CN108329181A - 一种缓释氮肥的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种缓释氮肥的制备方法,包括以下步骤:将沸石颗粒加入到酸溶液或金属氯化物溶液中,搅拌后分离,所得固体干燥后粉碎过筛得到改性沸石粉;将所述改性沸石粉与造粒助剂混合进行造粒成型;将所述成型的沸石颗粒置于密闭流化床中,往所述流化床中注入氨气,用于将氨气分子吸附至所述成型的沸石颗粒中,再往所述流化床中注入雾化尿素溶液,使尿素分子吸附在沸石颗粒中,所述尿素溶液的质量为所述成型的沸石颗粒质量的20%~40%,经干燥、筛分制得缓释氮肥;本发明所述制备方法设计合理,原料来源方便,操作简便,成本低,实用性强。
Description
技术领域
本发明属于肥料生产技术领域,具体是一种基于沸石的缓释氮肥的制备方法。
背景技术
水稻是我国主要的粮食作物之一,其种植面积占全国粮食作物的1/4,产量则占一半以上。在水稻生育中有两个需肥高峰期,即分蘖期和孕穗期,其中尿素是含氮高、肥效快、用量大的优质氮肥。尿素施入土壤中后,在脲酶作用下会迅速被分解转化为氨气而流失;同时,返青至分蘖期水稻生长环境中需要充足的水和氮营养,易发生水溶性养分径流流失。当前我国仅肥料氮素利用率仅为30%左右,营养元素的大量流失浪费不仅给社会带来巨大的经济损失,而且对大气、土壤、水体等人类赖以生存的环境造成污染,造成严重的面源污染。近期研究表明,研发新型缓/控释肥使其养分释放速率与作物养分吸收基本同步,可以大大提高肥料利用率,减少农业面源污染,符合国家可持续发展战略要求,但新型包膜缓/控释肥料,如硫包尿素、树脂包膜尿素和硫磺树脂双包膜尿素等存在包膜材料成本较高、造粒工艺复杂、环境因素对肥料养分释放速率影响较大等因素,均限制其在农业生产中的大规模应用。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的问题,提供一种缓释氮肥的制备方法,该方法具有原料来源方便、操作简便、成本低和实用性强的优点。
为实现上述发明目的,本发明所采用的技术方案是:
一种缓释氮肥的制备方法,包括以下步骤:
(1)将沸石颗粒加入到酸溶液或金属氯化物溶液中,搅拌后分离,所得固体干燥后粉碎过筛得到改性沸石粉;
(2)将所述改性沸石粉与造粒助剂混合进行造粒成型;
(3)将所述成型的沸石颗粒置于密闭流化床中,往所述流化床中注入氨气,用于将氨气分子吸附至所述成型的沸石颗粒中;再往所述流化床中注入雾化尿素溶液,使尿素分子吸附在沸石颗粒中,所述尿素溶液的质量为所述成型的沸石颗粒质量的20%~40%,经干燥、筛分制得缓释氮肥。
优选的,所述步骤(1)中沸石颗粒与酸或金属氯化物溶液的质量比为1:9;所述酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸或柠檬酸溶液;所述金属氯化物溶液为氯化铜、氯化钙、氯化钡或氯化锌溶液。
优选的,所述酸溶液为盐酸溶液,质量分数为2%-4%;所述金属氯化物溶液为氯化铜溶液,质量分数为10-20%。
优选的,所述盐酸溶液的质量分数为3%;所述氯化铜溶液的质量分数为15%
优选的,步骤(2)中所述造粒助剂为蒙脱石、高岭土或凹凸棒土中的一种或几种;所述改性沸石粉与造粒助剂的质量比为85:15。
优选的,所述步骤(2)中采用转鼓造粒机进行造粒成型;所述造粒机中物料温度为60℃,转鼓速率75g/min,造粒时间8min。
优选的,所述步骤(3)中注入氨气后,所述流化床中氨气浓度为280-320mg/L,温度为50℃,流化床内压强为0.4MPa,转鼓速率40g/min,氨气吸附时间15min。
