CN109174468B - 一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，属于钾长石深加工领域。本发明包括如下步骤：(1)洗矿；(2)破碎；(3)球磨；(4)除杂：将钾长石砂粉加入水中，固液比为1：1.0‑1.5，混匀得到浆料，在浆料中依次加入以下药剂进行除杂：焦磷酸钠、胍基乙酸、山梨酸钾和三聚磷酸钠、二正丁胺和油酸钾；(5)过滤，取滤渣，将滤渣用水洗涤，滤渣与水的质量比为1：2‑4，过滤后干燥，得到除杂后的钾长石砂粉。本发明工艺简单，操作方便，用剂量少，效率高，只经一次浮选除杂，就能有效降低钾长石砂粉的铁含量，同时去除其他杂质，除杂效果好，能有效提高钾长石砂粉的质量。

Description

一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法
技术领域
本发明属于钾长石深加工技术领域，具体涉及一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法。
背景技术
钾长石是一种含钾架状结构硅酸盐，它具有熔点低，熔融间隔时间长，熔融粘度高等特点，广泛应用于陶瓷坯料、陶瓷釉料、玻璃、电瓷、研磨材料等；钾长石原料已占陶瓷釉料、抛光砖、卫生瓷等陶瓷产品整个原料配方的50％以上，其品质直接影响陶瓷和玻璃产品的质量等级。近年来，随着新型建筑玻璃、建筑陶瓷和日用陶瓷工业的飞速发展以及环境保护的迫切要求，对钾长石的品级和含铁量要求越来越高，这就对钾长石的深加工技术及工艺提出了更高的要求。
我国钾长石虽然储量大，但优质钾长石资源不多，天然钾长石矿石中通常含有云母、电气石、石英、弱磁性铁矿物以及绿泥石、檐石等深颜色矿物，有些风化矿石还含有高岭土，这些杂质成分复杂，使得钾长石在许多工业领域的应用受到限制，因此需通过物理、化学处理等手段精选有用矿物，除去杂质成分，降低有害元素的含量，以达到工业利用的技术指标。
工业应用中对长石原料的含铁量有一定限制，工业制品的等级越高，对长石粉的含铁量要求就越严格。我国大多数钾长石矿都需除铁提纯以及提高白度。目前国内外用于钾长石除铁的方法主要是磁选和浮选。磁选具有较好的除铁效果，铁含量可以降的较低，但其它杂质如锰、钙、镁等很难除去，而且不能达到增白的效果；浮选具有较好的除杂效果，铁含量可以降低到0.2％以下，但尚有其他杂质不能去除，白度还有待提高。也有通过酸洗的方法来提纯钾长石，一般采用硫酸酸洗的方法，此方法具有较好的除杂效果，而且也具有一定的增白效果，但是达到很好的除杂效果，就需要高浓度的硫酸，一般浓度要达到40％以上，不仅硫酸利用率较低，而且会有大量废酸产生，导致除杂成本高，对环境影响较大。
中国专利201110225768.5公开了一种用于复杂难处理钾钠长石矿高效选矿除杂工艺及组合药剂，利用反浮选的方式进行除杂，得到含Fe2O3和TiO2含量0.1％以下，Na2O和K2O含量14％以上，白度达55以上的长石精矿。但是该方法的浮选次数较多，工艺步骤长，效率较低，并且除杂后得到的长石精矿白度还有待提高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术出现的上述问题，提供一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，本发明工艺简单，操作方便，用剂量少，除杂效率高，只经一次浮选除杂，就能有效降低钾长石砂粉的铁含量，同时去除其他杂质，除杂效果好，能显著提高白度，钾长石砂粉的质量达到了较好水平。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，包括如下步骤：
(1)洗矿：对开采后的钾长石原矿石破碎并清洗，除去污泥后脱水，得到钾长石原矿石；
(2)破碎：将钾长石原矿石破碎，得到钾长石矿砂；
(3)球磨：将钾长石矿砂转入球磨机中进行球磨，得到钾长石砂粉；
(4)除杂：将钾长石砂粉加入水中，固液比为1：1.0-1.5，混匀得到浆料，在浆料中依次加入以下药剂进行除杂：加入焦磷酸钠搅拌8-15min，温度保持在80-90℃；加入胍基乙酸搅拌10-20min，温度保持在70-80℃；加入山梨酸钾和三聚磷酸钠搅拌5-10min，温度保持在60-70℃；加入二正丁胺和油酸钾搅拌10-20min，温度保持在40-50℃；
