内表面有多晶铸锭用坩埚涂层的陶瓷坩埚分别用于坩埚铸锭，对得到的硅锭进行检测。将得到的硅锭分别通过金相显微镜检测硅锭的孔隙率，将得到的硅锭分别通过硅片分选机检测杂质线痕占比，将得到的硅锭分别通过傅里叶红外光谱仪检测硅锭中杂质的含量，结果如表1所示。
表1实施例1～4和比较例1制备的带有涂层的坩埚用于铸锭得到的硅锭的检
测结果
Figure BDA0001868319290000071
Figure BDA0001868319290000081
从表1中可以看出，将本发明得到的带有涂层的坩埚用于铸锭，得到的硅锭中杂质含量较少，其中，氧含量不超过5ppma，碳含量不超过8ppma；得到的硅锭质量较优，硅锭的孔隙率不超过20％，杂质线痕占比不超过0.8％，各项指标均明显优于比较例1采用常规方法得到的硅锭。
分别用指甲采用相同的力度3～4N刮实施例1～4和比较例1的铸锭出炉后带有涂层的坩埚，实验结果表明，实施例1～4的带有涂层的坩埚并未刮下涂层屑，而比较例1的带有涂层的坩埚可以刮下涂层屑，并且刮完后可见坩埚表面。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种多晶铸锭用坩埚涂层的制备方法，包括以下步骤：
将氮化硅混合浆料均匀涂覆在预处理的坩埚表面，干燥后，在所述坩埚表面形成多晶铸锭用坩埚涂层；
所述氮化硅混合浆料包括氮化硅粉、物质a和水；所述物质a包括海藻酸和水溶性海藻酸盐中的一种或几种；所述氮化硅粉、物质a和水的质量比为30～50：0.5～10：40～66；
所述预处理的坩埚为表面覆有钙盐溶液的坩埚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氮化硅粉的粒径为0.1～5μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性海藻酸盐包括海藻酸钠、海藻酸钾和海藻酸铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钙盐溶液中的钙盐包括氯化钙、碳酸钙、乳酸钙、葡萄酸钙和果酸钙中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钙盐溶液的质量浓度为1～50％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面覆有钙盐溶液的坩埚按照以下方法制备：
采用喷涂或者刷涂的方法将钙盐溶液均匀覆在坩埚内表面。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为30～80℃，所述干燥的时间为1～10h。
8.一种坩埚，包括权利要求1～7任意一项所述的制备方法制得的多晶铸锭用坩埚涂层。
9.根据权利要求8所述的坩埚，其特征在于，所述多晶铸锭用坩埚涂层的厚度为100～400μm。
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