优选的,所述流化床中的氨气浓度为300mg/L
优选的,步骤(3)中所述尿素溶液按如下方法配制:按质量份数计,将2.5-4.0份尿素溶解于1份70℃的水中,充分搅拌混匀。
优选的,所述步骤(3)中通过高压喷嘴将尿素溶液雾化后注入所述流化床中;所述高压喷嘴的直径1.2mm,喷速60ml/min;雾化吸附时间10min。
本发明的有益效果是:本发明提供的缓释氮肥的制备方法通过对天然沸石进行酸性或金属氯化物改性,显著增强其对小分子物质的吸附性能,使氨和尿素均匀吸附到改性沸石的微孔结构中和表面,实现氮肥的缓释;同时沸石具有较高的离子交换和吸附性能,能将土壤中多余的氮素养分吸附在沸石晶格周围,减少土壤养分流失,提高氮素利用率,有效减少农业污染,本发明所述制备方法设计合理,原料来源方便,操作简便,成本低,实用性强。
附图说明
图1.本发明所述缓释氮肥的制备方法的流程图;
图2.酸性改性沸石和金属氯化物改性沸石对氨气的吸附量(mg/g);
图3.不同实施例制备的缓释氮肥的总氮含量。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示,本发明所述制备方法分三步进行,具体实施例如下。
实施例1
(1).将天然沸石丝光沸石、斜发沸石经机械粉碎后,过100目筛后按1:1混合备用;将100份上述混合沸石加入到900份质量分数为3%的盐酸溶液中,常温搅拌和浸泡12h后离心,重复此过程3次,最后将沸石在100℃下烘干,再次粉碎过100目筛得到酸性改性沸石粉;
(2)将所述改性沸石粉与过100目筛的造粒助剂粉末按质量比85:15的比例混合,经微机计量后放入转鼓造粒机中进行造粒;
(3)上述造粒成型的沸石经烘干、筛分后传送至密闭转鼓流化床,首先启动与流化床相连的氨气发生装置,使流化床内氨气浓度维持在280mg/L,并用真空泵将流化床内压强增至0.4MPa,使产生氨气分子均匀吸附至成型的沸石颗粒内部和表面;其次,取2.5质量份数的尿素溶解于1质量份数70℃的水中,充分搅拌混匀,将质量为所述成型的沸石颗粒质量20%的上述尿素溶液经高压喷嘴喷到流化床内,雾化尿素溶液经物理吸附作用吸附在沸石颗粒表面和内部,同时向流化床内通以热风,除去颗粒表层水分,经冷却、筛分后制成缓释氮肥。
实施例2
(1).将天然沸石丝光沸石、斜发沸石经机械粉碎后,过100目筛后按1:1混合备用;将100份上述混合沸石加入到900份质量分数为2%的盐酸溶液中,常温搅拌和浸泡12h后离心,重复此过程3次,最后将沸石在100℃下烘干,再次粉碎过100目筛得到酸性改性沸石粉;
(2)将所述改性沸石粉与过100目筛的造粒助剂粉末按质量比85:15的比例混合,经微机计量后放入转鼓造粒机中进行造粒;
(3)上述造粒成型的沸石经烘干、筛分后传送至密闭转鼓流化床,首先启动与流化床相连的氨气发生装置,使流化床内氨气浓度维持在320mg/L,并用真空泵将流化床内压强增至0.4MPa,使产生氨气分子均匀吸附至成型的沸石颗粒内部和表面;其次,取1.5质量份数的尿素溶解于1质量份数70℃的水中,充分搅拌混匀,将质量为所述成型的沸石颗粒质量40%的上述尿素溶液经高压喷嘴喷到流化床内,雾化尿素溶液经物理吸附作用吸附在沸石颗粒表面和内部,同时向流化床内通以热风,除去颗粒表层水分,经冷却、筛分后制成缓释氮肥。
实施例3
(1).将天然沸石丝光沸石、斜发沸石经机械粉碎后,过100目筛后按1:1混合备用;将100份上述混合沸石加入到900份质量分数为3%的盐酸溶液中,常温搅拌和浸泡12h后离心,重复此过程3次,最后将沸石在100℃下烘干,再次粉碎过100目筛得到酸性改性沸石粉;
