CN111732814A - 一种高性能防火阻燃酚醛泡沫及其制备方法 - Google Patents

一种高性能防火阻燃酚醛泡沫及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及本发明涉及酚醛泡沫材料领域，特别涉及一种高性能防火阻燃酚醛泡沫及其制备方法；所述高性能防火阻燃酚醛泡沫包括无机阻燃材料，与酚醛树脂、聚乙二醇、乳化剂以及发泡剂混合后加入固化剂，制备而得；其中，所述无机阻燃材料采用采用氢氧化铝、二氧化铈和二氧化硅按照10～25：5～10：8～25混合而得，通过特定比例的有机酸和无机酸进行混合(有机酸：无机酸的比例为1：3)作为固化剂，使得制备得到的酚醛泡沫测得火蔓延指数为0，烟指数降低到35，同时，测得导热系数≤0.023W/m·k，所述高性能防火阻燃酚醛泡沫在具有良好保温性能的同时，达到更高要求的防火阻燃效果。

Description

一种高性能防火阻燃酚醛泡沫及其制备方法
技术领域
本发明涉及泡沫保温复合材料领域，特别涉及一种高性能防火阻燃酚醛泡沫及其制备方法。
背景技术
大量的无机或有机建筑保温材料广泛应用于建筑物的外墙结构。对人们所居住的建筑物而言，防火安全问题始终应该列于首位。
现有技术中，传统的保温材料，如聚苯乙烯(PS)和聚氨酯(PU)泡沫等，聚苯乙烯泡沫因其具有的价格较低、保温隔热性优良、吸水性小、水蒸气渗透性低、吸收冲击性好等优点而被大量用于建筑保温材料领域，但其自身的阻燃性较差，因此，近年来各行各业使用渐少；聚氨酯泡沫是隔热性能最好的保温材料之一，同时还具有不吸水的优点，但其价格较为昂贵、自身的阻燃性也较差，且燃烧时会释放出大量的有毒气体，这些因素很大程度上限制了其在建筑物外墙保温材料领域的应用。
鉴于此，公开号为CN103936940B，公告日为2016年05月04日，公开了一种《树脂泡沫保温复合材料及其制备方法》，按重量份计，该复合材料具有如下组分：不饱和聚酯树脂100份、苯乙烯10-40份、发泡剂0.5-5份、固化剂0.5-5份、表面活性剂1-5份、阻燃剂15-40份、改性废PCB粉1-10份、改性填料5-30份。与现有技术相比，本发明的技术方案采用不饱和聚酯树脂作为基体、与无机绝热材料进行复合制作泡沫保温复合材料，所得复合材料具有容重轻、吸水性小、无甲醛气体挥发的特点，且韧性、强度比发泡聚苯乙烯好，成本比聚氨酯泡沫和酚醛泡沫低。
然而上述方案制备得到的树脂泡沫保温复合材料的导热系数较高，防火阻燃效果没有进一步突破，因此，如何获得一种导热系数低且防火阻燃效果好的泡沫保温复合材料是一个亟需解决的问题。
发明内容
为解决上述背景技术中的问题，本发明提供一种高性能防火阻燃酚醛泡沫，包括无机阻燃材料，与酚醛树脂、聚乙二醇、乳化剂以及发泡剂混合后加入固化剂，制备而得；
其中，所述无机阻燃材料采用采用氢氧化铝、二氧化铈和二氧化硅按照10～25：5～10：8～25混合而得。
在上述方案的基础上，进一步地，所述酚醛树脂为100份；聚乙二醇5-18份；二氧化硅8-25份；固化剂10-20份；氢氧化铝10-25份；二氧化铈5-10份；乳化剂10-15份；发泡剂8-16份。
在上述方案的基础上，进一步地，所述固化剂为有机酸和无机酸的混合酸按照1：3的混合。
在上述方案的基础上，进一步地，所述有机酸中包含-SO3H。
在上述方案的基础上，进一步地，所述有机酸为甲基磺酸、苯酚磺酸、对甲苯磺酸的一种或多种混合。
在上述方案的基础上，进一步地，所述无机酸为磷酸。
在本发明方案中，通过含-SO3H的有机酸和磷酸进行配合，能够增大泡沫闭孔率，从而降低泡沫的导热系数，使得在增加泡沫防火阻燃性的同时不会降低保温性能，进一步提高了泡沫防火阻燃性。
在上述方案的基础上，进一步地，所述二氧化硅、氢氧化铝、二氧化铈的目数≥800目。
在上述方案的基础上，进一步地，所述乳化剂为硅油、EL-30中的至少一种。
