KR20110002019A - 높은 난연성 및 낮은 밀도를 갖는 발포체 - Google Patents

높은 난연성 및 낮은 밀도를 갖는 발포체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (A) 40 내지 90 중량％의 물 함량을 갖는, 40 내지 95 중량부의 알칼리 규산염 용액, (B) 0 내지 30 중량％의 물 함량을 갖는, 0 내지 60 중량부의 분말상 알칼리 규산염, (C) 0 내지 15 중량부의 계면활성제, (D) 10 내지 60 중량％의 고체 함량을 갖는, 5 내지 40 중량부의 수성 중합체 분산액을 갖는 수성 조성물로 만들어진 기계적 또는 화학적 발포체를 경화시킴으로써 발포체를 제조하는 방법 및 이러한 방법에 의해 수득될 수 있는 발포체 및 절연 보드로서의 이것의 용도에 관한 것이다.

Description

높은 난연성 및 낮은 밀도를 갖는 발포체{FOAMS HAVING HIGH FLAME RESISTANCE AND LOW DENSITY}
본 발명은
(A) 40 내지 90 중량％의 물 함량을 갖는, 40 내지 95 중량부의 알칼리금속 규산염 용액,
(B) 0 내지 30 중량％의 물 함량을 갖는, 0 내지 60 중량부의 분말상 알칼리금속 규산염,
(C) 0 내지 15 중량부의 계면활성제,
(D) 10 내지 60 중량％의 고체 함량을 갖는, 5 내지 40 중량부의 수성 중합체 분산액
을 포함하는 수성 조성물을 포함하는 비팅(beating) 또는 블로우잉(blowing)된 발포체를 경화시킴으로써 발포체를 제조하는 방법 및 이러한 방법에 의해 수득될 수 있는 발포체 및 절연 패널로서의 이것의 용도에 관한 것이다.
알루미노실리케이트를 기재로 하는 무기 발포체는 예를 들면 EP-A 1 423 346 및 WO 2007/048729에 개시되어 있다.
WO 2007/023089에는, 소수성 중합체 분산액을 첨가하면서 수성 규산염 용액을 기재로 하는 결합제를 사용하여, 발포성 폴리스티렌(EPS)을 발포체 슬래브에 접착 결합시킬 수 있다고 되어 있다. 상기 발포체 슬래브는 난연성을 가짐을 특징으로 한다. 실질적으로 무기 성분을 포함하는 물-함유 결합제 시스템의 높은 밀도로 인해, 수득된 슬래브는, 결합제를 함유하지 않은 표준 EPS 슬래브보다 훨씬 더 높은 밀도를 갖는다. 따라서, 보다 높은 밀도로 인해, 결과물인 성형 물질의 취급은 보다 어려워지고 단열성은 보다 나빠진다.
본 발명의 목적은 높은 난연성 및 낮은 밀도를 갖는 발포체 및 이것의 제조 방법을 제공하는 것이다.
따라서, 상기에서 기술된 공정 및 이 공정에 의해 수득될 수 있는 발포체를 발견하였다.
40 내지 90 중량％, 바람직하게는 50 내지 70 중량％의 물 함량을 갖는, 40 내지 95 중량부, 바람직하게는 50 내지 70 중량부의 알칼리금속 규산염 용액, 특히 물유리 용액이 성분(A)으로서 사용된다.
0 내지 30 중량％, 바람직하게는 1 내지 25 중량％의 물 함량을 갖는, 0 내지 60 중량부, 바람직하게는 30 내지 50 중량부의 분말상 알칼리금속 규산염, 특히 물유리 분말이 성분(B)으로서 사용된다.
바람직하게는 M2O(SiO2)n의 조성(여기서 M은 나트륨 또는 칼륨이고 n은 1 내지 4임)을 갖는 수용성 알칼리금속 규산염 또는 이것들의 혼합물이 알칼리금속 규산염으로서 사용된다.
0 내지 15 중량부, 바람직하게는 1 내지 10 중량부의 계면활성제 또는 다수의 계면활성제들의 조합을, 결합제로부터 발포체를 제조하고 이것을 안정화시키기 위한 성분(C)으로서 사용하는 것이 유리하다.
계면활성제 시스템은 중합체 분산액에 대해 상용성이어야 한다. 알칼리성 매체 및 높은 전해질 농도에서 수성 발포체를 제조하고 안정화시키는데 적합한 계면활성제 시스템이 특히 유리하다.
사용될 수 있는 계면활성제는 음이온성, 양이온성, 비이온성 또는 양쪽성 계면활성제 또는 이것들의 혼합물이다. 저분자량 계면활성제와 중합체성 계면활성제 둘 다가 사용될 수 있다.
비이온성 계면활성제는 예를 들면 알킬렌 옥사이드, 특히 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드 및/또는 부틸렌 옥사이드와, 알콜, 아민, 페놀, 나프톨 또는 카르복실산의 부가물이다. 에틸렌 옥사이드 및/또는 프로필렌 옥사이드와, 10 개 이상의 탄소 원자를 포함하는 알콜의 부가물이 유리하게 계면활성제로서 사용되고, 상기 부가물은 알콜 1 몰 당 3 내지 200 몰의, 첨가 반응에 의해 도입된 에틸렌 옥사이드 및/또는 프로필렌 옥사이드를 포함한다. 부가물은 블록 또는 랜덤 분포된 형태의 알킬렌 옥사이드 단위를 포함한다. 비이온성 계면활성제의 예는, ％ 몰의 에틸렌 옥사이드와 1 몰의 우지 지방 알콜의 부가물, 9 몰의 에틸렌 옥사이드와 1 몰의 우지 지방 알콜의 반응 생성물 및 80 몰의 에틸렌 옥사이드와 1 몰의 우지 지방 알콜의 부가물이다.
