CN109179602A - 一种喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：S1、将海藻酸钠、阳离子淀粉与乙酸水溶液混合，通入氮气，然后加入丙烯酰胺、甲基丙烯酸、N‑烯丙基苯胺、硅酸钠、过氧化苯甲酰和硝酸铈铵，搅拌反应，然后调节体系PH值，洗涤，抽滤，再用丙酮抽提，真空干燥，得到物料A；S2、将沸石粉研磨过筛，然后加入硫酸与氯化铜溶液，搅拌，过滤，干燥，得到改性沸石粉；S3、将物料A、改性沸石粉混合，研磨过筛，得到喷漆废水用复合絮凝剂。本发明提出的一种喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，制品性能稳定，絮凝时间短，絮凝效果好且用量小。

Description

一种喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及絮凝剂技术领域，尤其涉及一种喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法。
背景技术
随着我国喷涂行业的迅速发展，喷漆废水日益增加，如不能有效处理这些废水不仅造成水资源的浪费，还将会对环境及人体产生一定危害。在废水处理过程中，絮凝沉淀法是固液分离的一种有效的预处理方法，在实际应用中得到了广泛的认可，并且絮凝效果直接决定着后续过程的运行及最终出水的水质。目前使用的絮凝剂絮凝时间长，用量大，不能满足市场需求。因此开发新型高效絮凝剂是目前急需解决的问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，制品性能稳定，絮凝时间短，絮凝效果好且用量小。
本发明提出的一种喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将海藻酸钠、阳离子淀粉与乙酸水溶液混合，通入氮气，然后加入丙烯酰胺、甲基丙烯酸、N-烯丙基苯胺、硅酸钠、过氧化苯甲酰和硝酸铈铵，搅拌反应，然后调节体系PH值，洗涤，抽滤，再用丙酮抽提，真空干燥，得到物料A；
S2、将沸石粉研磨过筛，然后加入硫酸与氯化铜溶液，搅拌，过滤，干燥，得到改性沸石粉；
S3、将物料A、改性沸石粉混合，研磨过筛，得到喷漆废水用复合絮凝剂。
优选地，S1中，阳离子淀粉按以下工艺进行制备：按重量份将25-40份氢氧化钠水溶液与6-8份3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵混合，在12-15℃搅拌3-5min，然后加入20-30份氧化淀粉，室温下搅拌20-25min，再在62-65℃干燥，粉碎，得到白色固体粗制品，再将白色固体粗制品先置于甲醇中浸泡，然后加入乙酸进行中和，再用无水乙醇洗涤，抽滤，在62-65℃干燥至恒重，得到阳离子淀粉。
优选地，氢氧化钠水溶液的质量浓度为2-5wt％。
优选地，S1中，按重量份将3-5份海藻酸钠、12-20份阳离子淀粉与200-300份乙酸水溶液混合，通入氮气，然后加入8-15份丙烯酰胺、6-12份甲基丙烯酸、4-8份N-烯丙基苯胺、2-4份硅酸钠、0.15-0.3份过氧化苯甲酰和0.2-0.3份硝酸铈铵，在52-58℃搅拌反应2.5-3h，然后调节体系PH值为7-8，洗涤，抽滤，再用丙酮抽提，在60-65℃真空干燥，得到物料A。
优选地，S1中，乙酸水溶液的体积浓度为2-4％。
优选地，S2中，按重量份将10-15份沸石粉研磨过200目筛，然后加入15-20份硫酸与1-2份氯化铜溶液，室温搅拌35-50min，过滤，在300-320℃干燥15-20min，空冷至室温，得到改性沸石粉。
优选地，S2中，氯化铜溶液浓度为0.1-0.2mol/L。
优选地，S3中，物料A与改性沸石粉之间的重量比为1-2:1-1.5。
优选地，S3中，研磨过筛为研磨过200目筛。
本发明中通过对氧化淀粉进行改性制得具有阳离子型高分子絮凝剂特点的阳离子淀粉，有效提高氧化淀粉本身的絮凝效果，再将阳离子淀粉与丙烯酰胺、甲基丙烯酸、N-烯丙基苯胺、硅酸钠反应，经接枝聚合使得到的物料A分散性及相容性好，同时具有阴、阳离子型高分子絮凝剂的性能特点，适用于酸性、碱性及中性废水中，提高了本发明制品的使用范围，且两性型(阴、阳离子型)絮凝剂通过电性中和、吸附驾桥以及分子间的网捕作用，有效提高本发明制品的絮凝效果；通过选用硫酸、氯化铜对沸石粉进行活化及酸化改性，有效负载硫酸根离子及铜离子，经干燥处理得到的改性沸石粉具有丰富的毛细孔结构，对废水中的有机污染物及重金属离子具有良好的吸附和网捕作用，同时其助凝和混凝效果好，还能有效降解废水中甲醛等有害物质，并且具有良好的消毒杀菌效果；再将物料A与改性沸石粉复配，其相容性好，实现优势互补，少量制品即能有效处理废水中酚类、芳烃、甲醛等有机物，其絮凝范围广，絮凝效果明显且性能稳定，废水中温度及PH值对其絮凝效果影响小，且本发明制品不会产生二次污染。本发明提出的一种喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，制品性能稳定，絮凝时间短，絮凝效果好且用量小。
