CN109179330B - 湿法磷酸副产氟硅酸钠制无水氟化氢联产沸石分子筛工艺 - Google Patents
湿法磷酸副产氟硅酸钠制无水氟化氢联产沸石分子筛工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109179330B CN109179330B CN201811050688.9A CN201811050688A CN109179330B CN 109179330 B CN109179330 B CN 109179330B CN 201811050688 A CN201811050688 A CN 201811050688A CN 109179330 B CN109179330 B CN 109179330B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sodium
- fluoride
- anhydrous hydrogen
- hydrogen fluoride
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 52
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 48
- 239000011734 sodium Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 44
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 title claims abstract description 40
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 33
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 26
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 title claims abstract description 24
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 24
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 20
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 165
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 69
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 54
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 34
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims abstract description 28
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 claims abstract description 27
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 18
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 239000004571 lime Substances 0.000 claims abstract description 12
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000008267 milk Substances 0.000 claims abstract description 5
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 claims abstract description 5
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 14
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 8
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 15
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 229910004883 Na2SiF6 Inorganic materials 0.000 description 5
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 5
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000010436 fluorite Substances 0.000 description 4
- 239000002367 phosphate rock Substances 0.000 description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical compound OP(O)O OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 229910004074 SiF6 Inorganic materials 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical compound [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000002686 phosphate fertilizer Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/19—Fluorine; Hydrogen fluoride
- C01B7/191—Hydrogen fluoride
- C01B7/193—Preparation from silicon tetrafluoride, fluosilicic acid or fluosilicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
本发明公开了湿法磷酸副产氟硅酸钠制无水氟化氢联产沸石分子筛工艺。湿法磷酸副产物氟硅酸钠与氢氧化钠溶液反应，分离后得到氟化钠固体和硅酸钠溶液；氟化钠与石灰乳反应得到高纯氟化钙，母液是氢氧化钠溶液；氟化钙做为无水氟化氢原料，与硫酸反应，制备无水氟化氢产品；将氢氧化铝溶解于氢氧化钠溶解中，得到铝酸钠溶液，与硅酸钠溶液混合，经过浆化、升温晶化，得到沸石分子筛产品。本发明有效利用了磷酸副产氟硅酸钠，产生高附加值的新产品，减少了对环境的污染，同时大大降低无水氢氟酸的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及氟化工技术领域，特别是涉及湿法磷酸副产氟硅酸钠制无水氢氟酸联产沸石分子筛工艺。
背景技术
无水氟化氢是氟化工的基础，目前，无水氟化氢主要是由萤石和硫酸反应制得。随着氟化工的迅速兴起和对萤石资源的开采，萤石消耗量极度增加，对环境资源造成了极大的破坏。因此，氟化工尤其是今后新增氟化工项目所需要的无水氟化氢，有必要开辟新的来源。
磷肥生产的原料是磷酸，磷酸的生产方法有热法和湿法，工业上主要采用湿法。湿法磷酸采用经过富集的磷矿为原料，其中富含3-4%的氟，主要以氟磷石灰形式存在。湿法磷酸工艺是用硫酸分解磷矿得到浓度较低的磷酸，同时逸出氟化氢气体，在磷酸浓缩过程中，氟硅酸和氟化氢大量的逸出，以云天化为例，每年副产氟硅酸在十几万吨以上。除贵州瓮福建有几套氟硅酸生产无水氟化氢装置，其他都是利用收集的氟硅酸来生产氟硅酸钠，以便于储运。由于氟硅酸钠产品用途窄，价格低，市场容量小，常常出现滞销状态。
目前，只有贵州瓮福股份有限公司应用专利技术成功建设了几条氟硅酸制备无水氟化氢的生产线。而氟硅酸钠制备无水氟化氢的资料较少，目前能查到的只有硫酸法和氨法，但都没有应用到实际生产中。氟硅酸制备无水氟化氢，除了技术原因，也受到原材料的制约，而氟硅酸钠原料便于运输和储存，来源更广泛，如果开发一条氟硅酸钠制备无水氟化氢的技术路线，则会产生更大的经济和社会效益。
发明内容
本发明就是针对目前磷酸副产氟产品无法有效利用的问题，而提供一种湿法磷酸副产氟硅酸钠制无水氟化氢联产沸石分子筛工艺，既可以有效利用其中的氟制备无水氟化氢，又可以有效利用氟硅酸钠中的硅和钠生产高附加值的沸石分子筛产品。减少了磷酸生产对环境的污染，工艺简单，降低了生产成本。
本发明的湿法磷酸副产氟硅酸钠制无水氟化氢联产沸石分子筛工艺技术方案为，包括以下步骤：
（1）湿法磷酸副产物氟硅酸钠与氢氧化钠溶液反应，分离后得到氟化钠固体和硅酸钠溶液；
（2）氟化钠与石灰乳反应得到高纯氟化钙，母液是氢氧化钠溶液；
（3）氟化钙做为无水氟化氢原料，与硫酸反应，制备无水氟化氢产品；
（4）将氢氧化铝溶解于氢氧化钠溶解中，得到铝酸钠溶液，与硅酸钠溶液混合，经过浆化、升温晶化，得到沸石分子筛产品。
步骤（1）中，氢氧化钠溶液中NaOH的浓度180-240g/L，Na2SiF6与NaOH的摩尔比控制在1:4-6。
步骤（1）中，氟硅酸钠与氢氧化钠溶液的反应温度为60-90℃，反应时间12-90min。
步骤（2）中，氟化钠与石灰乳反应温度为60-95℃，反应时间1-6h。
步骤（2）中，NaF与CaO的摩尔比为2：0.8-0.95。
步骤（2）中，氟化钙含量大于95%，步骤（3）中，无水氟化氢含量大于99.5%。
步骤（4）中，氢氧化钠溶液溶解氢氧化铝后的铝酸钠溶液的Al2O3浓度为80-160g/L。
步骤（4）中，得到沸石分子筛产品，沸石母液经过蒸发后，与氟硅酸钠反应制备氟化钠，形成循环。
沸石母液蒸发后，NaOH的浓度为180-240g/L。
本发明的有益效果为：本发明改变了必须使用萤石资源生产无水氟化氢的生产工艺，利用湿法磷酸副产氟硅酸钠与石灰反应制备高纯氟化钙，同时得到硅酸钠溶液；氟化钙与硫酸采用传统工艺制备无水氟化氢，硅酸钠用于生产沸石分子筛。本发明开辟了生产无水氟化氢的新来源，减少了磷酸生产对环境的污染，在制备无水氟化氢的同时，有效的利用了氟硅酸钠中的钠和硅，工艺简单，降低了生产成本。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例１
