CN109181523A - 水性芳纶涂覆浆料、水性芳纶/陶瓷混合涂覆液、及其制备方法和用途 - Google Patents

水性芳纶涂覆浆料、水性芳纶/陶瓷混合涂覆液、及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水性芳纶涂覆浆料、水性芳纶/陶瓷混合涂覆液、及其制备方法和用途，该水性芳纶涂覆浆料包括：芳纶、丙烯酸酯胶黏剂、氟碳表面活性剂、纤维素醚类分散剂、亲水性乳化剂和水。该水性芳纶/陶瓷混合涂覆液由上述水性芳纶涂覆浆料与陶瓷涂覆浆料混合所得；陶瓷涂覆浆料包括：氧化铝、分散剂、粘合剂、润湿剂和水。这种水性芳纶/陶瓷混合涂覆液可用于制备锂离子电池隔膜，由其制备的锂离子电池隔膜，结合了传统油性芳纶涂覆和水性陶瓷涂覆两者的优点，具有耐高温、高强度、透气性好、浸润性优异以及粘结力强等优良性能，且涂覆过程无需浸水处理，涂覆工艺简单，同时涂覆过程中对环境无污染，并有效改善陶瓷掉料现象。

Description

水性芳纶涂覆浆料、水性芳纶/陶瓷混合涂覆液、及其制备方 法和用途
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料领域，具体而言，涉及一种水性芳纶涂覆浆料、水性芳纶/陶瓷混合涂覆液、及其制备方法和用途。
背景技术
随着新能源汽车市场的发展，新能源汽车能走多远，最终取决于动力电池，而隔膜是锂离子电池重要的组成部分，其性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环性能和安全性能等特性。因此，研发具有优异性能的新型隔膜已经成为锂离子电池，尤其是动力锂离子电池发展的已是当务之急。
目前，在制备芳纶混合涂覆锂离子电池隔膜时，一般配置两种溶液，第一种溶液为芳纶溶液，直接使用DMAC、DMF、NMP、DMSO 等有机溶剂配合助溶剂(CaCl2、LiCl)溶解芳纶，然后向芳纶溶解液中添加造孔剂，制备出芳纶浆料；第二种溶液为陶瓷溶液，将陶瓷直接分散于异丙醇、丙二醇、二丙二醇等溶剂中，最后将第一溶液均匀混合到第二溶液中，得到芳纶复合浆料。该方法制得的芳纶混合涂覆液制备的锂离子电池隔膜，容易出现掉料现象，从而影响电池的性能。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种水性芳纶涂覆浆料及其制备方法，这种芳纶涂覆浆料为水性的，对陶瓷材料的分散性好，可用于制备水性芳纶/陶瓷混合涂覆液。
本发明的第二目的在于提供一种水性芳纶/陶瓷混合涂覆液及其制备方法和用途，该水性芳纶/陶瓷混合涂覆液结合传统油性芳纶涂覆和水性陶瓷涂覆两者的优点，能够有效改善现有技术中陶瓷掉料的现象。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种水性芳纶涂覆浆料，该水性芳纶涂覆浆料按质量百分比包括：芳纶20～30％，丙烯酸酯胶黏剂3～8％，氟碳表面活性剂0.1～0.5％，纤维素醚类分散剂0.5～4.9％，亲水性乳化剂1～3％，余量为水。
一种上述水性芳纶涂覆浆料的制备方法，其包括：
将芳纶、氟碳表面活性剂和纤维素醚类分散剂与水混合，于 3000～5000rpm下搅拌2～4h后，再将所得溶液与丙烯酸酯胶黏剂和亲水性乳化剂混合，并于2000～4000rpm下搅拌1～3h。
一种水性芳纶/陶瓷混合涂覆液，其由上述水性芳纶涂覆浆料与陶瓷涂覆浆料混合所得；
陶瓷涂覆浆料按质量百分比包括：氧化铝为35～70％，分散剂为 0.3～1％，粘合剂为2～5％，润湿剂为0.1～0.5％，余量为水。
一种上述水性芳纶/陶瓷混合涂覆液的制备方法，其包括：
将权利要求1或2的水性芳纶涂覆浆料与陶瓷涂覆浆料按照质量比0.5～1：1混合，于1000～3000rpm下搅拌1～2h。
一种上述水性芳纶/陶瓷混合涂覆液在制备锂离子电池隔膜中的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的这种水性芳纶涂覆浆料，其利用亲水性乳化剂将芳纶、丙烯酸酯胶黏剂、氟碳表面活性剂和纤维素醚类分散剂混合，形成水性芳纶涂覆材料，避免使用传统的亲酯性原料，该水性芳纶涂覆浆料对陶瓷材料的分散性好，可进一步用于制备水性芳纶/陶瓷混合涂覆液。