对采用本发明制备方法得到的喷漆废水用复合絮凝剂进行性能测试，结果发现：对每吨喷漆废水添加8-10g本发明制品，0.5h后喷漆废水中COD去除率高达98％，脱色率高达92.4％，悬浮物去除率超过96.8％。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氢氧化钠水溶液与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵混合，搅拌，然后加入氧化淀粉，搅拌，再干燥，粉碎，得到白色固体粗制品，然后经后处理得到阳离子淀粉；
S2、将海藻酸钠、阳离子淀粉与乙酸水溶液混合，通入氮气，然后加入丙烯酰胺、甲基丙烯酸、N-烯丙基苯胺、硅酸钠、过氧化苯甲酰和硝酸铈铵，搅拌反应，然后调节体系PH值，洗涤，抽滤，再用丙酮抽提，真空干燥，得到物料A；
S3、将沸石粉研磨过筛，然后加入硫酸与氯化铜溶液，搅拌，过滤，干燥，得到改性沸石粉；
S4、将物料A、改性沸石粉混合，研磨过筛，得到喷漆废水用复合絮凝剂。
实施例2
本发明提出的一种喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将3份海藻酸钠、12份阳离子淀粉与200份乙酸水溶液混合，通入氮气，然后加入8份丙烯酰胺、6份甲基丙烯酸、4份N-烯丙基苯胺、2份硅酸钠、0.15份过氧化苯甲酰和0.2份硝酸铈铵，在52℃搅拌反应3h，然后调节体系PH值为7，洗涤，抽滤，再用丙酮抽提，在60℃真空干燥，得到物料A；其中，乙酸水溶液的体积浓度为2％；阳离子淀粉按以下工艺进行制备：按重量份将25份氢氧化钠水溶液与6份3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵混合，在12℃搅拌5min，然后加入20份氧化淀粉，室温下搅拌20min，再在62℃干燥，粉碎，得到白色固体粗制品，再将白色固体粗制品先置于甲醇中浸泡，然后加入乙酸进行中和，再用无水乙醇洗涤，抽滤，在62℃干燥至恒重，得到阳离子淀粉；其中，氢氧化钠水溶液的质量浓度为2wt％；
S2、按重量份将10份沸石粉研磨过200目筛，然后加入15份硫酸与1份氯化铜溶液，室温搅拌35min，过滤，在300℃干燥20min，空冷至室温，得到改性沸石粉；其中，氯化铜溶液浓度为0.1mol/L；
S3、将物料A与改性沸石粉混合，研磨过200目筛，得到喷漆废水用复合絮凝剂；其中，物料A与改性沸石粉之间的重量比为1:1。
实施例3
本发明提出的一种喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将4份海藻酸钠、16份阳离子淀粉与250份乙酸水溶液混合，通入氮气，然后加入12份丙烯酰胺、10份甲基丙烯酸、6份N-烯丙基苯胺、3份硅酸钠、0.25份过氧化苯甲酰和0.25份硝酸铈铵，在56℃搅拌反应2.8h，然后调节体系PH值为7.5，洗涤，抽滤，再用丙酮抽提，在62℃真空干燥，得到物料A；其中，乙酸水溶液的体积浓度为3％；阳离子淀粉按以下工艺进行制备：按重量份将32份氢氧化钠水溶液与7份3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵混合，在14℃搅拌4min，然后加入25份氧化淀粉，室温下搅拌22min，再在64℃干燥，粉碎，得到白色固体粗制品，再将白色固体粗制品先置于甲醇中浸泡，然后加入乙酸进行中和，再用无水乙醇洗涤，抽滤，在64℃干燥至恒重，得到阳离子淀粉；其中，氢氧化钠水溶液的质量浓度为4wt％；
S2、按重量份将12份沸石粉研磨过200目筛，然后加入18份硫酸与1.5份氯化铜溶液，室温搅拌45min，过滤，在310℃干燥18min，空冷至室温，得到改性沸石粉；其中，氯化铜溶液浓度为0.15mol/L；
S3、将物料A与改性沸石粉混合，研磨过200目筛，得到喷漆废水用复合絮凝剂；其中，物料A与改性沸石粉之间的重量比为1:1。
实施例4
本发明提出的一种喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将5份海藻酸钠、20份阳离子淀粉与300份乙酸水溶液混合，通入氮气，然后加入15份丙烯酰胺、12份甲基丙烯酸、8份N-烯丙基苯胺、4份硅酸钠、0.3份过氧化苯甲酰和0.3份硝酸铈铵，在58℃搅拌反应2.5h，然后调节体系PH值为8，洗涤，抽滤，再用丙酮抽提，在65℃真空干燥，得到物料A；其中，乙酸水溶液的体积浓度为4％；阳离子淀粉按以下工艺进行制备：按重量份将40份氢氧化钠水溶液与8份3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵混合，在15℃搅拌3min，然后加入30份氧化淀粉，室温下搅拌25min，再在65℃干燥，粉碎，得到白色固体粗制品，再将白色固体粗制品先置于甲醇中浸泡，然后加入乙酸进行中和，再用无水乙醇洗涤，抽滤，在65℃干燥至恒重，得到阳离子淀粉；其中，氢氧化钠水溶液的质量浓度为5wt％；
S2、按重量份将15份沸石粉研磨过200目筛，然后加入20份硫酸与2份氯化铜溶液，室温搅拌50min，过滤，在320℃干燥15min，空冷至室温，得到改性沸石粉；其中，氯化铜溶液浓度为0.2mol/L；