（1）将氟硅酸钠和NaOH浓度为198g/L氢氧化钠溶液，按照Na2SiF6与NaOH的摩尔比1:5.1进行混合。在65℃下搅拌，反应时间20min，分离得到氟化钠及硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的SiO2浓度63.2g/L，Na2O浓度为28.36g/L。
（2）氟化钠与石灰乳按照NaF与CaO的摩尔比为2：0.86混合，在90℃下，搅拌反应时间5h，分离后得到氟化钙及氢氧化钠溶液。氟化钙含量95.9%，氢氧化钠溶液中，NaOH浓度为210g/L。
（3）用氟化钙母液溶解氢氧化铝，稀释调配后，得到Al2O3浓度为92g/L的铝酸钠溶液。
（4）将硅酸钠溶液与铝酸钠溶液搅拌混合，经过浆化、晶化后，洗涤、干燥得到合格的沸石分子筛产品。
（5）沸石母液蒸发至NaOH浓度为187g/L，返回流程与氟硅酸钠反应重新制备氟化钠及硅酸钠。
（6）氟化钙与硫酸用传统的方法制备无水氟化氢，得到HF含量99.9%的无水氟化氢产品。
实施例2
（1）将氟硅酸钠和NaOH浓度为198/l氢氧化钠溶液，按照Na2SiF6与NaOH的摩尔比1:4.4进行混合。在65℃下搅拌，反应时间16min，分离得到氟化钠及硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的SiO2浓度60.5g/L，Na2O浓度为29.31g/L。
（2）氟化钠与石灰乳按照NaF与CaO的摩尔比为2：0.81混合，在95℃下，搅拌反应时间4h，分离后得到氟化钙及氢氧化钠溶液。氟化钙含量95.4%，氢氧化钠溶液中，NaOH浓度为203g/L。
（3）用氟化钙母液溶解氢氧化铝，稀释调配后，得到Al2O3浓度为103g/L的铝酸钠溶液。
（4）将硅酸钠溶液与铝酸钠溶液搅拌混合，经过浆化、晶化后，洗涤、干燥得到合格的沸石分子筛产品。
（5）沸石母液蒸发至NaOH浓度为205g/L，返回流程与氟硅酸钠反应重新制备氟化钠及硅酸钠。
（6）氟化钙与硫酸用传统的方法制备无水氟化氢，得到HF含量99.8%的无水氟化氢产品。
实施例3
（1）将氟硅酸钠和NaOH浓度为211g/L氢氧化钠溶液，按照Na2SiF6与NaOH的摩尔比1:4.9进行混合。在80℃下搅拌，反应时间12min，分离得到氟化钠及硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的SiO2浓度61.3g/L，Na2O浓度为26.31g/L。
（2）氟化钠与石灰乳按照NaF与CaO的摩尔比为2：0.91混合，在92℃下，搅拌反应时间3h，分离后得到氟化钙及氢氧化钠溶液。氟化钙含量96.4%，氢氧化钠溶液中，NaOH浓度为209g/L。
（3）用氟化钙母液溶解氢氧化铝，稀释调配后，得到Al2O3浓度为120g/L的铝酸钠溶液。
（4）将硅酸钠溶液与铝酸钠溶液搅拌混合，经过浆化、晶化后，洗涤、干燥得到合格的沸石分子筛产品。
（5）沸石母液蒸发至NaOH浓度为219g/L，返回流程与氟硅酸钠反应重新制备氟化钠及硅酸钠。
（6）氟化钙与硫酸用传统的方法制备无水氟化氢，得到HF含量99.92%的无水氟化氢产品。
实施例4
（1）将氟硅酸钠和NaOH浓度为220g/L氢氧化钠溶液，按照Na2SiF6与NaOH的摩尔比1:5.5进行混合。在60℃下搅拌，反应时间25min，分离得到氟化钠及硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的SiO2浓度58.5g/L，Na2O浓度为28.76g/L。
（2）氟化钠与石灰乳按照NaF与CaO的摩尔比为2：0.95混合，在85℃下，搅拌反应时间6h，分离后得到氟化钙及氢氧化钠溶液。氟化钙含量95.8%，氢氧化钠溶液中，NaOH浓度为182g/L。
（3）用氟化钙母液溶解氢氧化铝，稀释调配后，得到Al2O3浓度为122g/L的铝酸钠溶液。
（4）将硅酸钠溶液与铝酸钠溶液搅拌混合，经过浆化、晶化后，洗涤、干燥得到合格的沸石分子筛产品。
（5）沸石母液蒸发至NaOH浓度为213g/L，返回流程与氟硅酸钠反应重新制备氟化钠及硅酸钠。
（6）氟化钙与硫酸用传统的方法制备无水氟化氢，得到HF含量99.93%的无水氟化氢产品。
实施例5
（1）将氟硅酸钠和NaOH浓度为183g/L氢氧化钠溶液，按照Na2SiF6与NaOH的摩尔比1:4.1进行混合。在80℃下搅拌，反应时间18min，分离得到氟化钠及硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的SiO2浓度63.9g/L，Na2O浓度为25.33g/L。
（2）氟化钠与石灰乳按照NaF与CaO的摩尔比为2：0.91混合，在95℃下，搅拌反应时间3h，分离后得到氟化钙及氢氧化钠溶液。氟化钙含量96.2%，氢氧化钠溶液中，NaOH浓度为204g/L。
（3）用氟化钙母液溶解氢氧化铝，稀释调配后，得到Al2O3浓度为83g/L的铝酸钠溶液。
（4）将硅酸钠溶液与铝酸钠溶液搅拌混合，经过浆化、晶化后，洗涤、干燥得到合格的沸石分子筛产品。
（5）沸石母液蒸发至NaOH浓度为189g/L，返回流程与氟硅酸钠反应重新制备氟化钠及硅酸钠。
（6）氟化钙与硫酸用传统的方法制备无水氟化氢，得到HF含量99.87%的无水氟化氢产品。
Claims (6)
1.一种湿法磷酸副产氟硅酸钠制无水氟化氢联产沸石分子筛工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)湿法磷酸副产物氟硅酸钠与氢氧化钠溶液反应，分离后得到氟化钠固体和硅酸钠溶液；