所述各药剂的用量，按每1000kg水算，具体如下：
焦磷酸钠150-300g，
胍基乙酸150-250g，
山梨酸钾50-100g，
三聚磷酸钠100-180g，
二正丁胺180-300g，
油酸钾200-400g；
(5)过滤，取滤渣，将滤渣用水洗涤，滤渣与水的质量比为1：2-4，过滤后干燥，得到除杂后的钾长石砂粉。滤液可回收循环使用，环保压力小。
进一步的，步骤(3)中，球磨得到的钾长石砂粉为200目粉末。经试验，利用本发明的除杂方法对钾长石进行除杂，磨成200目后的钾长石砂粉，除杂效果最好。
进一步的，步骤(4)中，在将二正丁胺和油酸钾加入浆料前，浆料经过如下处理：将浆料转入高能电子加速器中，经高能电子辐照处理后再进行后续操作。
进一步的，所述高能电子加速器内高能电子束能量为0.5-5MeV，吸收剂量为10-50kGy，吸收剂量率为1-20kGy/s，温度为70-90℃，压力为1-3atm。
进一步的，所述高能电子加速器内高能电子束能量为3.5-4MeV，吸收剂量为20-30kGy，吸收剂量率为5-10kGy/s，温度为75-80℃，压力为1-3atm。
进一步的，步骤(4)中，所述各药剂的用量，按每1000kg水算，具体如下：
焦磷酸钠200-240g，
胍基乙酸180-200g，
山梨酸钾70-80g，
三聚磷酸钠130-140g，
二正丁胺220-240g，
油酸钾270-300g。
进一步的，步骤(4)中，所述加入焦磷酸钠，温度保持在82-85℃；加入胍基乙酸，温度保持在73-75℃；加入山梨酸钾和三聚磷酸钠，温度保持在65-68℃；加入二正丁胺和油酸钾，温度保持在45-50℃。
有益效果：
1、本发明工艺简单，用剂量少，除杂效率高，只经一次浮选除杂，就能有效降低钾长石砂粉的铁含量，同时去除其他杂质，除杂效果好，能有效提高白度，提高钾长石砂粉的质量。
2、本发明在对钾长石砂粉进行除杂时，先加入焦磷酸钠，将浆料分散，再加入胍基乙酸，胍基乙酸能够活化及络合铁、锰、钙、镁等元素，然后加入山梨酸钾和三聚磷酸钠，对钾长石砂粉具有抑制作用，最后加入的二正丁胺和油酸钾，能够很好的捕收铁及其他杂质，达到除杂的目的。在除杂的过程中，温度控制很重要，温度一方面影响除杂效率，另一方面因为各药剂本身的性质不一样，所以选择不同的温度对于药剂本身的药效也会不一样。本发明在加入不同的药剂时选择了不同的反应温度，能够达到更好的除杂效果。经检测，本发明除杂后的钾长石砂粉的铁含量能降低至0.20％以下，白度达70以上。
3、本发明在钾长石砂粉的除杂过程中，使用高能电子加速器对混合浆料进行电子束辐照处理，通过对电子束能量、吸收剂量、吸收剂量率、温度、压力等参数的设置，能够使粒子适当轰击活化浆料中的各药剂，辅助提高功效，并且能有效解离钾长石砂粉附着的其他杂质，便于后续的杂质分离及捕收，能够更有效的提高钾长石砂粉的纯度。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，包括如下步骤：
(1)洗矿：对开采后的钾长石原矿石破碎并清洗，除去污泥后脱水，得到钾长石原矿石；
(2)破碎：将钾长石原矿石破碎，得到钾长石矿砂；
(3)球磨：将钾长石矿砂转入球磨机中进行球磨，磨成200目钾长石砂粉；
(4)除杂：将钾长石砂粉加入水中，固液比为1：1.2，混匀得到浆料，在浆料中依次加入以下药剂进行除杂：加入焦磷酸钠搅拌10min，温度保持在83℃；加入胍基乙酸搅拌15min，温度保持在74℃(温度降低至预设温度即74℃后，再加入药剂，下同)；加入山梨酸钾和三聚磷酸钠搅拌8min，温度保持在66℃；然后将浆料转入高能电子加速器中，经高能电子辐照处理，所述高能电子加速器内高能电子束能量为3.8MeV，吸收剂量为25kGy，吸收剂量率为8kGy/s，温度为78℃，压力为2atm；处理后将浆料转出，再加入二正丁胺和油酸钾搅拌15min，温度保持在48℃；
所述各药剂的用量，按每1000kg水算，具体如下：
焦磷酸钠220g，
胍基乙酸190g，
山梨酸钾76g，
三聚磷酸钠135g，
二正丁胺230g，
油酸钾285g。
(5)过滤，取滤渣，将滤渣用水洗涤，滤渣与水的质量比为1：3，过滤后干燥，得到除杂后的钾长石砂粉。
实施例2