추가의 상업적으로 입수가능한 비이온성 계면활성제는, 알콜 1 몰 당 5 내지 12 몰의 에틸렌 옥사이드, 특히 7 몰의 에틸렌 옥사이드를 갖는 옥소 알콜 또는 지글러(Ziegler) 알콜의 반응 생성물로 이루어진다. 추가의 상업적으로 입수가능한 비이온성 계면활성제는 피마자유의 에톡실화에 의해 수득된다. 예를 들면, 피마자유 1 몰 당 12 내지 80 몰의 에틸렌 옥사이드가 첨가 반응에 의해 도입된다. 추가의 상업적으로 입수가능한 제품은 예를 들면 18 몰의 에틸렌 옥사이드와 1 몰의 우지 지방 알콜의 반응 생성물, 10 몰의 에틸렌 옥사이드와 1 몰의 C13/C15-옥소 알콜의 부가물, 또는 7 내지 8 몰의 에틸렌 옥사이드와 1 몰의 C13/C15-옥소 알콜의 반응 생성물이다.
추가의 적합한 비이온성 계면활성제는 페놀 알콕실레이트, 예를 들면 9 몰의 에틸렌 옥사이드와 반응한 p-3차-부틸페놀, 또는 1 몰의 C12/C18-알콜과 7.5 몰의 에틸렌 옥사이드의 반응 생성물의 메틸 에테르이다.
추가의 적합한 비이온성 계면활성제는 알콕실화된, 바람직하게는 에톡실화된 실리콘이다. 여기서는 단쇄 실리콘(디메티콘)과 높은 몰 구성비율의 에틸렌 옥사이드의 반응에 의해 수득된 수용성 실리콘 계면활성제가 바람직하다.
상기에 기술된 계면활성제는 예를 들면 황산과의 에스테르화 반응에 의해 상응하는 황산 모노에스테르로 변환될 수 있다. 황산 모노에스테르는 알칼리금속 또는 암모늄 염의 형태로서 음이온성 계면활성제로서 사용된다. 적합한 음이온성 계면활성제는, 예를 들면 에틸렌 옥사이드 및/또는 프로필렌 옥사이드와 지방 알콜의 부가물의 황산 모노에스테르의 알칼리금속 또는 암모늄 염, 알킬벤젠술폰산의 알칼리금속 또는 암모늄염 또는 알킬페놀 에테르 술페이트이다. 상기 유형의 제품은 상업적으로 입수가능하다.
양이온성 계면활성제도 적합하다. 이것의 예는, 디메틸 술페이트로써 4차화된, 6.5 몰의 에틸렌 옥사이드와 1 몰의 올레일아민의 반응 생성물, 디스테아릴디메틸 암모늄 클로라이드, 라우릴트리메틸암모늄 클로라이드, 세틸피리디늄 브로마이드, 및 디메틸 술페이트로써 4차화된 스테아르산 트리에탄올아민 에스테르이다. 음이온성 규산염과의 상호작용으로 인해, 전적으로 양이온성인 계면활성제는 흔히는 발포체 안정화에 적합하지 않다. 양이온성 계면활성제와 음이온적으로 안정화된 중합체 라텍스의 조합은 분산액의 불안정화를 초래할 수 있다.
계면활성제는, 수성 조성물 내에, 각각의 경우에 수성 조성물의 중량을 기준으로. 바람직하게는 0.1 내지 15 중량부, 특히 바람직하게는 1 내지 10 중량부의 범위의 양으로 존재한다.
안정화제, 증점제, 충전제 또는 기포 핵형성제 또는 이것들의 혼합물이 본 발명에 따르는 공정에서 보조제로서 사용될 수 있다. 예를 들면 발포될 결합제의 점도의 조절을 허용하는 추가의 요변성 부여제를 사용하는 것이 유리할 수 있다. 이러한 첨가제는 유기성 또는 무기성일 수 있다. 흔히 사용되는 첨가제는 예를 들면 필로실리케이트, 폴리포스페이트, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐피롤리돈 등이다. 이러한 첨가제들이 발화성과 관련해서 역효과를 나타내지 않는 것이 유리하다.
증점제는 예를 들면 발포체 구조를 최적화하고 발포체 안정성을 개선하기 위해 사용된다. 적합한 증점제는 이러한 목적을 위해 공지된 모든 천연 및 합성 중합체이며, 수성 시스템의 점도를 상당히 증가시킨다. 이것은 수-팽창성 또는 수용성 합성 또는 천연 중합체일 수 있다. 분말상 초흡수제도 증점제로서 적합하다.
바람직하게 사용되는 충전제는 백악, 벤토나이트, 활석, 석고, 알루미나, 수산화알루미늄, 붕산 및 붕산염, 시멘트, 실리카겔 또는 실리카, 활성 탄소, 흑연, 산화칼슘, 산화아연, 알루미노포스페이트, 보로포스페이트, 안료, 예를 들면 이산화티타늄 및 산화철, 또는 이것들의 혼합물이다. 팽창성 첨가제, 예를 들면 팽창성 흑연 또는 탄수화물을 사용할 수도 있다.
