CN109181215A - 一种低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的制备方法。所述密胺泡沫所用的发泡剂为液体发泡剂，发泡剂一旦达到沸点起泡的过程很快，这时泡孔很容易破裂和塌陷，而我们所用的预聚物的粘度为10‑50Pa·s，这使得发泡液的粘度较大，密胺树脂刚开始就具有一定的强度，能够有效的防止泡孔的破裂和塌陷；本发明所用的密胺树脂以三聚氰胺和多聚甲醛制得，具有一定的自乳化能力，在制备密胺泡沫的过程中通过强力机械搅拌将发泡液分散均匀，不需要加入表面活性剂；所述密胺泡沫的闭孔率为90%以上、导热系数低于0.028W/m·K、压缩强度达到280kPa以上、吸水率低于20%，密度低于50 kg/m3、氧指数达到36%以上。

Description

一种低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的制备方法
技术领域
本发明属于泡沫材料技术领域，具体涉及一种低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的制备方法。
背景技术
密胺泡沫塑料是一种密度低，且有优异的阻燃、耐热、吸声、保温和离火自熄等性能的泡沫塑料材料，特别适合在有阻燃、保温要求的环境中使用。阻燃和耐热是密胺泡沫最突出的性能，密胺泡沫的分解温度可以达到400℃左右，温度继续升高密胺泡沫开始分解，分解产生大量的N2和CO2，同时由于形成于泡沫表面的致密碳层能够隔绝氧气而使得火焰自熄。这一特点是其相比于聚氨酯泡沫，酚醛树脂泡沫等主流泡沫材料的一个巨大优势，是其进军建筑保温材料市场的最大资本。但现有技术制备的密胺泡沫开孔率一般为95%以上，导致泡沫的吸水率大于100%，导热系数大于0.03W/m，保温性能差，不能满足建筑保温材料的基本要求。
发明内容
为了进一步提高硬质密胺泡沫的闭孔率、降低吸水率、提高保温效果和力学性能，本发明提供一种低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的制备方法。
一种低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫以多聚甲醛制备的密胺树脂预聚物为基体，加入发泡剂，匀泡剂与催化剂在烘箱中发泡制得。所述的密胺树脂以三聚氰胺和多聚甲醛制得，具有一定的自乳化能力，在制备密胺泡沫的过程中通过强力机械搅拌将发泡液分散均匀，不需要加入表面活性剂；所述密胺泡沫的闭孔率为90%以上、导热系数低于0.028W/m·K、压缩强度达到280kPa以上、吸水率低于20%、密度低于50 kg/m3、氧指数达到36%以上。
制备低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的操作步骤如下：
（1）制备密胺树脂预聚物
（1.1）将100g三聚氰胺、71.4g多聚甲醛和121.6g蒸馏水，在温度80℃、搅拌状态下完全溶解为澄清的反应体系溶液；
（1.2）在澄清的反应体系溶液中加入1-2g 六次甲基四胺，在80℃下继续反应90-120min；
（1.3）加入2-3g四硼酸钠，降温至30℃以下，即得密胺树脂预聚物；
（1.4）在25℃下放置5-10天，待密胺树脂预聚物的粘度达到10-50Pa·s；
（2）制备低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫
（2.1）取100g密胺树脂预聚物、3-6g液体发泡剂、2-3g匀泡剂、0.5-2g催化剂，混合搅拌均匀，得到密胺树脂发泡液；
（2.2）将密胺树脂发泡液倒入模具中，在温度110-130℃条件下，发泡15-40min，在120℃下熟化4-6h，切割成型，得到低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫。
进一步限定的技术方案如下：
所述液体发泡剂为环己烷、正己烷、环戊烷，石油醚中的一种及以上。
所述匀泡剂为二甲基硅油、羟基硅油中的一种。
所述催化剂为乙酸、盐酸，磷酸、稀硫酸中的一种及以上。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1. 本发明制备的低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫，其闭孔率高达90%以上，吸水率低于20%；保温效果较好，其导热系数低于0.028W/m·K；力学性能较好，其压缩强度达到280kPa以上；并拥有较好的阻燃性能，氧指数达到36%以上；密度低于50kg/m3。
2. 本发明制备工艺所用的发泡剂为液体发泡剂，发泡剂一旦达到沸点起泡的过程很快，这时泡孔很容易破裂和塌陷，而我们所用的预聚物的粘度为10-50Pa·s，这使得发泡液的粘度较大，密胺树脂刚开始就具有一定的强度，能够有效的防止泡孔的破裂和塌陷，制备综合性能优异的低密度高闭孔率硬质密胺泡沫。
3. 本发明制备工艺的优点在于：由三聚氰胺与多聚甲醛反应所得到的密胺树脂预聚物在25℃下放置5-10天的粘度为10-50Pa·s，使得密胺树脂刚开始就具有一定的强度，能够有效的防止初始发泡过程中泡孔的破裂和塌陷，利于起泡；且由多聚甲醛制备的密胺树脂预聚具有一定的自乳化能力，在制备密胺泡沫的过程中通过强力机械搅拌能够将发泡液分散均匀，不需要加入表面活性剂，这有效的避免了表面活性剂的加入而引入很多气泡降低泡沫的各项性能。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地描述。
以下实施例所用原料的来源说明如下：多聚甲醛，六次甲基四胺，四硼酸钠，环己烷，盐酸等其它试剂均购置于“国药集团化学试剂有限公司”。
实施例1