一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，包括如下步骤：
(1)洗矿：对开采后的钾长石原矿石破碎并清洗，除去污泥后脱水，得到钾长石原矿石；
(2)破碎：将钾长石原矿石破碎，得到钾长石矿砂；
(3)球磨：将钾长石矿砂转入球磨机中进行球磨，磨成200目钾长石砂粉；
(4)除杂：将钾长石砂粉加入水中，固液比为1：1.0，混匀得到浆料，在浆料中依次加入以下药剂进行除杂：加入焦磷酸钠搅拌13min，温度保持在82℃；加入胍基乙酸搅拌18min，温度保持在73℃；加入山梨酸钾和三聚磷酸钠搅拌9min，温度保持在65℃；将浆料转入高能电子加速器中，经高能电子辐照处理，所述高能电子加速器内高能电子束能量为3.5MeV，吸收剂量为20kGy，吸收剂量率为5kGy/s，温度为75℃，压力为1atm，处理后将浆料转出，再加入二正丁胺和油酸钾搅拌10min，温度保持在50℃；
所述各药剂的用量，按每1000kg水算，具体如下：
焦磷酸钠200g，
胍基乙酸180g，
山梨酸钾70g，
三聚磷酸钠130g，
二正丁胺220g，
油酸钾270g。
(5)过滤，取滤渣，将滤渣用水洗涤，滤渣与水的质量比为1：2，过滤后干燥，得到除杂后的钾长石砂粉。
实施例3
一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，包括如下步骤：
(1)洗矿：对开采后的钾长石原矿石破碎并清洗，除去污泥后脱水，得到钾长石原矿石；
(2)破碎：将钾长石原矿石破碎，得到钾长石矿砂；
(3)球磨：将钾长石矿砂转入球磨机中进行球磨，磨成200目钾长石砂粉；
(4)除杂：将钾长石砂粉加入水中，固液比为1：1.5，混匀得到浆料，在浆料中依次加入以下药剂进行除杂：加入焦磷酸钠搅拌9min，温度保持在85℃；加入胍基乙酸搅拌12min，温度保持在75℃；加入山梨酸钾和三聚磷酸钠搅拌6min，温度保持在68℃；将浆料转入高能电子加速器中，经高能电子辐照处理，所述高能电子加速器内高能电子束能量为4MeV，吸收剂量为30kGy，吸收剂量率为10kGy/s，温度为80℃，压力为3atm，处理后将浆料转出，再加入二正丁胺和油酸钾搅拌20min，温度保持在45℃；
所述各药剂的用量，按每1000kg水算，具体如下：
焦磷酸钠240g，
胍基乙酸200g，
山梨酸钾80g，
三聚磷酸钠140g，
二正丁胺240g，
油酸钾300g。
(5)过滤，取滤渣，将滤渣用水洗涤，滤渣与水的质量比为1：4，过滤后干燥，得到除杂后的钾长石砂粉。
实施例4
一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，包括如下步骤：
(1)洗矿：对开采后的钾长石原矿石破碎并清洗，除去污泥后脱水，得到钾长石原矿石；
(2)破碎：将钾长石原矿石破碎，得到钾长石矿砂；
(3)球磨：将钾长石矿砂转入球磨机中进行球磨，磨成200目钾长石砂粉；
(4)除杂：将钾长石砂粉加入水中，固液比为1：1，混匀得到浆料，在浆料中依次加入以下药剂进行除杂：加入焦磷酸钠搅拌8min，温度保持在90℃；加入胍基乙酸搅拌10min，温度保持在80℃；加入山梨酸钾和三聚磷酸钠搅拌5min，温度保持在70℃；将浆料转入高能电子加速器中，经高能电子辐照处理，所述高能电子加速器内高能电子束能量为0.5MeV，吸收剂量为10kGy，吸收剂量率为1kGy/s，温度为70℃，压力为1atm，处理后将浆料转出，再加入二正丁胺和油酸钾搅拌10min，温度保持在50℃；
所述各药剂的用量，按每1000kg水算，具体如下：
焦磷酸钠150g，
胍基乙酸150g，
山梨酸钾50g，
三聚磷酸钠100g，
二正丁胺180g，
油酸钾200g；
(5)过滤，取滤渣，将滤渣用水洗涤，滤渣与水的质量比为1：2，过滤后干燥，得到除杂后的钾长石砂粉。
实施例5
一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，包括如下步骤：
(1)洗矿：对开采后的钾长石原矿石破碎并清洗，除去污泥后脱水，得到钾长石原矿石；
(2)破碎：将钾长石原矿石破碎，得到钾长石矿砂；
(3)球磨：将钾长石矿砂转入球磨机中进行球磨，磨成200目钾长石砂粉；
