CN109179348A - 一种花状氮化钛及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机半导体纳米材料制备领域，公开了一种花状氮化钛及其制备方法和应用。所述花状氮化钛是将钛酸四异丙酯和乙酸加入到高压反应釜中搅拌，然后在140～180℃加热反应；结束后经自然冷却、抽滤、洗涤、干燥处理后，再在400～500℃下煅烧，自然冷却后所得粉末在700～850℃下进行氮化处理，冷却至室温后制得。本方法操作简易，原料低廉，可用于大规模生产，制备的花状氮化钛具有较大的比表面积，良好的导电性和稳定性，可应用在介电、电极催化剂载体和导热材料等领域。

Description

一种花状氮化钛及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于无机半导体纳米材料技术领域，更具体地，涉及一种花状氮化钛及其制备方法和应用。
背景技术
氮化钛是一种新型的无机半导体材料，具有硬度大、熔点高、摩擦系数小等特点，具有良好的导热导电性能，广泛应用于高温材料、电极催化剂载体和超导材料等。氮化钛硬度大摩擦系数低，可以作为高温润滑剂；氮化钛良好的导热导电性能，在电子器件方面可用作熔盐电解的电极、点触头、薄膜电阻及阳极材料载体等材料。
花状的氮化钛会使氮化钛在性能上有很大提高。CN 107381519A介绍了一种氮化钛纳米线的制备方法；CN 106586984A介绍了一个化学沉积法制备的片状氮化钛材料的方法，并成功制备出片状结构的氮化钛；花状的氮化钛尚未报道过，制备导电性和稳定性更好的花状氮化钛，将为之后的工业发展提供帮助。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明目的在于提供一种花状氮化钛。
本发明另一目的在于提供上述花状氮化钛的制备方法。该方法反应稳定，条件温和，产品质量更好，易于放大生产。
本发明再一目的在于提供上述花状氮化钛的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种花状氮化钛，所述花状氮化钛是将钛酸四异丙酯和乙酸加入到高压反应釜中搅拌，然后在140～180℃加热反应；结束后经自然冷却、抽滤、洗涤、干燥处理后，再在400～500℃下煅烧，自然冷却后所得粉末在700～850℃下进行氮化处理，冷却至室温后制得。
优选地，所述的钛酸四异丙酯和乙酸的体积比为(0.01～0.02)：1。
优选地，所述搅拌的时间为15～35min，所述加热反应的时间为7～16h。
优选地，所述洗涤的溶液为无水乙醇和蒸馏水。
优选地，所述干燥的温度为65～75℃，所述干燥的时间为12～18h。
优选地，所述煅烧的时间为1～2h。
优选地，所述氮化的时间为2～5h。
所述的花状氮化钛的制备方法，包括以下具体步骤：
S1.将钛酸四异丙酯和乙酸加入到高压反应釜中搅拌，然后再进行140～180℃恒温加热反应7～16h；
S2.反应结束后经自然冷却、抽滤、洗涤、干燥处理后，再在400～500℃下煅烧1～2h，自然冷却后得到粉末A；
S3.将粉末A在700～850℃下进行氮化处理2～5h，冷却至室温后，得到花状的氮化钛。
所述的花状氮化钛在介电、电极催化剂载体或导热材料领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明制备的花状氮化钛具有较大的比表面积、良好的导电性和电化学稳定性。
2.本发明采用高压恒温和高温氮化相结合的方法制备的花状氮化钛，所需设备要求简单，成本低，可以大规模生产。
附图说明
图1为实施例1所得花状氮化钛的SEM照片。
图2为实施例1所得花状氮化钛的XRD图。
图3为实施例2所得花状氮化钛的EDS图。
图4为在室温下氮饱和的0.5mol/L H2SO4溶液中扫描实施例3所得花状氮化钛的循环伏安曲线。
图5为实施例4所得花状氮化钛的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
取75mL的乙酸加入带有聚四氟乙烯内衬(100mL)的高压釜中，接着在搅拌下加入0.76mL的钛酸四异丙酯。继续搅拌30min，结束后将内衬装进反应釜中，在160℃下反应8h。反应结束后自然冷却至室温，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，再在70℃烘箱中干燥24h。然后再在400℃下煅烧2h，自然冷却后得到白色粉末。最后在管式炉中750℃下煅烧2h，得到花状氮化钛。