制备低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的操作步骤如下：
（1）制备密胺树脂预聚物
（1.1）在三口烧瓶中依次加入100g三聚氰胺、71.4g多聚甲醛和121.6g蒸馏水，在80℃、搅拌状态下，完全溶解为澄清的反应体系溶液；
（1.2）在澄清的反应体系溶液中加入1g 六次甲基四胺，在80℃下继续反应90min；
（1.3）加入2g四硼酸钠，降温至30℃以下，即得密胺树脂预聚物；
（1.4）在25℃下放置5天，待密胺树脂预聚物的粘度达到15Pa·s；
（2）制备低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫
（2.1）取100g密胺树脂预聚物、5g环己烷、2g二甲基硅油和0.8g盐酸，混合搅拌均匀，得到密胺树脂发泡液；
（2.2）将密胺树脂发泡液倒入模具中，在温度125℃条件下，发泡15min，在120℃下熟化4h，切割成型，得到低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫；
所制得的低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的闭孔率为91.2%、导热系数为0.028 W/m·K、压缩强度为285kPa、吸水率为19%、密度为49.5kg/m3、氧指数为36.1%。
实施例2
制备低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的操作步骤如下：
（1）制备密胺树脂预聚物
（1.1）在三口烧瓶中依次加入100g三聚氰胺、71.4g多聚甲醛和121.6g蒸馏水，在80℃、搅拌状态下，完全溶解为澄清的反应体系溶液；
（1.2）在澄清的反应体系溶液中加入1.5g 六次甲基四胺，在80℃下继续反应105min；
（1.3）加入2g四硼酸钠，降温至30℃以下，即得密胺树脂预聚物；
（1.4）在25℃下放置8天，待密胺树脂预聚物的粘度达到40Pa·s进行发泡；
（2）制备低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫
（2.1）取100g密胺树脂预聚物、3g环己烷、2g正己烷、2g羟基硅油和1g稀硫酸混合搅拌均匀，得到密胺树脂发泡液；
（2.2）将密胺树脂发泡液倒入模具中，在温度120℃条件下，发泡15min，在120℃下熟化4h，切割成型，得到低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫。
所制得的低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的闭孔率为94.5%、导热系数为0.027W/m·K、压缩强度为300kPa、吸水率为14.5%、 密度为48kg/m3、氧指数为36.3%。
实施例3
制备低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的操作步骤如下：
（1）制备密胺树脂预聚物
（1.1）在三口烧瓶中依次加入100g三聚氰胺、71.4g多聚甲醛和121.6g蒸馏水，在80℃、搅拌状态下，完全溶解为澄清的反应体系溶液；
（1.2）在澄清的反应体系溶液中加入1.5g 六次甲基四胺，在80℃下继续反应110min；
（1.3）加入2.5g四硼酸钠，降温至30℃以下，即得密胺树脂预聚物；
（1.4）在25℃下放置6天，待密胺树脂预聚物的粘度达到25Pa·s进行发泡；
（2）制备低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫
（2.1）取100g密胺树脂预聚物、4g正己烷、2.5g二甲基硅油和2g乙酸，混合搅拌均匀，得到密胺树脂发泡液；
（2.2）将密胺树脂发泡液倒入模具中，在温度105℃条件下，发泡25min，在120℃下熟化5h，切割成型，得到低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫。
所制得的低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的闭孔率为96.8%、导热系数为0.026W/m·K、压缩强度为315kPa、吸水率为10.6%、密度为49.5kg/m3、氧指数为36.7%。
实施例4
制备低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的操作步骤如下：
（1）制备密胺树脂预聚物
（1.1）在三口烧瓶中依次加入100g三聚氰胺、71.4g多聚甲醛和121.6g蒸馏水，在80℃、搅拌状态下，完全溶解为澄清的反应体系溶液；
（1.2）在澄清的反应体系溶液中加入1g 六次甲基四胺，在80℃下继续反应100min；
（1.3）加入2.5g四硼酸钠，降温至30℃以下，即得密胺树脂预聚物；
（1.4）在25℃下放置10天，待密胺树脂预聚物的粘度达到50Pa·s进行发泡；
（2）制备低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫
（2.1）取100g粘度为50Pa·s的密胺树脂预聚物、3g正己烷、2g石油醚、2g羟基硅油、0.5g乙酸和1g磷酸，混合搅拌均匀，得到密胺树脂发泡液；
（2.2）将密胺树脂发泡液倒入模具中，在温度110℃条件下，发泡20min，在120℃下熟化4.5h，切割成型，得到低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫。
所制得的低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的闭孔率为93.9%、导热系数为0.027W/m·K、压缩强度为295kPa、吸水率为16.3 %、密度为49.8kg/m3、氧指数为36.3%。