(2)将所述改性沸石粉与过100目筛的造粒助剂粉末按质量比85:15的比例混合,经微机计量后放入转鼓造粒机中进行造粒;
(3)上述造粒成型的沸石经烘干、筛分后传送至密闭转鼓流化床,首先启动与流化床相连的氨气发生装置,使流化床内氨气浓度维持在280mg/L,并用真空泵将流化床内压强增至0.4MPa,使产生氨气分子均匀吸附至成型的沸石颗粒内部和表面;其次,取4质量份数的尿素溶解于1质量份数70℃的水中,充分搅拌混匀,将质量为所述成型的沸石颗粒质量20%的上述尿素溶液经高压喷嘴喷到流化床内,雾化尿素溶液经物理吸附作用吸附在沸石颗粒表面和内部,同时向流化床内通以热风,除去颗粒表层水分,经冷却、筛分后制成缓释氮肥。
实施例4
(1).将天然沸石丝光沸石、斜发沸石经机械粉碎后,过100目筛后按1:1混合备用;将100份上述混合沸石加入到900份质量分数为4%的盐酸溶液中,常温搅拌和浸泡12h后离心,重复此过程3次,最后将沸石在100℃下烘干,再次粉碎过100目筛得到酸性改性沸石粉;
(2)将所述改性沸石粉与过100目筛的造粒助剂粉末按质量比85:15的比例混合,经微机计量后放入转鼓造粒机中进行造粒;
(3)上述造粒成型的沸石经烘干、筛分后传送至密闭转鼓流化床,首先启动与流化床相连的氨气发生装置,使流化床内氨气浓度维持在320mg/L,并用真空泵将流化床内压强增至0.4MPa,使产生氨气分子均匀吸附至成型的沸石颗粒内部和表面;其次,取4质量份数的尿素溶解于1质量份数70℃的水中,充分搅拌混匀,将质量为所述成型的沸石颗粒质量40%的上述尿素溶液经高压喷嘴喷到流化床内,雾化尿素溶液经物理吸附作用吸附在沸石颗粒表面和内部,同时向流化床内通以热风,除去颗粒表层水分,经冷却、筛分后制成缓释氮肥。
实施例5
(1).将天然沸石丝光沸石、斜发沸石经机械粉碎后,过100目筛后按1:1混合备用;将100份上述混合沸石加入到900份质量分数为10%的氯化铜溶液中,常温搅拌和浸泡12h后离心,重复此过程3次,最后将沸石在100℃下烘干,再次粉碎过100目筛得到金属氯化物改性沸石粉;
(2)将所述改性沸石粉与过100目筛的造粒助剂粉末按质量比85:15的比例混合,经微机计量后放入转鼓造粒机中进行造粒;
(3)上述造粒成型的沸石经烘干、筛分后传送至密闭转鼓流化床,首先启动与流化床相连的氨气发生装置,使流化床内氨气浓度维持在300mg/L,并用真空泵将流化床内压强增至0.4MPa,使产生氨气分子均匀吸附至成型的沸石颗粒内部和表面;其次,取2.5质量份数的尿素溶解于1质量份数70℃的水中,充分搅拌混匀,将质量为所述成型的沸石颗粒质量20%的上述尿素溶液经高压喷嘴喷到流化床内,雾化尿素溶液经物理吸附作用吸附在沸石颗粒表面和内部,同时向流化床内通以热风,除去颗粒表层水分,经冷却、筛分后制成缓释氮肥。
实施例6
(1).将天然沸石丝光沸石、斜发沸石经机械粉碎后,过100-200目筛后按1:1混合备用;将100份上述混合沸石加入到900份质量分数为15%氯化铜溶液中,常温搅拌和浸泡12h后离心,重复此过程3次,最后将沸石在100℃下烘干,再次粉碎过100目筛得到金属氯化物改性沸石粉;
(2)将所述改性沸石粉与过100目筛的造粒助剂粉末按质量比85:15的比例混合,经微机计量后放入转鼓造粒机中进行造粒;
(3)上述造粒成型的沸石经烘干、筛分后传送至密闭转鼓流化床,首先启动与流化床相连的氨气发生装置,使流化床内氨气浓度维持在320mg/L,并用真空泵将流化床内压强增至0.4MPa,使产生氨气分子均匀吸附至成型的沸石颗粒内部和表面;其次,取2.5质量份数的尿素溶解于1质量份数70℃的水中,充分搅拌混匀,将质量为所述成型的沸石颗粒质量40%的上述尿素溶液经高压喷嘴喷到流化床内,雾化尿素溶液经物理吸附作用吸附在沸石颗粒表面和内部,同时向流化床内通以热风,除去颗粒表层水分,经冷却、筛分后制成缓释氮肥。