발포체의 열안정성 및 난연성을 증가시키기 위해서, 점토 광물을 보조제로서 수성 조성물에 첨가할 수 있다. 특히 적합한 점토 광물은, 알로판 Al2[SiO5]&O3·nH2O, 카올리나이트 Al4[(OH)8｜Si4O10], 할로이사이트 Al4[(OH)8｜Si4O10]·2H2O, 몬모릴로나이트(스멕타이트) (Al,Mg,Fe)2[(OH2｜(Si,Al)4O10]ㆍNa0.33(H2O)4, 질석 Mg2(Al,Fe,Mg)[(OH2｜(Si,Al)4O10]ㆍMg0.35(H2O)4 또는 이것들의 혼합물을 포함하는 광물이다. 고령토가 특히 바람직하게 사용된다. 대체로, 점토 광물이 사용되는 경우, 수성 조성물 내에서의 점토 광물 대 알칼리금속 규산염의 중량비는, 고체를 기준으로, 1:2 내지 2:1의 범위이다.
충전제의 분포를 개선하고 유동성을 증가시키기 위해서, 분산제(예를 들면 바스프(BASF) SE의 소칼란(Sokalan) 유형)를 첨가할 수 있다.
수성 조성물은 발수성 첨가제, 예를 들면 파라핀, 실리콘, 스테아르산알루미늄 등을 포함할 수 있다. 이러한 첨가제의 경우에, 이것은 기포를 없애지 않을 것이 보장되어야 한다.
보조제는, 수성 조성물 내에, 각각의 경우에 수성 조성물의 중량을 기준으로, 바람직하게는 0.01 내지 80 중량부, 특히 바람직하게는 0.05 내지 10 중량부, 추가로 바람직하게는 0.1 내지 5 중량부의 범위의 양으로 존재한다.
보다 우수한 발포성을 위한 점도 증가를, 전해질 또는 특수한 계면활성제를 첨가하거나, pH, 온도 또는 농도를 변경시킴으로써, 달성할 수도 있다.
10 내지 60 중량％, 바람직하게는 20 내지 50 중량％의 고체 함량을 갖는, 5 내지 40 중량부, 바람직하게는 10 내지 30 중량부의 중합체 분산액이 성분(D)으로서 사용된다.
본 발명에 따르는 공정에서, 건조 후에, -60 내지 +100 ℃, 바람직하게는 -30 내지 +80 ℃, 특히 바람직하게는 -10 내지 +60 ℃의 범위의 유리전이온도를 갖는 건조 중합체 필름을 제공하는 수성 중합체 분산액이 수성 조성물의 성분(D)으로서 바람직하게 사용된다. 유리전이온도는 시차주사열계량법(DSC)에 의해 결정될 수 있다.
둘 이상의 유리전이온도를 갖는 블록 공중합체들의 분산액 또는 상이한 중합체 분산액들의 혼합물을 사용할 수도 있다. 그 결과, 예를 들면 낮은 필름 형성 온도와 높은 기계적 안정성, 보다 우수한 상용성 또는 높은 소수성의 조합이 가능할 수 있다.
예를 들면, 단량체, 예를 들면 비닐방향족 단량체, 예를 들면 α-메틸스티렌, p-메틸스티렌, 에틸스티렌, 3차-부틸스티렌, 비닐스티렌, 비닐톨루엔, 1,2-디페닐에틸렌, 1,1-디페닐에틸렌, 알켄, 예를 들면 에틸렌 또는 프로필렌, 디엔, 예를 들면 1,3-부타디엔, 1,3-펜타디엔, 1,3-헥사디엔, 2,3-디메틸부타디엔, 이소프렌, 피페릴렌 또는 이소프렌, α,β-불포화 카르복실산, 예를 들면 아크릴산 및 메타크릴산, 이것의 에스테르, 특히 알킬 에스테르, 예를 들면 아크릴산의 C1-10-알킬 에스테르, 특히 부틸 에스테르, 바람직하게는 n-부틸 아크릴레이트, 및 메타크릴산의 C1-10-알킬 에스테르, 특히 메틸 메타크릴레이트(MMA) 또는 카르복사미드, 예를 들면 아크릴아미드 및 메타크릴아미드를 기재로 하는 중합체가 성분(D)으로서 적합하다.
중합체는, 경우에 따라서는, 1 내지 5 중량％의 공단량체, 예를 들면 (메트)아크릴로니트릴, (메트)아크릴아미드, 우레이도(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 아크릴아미도프로판술폰산, 메틸올아크릴아미드 또는 비닐술폰산의 나트륨염을 포함할 수 있다.
중합체는 바람직하게는 하나 이상의 단량체 스티렌, 부타디엔, 아크릴산, 메타크릴산, C1-4-알킬 아크릴레이트, C1-4-알킬 메타크릴레이트, 아크릴아미드, 메타크릴아미드 및 메틸올아크릴아미드로 이루어진다.
특히 적합한 중합체는, 경우에 따라서는 시멘트, 석회 시멘트 또는 석고를 기재로 하는 수경성 결합제를 추가로 포함하는, 본 발명에 따라 수성 중합체 분산액으로서 사용되는 아크릴레이트 수지이다. 적합한 중합체 분산액은, 예를 들면 WO 00/50480에 기술된 바와 같이, 에틸렌성 불포화 단량체, 예를 들면 스티렌, 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 자유 라디칼 유화 중합에 의해 수득될 수 있다.