(4)除杂：将钾长石砂粉加入水中，固液比为1：1.5，混匀得到浆料，在浆料中依次加入以下药剂进行除杂：加入焦磷酸钠搅拌15min，温度保持在80℃；加入胍基乙酸搅拌10min，温度保持在80℃；加入山梨酸钾和三聚磷酸钠搅拌5min，温度保持在70℃；将浆料转入高能电子加速器中，经高能电子辐照处理，所述高能电子加速器内高能电子束能量为5MeV，吸收剂量为50kGy，吸收剂量率为20kGy/s，温度为90℃，压力为3atm，处理后将浆料转出，再加入二正丁胺和油酸钾搅拌20min，温度保持在40℃；
所述各药剂的用量，按每1000kg水算，具体如下：
焦磷酸钠300g，
胍基乙酸250g，
山梨酸钾100g，
三聚磷酸钠180g，
二正丁胺300g，
油酸钾400g；
(5)过滤，取滤渣，将滤渣用水洗涤，滤渣与水的质量比为1：4，过滤后干燥，得到除杂后的钾长石砂粉。
为了验证本发明各工艺对钾长石砂粉除杂效果的影响，发明人还做了以下对比试验研究如下：
对比例1
一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：省去对浆料的高能电子辐照处理步骤。
对比例2
一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：所述高能电子加速器内高能电子束能量为10MeV，吸收剂量为50kGy，吸收剂量率为20kGy/s，温度为100℃，压力为5atm。
对比例3
一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：所述各药剂的用量，按每1000kg水算，具体如下：焦磷酸钠220g，山梨酸钾76g，三聚磷酸钠135g，油酸钾285g。
对比例4
一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：所述各药剂的用量，按每1000kg水算，具体如下：焦磷酸钠220g，胍基乙酸190g，三聚磷酸钠135g，二正丁胺230g。
对比例5
一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：所述各药剂的用量，按每1000kg水算，具体如下：水玻璃220g，胍基乙酸190g，山梨酸钾76g，三聚磷酸钠135g，二正丁胺230g，油酸钠285g。
对比例6
一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：所述各药剂的用量，按每1000kg水算，具体如下：焦磷酸钠220g，苯甲羟肟酸190g，山梨酸钾76g，三聚磷酸钠135g，十二胺230g，油酸钾285g。
对比例7
一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：所述各药剂的用量，按每1000kg水算，具体如下：焦磷酸钠300g，胍基乙酸300g，山梨酸钾40g，三聚磷酸钠250g，二正丁胺150g，油酸钾500g。
对比例8
一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：加入各药剂的温度统一保持在50-60℃。
对各组实施例及对比例除杂后得到的钾长石砂粉进行检测分析，具体见表1。
表1
组别 二氧化硅(％) 三氧化铝(％) 氧化钾(％) 三氧化二铁(％) 白度
实施例1 70.01 13.90 12.21 0.18 73
实施例2 70.56 13.11 12.02 0.18 73
实施例3 69.99 13.25 12.35 0.19 73
实施例4 70.08 12.52 12.70 0.20 71
实施例5 70.95 12.71 11.86 0.20 71
对比例1 70.42 12.10 11.03 0.27 68
对比例2 70.02 13.04 11.00 0.25 69
对比例3 69.90 13.45 11.11 0.26 65
对比例4 70.31 13.42 11.27 0.25 65
对比例5 69.72 12.81 10.97 0.29 63
对比例6 68.93 12.54 10.89 0.33 60
对比例7 70.20 12.35 11.20 0.25 65
对比例8 70.03 12.15 11.04 0.24 66
注：实施例及对比例选矿除杂所用的钾长石原矿石为同一批次。