在上述方案的基础上，进一步地，所述发泡剂为正戊烷，正己烷，环戊烷，环己烷中的一种或多种混合。
本发明提供一种所述的高性能防火阻燃酚醛泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(a)将酚醛树脂、聚乙二醇、二氧化硅、氢氧化铝、二氧化铈、乳化剂、发泡剂搅拌混合得到混合料A；
(b)固化剂搅拌混合均匀后，倒入所述混合料A中并进行搅拌混合得到混合料B,然后将混合料B倒入预先加热的模具中，放入烘箱中起发、固化成型；
(c)取出模具，进行脱膜处理，得到阻燃酚醛泡沫。
本发明提供的种高性能防火阻燃酚醛泡沫及其制备方法与现有的技术相比，具有以下的效果：
本发明通过二氧化硅、氢氧化铝、二氧化铈来增加阻燃性，三者属于无机化合物，不可燃，添加到泡沫成分中可大幅度提高酚醛的阻燃性。
优选方案中，固化剂采用特定有机酸和无机酸的混合酸，特定的有机酸和磷酸进行配合，能够增大泡沫闭孔率，从而降低泡沫的导热系数，使得在增加泡沫防火阻燃性的同时不会降低保温性能，进一步提高了泡沫防火阻燃性。
优选方案中，本发明通过特定比例的有机酸和无机酸进行混合(有机酸：无机酸的比例为1：3)作为固化剂，且采用二氧化硅、氢氧化铝、二氧化铈作为阻燃材料进行配合，使得制备得到的酚醛泡沫测得火蔓延指数为0，烟指数降低到35，同时，测得导热系数≤0.023W/m·k，在具有良好保温性能的同时，达到更高要求的防火阻燃效果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明还提供如下表所示实施例：
实施例1：
将高活性酚醛树脂100g，聚乙二醇8g，EL-30 7g，硅油7g，二氧化硅22g，氢氧化铝15g，二氧化铈9g，正戊烷14g混合搅拌均匀得到混合料A，转速为6000r/min；
②向混合料A中加入3g甲基磺酸和9g磷酸的混合酸继续搅拌，转速为8000r/min,混合均匀得到混合料B，迅速将混合料B倒入预加热好的模具中，将模具放入80℃的烘箱中，20分钟后取出模具进行脱模处理，得到酚醛泡沫；
③将步骤②制得的泡沫用导热系数仪测得导热系数为0.025W/m·k，用美标ASTM-E84测得火蔓延指数为0，烟指数为30。
实施例2：
①将高活性酚醛树脂100g，聚乙二醇15g，EL-30 5g，硅油6g，二氧化硅15g，氢氧化铝20g，二氧化铈7g，正戊烷13g混合搅拌均匀得到混合料A，转速为6000r/min；
②向混合料A中加入4g甲基磺酸和12g磷酸的混合酸继续搅拌，转速为8000r/min,混合均匀得到混合料B，迅速将混合料B倒入预加热好的模具中，将模具放入80℃的烘箱中，20分钟后取出模具进行脱模处理，得到酚醛泡沫；
③将步骤②制得的泡沫用导热系数仪测得导热系数为0.022W/m·k，用美标ASTM-E84测得火蔓延指数为0，烟指数为35。
实施例3：
①将高活性酚醛树脂100g，聚乙二醇15g，EL-30 5g，硅油6g，二氧化硅15g，氢氧化铝20g，二氧化铈7g，正戊烷13g混合搅拌均匀得到混合料A，转速为6000r/min；
②向混合料A中加入8g甲基磺酸和8g磷酸的混合酸继续搅拌，转速为8000r/min,混合均匀得到混合料B，迅速将混合料B倒入预加热好的模具中，将模具放入80℃的烘箱中，20分钟后取出模具进行脱模处理，得到酚醛泡沫；
③将步骤②制得的泡沫用导热系数仪测得导热系数为0.025W/m·k，用美标ASTM-E84测得火蔓延指数为10，烟指数为50。
实施例4：
①将高活性酚醛树脂100g，聚乙二醇15g，EL-30 5g，硅油6g，二氧化硅15g，氢氧化铝20g，二氧化铈7g，正戊烷13g混合搅拌均匀得到混合料A，转速为6000r/min；