단량체 스티렌, n-부틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트(MMA), 메타크릴산, 아크릴아미드 또는 메틸올아크릴아미드로 이루어진 순수한 아크릴레이트 또는 스티렌-아크릴레이트가 특히 바람직하다.
중합체 분산액을, 그 자체로 공지된 방식으로, 예를 들면 유화, 현탁 또는 분산 중합을 통해, 바람직하게는 수성상에서 제조한다. 중합체를 용액 또는 괴상 중합을 통해서 제조할 수도 있고, 경우에 따라서는 분쇄한 후에, 중합체 입자를 통상적인 방식으로 물에 분산시킬 수 있다. 중합 시, 해당 중합 공정에 통상적인 개시제, 유화제 또는 현탁 보조제, 조절제 또는 기타 보조제를 동시에 사용하며, 중합을 통상적인 반응기에서 해당 공정에 통상적인 온도 및 압력에서 연속적으로 또는 회분식으로 수행한다.
수성 조성물은 바람직하게는 성분(A), 성분(B) 및 성분(D), 또는 성분(A), 성분(C) 및 성분(D), 또는 성분(A), 성분(B), 성분(C) 및 성분(D)으로 이루어지고, 성분(A)와 성분(B)의 합은 100 부이다.
본 발명에 따르는 공정에서 사용되는 수성 조성물의 제조를 위해서, 성분(A)과 성분(B)과 성분(C)과 성분(D)을 임의의 원하는 순서대로 혼합할 수 있다.
본 발명에 따르는 공정의 추가의 발전된 양태에 따르면, 열가소성 중합체를 포함하는 발포체 입자를, 경화 전, 비팅 또는 블로우잉된 발포체에 첨가할 수 있다. 발포체 입자를 첨가함으로써, 무기 발포체의 절연력을 개선할 수 있다.
발포체 입자를 발포체의 형성 전후에 수성 조성물에 첨가할 수 있다. 바람직하게는, 발포체 입자를 마지막에, 성분(A)과 성분(B)과 성분(C)과 성분(D)의 제조된 혼합물과 혼합한다.
성분(A), 성분(B), 성분(C) 및 성분(D)으로부터, 비팅된 발포체를 제조하는 변형양태에서는, 바람직하게는 비팅된 발포체를 제조하고, 이어서 이것을 발포체 입자와 혼합한다.
성분(A), 성분(B), 성분(C) 및 성분(D)을 포함하는 블로우잉된 발포체의 변형양태에서는, 우선 바람직하게는 발포체 입자를 성분(A)과 성분(B)과 성분(C)과 성분(D)의 수성 조성물에 첨가하고 이어서 혼합물을 발포시킨다.
사용되는 발포체 입자는 바람직하게는 발포된 폴리올레핀, 특히 발포된 폴리프로필렌(EPP), 발포된 폴리에틸렌(EPE) 또는 발포성 스티렌 중합체(EPS)의 예비발포된 입자이다. 상이한 발포체 입자들의 조합을 사용할 수도 있다. 이것은 바람직하게는 열가소성 물질이다. 가교된 중합체, 예를 들면 방사선-가교된 폴리올레핀 발포체를 사용할 수도 있다.
EPS를 예비발포기에서 뜨거운 공기 또는 증기를 사용하여 원하는 밀도로 예비발포시킴으로써, 스티렌 중합체를 기재로 하는 발포체 입자를 수득할 수 있다. 압력 예비발포기 또는 연속식 예비발포기에서 한번 또는 여러번 예비발포시킴으로써, 10 g/ℓ 미만의 최종 벌크 밀도를 수득할 수 있다.
높은 단열능을 갖는 절연 패널을 제조하기 위해서, 예를 들면 EP-B 981 574 및 EP-B 981 575에 개시된, 무열(athermal) 고체, 예를 들면 카본블랙, 알루미늄, 흑연 또는 이산화티타늄, 특히 1 내지 50 ㎛의 범위의 입자 직경을 갖는 평균 입자 크기를 갖는 흑연을, EPS를 기준으로 0.1 내지 10 중량％, 특히 2 내지 8 중량％의 양으로 포함하는 예비발포된 발포성 스티렌 중합체가 특히 바람직하게 사용된다.
더욱이, 높은 내용매성을 갖는 α-메틸스티렌/아크릴로니트릴 공중합체(AMSAN)를 기재로 하는 발포체, 또는 스티렌 중합체와 폴리올레핀의 다상 블렌드를 기재로 하는 탄성 발포체 입자가 사용될 수 있다.
공정에서, 재생 발포체 성형물의 분쇄된 발포체 입자를 사용할 수도 있다. 본 발명에 따르는 발포체 성형물의 제조를 위해서, 분쇄된 재생 발포체 물질을, 새로 만든 제품과 함께, 강도 및 기계적 성질을 크게 손상시키지 않고서, 100 ％의 양, 예를 들면 2 내지 90 중량％, 특히 5 내지 25 중량％의 구성비율로 사용할 수 있다.
예를 들면 물-함유 시스템에의 결합을 개선하기 위해서, 발포체 입자를 적절하게 표면 함침시킬 수 있다.