本发明提供的这种水性芳纶/陶瓷混合涂覆液，是通过将水性芳纶涂覆浆料与陶瓷涂覆浆料混合所得，由于芳纶涂覆浆料为水性的，其对陶瓷涂覆浆料的分散性好，有效避免了现有技术中由于陶瓷涂覆浆料在油性芳纶涂覆浆料中分散性不好而导致的粒度较大、陶瓷涂覆不均容易掉料的现象。这种水性芳纶/陶瓷混合涂覆液可用于制备锂离子电池隔膜，由其制备的锂离子电池隔膜，结合了传统油性芳纶涂覆和水性陶瓷涂覆两者的优点，具有耐高温、高强度、透气性好、浸润性优异以及粘结力强等优良性能，且涂覆过程无需浸水处理，涂覆工艺简单，同时涂覆过程中对环境无污染，并有效改善陶瓷掉料现象。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一方面，本实施方式提供一种水性芳纶涂覆浆料及其制备方法。
该水性芳纶涂覆浆料，其按质量百分比包括：芳纶20～30％，丙烯酸酯胶黏剂3～8％，氟碳表面活性剂0.1～0.5％，纤维素醚类分散剂 0.5～4.9％，亲水性乳化剂1～3％，余量为水。
或者，其按质量百分比包括：芳纶23～27％，丙烯酸酯胶黏剂4～7％，氟碳表面活性剂0.2～0.4％，纤维素醚类分散剂1.5～4.8％，亲水性乳化剂2～3％，余量为水。
其中，芳纶为芳香族聚酰胺，其是一种高强度、高模量、低密度和耐磨性好的有机合成材料，具有优异的耐高温性、良好的尺寸稳定性和高的力学性能以及良好的防火性能，可有效提高隔膜的耐高温性能。优选地，芳纶的粒径为60～150nm，或者为80～120nm。
优选地，亲水性乳化剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸钠和聚丙烯酰胺中的至少一种，更为优选的为为聚乙烯醇。
优选地，丙烯酸酯胶黏剂可以为a-氰基丙烯酸酯胶粘剂或丙烯酸树脂胶粘剂，更为优选的为丙烯酸树脂胶粘剂。
优选地，纤维素醚类分散剂可以为羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、纤维素烷基醚或纤维素羟烷基醚，更为优选的为羟丙基甲基纤维素。
该水性芳纶涂覆浆料的制备方法，其包括：
将芳纶、氟碳表面活性剂和纤维素醚类分散剂与水混合，于 3000～5000rpm下搅拌2～4h后，再将所得溶液与丙烯酸酯胶黏剂和乳化剂混合，并于2000～4000rpm下搅拌1～3h。
另一方面，本实施方式还提供一种水性芳纶/陶瓷混合涂覆液及其制备方法和用途。
水性芳纶/陶瓷混合涂覆液，其由上述水性芳纶涂覆浆料与陶瓷涂覆浆料混合所得。
其中，陶瓷涂覆浆料按质量百分比包括：氧化铝为35～70％，分散剂为0.3～1％，粘合剂为2～5％，润湿剂为0.1～0.5％，余量为水。
或者，陶瓷涂覆浆料按质量百分比包括：氧化铝为43～62％，分散剂为0.4～0.8％，粘合剂为3～4％，润湿剂为0.2～0.5％，余量为水。
其中，氧化铝是一种高硬度的化合物，熔点为2054℃，沸点为 2980℃，在高温下可电离的离子晶体。选择氧化铝为原料的涂覆浆料，可有效提高隔膜的耐高温性能。优选地，为了提高氧化铝的分散均匀度，氧化铝的粒径为700～1000nm，或者为800～900nm。
优选地，粘合剂包括聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶和聚丙烯酸中的至少一种，更为优选的为聚偏氟乙烯。
优选地，分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸钠和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种，更为优选的为聚乙二醇。
优选地，润湿剂为乙醇、丙二醇和甘油中的至少一种，更为优选的为甘油。
该水性芳纶/陶瓷混合涂覆液的制备方法，包括：