(2)氟化钠与石灰乳反应得到高纯氟化钙，母液是氢氧化钠溶液；
(3)氟化钙做为无水氟化氢原料，与硫酸反应，制备无水氟化氢产品；
(4)将氢氧化铝溶解于氢氧化钠溶解中，得到铝酸钠溶液，与硅酸钠溶液混合，经过浆化、升温晶化，得到沸石分子筛产品；
步骤(2)中，氟化钠与石灰乳反应温度为60-95℃，反应时间1-6h；NaF与CaO的摩尔比为2：0.8-0.95；氟化钙含量大于95％；
步骤(3)中，无水氟化氢含量大于99.5％。
2.根据权利要求1所述的湿法磷酸副产氟硅酸钠制无水氟化氢联产沸石分子筛工艺，其特征在于，步骤(1)中，氢氧化钠溶液中NaOH的浓度180-240g/L，Na 2SiF 6与NaOH的摩尔比控制在1:4-6。
3.根据权利要求1所述的湿法磷酸副产氟硅酸钠制无水氟化氢联产沸石分子筛工艺，其特征在于，步骤(1)中，氟硅酸钠与氢氧化钠溶液的反应温度为60-90℃，反应时间12-90min。
4.根据权利要求1所述的湿法磷酸副产氟硅酸钠制无水氟化氢联产沸石分子筛工艺，其特征在于，步骤(4)中，氢氧化钠溶液溶解氢氧化铝后的铝酸钠溶液的Al 2O 3浓度为80-160g/L。
5.根据权利要求1所述的湿法磷酸副产氟硅酸钠制无水氟化氢联产沸石分子筛工艺，其特征在于，步骤(4)中，得到沸石分子筛产品，沸石母液经过蒸发后，与氟硅酸钠反应制备氟化钠，形成循环。
6.根据权利要求5所述的湿法磷酸副产氟硅酸钠制无水氟化氢联产沸石分子筛工艺，其特征在于，沸石母液蒸发后，NaOH的浓度为180-240g/L。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811050688.9A CN109179330B (zh) | 2018-09-10 | 2018-09-10 | 湿法磷酸副产氟硅酸钠制无水氟化氢联产沸石分子筛工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811050688.9A CN109179330B (zh) | 2018-09-10 | 2018-09-10 | 湿法磷酸副产氟硅酸钠制无水氟化氢联产沸石分子筛工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109179330A CN109179330A (zh) | 2019-01-11 |
| CN109179330B true CN109179330B (zh) | 2021-09-07 |
Family
ID=64915737
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811050688.9A Active CN109179330B (zh) | 2018-09-10 | 2018-09-10 | 湿法磷酸副产氟硅酸钠制无水氟化氢联产沸石分子筛工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109179330B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110606501B (zh) * | 2019-09-27 | 2022-08-05 | 山东鲁北企业集团总公司 | 一种氟化钙的制备方法 |
| CN113816403A (zh) * | 2021-09-09 | 2021-12-21 | 湖南中天青鼎工程科技股份有限公司 | 一种磷石膏回用废水结垢资源回收利用的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1153139A (zh) * | 1995-12-25 | 1997-07-02 | 夏纪华 | 生产五水偏硅酸钠、无水速溶偏硅酸钠4a分子筛及硫酸钾的原料和方法 |
| US7560031B1 (en) * | 2005-12-14 | 2009-07-14 | Dr. Phosphate, Inc. | Process for treating pond water |
| CN102530874A (zh) * | 2012-03-02 | 2012-07-04 | 宜春合纵锂业科技有限公司 | 从锂云母矿脱氟尾气中制备氟化氢及氟化物产品的方法 |
| CN107254692A (zh) * | 2017-06-23 | 2017-10-17 | 东北大学设计研究院（有限公司） | 一种电解烟气的吸收及后处理方法 |
| RU2641819C2 (ru) * | 2016-02-11 | 2018-01-22 | Общество с ограниченной ответственностью "Химический завод фторсолей" | Способ утилизации отходов производства, содержащих фторсиликаты |
-
2018
- 2018-09-10 CN CN201811050688.9A patent/CN109179330B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1153139A (zh) * | 1995-12-25 | 1997-07-02 | 夏纪华 | 生产五水偏硅酸钠、无水速溶偏硅酸钠4a分子筛及硫酸钾的原料和方法 |