발포체 입자를 수성 조성물에 첨가함으로써, 실질적인 유기 발포체 입자 및 수성 조성물로부터 형성된 실질적인 무기 발포체 매트릭스를 포함하는 하이브리드 발포체를 수득할 수 있다. 50 내지 99 부피％, 바람직하게는 60 내지 80 부피％의 열가소성 중합체의 발포체 입자, 및 상기에서 기술된 수성 조성물을 포함하는 비팅 또는 블로우잉된 발포체를 경화시킴으로써 수득할 수 있는, 1 내지 50 부피％, 바람직하게는 20 내지 40 부피％의 규산염 기재의 발포체를 포함하는 하이브리드 발포체가 바람직하다.
규산염을 기재로 하는 발포체의 밀도는 대체로 1000 ㎏/㎥ 미만, 바람직하게는 100 내지 500 ㎏/㎥의 범위이다. 하이브리드 발포체 내의 발포체 입자의 구성비율에 따라서, 하이브리드 발포체는 10 내지 1000 ㎏/㎥, 바람직하게는 100 내지 300 ㎏/㎥의 범위의 밀도를 갖는다.
발포될 결합제 또는 형성되는 발포체 내로 기포 기체를 도입시키는 것을 다양한 방식으로 수행할 수 있다.
수성 조성물의 발포를, 바람직하게는 기계적 작용을 통해, 특히 전단을 통해, 특히 바람직하게는 격렬한 교반 또는 공기와의 혼합을 포함하는 혼합을 통해 수행한다. 그러나, 본 발명에 따라, 미세한 기체 거품의 형태의 불활성 기체의 분산을 통해 조성물을 발포시킬 수도 있다. 기체 거품을 수성 조성물에 도입시키는 것을, 예를 들면 비팅, 진탕, 교반 또는 휘핑 장치의 도움을 받아 수행한다.
더욱이, 액체로 덮인 개구로부터 기체가 흘러나오는 공정을 사용하거나 난류 현상을 사용함으로써 조성물을 발포시킬 수도 있다. 더욱이, 와이어 또는 스크린 상에서의 층의 형성을 이러한 목적에 사용할 수도 있다. 이러한 상이한 방법들을 경우에 따라서는 서로 조합할 수도 있다. 적합한 불활성 기체는, 예를 들면, 질소, 이산화탄소, 헬륨, 네온 및 아르곤이다.
비팅된 발포체를 제조하기 위해서는, 기체, 바람직하게는 공기를, 경우에 따라서는 첨가제와 함께, 중합체 발포체 입자를 도입시키기 전에, 수성 조성물 내로 도입시킨다. 이를 예를 들면 적합한 혼합기, 분배기 또는 다공질 멤브레인을 사용하여 수행할 수 있다. 이어서 열가소성 발포체 입자, 예를 들면 예비발포된 EPS 입자를 형성된 비팅된 발포체 내로 도입시키고, 성형틀 내에서 자유롭게 발포시키거나 경우에 따라서는 가압할 수 있다. 가압은 특히 발포체 입자의 구성비율이 비교적 높은 경우에 권장할만하다.
대기압으로의 압력 강하 후에 부피 증가를 초래하는 기체상 물질을 압력 하에서 물리적 발포제로서 결합제에 첨가할 수도 있다. 압력 또는 온도의 변화로 인해 응집체의 기체 상태가 되는 액체를 사용할 수도 있다. 물질은 실질적 수성 결합제(예를 들면 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, CO2, 메틸 포르메이트 또는 에틸 포르메이트) 중의 균질한 용액으로서 존재하거나 개별적인 상, 예를 들면 펜탄 등을 형성할 수 있다. 다상 시스템의 경우에, 분산제를 사용하는 것이 유리하다.
예를 들면 화학 분해 공정에 의거하여 기체를 형성하는 화학적 발포체, 예를 들면 탄산염, 아지드, 히드라지드, 수산화물 또는 과산화물을 사용할 수도 있다. 하나, 둘 또는 그 이상의 성분들을 반응시키고 주위 조건, 예를 들면 온도를 변경시킴으로써, 기체의 발생을 달성할 수 있다. 추가의 예는 산 또는 산 무수물과 탄산염의 조합 또는 이소시아네이트와 물의 조합이다.
결합제로부터 수득된 수성 발포체가 붕괴하는 것을 방지하기 위해서, 발포체 구조물을 고정하기 위한 경화가 유리하다. 이를 다양한 방식으로 달성할 수 있다.
예를 들면, 이상적으로는 발포체의 형성 후 응고를 초래하는, 겔화 및 SiO2 형성을 통해, 무기 분획의 응고를 달성할 수 있다. 물유리에 대해 통상적인 경화 방법, 예를 들면 트리아세틴, 디아세틴 등에 의한 에스테르 경화, 알루미늄-함유 염, CO2 도입 또는 무수물로부터의 산 형성을 상기 목적을 위해 사용할 수 있다.
발수성을 발휘하는 시스템의 일부일 수 있는 유기 시스템을 통해 응고를 수행하는 것이 유리할 수도 있다. 이러한 시스템이 수성 매체에 가용성이거나 분산성인 것이 유리하다. 이러한 시스템의 예는 자기-가교형 분산액, 예를 들면 작용성 분산액 또는 용해된 반응물과의 조합을 이룬 에스테르 형성 또는 수-분산성 이소시아네이트이다.