由表1的数据可知，用实施例1-5的工艺除杂后，钾长石砂粉的纯度高，铁含量降低至0.20％以下，白度达71以上。
从对比例1-2的数据可知，本发明增加的高能电子辐照处理步骤对除杂效果有较大影响，并且处理过程中的各参数对除杂效果也有一定影响。
从对比例3-4的数据可知，本发明加入的各药剂的相互配合对除杂效果影响较大，通过删减药剂后发现，除杂效果大大降低，由此可见，本发明加入的各药剂是相互配合协作，缺一不可。
从对比例5-6的数据可知，本发明加入的各药剂种类及配比极为重要，通过更换组分发现并不能达到本发明的除杂效果。
从对比例7的数据可知，本发明加入的各药剂配比很重要，配比不合理，则大大降低除杂效果。
从对比例8的数据可知，本发明加入的各药剂后控制温度也很重要，本发明根据各药剂的特性，温度控制在适宜范围，使其极大的发挥出自身功效，能够显著提高钾长石砂粉的除杂效果。
综上所述，本发明通过各药剂的配合，配合高能电子辐照的处理，能使钾长石砂粉达到很好的除杂效果。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限制本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可做些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。

Claims (5)

1.一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)洗矿：对开采后的钾长石原矿石破碎并清洗，除去污泥后脱水，得到钾长石原矿石；
(2)破碎：将钾长石原矿石破碎，得到钾长石矿砂；
(3)球磨：将钾长石矿砂转入球磨机中进行球磨，得到钾长石砂粉；
(4)除杂：将钾长石砂粉加入水中，固液比为1：1.0-1.5，混匀得到浆料，在浆料中依次加入以下药剂进行除杂：加入焦磷酸钠搅拌8-15min，温度保持在80-90℃；加入胍基乙酸搅拌10-20min，温度保持在70-80℃；加入山梨酸钾和三聚磷酸钠搅拌5-10min，温度保持在60-70℃；将浆料转入高能电子加速器中，经高能电子辐照处理后，加入二正丁胺和油酸钾搅拌10-20min，温度保持在40-50℃；
所述各药剂的用量，按每1000kg水算，具体如下：
焦磷酸钠150-300g，
胍基乙酸150-250g，
山梨酸钾50-100g，
三聚磷酸钠100-180g，
二正丁胺180-300g，
油酸钾200-400g；
所述高能电子加速器内高能电子束能量为0.5-5MeV，吸收剂量为10-50kGy，吸收剂量率为1-20kGy/s，温度为70-90℃，压力为1-3atm；
(5)过滤，取滤渣，将滤渣用水洗涤，滤渣与水的质量比为1：2-4，过滤后干燥，得到除杂后的钾长石砂粉。
2.如权利要求1所述的一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，其特征在于：步骤(3)中，球磨得到的钾长石砂粉为200目粉末。
3.如权利要求1所述的一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，其特征在于：所述高能电子加速器内高能电子束能量为3.5-4MeV，吸收剂量为20-30kGy，吸收剂量率为5-10kGy/s，温度为75-80℃，压力为1-3atm。
4.如权利要求1所述的一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，其特征在于：步骤(4)中，所述各药剂的用量，按每1000kg水算，具体如下：
焦磷酸钠200-240g，
胍基乙酸180-200g，
山梨酸钾70-80g，
三聚磷酸钠130-140g，
二正丁胺220-240g，
油酸钾270-300g。
5.如权利要求1所述的一种用于复杂难处理钾长石矿高效选矿除杂方法，其特征在于：步骤(4)中，所述加入焦磷酸钠，温度保持在82-85℃；加入胍基乙酸，温度保持在73-75℃；加入山梨酸钾和三聚磷酸钠，温度保持在65-68℃；加入二正丁胺和油酸钾，温度保持在45-50℃。
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