S3、将物料A与改性沸石粉混合，研磨过200目筛，得到喷漆废水用复合絮凝剂；其中，物料A与改性沸石粉之间的重量比为2:1.5。
实施例5
本发明提出的一种喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将4.5份海藻酸钠、14份阳离子淀粉与280份乙酸水溶液混合，通入氮气，然后加入10份丙烯酰胺、8份甲基丙烯酸、5份N-烯丙基苯胺、2.5份硅酸钠、0.25份过氧化苯甲酰和0.25份硝酸铈铵，在55℃搅拌反应2.6h，然后调节体系PH值为7.2，洗涤，抽滤，再用丙酮抽提，在64℃真空干燥，得到物料A；其中，乙酸水溶液的体积浓度为3.5％；阳离子淀粉按以下工艺进行制备：按重量份将28份氢氧化钠水溶液与7.5份3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵混合，在14℃搅拌3.5min，然后加入25份氧化淀粉，室温下搅拌22min，再在64℃干燥，粉碎，得到白色固体粗制品，再将白色固体粗制品先置于甲醇中浸泡，然后加入乙酸进行中和，再用无水乙醇洗涤，抽滤，在64℃干燥至恒重，得到阳离子淀粉；其中，氢氧化钠水溶液的质量浓度为2.5wt％；
S2、按重量份将12份沸石粉研磨过200目筛，然后加入16份硫酸与1.2份氯化铜溶液，室温搅拌40min，过滤，在305℃干燥18min，空冷至室温，得到改性沸石粉；其中，氯化铜溶液浓度为0.15mol/L；
S3、将物料A与改性沸石粉混合，研磨过200目筛，得到喷漆废水用复合絮凝剂；其中，物料A与改性沸石粉之间的重量比为1.2:1。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将海藻酸钠、阳离子淀粉与乙酸水溶液混合，通入氮气，然后加入丙烯酰胺、甲基丙烯酸、N-烯丙基苯胺、硅酸钠、过氧化苯甲酰和硝酸铈铵，搅拌反应，然后调节体系PH值，洗涤，抽滤，再用丙酮抽提，真空干燥，得到物料A；
S2、将沸石粉研磨过筛，然后加入硫酸与氯化铜溶液，搅拌，过滤，干燥，得到改性沸石粉；
S3、将物料A、改性沸石粉混合，研磨过筛，得到喷漆废水用复合絮凝剂。
2.根据权利要求1所述喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，S1中，阳离子淀粉按以下工艺进行制备：按重量份将25-40份氢氧化钠水溶液与6-8份3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵混合，在12-15℃搅拌3-5min，然后加入20-30份氧化淀粉，室温下搅拌20-25min，再在62-65℃干燥，粉碎，得到白色固体粗制品，再将白色固体粗制品先置于甲醇中浸泡，然后加入乙酸进行中和，再用无水乙醇洗涤，抽滤，在62-65℃干燥至恒重，得到阳离子淀粉。
3.根据权利要求1或2所述喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，氢氧化钠水溶液的质量浓度为2-5wt％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，S1中，按重量份将3-5份海藻酸钠、12-20份阳离子淀粉与200-300份乙酸水溶液混合，通入氮气，然后加入8-15份丙烯酰胺、6-12份甲基丙烯酸、4-8份N-烯丙基苯胺、2-4份硅酸钠、0.15-0.3份过氧化苯甲酰和0.2-0.3份硝酸铈铵，在52-58℃搅拌反应2.5-3h，然后调节体系PH值为7-8，洗涤，抽滤，再用丙酮抽提，在60-65℃真空干燥，得到物料A。
5.根据权利要求1-4中任一项所述喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，S1中，乙酸水溶液的体积浓度为2-4％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，S2中，按重量份将10-15份沸石粉研磨过200目筛，然后加入15-20份硫酸与1-2份氯化铜溶液，室温搅拌35-50min，过滤，在300-320℃干燥15-20min，空冷至室温，得到改性沸石粉。
7.根据权利要求1-6中任一项所述喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，S2中，氯化铜溶液浓度为0.1-0.2mol/L。
8.根据权利要求1-7中任一项所述喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，S3中，物料A与改性沸石粉之间的重量比为1-2:1-1.5。
9.根据权利要求1-8中任一项所述喷漆废水用复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，S3中，研磨过筛为研磨过200目筛。
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