1 초과의 작용기수를 갖는 가교 이소시아네이트를 사용하는 것이 특히 유리하다. 소량의 올리고 알콜/폴리알콜을 첨가함으로써, 반응의 개시를 조절할 수 있다. 동시에 CO2를 제거함으로써, 이소시아네이트를 동시에 물유리-함유 무기 발포체를 위한 발포제 및 경화제로서도 사용할 수 있다. 이렇게 해서, 특히 열안정한 발포체를 수득한다.
가교를 입자 발포체의 연화점 미만에서 수행하는 것이 특히 유리하다. 반응물, 이것의 농도 및 촉매의 선택을 통해 반응을 조절할 수 있다. 예를 들면, 수-분산성 이소시아네이트를 아미노-작용화된 중합체와 반응시킬 수 있는데, 주요 아민과의 반응은 2차 아민과의 반응보다 훨씬 더 빠르다. 그러나, 두 반응은 모두 물과의 반응보다 더 빠르게 일어난다.
발포된 조성물의 가열을 바람직하게는 오븐, 건조 오븐, 뜨거운 기체 스트림, 적외선 조사 또는 극초단파 방사선을 사용하여 수행한다.
극초단파 방사선은 발포체의 경화에 적합할 뿐만 아니라, 경우에 따라서는 발포체 입자가 첨가될 수 있는 성분(A)과 성분(B)과 성분(C)의 건조된 또는 여전히 습윤한 수성 조성물의 발포 또는 후속 발포에도 적합할 수 있다.
본 발명에 따르는 공정의 바람직한 실시양태에서, 발포된 조성물을, 이것을 가열하기 전에, 우선 성형물로 변환시킨다. 추가의 바람직한 실시양태에서, 수성 조성물을 발포 전에 성형물로 변환시키고, 이어서 이러한 성형물 상태에서 발포시킨다. 이어서 이러한 성형물 상태의 발포된 조성물을 가열함으로써, 한정된 3차원 구조를 갖는 발포체-유사 텍스춰를 수득할 수 있다.
발포체 슬래브의 두께, 길이 및 너비는 넓은 한계 내에서 다양할 수 있고, 이것은 성형틀의 크기 및 클램핑 압력에 의해 제한된다. 발포체 슬래브의 두께는 통상적으로 1 내지 500 ㎜, 바람직하게는 10 내지 300 ㎜이다.
DIN 53420에 따르는 발포체 성형물의 밀도는 대체로 10 내지 500 ㎏/㎥, 바람직하게는 30 내지 300 ㎏/㎥이다.
임의로, 발포된 결합제의 경화 및 건조를 오븐 또는 뜨거운 공기 스트림을 사용하여 연속식으로 또는 회분식으로 수행할 수 있다. 발포체의 경화를 바람직하게는 0 내지 80 ℃의 범위의 온도에서 공기 또는 질소를 사용하여 수행한다. 더욱이, 극초단파 방사선에 노출시킴으로써 경화 및/또는 발포를 수행할 수 있다.
또다르게는 또는 추가로, 극초단파 에너지를 조사함으로써, 소결 및/또는 발포를 연속식으로 또는 회분식으로 수행할 수 있다. 대체로, 0.85 내지 100 GHz, 바람직하게는 0.9 내지 10 GHz의 범위의 주파수의 극초단파 및 0.1 내지 15 분의 조사 시간을 사용한다. 따라서 5 ㎝ 초과의 두께를 갖는 발포체 슬래브를 제조할 수도 있다.
경화될 혼합물에의 조사를 처리실에서 수행할 수 있다. 회분식 공정의 경우에는, 처리실을 사방으로 폐쇄시킨다. 연속식 공정의 경우에는, 혼합물을, 연속적으로 움직이는 벨트 상의 방사선원을 지나 이동시킨다. 예비발포된 발포체 입자가, 물의 기화 온도 미만에서 끓는 발포제를 포함하는 경우, 그 결과의 증기를 EPS 비드의 후속 발포에 사용할 수 있다.
5 ㎝ 초과의 두께를 갖는 발포체 슬래브를 제조하는 경우에는, 극초단파 방사선을 사용하여 발포체 입자-함유 발포체를 후-경화시키는 것이 특히 바람직하다. 첨가된 임의의 발포체 입자의 물질 밀도 및 절연 효과 때문에, 전적으로 물질의 열경화(매트릭스 물질의 가교)가 크게 지연된다.
본 발명에 따르는 하이브리드 발포체는 상이한 공정 변형양태에 의해 수득될 수 있다. 비팅된 발포체를 사용하는 바람직한 공정(A1)은
(i) 발포성 스티렌 중합체를 예비발포시켜 발포체 입자를 수득하는 단계,
(ii) 성분(A), 성분(B), 성분(C) 및 성분(D)을 포함하는 수성 조성물로부터, 비팅 또는 블로우잉된 발포체를 제조하는 단계,
(iii) 단계(i)에서 예비발포된 발포체 입자를 단계(ii)에서 제조된 발포체에 첨가하는 단계,
(iv) 그 결과의 발포체를, 80 ℃의 범위의 온도에서의 공기 또는 질소, 또는 극초단파를 사용하여 경화시키는 단계
를 포함한다.
본 발명에 따르는 공정에 의해 수득될 수 있는 무기 발포체는 높은 난연성 및 낮은 밀도를 가짐을 특징으로 한다. 성형틀 내에서의 높은 압력 하에서의 가압은 필요하지 않다.