将上述水性芳纶涂覆浆料与陶瓷涂覆浆料按照质量比0.5～1：1 混合，于1000～3000rpm下搅拌1～2h。
其中，陶瓷涂覆浆料的制备方法包括：将氧化铝、分散剂与水混合于4000～6000rpm下搅拌1～3h，得到分散液；将分散液研磨后与粘合剂和润湿剂混合，并于1000～3000rpm下搅拌1～2h，用500～700 目筛过滤。
一种上述水性芳纶/陶瓷混合涂覆液在制备锂离子电池隔膜中的用途。
较为具体的制备锂离子电池隔膜的方法包括：
将上述水性芳纶/陶瓷混合浆料涂布于基膜的一侧或双侧形成 1～2μm的水性涂层，然后经过30～70℃的烘箱，得到锂离子电池隔膜。
进一步地，基膜的厚度为5～25μm、孔隙率为30～60％。
更进一步地，基膜为聚乙烯、聚丙烯或聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯复合膜、聚酰亚胺无纺布膜和聚偏氟乙烯无纺布膜中的至少一种。
进一步的，在制备锂离子电池隔膜过程中，涂覆的方式为微凹辊涂覆、喷涂和浸涂中的一种，优选为微凹辊涂覆。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例1
本实施例提供水性芳纶涂覆浆料，其按质量百分比包括：芳纶 25％，丙烯酸树脂胶粘剂5％，氟碳表面活性剂0.25％，羟丙基甲基纤维素2.8％，聚乙烯醇5％，余量为水。
其制备方法如下：
将芳纶、氟碳表面活性剂和羟丙基甲基纤维素与水混合，于4000rpm下搅拌3h后，再将所得溶液与丙烯酸树脂胶粘剂和聚乙烯醇混合，并于3000rpm下搅拌2h。
实施例2
本实施例提供水性芳纶涂覆浆料，其按质量百分比包括：芳纶 20％，a-氰基丙烯酸酯胶粘剂8％，氟碳表面活性剂0.1％，羟乙基纤维素4.9％，聚丙烯酰胺1％，余量为水。
其制备方法如下：
将芳纶、氟碳表面活性剂和羟乙基纤维素与水混合，于5000rpm 下搅拌2h后，再将所得溶液与a-氰基丙烯酸酯胶粘剂和聚丙烯酰胺混合，并于4000rpm下搅拌1h。
实施例3
本实施例提供水性芳纶涂覆浆料，其按质量百分比包括：芳纶 30％，丙烯酸树脂胶粘剂3％，氟碳表面活性剂0.5％，纤维素烷基醚 0.5％，聚丙烯酸钠3％，余量为水。
其制备方法如下：
将芳纶、氟碳表面活性剂和纤维素烷基醚与水混合，于3000rpm 下搅拌4h后，再将所得溶液与丙烯酸树脂胶粘剂和聚丙烯酸钠混合，并于2000rpm下搅拌3h。
实施例4
本实施例提供一种水性芳纶/陶瓷混合涂覆液，其制备方法包括：
a)水性芳纶涂覆浆料的制备，配方及方法如实施例1；
b)陶瓷涂覆浆料的制备：
陶瓷涂覆浆料按质量百分比包括：氧化铝为50％，聚乙二醇为 0.7％，聚偏氟乙烯为3.5％，甘油为0.3％，余量为水。
将氧化铝、聚乙二醇与水混合于5000rpm下搅拌1～3h，得到分散液；将分散液研磨后与聚偏氟乙烯和甘油混合，并于2000rpm下搅拌1.5h，用600目筛过滤。
c)水性芳纶/陶瓷混合涂覆液的制备：将步骤a)所得的水性芳纶涂覆浆料与步骤b)所得的陶瓷涂覆浆料按照质量比0.75：1混合，于2000rpm下搅拌1.5h，即得。
实施例5
本实施例提供一种水性芳纶/陶瓷混合涂覆液，其制备方法包括：
a)水性芳纶涂覆浆料的制备，配方及方法如实施例2；
b)陶瓷涂覆浆料的制备：
陶瓷涂覆浆料按质量百分比包括：氧化铝为35％，聚丙烯酸钠为 0.3％，聚四氟乙烯为1％，乙醇为0.5％，余量为水。
将氧化铝、聚丙烯酸钠与水混合于6000rpm下搅拌1h，得到分散液；将分散液研磨后与聚四氟乙烯和乙醇混合，并于3000rpm下搅拌1h，用700目筛过滤。
c)水性芳纶/陶瓷混合涂覆液的制备：将步骤a)所得的水性芳纶涂覆浆料与步骤b)所得的陶瓷涂覆浆料按照质量比0.5：1混合，于3000rpm下搅拌1h，即得。
实施例6
本实施例提供一种水性芳纶/陶瓷混合涂覆液，其制备方法包括：
a)水性芳纶涂覆浆料的制备，配方及方法如实施例3；
b)陶瓷涂覆浆料的制备：
陶瓷涂覆浆料按质量百分比包括：氧化铝为70％，聚乙烯吡咯烷酮为1％，丁苯橡胶为2％，丙二醇为0.5％，余量为水。