实施例7
(1).将天然沸石丝光沸石、斜发沸石经机械粉碎后,过100-200目筛后按1:1混合备用;将100份上述混合沸石加入到900份质量分数为15%氯化铜溶液中,常温搅拌和浸泡12h后离心,重复此过程3次,最后将沸石在100℃下烘干,再次粉碎过100目筛得到金属氯化物改性沸石粉;
(2)将所述改性沸石粉与过100目筛的造粒助剂粉末按质量比85:15的比例混合,经微机计量后放入转鼓造粒机中进行造粒;
(3)上述造粒成型的沸石经烘干、筛分后传送至密闭转鼓流化床,首先启动与流化床相连的氨气发生装置,使流化床内氨气浓度维持在280mg/L,并用真空泵将流化床内压强增至0.4MPa,使产生氨气分子均匀吸附至成型的沸石颗粒内部和表面;其次,取4质量份数的尿素溶解于1质量份数70℃的水中,充分搅拌混匀,将质量为所述成型的沸石颗粒质量20%的上述尿素溶液经高压喷嘴喷到流化床内,雾化尿素溶液经物理吸附作用吸附在沸石颗粒表面和内部,同时向流化床内通以热风,除去颗粒表层水分,经冷却、筛分后制成缓释氮肥。
实施例8
(1).将天然沸石丝光沸石、斜发沸石经机械粉碎后,过100目筛后按1:1混合备用;将100份上述混合沸石加入到900份质量分数为20%氯化铜溶液中,常温搅拌和浸泡12h后离心,重复此过程3次,最后将沸石在100℃下烘干,再次粉碎过100目筛得到金属氯化物改性沸石粉;
(2)将所述改性沸石粉与过100目筛的造粒助剂粉末按质量比85:15的比例混合,经微机计量后放入转鼓造粒机中进行造粒;
(3)上述造粒成型的沸石经烘干、筛分后传送至密闭转鼓流化床,首先启动与流化床相连的氨气发生装置,使流化床内氨气浓度维持在320mg/L,并用真空泵将流化床内压强增至0.4MPa,使产生氨气分子均匀吸附至成型的沸石颗粒内部和表面;其次,取4质量份数的尿素溶解于1质量份数70℃的水中,充分搅拌混匀,将质量为所述成型的沸石颗粒质量40%的上述尿素溶液经高压喷嘴喷到流化床内,雾化尿素溶液经物理吸附作用吸附在沸石颗粒表面和内部,同时向流化床内通以热风,除去颗粒表层水分,经冷却、筛分后制成缓释氮肥。
以含氮量为46%的普通尿素作为对照例,比较其与上述实施例1-8制备的缓释氮肥的氮素流失量:采用国家标准“GB/T
23348-2009”规定的水中溶出率法检测缓释肥料养分释放率,具体为:称取10g未粉碎的肥料颗粒放入孔径为150μm(100目)的尼龙纱网做成的小袋中,封口后,将小袋放入250ml玻璃瓶或塑料瓶中,加入200ml水,加盖密封,置于25℃的生化恒温培养箱中培养,取样测定氮释放量。取样时间为1d,3d,5d,7d,14d,28d,42d,56d,70d,98d,累积养分释放率达80%以上为止,采用“凯氏定氮法”测定浸提液的氮含量,以所制得缓释氮肥在控制肥料氮素流失的能力来表征缓释氮肥的缓释能力,结果如表1所示,其中对照例为普通尿素。
表1:不同实施例中缓释氮肥的氮素累积释放率(%)
从表1可以看出,实施例1-8制备的缓释氮肥的氮素缓释能力