극초단파 방사선을 사용하여 본 발명에 따르는 하이브리드 발포체를 제조하기 위한 추가의 공정(A2)은
(i) 성분(A), 성분(B), 성분(C) 및 성분(D), 및 경우에 따라서는 추가의 보조제를 포함하는 수성 조성물에 발포체 입자를 첨가하는 단계,
(ii) 단계(i)에서 수득된 혼합물을 성형틀에서 건조시킴으로써 성형물을 형성하는 단계,
(iii) 극초단파 방사선을 사용하여 성형물을 발포시키는 단계,
(iv) 경우에 따라서는 성형물을 후-경화시키는 단계
를 포함한다.
열가소성 발포체 입자를 첨가함으로써 수득할 수 있는 순수한 무기 발포체는 대체로 보다 우수한 난연성, 기계적 성질 및 연마성을 갖는다. 이러한 물질을 수득하기 위해서는, 본 발명의 추가의 실시양태에 따라, 우선 발포체 입자를 사용하여 본 발명에 따르는 공정을 통해 발포체를 제조하고 경화 후에 이것을 제거할 수 있다. 입자 발포체의 열분해 또는 적합한 용매를 사용하는 추출을 통해 이를 수행할 수 있다. 열가소성 발포체 입자를 바람직하게는 추출한다.
무기 발포체의 원하는 성질에 따라서는, 입자 발포체의 열분해 또는 추출을, 심지어는 높은 밀도를 갖는 규산염 매트릭스로부터 수행할 수 있다. 적합한 입자 발포체-함유 슬래브는 예를 들면 WO 2007/023089 또는 PCT/EP2007/060541에 기술되어 있다.
유기 성분을 제거하여, 이전에 사용된 유기 발포체 입자의 입자크기에 의해 미리 결정된 공동을 갖는 실질적 무기 발포체 구조를 수득한다. EPS 발포체 입자를 사용하는 경우, 0.4 내지 10 ㎜, 바람직하게는 1 내지 6 ㎜의 공동을 수득할 수 있다.
경화된 비팅 또는 블로우잉된 발포체를 포함하는 본 발명에 따르는 하이브리드 발포체로부터 발포체 입자를 열분해 또는 추출함으로써, 발포된 하부구조를 갖는 지주를 갖는 무기 발포체 성형물을 제조할 수 있다.
이러한 방식으로 수득된 발포체 성형물("소실된 발포체")을 예를 들면 산 촉매작용 또는 열 소결을 통해 후-경화시킨다.
본원에서 기술된 건축 용도 외에도, 상기에서 기술된 이러한 발포체는 고온 용도를 위한 "스크린"으로서 사용될 수도 있다. 상이한 발포체 입자 크기를 사용함으로써, 실제로 스크린 크기를 매우 정확히 확립할 수 있다.
적합한 용매는, 예를 들면, 특히는 무기 매트릭스로부터, 바람직하게 사용된 발포성 폴리스티렌을 포함하는 발포체 입자를 용해시키기 위한, 디클로로메탄 또는 톨루엔이다. 무기 발포체 내의 발포체 입자의 중량 구성비율이 통상적으로 작기 때문에, 소량의 용매로도 충분하다. 용매를 순환을 통해, 예를 들면 속슬렛(Soxhlet) 장치에서의 추출을 통해 재순환시킬 수 있다.
본 발명에 따르는 공정은, 슬래브, 블록, 파이프, 로드, 프로필 등과 같은 단순하거나 복잡한 형태의 발포체 물품의 제조에 적합하다. 후속적으로 톱질 또는 절단되어 패널로 변환될 수 있는 슬래브 또는 블록이 바람직하게 제조된다. 이것은 예를 들면 건축 산업에서 절연 외벽 또는 평지붕을 위해 사용될 수 있다. 이것은, 특히 바람직하게는, 냉동 창고 또는 저장고의 건설에 사용되는 샌드위치 요소, 예를 들면 소위 구조적 절연 패널(SIP)의 제조를 위한 코어층으로서 사용된다.
추가의 잠재적 용도는 목재 펠렛의 대용물로서의 발포체 펠렛, 가시적 천장 패널, 냉동 컨테이너 및 트레일러이다. 탁월한 내연성으로 인해, 이것은 항공 화물에도 적합하다.
실시예
실시예 1: 발포체 내 발포체(계면활성제를 갖는 비팅된 발포체)
40 부의 물유리 분말(포르틸(Portil, 등록상표) N) 및 4 부의 계면활성제(루텐솔(Lutensol, 등록상표) GD70)을 여러번에 나누어서 60 부의 물유리 용액(37 ％ 농도, 벨르너(Woellner) 규산나트륨)에 첨가하였다. 용액을 교반기(울트라투락스(Ultraturrax))를 사용하여 비팅하여 발포체를 형성하였다. 이어서 5 부의 분산액(아크로날(Acronal, 등록상표) SD 705)을 저속에서 천천히 섞었다. 이어서 EPS 1 g(밀도 10 g/ℓ)(EPS: 코팅 부피비 약 76:24) 당 50 g의 상기에서 기술된 용액을 첨가하였다.
40 ℃에서 밤새, 약 270 g/ℓ의 밀도를 갖는 매우 균질한, 경화된 발포체가 형성되었다.
실시예 2: 발포체 내 발포체(계면활성제를 갖는 극초단파 발포체 )
실시예 1에 따라 수득된 발포체를 후속적으로 약 1 분 동안 극초단파 방사선(600 W)에 노출시키는데, 발포체를 후속적으로 추가로 발포시켜 밀도를 약 200 g/ℓ로 감소시켰다.