将氧化铝、聚乙烯吡咯烷酮与水混合于4000rpm下搅拌3h，得到分散液；将分散液研磨后与丁苯橡胶和丙二醇混合，并于1000rpm 下搅拌2h，用500目筛过滤。
c)水性芳纶/陶瓷混合涂覆液的制备：将步骤a)所得的水性芳纶涂覆浆料与步骤b)所得的陶瓷涂覆浆料按照质量比1：1混合，于1000rpm下搅拌2h，即得。
应用例
制备锂离子电池隔膜
采用微凹辊涂覆的方式，将实施例4～6提供的水性芳纶/陶瓷混合涂覆液涂覆于聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯复合膜的双侧，形成1～2μm 的水性涂层，然后在60℃下烘干，得到锂离子电池隔膜隔膜。
对所得的锂离子电池隔膜隔膜进行性能测试，结果如表1所示：
表1.所制备的锂离子电池隔膜隔膜的性能参数
由表1可见，本发明实施例4～6提供的水性芳纶/陶瓷混合涂覆液制备的锂离子电池隔膜隔膜的透气性好，且在纵向及横向的热收缩性能优异。同时，该锂离子电池隔膜隔膜在使用过程中，几乎不会出现陶瓷掉料的现象。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种水性芳纶涂覆浆料，其特征在于，所述水性芳纶涂覆浆料按质量百分比包括：芳纶20～30％，丙烯酸酯胶黏剂3～8％，氟碳表面活性剂0.1～0.5％，纤维素醚类分散剂0.5～4.9％，亲水性乳化剂1～3％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的水性芳纶涂覆浆料，其特征在于，所述亲水性乳化剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸钠和聚丙烯酰胺中的至少一种。
3.一种如权利要求1或2所述的水性芳纶涂覆浆料的制备方法，其包括：
将所述芳纶、所述氟碳表面活性剂和所述纤维素醚类分散剂与水混合，于3000～5000rpm下搅拌2～4h后，再将所得溶液与所述丙烯酸酯胶黏剂和所述亲水性乳化剂混合，并于2000～4000rpm下搅拌1～3h。
4.一种水性芳纶/陶瓷混合涂覆液，其特征在于，其由如权利要求1或2所述的水性芳纶涂覆浆料与陶瓷涂覆浆料混合所得；
所述陶瓷涂覆浆料按质量百分比包括：氧化铝为35～70％，分散剂为0.3～1％，粘合剂为2～5％，润湿剂为0.1～0.5％，余量为水。
5.根据权利要求4所述的水性芳纶/陶瓷混合涂覆液，其特征在于，所述陶瓷涂覆浆料中，所述粘合剂包括聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶和聚丙烯酸中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的水性芳纶/陶瓷混合涂覆液，其特征在于，所述陶瓷涂覆浆料中，所述分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸钠和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的水性芳纶/陶瓷混合涂覆液，其特征在于，所述陶瓷涂覆浆料中，所述润湿剂为乙醇、丙二醇和甘油中的至少一种。
8.一种如权利要求4～7任一项所述的水性芳纶/陶瓷混合涂覆液的制备方法，其特征在于，其包括：
将权利要求1或2所述的水性芳纶涂覆浆料与陶瓷涂覆浆料按照质量比0.5～1：1混合，于1000～3000rpm下搅拌1～2h。
9.根据权利要求8所述的水性芳纶/陶瓷混合涂覆液的制备方法，其特征在于，所述陶瓷涂覆浆料的制备方法包括：将所述氧化铝、分散剂与水混合于4000～6000rpm下搅拌1～3h，得到分散液；将所述分散液研磨后与所述粘合剂和润湿剂混合，并于1000～3000rpm下搅拌1～2h，用500～700目筛过滤。
10.一种如权利要求4～7任一项所述的水性芳纶/陶瓷混合涂覆液在制备锂离子电池隔膜中的用途。
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