| US7560031B1 (en) * | 2005-12-14 | 2009-07-14 | Dr. Phosphate, Inc. | Process for treating pond water |
| CN102530874A (zh) * | 2012-03-02 | 2012-07-04 | 宜春合纵锂业科技有限公司 | 从锂云母矿脱氟尾气中制备氟化氢及氟化物产品的方法 |
| RU2641819C2 (ru) * | 2016-02-11 | 2018-01-22 | Общество с ограниченной ответственностью "Химический завод фторсолей" | Способ утилизации отходов производства, содержащих фторсиликаты |
| CN107254692A (zh) * | 2017-06-23 | 2017-10-17 | 东北大学设计研究院（有限公司） | 一种电解烟气的吸收及后处理方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 磷肥工业副产含氟硅胶的综合利用;宁延生;《磷肥与复肥》;19940215(第1期);第71页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109179330A (zh) | 2019-01-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109179330B (zh) | 湿法磷酸副产氟硅酸钠制无水氟化氢联产沸石分子筛工艺 | |
| Ennaciri et al. | Conversion of phosphogypsum to potassium sulfate and calcium carbonate in aqueous solution | |
| CN1330403C (zh) | 磷肥生产中含氟废气利用的方法 | |
| CN102502551B (zh) | 一种回收脱氟渣中磷和氟的方法 | |
| CN101898769B (zh) | 一种高纯氟化氢铵的生产方法 | |
| CN110642282A (zh) | 一种利用二氧化碳制备氟化钙与碳酸氢钾的方法 | |
| CN103145131A (zh) | 一种从湿法磷酸中回收氟的资源综合利用方法 | |
| CN104843712A (zh) | 一种工业氟硅酸的提纯并联产白炭黑的方法 | |
| CN112479613A (zh) | 自蒸养法制备α型高强石膏的制备方法 | |
| CN108163812B (zh) | 一种氟化氢的制备方法、氢氟酸的制备方法 | |
| CN110697735A (zh) | 一种氟化钾的生产工艺 | |
| CN101134590B (zh) | 一种生产氟化铝联产白炭黑、硫酸铵的方法 | |
| CN102976336B (zh) | 一种氟硅化合物制备固体氟硅酸铵的方法 | |
| CN106241834B (zh) | 采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠技术 | |
| CN114180601A (zh) | 一种废盐废渣生产纯碱、烧碱绿色低碳工艺 | |
| CN102001691B (zh) | 一种利用含氟酸低温分解钾长石生产硝酸钾的工艺 | |
| CN101654273A (zh) | 利用碳酸氢铵制取氟化铝的生产工艺 | |
| CN106430132A (zh) | 一种循环法制备磷酸二氢钾联产硫酸铵的方法 | |
| CN101077786B (zh) | 一种氟化铝的生产方法 | |
| CN101559961A (zh) | 氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾和聚合硫酸铝铁的工艺 | |
| CN104909385B (zh) | 制备高钙离子交换能力zsm‑5微孔分子筛的方法 | |
| CN101973568B (zh) | 一种含氟石膏与磷肥副产物氟硅酸的综合利用方法 | |
| CN102092719B (zh) | 一种工业氟硅酸钙的生产方法 | |
| CN100542962C (zh) | 生产氟化铝的方法 | |
| CN105984887A (zh) | 一种三聚氰胺尾气利用工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Process for producing anhydrous hydrogen fluoride and zeolite molecular sieve from sodium fluorosilicate, a by-product of wet process phosphoric acid Effective date of registration: 20231018 Granted publication date: 20210907 Pledgee: Qi Shang bank Limited by Share Ltd. Binzhou Wudi branch Pledgor: Shandong Lubei Enterprise Group Co. Registration number: Y2023980061739 |