2 내지 10 부의 루텐솔(등록상표) GD70을 첨가하고 2 내지 8 부의 EPS를 첨가함으로써, 실시예 1 및 2를 수행하였다.
실시예 3: 발포체 내 발포체 (계면활성제를 갖지 않음)
40 부의 물유리 분말(포르틸(등록상표) N) 및 5 부의 분산액(아크로날(등록상표) SD 705)을 여러번에 나누어서 60 부의 물유리 용액(37 ％ 농도, 벨르너 규산나트륨)에 첨가하였다. 용액을 교반기(울트라투락스)를 사용하여 비팅하여 발포체를 형성하였다. 이어서 EPS 1 g(밀도 10 g/ℓ)(EPS: 코팅 부피비 약 76:24) 당 50 g의 상기에서 기술된 용액을 첨가하였다.
40 ℃에서 밤새, 약 250 g/ℓ의 밀도를 갖는 균질한, 경화된 발포체가 형성되었다.
실시예 4: EPS 를 갖지 않는 비팅된 발포체
40 부의 물유리 분말(포르틸(등록상표) N) 및 8 부의 루텐솔(등록상표) GD70을 여러번에 나누어서 60 부의 물유리 용액(37 ％ 농도, 벨르너 규산나트륨)에 첨가하였다. 용액을 교반기(울트라투락스)를 사용하여 비팅하여 발포체를 형성하였다. 5부의 분산액(아크로날(등록상표) SD 705)을 천천히 섞었다. 잠시 안정화시킨 후에, 약 300 g/ℓ의 총밀도를 갖는 발포체를 수득하였다.
실시예 5: 수성 물유리 용액의 비팅된 발포체
8 부의 루텐솔(등록상표) GD70을 60 부의 물유리 용액(37 ％ 농도, 벨르러 규산나트륨)에 첨가하였다. 용액을 교반기(울트라투락스)를 사용하여 비팅하여 발포체를 형성하였다. 잠시 안정화시킨 후에, 약 40 g/ℓ의 총밀도를 갖는 발포체를 수득하였다.
실시예 6: 극초단파 발포체
40 부의 물유리 분말(포르틸(등록상표) N) 및 5 부의 분산액(아크로날(등록상표) SD 705)을 여러번에 나누어서 60 부의 물유리 용액(37 ％ 농도, 벨르너 규산나트륨)에 첨가하였다. 이어서 용액을 둥근 성형틀(직경 약 5 ㎝, 두께 4 ㎜)에 붓고 건조시켰다. 약 2 주일 동안 저장한 후, 고체 디스크를 30 내지 60 초 동안 극초단파 방사선에 노출시켰다. 저장 또는 조사 시간에 따라, 250 내지 100 g/ℓ의 밀도를 달성하였다.
실시예 7: 용매 추출에 의해 제조된 무기 발포체
분산액(아크로날 S(등록상표) 790) 10 g을 물유리 용액(37 ％ 농도, 벨르너 규산나트륨) 120 g과 물유리 분말(포르틸(등록상표) N) 80 g의 혼합물에 첨가하였다. 예비발포된 EPS(밀도 10 g/ℓ) 46 g을 상기 혼합물 184 g에 수동으로 혼합해 넣었다. 코팅된 발포체 입자(EPS: 코팅 중량비 1:4)를 알루미늄 성형틀에 넣고 70 ℃에서 60 분 동안 50 ％ 만큼 압축시켰다. 5 × 5 ㎝의 가장자리 길이를 갖는 시험 견본을 절단해 내고 그 안에 존재하는 유기 물질을 디클로로메탄으로써 완전히 추출하였다.

Claims (10)

  1. (A) 40 내지 90 중량％의 물 함량을 갖는, 40 내지 95 중량부의 알칼리금속 규산염 용액,
    (B) 0 내지 30 중량％의 물 함량을 갖는, 0 내지 60 중량부의 분말상 알칼리금속 규산염,
    (C) 0 내지 15 중량부의 계면활성제,
    (D) 10 내지 60 중량％의 고체 함량을 갖는, 5 내지 40 중량부의 수성 중합체 분산액
    을 포함하는 수성 조성물을 포함하는 비팅 또는 블로우잉된 발포체를 경화시킴으로써 발포체를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 0 내지 80 ℃의 범위의 온도에서 공기 또는 질소를 사용하여 경화를 수행하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 극초단파 방사선에 노출시킴으로써 경화 및/또는 발포를 수행하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 건조된 중합체 필름이 -60 내지 +100 ℃의 범위의 유리전이온도를 갖는 것인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 열가소성 중합체를 포함하는 발포체 입자를 경화 전에 비팅 또는 블로우잉된 발포체에 첨가하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 사용된 발포체 입자가 발포된 폴리올레핀 또는 발포성 스티렌 중합체의 예비발포된 입자인 방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 경화 후에 용매를 사용하여 열가소성 발포체 입자를 추출하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 방법에 의해 수득될 수 있는 발포체.
  9. 10 내지 1000 ㎏/㎥의 범위의 밀도를 갖는, 50 내지 99 부피％의 열가소성 중합체의 발포체 입자 및 1 내지 50 부피％의 규산염 기재의 발포체를 포함하는 하이브리드 발포체.
  10. 제8항에 따르는 발포체의 절연 패널로서의 용도.
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