图1为本实施例所得花状氮化钛的SEM照片，从图1中可以看到，氮化钛为花状结构，该结构有利于物质的转移，具有良好的导电性和稳定性。图2为本实施例所得花状氮化钛的XRD图，与标准氮化钛JCPDS NO.38-1420峰基本重合，表明制备的花状氮化钛有很好的结晶性能，具有很好的耐压性和稳定性。
实施例2
取75mL的乙酸加入带有聚四氟乙烯内衬(100mL)的高压釜中，接着在搅拌下加入0.76mL的钛酸四异丙酯。继续搅拌30min，结束后将内衬装进反应釜中，在180℃下反应8h。反应结束后自然冷却至室温，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，再在70℃烘箱中干燥24h。然后再在400℃下煅烧2h，自然冷却后得到白色粉末。最后在管式炉中750℃下煅烧2h，得到花状氮化钛。图3为本实施例所得花状氮化钛的EDS图，从图3中可知，所得花状氮化钛含有氮和钛元素。
实施例3
取75mL的乙酸加入带有聚四氟乙烯内衬(100mL)的高压釜中，接着在搅拌下加入0.76mL的钛酸四异丙酯。继续搅拌30min，结束后将内衬装进反应釜中，在160℃下反应12h。反应结束后自然冷却至室温，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，再在70℃烘箱中干燥24h。然后再在500℃下煅烧2h，自然冷却后得到白色粉末。最后在管式炉中700℃下煅烧2h，得到花状氮化钛。
图4为室温下氮饱和的0.5mol/LH2SO4溶液中扫描本实施例所得花状氮化钛循环伏安曲线。其中，扫描速度为50mV/s，扫描范围为0-0.85V(vs.RHE)。对比可知，经过50圈的扫描，曲线没有出现其它氧化还原反应的峰，三维氮化钛具有良好的电化学稳定性。
实施例4
取75mL的乙酸加入带有聚四氟乙烯内衬(100mL)的高压釜中，接着在搅拌下加入0.76mL的钛酸四异丙酯。继续搅拌30min，结束后将内衬装进反应釜中，在160℃下反应8h。反应结束后自然冷却至室温，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，再在70℃烘箱中干燥24h。然后再在500℃下煅烧2h，自然冷却后得到白色粉末。最后在管式炉中800℃下煅烧2h，得到花状氮化钛。
图5为本实施例所得花状氮化钛的SEM照片，从图5中可以看到，氮化钛为花状结构，该结构有利于物质的转移，具有良好的导电性和稳定性。
综上所述，通过本发明的方法能制备得到花状的氮化钛，而且该工艺原料成本低，操作简单且安全，可以大规模生产。所得的花状氮化钛具有良好的导电性和电化学稳定性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种花状氮化钛，其特征在于，所述花状氮化钛是将钛酸四异丙酯和乙酸加入到高压反应釜中搅拌，然后在140～180℃加热反应；结束后经自然冷却、抽滤、洗涤、干燥处理后，再在400～500℃下煅烧，自然冷却后所得粉末在700～850℃下进行氮化处理，冷却至室温后制得。
2.根据权利要求1所述的花状氮化钛，其特征在于，所述的钛酸四异丙酯和乙酸的体积比为(0.01～0.02)：1。
3.根据权利要求1所述的花状氮化钛，其特征在于，所述搅拌的时间为15～35min。
4.根据权利要求1所述的花状氮化钛，其特征在于，所述加热反应的时间为7～16h。
5.根据权利要求1所述的花状氮化钛，其特征在于，所述洗涤的溶液为无水乙醇和蒸馏水。
6.根据权利要求1所述的花状氮化钛，其特征在于，所述干燥的温度为65～75℃，所述干燥的时间为12～18h。
7.根据权利要求1所述的花状氮化钛，其特征在于，所述煅烧的时间为1～2h。
8.根据权利要求1所述的花状氮化钛，其特征在于，所述氮化的时间为2～5h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的花状氮化钛的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1.将钛酸四异丙酯和乙酸加入到高压反应釜中搅拌，然后再进行140～180℃恒温加热反应7～16h；
S2.反应结束后经自然冷却、抽滤、洗涤、干燥处理后，再在400～500℃下煅烧1～2h，自然冷却后得到粉末A；
S3.将粉末A在700～850℃下进行氮化处理2～5h，冷却至室温后，得到花状的氮化钛。
10.权利要求1-8任一项所述的花状氮化钛在介电、电极催化剂载体或导热材料领域中的应用。
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