②向混合料A中加入16g甲基磺酸继续搅拌，转速为8000r/min,混合均匀得到混合料B，迅速将混合料B倒入预加热好的模具中，将模具放入80℃的烘箱中，20分钟后取出模具进行脱模处理，得到酚醛泡沫；
③将步骤②制得的泡沫用导热系数仪测得导热系数为0.021W/m·k，用美标ASTM-E84测得火蔓延指数为160，烟指数为400。
实施例5：
①将高活性酚醛树脂100g，聚乙二醇15g，EL-30 5g，硅油6g，二氧化硅15g，氢氧化铝20g，二氧化铈7g，正戊烷13g混合搅拌均匀得到混合料A，转速为6000r/min；
②向混合料A中加入16g磷酸继续搅拌，转速为8000r/min,混合均匀得到混合料B，迅速将混合料B倒入预加热好的模具中，将模具放入80℃的烘箱中，20分钟后取出模具进行脱模处理，得到酚醛泡沫；
③将步骤②制得的泡沫用导热系数仪测得导热系数为0.040W/m·k，用美标ASTM-E84测得火蔓延指数为15，烟指数为300。
对比例1：
①将高活性酚醛树脂100g，聚乙二醇15g，EL-30 5g，硅油6g，正戊烷13g混合搅拌均匀得到混合料A，转速为6000r/min；
②向混合料A中加入4g甲基磺酸和12g磷酸继续搅拌，转速为8000r/min,混合均匀得到混合料B，迅速将混合料B倒入预加热好的模具中，将模具放入80℃的烘箱中，20分钟后取出模具进行脱模处理，得到酚醛泡沫；
③将步骤②制得的泡沫用导热系数仪测得导热系数为0.026W/m·k，用美标ASTM-E84测得火蔓延指数为145，烟指数为450。
对比例2：
①将高活性酚醛树脂100g，聚乙二醇15g，EL-30 5g，硅油6g，二氧化硅42g，正戊烷13g混合搅拌均匀得到混合料A，转速为6000r/min；
②向混合料A中加入4g甲基磺酸和12g磷酸的混合酸继续搅拌，转速为8000r/min,混合均匀得到混合料B，迅速将混合料B倒入预加热好的模具中，将模具放入80℃的烘箱中，20分钟后取出模具进行脱模处理，得到酚醛泡沫；
③将步骤②制得的泡沫用导热系数仪测得导热系数为0.028W/m·k，用美标ASTM-E84测得火蔓延指数为125，烟指数为400。
对比例3：
①将高活性酚醛树脂100g，聚乙二醇15g，EL-30 5g，硅油6g，氢氧化铝42g，正戊烷13g混合搅拌均匀得到混合料A，转速为6000r/min；
②向混合料A中加入4g甲基磺酸和12g磷酸的混合酸继续搅拌，转速为8000r/min,混合均匀得到混合料B，迅速将混合料B倒入预加热好的模具中，将模具放入80℃的烘箱中，20分钟后取出模具进行脱模处理，得到酚醛泡沫；
③将步骤②制得的泡沫用导热系数仪测得导热系数为0.026W/m·k，用美标ASTM-E84测得火蔓延指数为120，烟指数为350。
对比例4：
①将高活性酚醛树脂100g，聚乙二醇15g，EL-30 5g，硅油6g，二氧化铈42g，正戊烷13g混合搅拌均匀得到混合料A，转速为6000r/min；
②向混合料A中加入4g甲基磺酸和12g磷酸的混合酸继续搅拌，转速为8000r/min,混合均匀得到混合料B，迅速将混合料B倒入预加热好的模具中，将模具放入80℃的烘箱中，20分钟后取出模具进行脱模处理，得到酚醛泡沫；
③将步骤②制得的泡沫用导热系数仪测得导热系数为0.030W/m·k，用美标ASTM-E84测得火蔓延指数为95，烟指数为300。
对比例5：
①将高活性酚醛树脂100g，聚乙二醇15g，EL-30 5g，硅油6g，二氧化硅15g，氢氧化铝27g，正戊烷13g混合搅拌均匀得到混合料A，转速为6000r/min；
②向混合料A中加入4g甲基磺酸和12g磷酸的混合酸继续搅拌，转速为8000r/min,混合均匀得到混合料B，迅速将混合料B倒入预加热好的模具中，将模具放入80℃的烘箱中，20分钟后取出模具进行脱模处理，得到酚醛泡沫；
③将步骤②制得的泡沫用导热系数仪测得导热系数为0.024W/m·k，用美标ASTM-E84测得火蔓延指数为50，烟指数为100。