实施例5
制备低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的操作步骤如下：
（1）制备密胺树脂预聚物
（1.1）在三口烧瓶中依次加入100g三聚氰胺、71.4g多聚甲醛和121.6g蒸馏水，在80℃、搅拌状态下，完全溶解为澄清的反应体系溶液；
（1.2）在澄清的反应体系溶液中加入2g 六次甲基四胺，在80℃下继续反应120min；
（1.3）加入3g四硼酸钠，降温至30℃以下，即得密胺树脂预聚物；
（1.4）在25℃下放置7天，待密胺树脂预聚物的粘度达到30Pa·s进行发泡；
（2）制备低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫
（2.1）取100g密胺树脂预聚物、2g正己烷、2g环戊烷、2g二甲基硅油和1.4g盐酸，混合搅拌均匀，得到密胺树脂发泡液；
（2.2）将密胺树脂发泡液倒入模具中，在温度90℃条件下，发泡30min，在120℃下熟化5h，切割成型，得到低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫。
所制得的低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的闭孔率为95.2%、导热系数为0.026W/m·K、压缩强度为303kPa、吸水率为13.2%、密度为48.5kg/m3、氧指数为36.2%。
实施例6
制备低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的操作步骤如下：
（1）制备密胺树脂预聚物
（1.1）在三口烧瓶中依次加入100g三聚氰胺、71.4g多聚甲醛和121.6g蒸馏水，在80℃、搅拌状态下，完全溶解为澄清的反应体系溶液；
（1.2）在澄清的反应体系溶液中加入2g 六次甲基四胺，在80℃下继续反应115min；
（1.3）加入3g四硼酸钠，降温至30℃以下，即得密胺树脂预聚物；
（1.4）在25℃下放置8天，待密胺树脂预聚物的粘度达到40Pa·s进行发泡；
（2）制备低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫
（2.1）取100g密胺树脂预聚物、4g环戊烷、2g羟基硅油、1g盐酸和1g磷酸混合搅拌均匀，得到密胺树脂发泡液；
（2.2）将密胺树脂发泡液倒入模具中，在温度80℃条件下，发泡40min，在120℃下熟化6h，切割成型，得到低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫。
所制得的低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的闭孔率为97.1%、导热系数为0.025W/m·K、压缩强度为325kPa、吸水率为10.1%、密度为48.5kg/m3、氧指数为36.9%。

Claims (5)

1.一种低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫，其特征在于：所述硬质密胺泡沫以多聚甲醛制备的具有一定的自乳化能力的密胺树脂预聚物为基体，加入发泡剂、匀泡剂与催化剂在烘箱中发泡制得；所述硬质密胺泡沫的闭孔率为90%以上、导热系数低于0.028W/m·K、压缩强度达到280kPa以上、吸水率低于20%，密度低于50 kg/m3、氧指数达到36%以上。
2. 制备权利要求1所述一种低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的操作步骤如下：
（1）制备密胺树脂预聚物
（1.1）将100g三聚氰胺、71.4g多聚甲醛和121.6g蒸馏水，在温度80℃、搅拌状态下完全溶解为澄清的反应体系溶液；
（1.2）在澄清的反应体系溶液中加入1-2g 六次甲基四胺，在80℃下继续反应90-120min；
（1.3）加入2-3g四硼酸钠，降温至30℃以下，即得密胺树脂预聚物；
（1.4）在25℃下放置5-10天，待密胺树脂预聚物的粘度达到10-50Pa·s；
（2）制备低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫
（2.1）取100g密胺树脂预聚物、3-6g液体发泡剂、2-3g匀泡剂、0.5-2g催化剂，混合搅拌均匀，得到密胺树脂发泡液；
（2.2）将密胺树脂发泡液倒入模具中，在温度110-130℃条件下，发泡15-40min，在120℃下熟化4-6h，切割成型，得到低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫。
3.根据权利要求2所述的一种低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的制备方法，其特征在于，所述的发泡剂为环己烷、正己烷、环戊烷、石油醚中的一种及以上。
4.根据权利要求2所述的一种低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的制备方法，其特征在于，所述的匀泡剂为二甲基硅油、羟基硅油中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种低密度高闭孔率的硬质密胺泡沫的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为乙酸，盐酸、磷酸、稀硫酸中的一种及以上。
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