明显优于对照例,其氮素累积释放率在所有取样的时期内均显著低于对照例的氮素累积释放率,对照例中,尿素前28天的氮素累积释放率大于80%,远高于实施例1-8中的26.6-44.8%;且28-70d内,实施例1-8中累积释放氮素占肥料总氮的40.5-55.8%,表明经改性沸石制备的缓释氮肥具有良好的缓释效果,大大提高作物需氮高峰期氮素的释放。实施例1-4中酸性改性沸石对氨气吸附能力弱于实施例5-8中金属氯化物改性沸石,故实施例1-4中氮素累积释放率高于实施例5-8。从以上分析可以看出,该方法制备的缓释氮肥具有良好的缓释和减少流失效果,优化后的效果能达到养分释放与作物的养分需求同步吻合,有效减少使用后经径流、分解和淋溶的氮素损失,提高肥料利用效率。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种缓释氮肥的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将沸石颗粒加入到酸溶液或金属氯化物溶液中,搅拌后分离,所得固体干燥后粉碎过筛得到改性沸石粉;
(2)将所述改性沸石粉与造粒助剂混合进行造粒成型;
(3)将所述成型的沸石颗粒置于密闭流化床中,往所述流化床中注入氨气,用于将氨气分子吸附至所述成型的沸石颗粒中;再往所述流化床中注入雾化尿素溶液,使尿素分子吸附在沸石颗粒中,所述尿素溶液的质量为所述成型的沸石颗粒质量的20%~40%,经干燥、筛分制得缓释氮肥。
2.根据权利要求1所述的一种缓释氮肥的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中沸石颗粒与酸或金属氯化物溶液的质量比为1:9;所述酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸或柠檬酸溶液;所述金属氯化物溶液为氯化铜、氯化钙、氯化钡或氯化锌溶液。
3.根据权利要求2所述的一种缓释氮肥的制备方法,其特征在于,所述酸溶液为盐酸溶液,质量分数为2%-4%;所述金属氯化物溶液为氯化铜溶液,质量分数为10-20%。
4.根据权利要求3所述的一种缓释氮肥的制备方法,其特征在于,所述盐酸溶液的质量分数为3%;所述氯化铜溶液的质量分数为15%
5.根据权利要求1所述的一种缓释氮肥的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述造粒助剂为蒙脱石、高岭土或凹凸棒土中的一种或几种;所述改性沸石粉与造粒助剂的质量比为85:15。
6.根据权利要求1所述的一种缓释氮肥的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中采用转鼓造粒机进行造粒成型;所述造粒机中物料温度为60℃,转鼓速率75g/min,造粒时间8min。
7.根据权利要求1所述的一种缓释氮肥的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中注入氨气后,所述流化床中氨气浓度为280-320mg/L,温度为50℃,流化床内压强为0.4MPa,转鼓速率40g/min,氨气吸附时间15min。
8.根据权利要求7所述的一种缓释氮肥的制备方法,其特征在于,所述流化床中的氨气浓度为300mg/L
9.根据权利要求1所述的一种缓释氮肥的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述尿素溶液按如下方法配制:按质量份数计,将2.5-4.0份尿素溶解于1份70℃的水中,充分搅拌混匀。
10.根据权利要求1所述的一种缓释氮肥的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中通过高压喷嘴将尿素溶液雾化后注入所述流化床中;所述高压喷嘴的直径1.2mm,喷速60ml/min;雾化吸附时间10min。
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