对比例6：
①将高活性酚醛树脂100g，聚乙二醇15g，EL-30 5g，硅油6g，二氧化硅15g，二氧化铈27g，正戊烷13g混合搅拌均匀得到混合料A，转速为6000r/min；
②向混合料A中加入4g甲基磺酸和12g磷酸的混合酸继续搅拌，转速为8000r/min,混合均匀得到混合料B，迅速将混合料B倒入预加热好的模具中，将模具放入80℃的烘箱中，20分钟后取出模具进行脱模处理，得到酚醛泡沫；
③将步骤②制得的泡沫用导热系数仪测得导热系数为0.025W/m·k，用美标ASTM-E84测得火蔓延指数为75，烟指数为65。
对比例7：
①将高活性酚醛树脂100g，聚乙二醇15g，EL-30 5g，硅油6g，氢氧化铝20g，二氧化铈22g，正戊烷13g混合搅拌均匀得到混合料A，转速为6000r/min；
②向混合料A中加入4g甲基磺酸和12g磷酸的混合酸继续搅拌，转速为8000r/min,混合均匀得到混合料B，迅速将混合料B倒入预加热好的模具中，将模具放入80℃的烘箱中，20分钟后取出模具进行脱模处理，得到酚醛泡沫；
③将步骤②制得的泡沫用导热系数仪测得导热系数为0.027W/m·k，用美标ASTM-E84测得火蔓延指数为55，烟指数为55。
对比例8：
现有的酚醛泡沫按照美标ASTM-E84一般的火蔓延指数为100-150，烟指数为300-450。
综上所述，本方案提供的酚醛泡沫在具有良好保温性能的同时，达到更高要求的防火阻燃效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种高性能防火阻燃酚醛泡沫，其特征在于，包括无机阻燃材料，与酚醛树脂、聚乙二醇、乳化剂以及发泡剂混合后加入固化剂，制备而得；
其中，所述无机阻燃材料采用采用氢氧化铝、二氧化铈和二氧化硅按照10～25：5～10：8～25混合而得。
2.根据权利要求1所述的高性能防火阻燃酚醛泡沫，其特征在于：所述酚醛树脂为100份；聚乙二醇5-18份；二氧化硅8-25份；固化剂10-20份；氢氧化铝10-25份；二氧化铈5-10份；乳化剂10-15份；发泡剂8-16份。
3.根据权利要求1所述的高性能防火阻燃酚醛泡沫，其特征在于：所述固化剂为有机酸和无机酸的混合酸按照1：3的混合。
4.根据权利要求3所述的高性能防火阻燃酚醛泡沫，其特征在于：所述有机酸中包含-SO3H。
5.根据权利要求4所述的高性能防火阻燃酚醛泡沫，其特征在于：所述有机酸为甲基磺酸、苯酚磺酸、对甲苯磺酸的一种或多种混合。
6.根据权利要求5所述的高性能防火阻燃酚醛泡沫，其特征在于：所述无机酸为磷酸。
7.根据权利要求1所述的高性能防火阻燃酚醛泡沫，其特征在于：所述二氧化硅、氢氧化铝、二氧化铈的目数≥800目。
8.根据权利要求1所述的高性能防火阻燃酚醛泡沫，其特征在于：所述乳化剂为硅油、EL-30中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的高性能防火阻燃酚醛泡沫，其特征在于：所述发泡剂为正戊烷，正己烷，环戊烷，环己烷中的一种或多种混合。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的高性能防火阻燃酚醛泡沫的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
(a)将酚醛树脂、聚乙二醇、二氧化硅、氢氧化铝、二氧化铈、乳化剂、发泡剂搅拌混合得到混合料A；
(b)固化剂搅拌混合均匀后，倒入所述混合料A中并进行搅拌混合得到混合料B,然后将混合料B倒入预先加热的模具中，放入烘箱中起发、固化成型；
(c)取出模具，进行脱膜处理，得到阻燃酚醛泡沫。
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