CN109173755B - 超疏水多功能膜及其制备方法与在油水分离中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了超疏水多功能膜及其制备方法与在油水分离中的应用，将无纺织物材料水平放在装有全氟癸基三氯硅烷（POTS）结晶皿中，通过POTS与无纺织物上的羟基之间的硅烷化反应使POTS蒸气扩散并在无纺织物膜的底面上反应，形成疏水的一面；将织物样品浸入少量TMSPMA，乙酸和THF的混合物中，形成双键表面，在无纺织物的亲水一面修饰甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（TMSPMA）；随后接枝聚甲基丙烯酸N,N‑二甲基氨基乙酯（PDMAEMA），制备快速油水分离材料，实现其在污水处理和乳液分离方面得到广泛地应用。

Description

超疏水多功能膜及其制备方法与在油水分离中的应用
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及到一种快速油水分离材料及其制备方法与应用，尤其涉及超疏水多功能膜及其制备方法与在油水分离中的应用。
背景技术
水和油是人们赖以生存的宝贵资源，然而大量的油排入水中从而形成油水乳液，不仅造成水资源的污染同时造成宝贵的油资源浪费。无纺织物是一种易得、廉价、稳定性好、多孔等，使其在日常生活中有着广泛地应用。但是，由于其没有很好的疏水亲油性能，不能对油水混合物进行选择性分离，因此，限制了其在污水处理及分离的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速有效油水分离材料及其制备方法，通过表面改性将疏水功能性的小分子、破乳功能的聚合物修饰到材料表面，从而制备出多功能性的复合膜材料，能有效的分离油水乳液，从而达到油水分离的目的。
为了达到上述目的，本发明具体技术方案如下：
一种超疏水多功能膜的制备方法，包括以下步骤，
（1）将无纺织物水平放在装有全氟癸基三氯硅烷的结晶皿中，通过硅烷化反应在无纺织物的一面形成疏水面；
（2）在形成疏水面的无纺织物的非疏水面修饰甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷；
（3）在甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷修饰层上接枝聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯，得到超疏水多功能膜。
一种油水分离的方法，包括以下步骤，
（1）将无纺织物水平放在装有全氟癸基三氯硅烷（POTS）的结晶皿中，通过硅烷化反应在无纺织物的一面形成疏水面；
（2）在形成疏水面的无纺织物的非疏水面修饰甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷；
（3）在甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷修饰层上接枝聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯，得到超疏水多功能膜；
（4）将油水混合物通过超疏水多功能膜，实现油水分离。
本发明中，将无纺织物清洗、酸化后水平放在装有全氟癸基三氯硅烷结晶皿中，比如用乙醇，丙酮分别清洗无纺织物去除表面杂质，然后将清洗过的无纺织物放入盐酸中对其进行酸化；硅烷化反应为室温反应1-3小时。
本发明中，将形成疏水面的无纺织物浸入甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、乙酸、四氢呋喃的混合液中，于60-80℃下加热3-5小时，在无纺织物的非疏水面修饰甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
本发明中，将修饰甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的无纺织物于90-110℃加热一到两天，然后以甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯为原料，在偶氮引发剂存在下进行接枝反应，在甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷修饰层上接枝聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯。
本发明中，偶氮引发剂为偶氮二异丁腈；甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯与引发剂的质量比为50∶1；接枝反应的温度为50-75℃，时间为15-30小时。
本发明公开了上述超疏水多功能膜的制备方法制备的超疏水多功能膜。
本发明公开了上述超疏水多功能膜在乳液分离中的应用，或在污水处理中的应用，或在油水分离中的应用。
本发明的快速油水分离材料的制备方法中，将无纺织物材料水平放在装有全氟癸基三氯硅烷（POTS）结晶皿中，通过POTS与无纺织物上的羟基之间的硅烷化反应使POTS蒸气扩散并在无纺织物膜的底面上反应，形成疏水的一面；将织物样品浸入少量TMSPMA，乙酸和THF的混合物中，形成双键表面，在无纺织物的亲水一面修饰甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（TMSPMA）；随后接枝聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯（PDMAEMA），制备快速油水分离材料。
本发明通过反应在无纺织物表面修饰功能聚合物，创造性的制备出具有有效快速分离乳液功能的复合材料，对乳液分离效率高，分离速度快，可重复使用性好，最主要的是产品可工业化生产，以达到治理水污染的目的。
本发明基体材料为无纺织物，其力学性能好、孔稳定性好，但是不易在表面修饰聚合物功能体，本发明先用有机溶剂清洗材料，然后进行酸化，再进行硅烷化，得到改性一面疏水的膜材料，再置入单体溶液中，从而在织物表面修饰一层聚合物，两相界面结合稳定，10次循环后还保持很好的分离效率和流量，基本保持不变，有较好的可重复使用性。
本发明引发剂为偶氮二异丁腈，不仅能够有效引发单体聚合，而且保持聚合均匀性，避免聚合物在无纺织物表面分布不均匀，从本发明实施例看，在本发明引发剂引发下，得到的无纺织物表面覆盖一层聚合物，而且分别十分均匀，利于分离效率以及循环效率的保持提升。
本发明针对不同的单体采用不同的聚合温度和时间，能更好的控制在织物上的聚合物的量以及聚合物的均匀度，以达到更好的分离效果；当单体为全氟癸基三氯硅烷时，控制不同的硅烷化反应时间，形成不同的疏水表面；当单体为甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯时，单体与引发剂的质量比为50∶1；通过调节单体与引发剂的比例，可以更好的在织物上聚合，以避免单体自聚，同时也可以控制在织物上的聚合物量。
上述技术方案中，反应完成后，无纺织物材料经过有机溶剂清洗后，进行真空干燥得到快速油水分离材料。
本发明将疏水性的全氟癸基三氯硅烷和具有破乳作用的聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯分别通过简单的硅烷化反应和表面聚合的方法，修饰到无纺织物表面，制备出分离油水乳液的分离材料，实现其在污水处理和乳液分离方面得到广泛地应用。
本发明的优点：
1、本发明公开的超疏水多功能膜（快速油水分离材料）的制备方法中，采用的原料都是成本低廉，容易得到的，合成路线简单，整个过程没有用到精密昂贵的仪器，利用非常简单的方法制备出了分离效率、循环效率超高的产品。
2、 本发明公开的快速油水分离材料中，全氟癸基三氯硅烷是一种超疏水超亲油的小分子，而聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯能有效的破坏油水乳液的稳定性，因此制备的修饰无纺织物可以有效地分离油水乳液，同时由于这些聚合物具有高稳定性，良好的重复使用性等，使其在能源，环境保护方面具有很好的应用前景。
3、本发明以无纺织物为载体，以疏水的全氟癸基三氯硅烷和破乳的聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯作为表面修饰剂，结合两者各自的性能，制备出具有乳液分离功能的复合材料，对乳液分离效率高，分离速度快，可重复使用性好，可再重复性好，最主要的是产品可工业化生产，以达到治理水污染的目的。
附图说明
图1为全氟癸基三氯硅烷修饰后的无纺织物SEM图；
图2为超疏水多功能膜的SEM图；
图3分别为超疏水多功能膜的无纺织物的湿润性的效果图；
图4为超疏水多功能膜的破乳效果图；
图5为超疏水多功能膜分离性能图。
具体实施方式
实施例一
全氟癸基三氯硅烷修饰的无纺织物的制备，具体步骤如下：
用乙醇，丙酮分别清洗聚丙烯无纺织物去除表面杂质，然后将清洗过的无纺织物放入质量分数为10%盐酸中对其进行酸化，然后将无纺织物材料水平放在装有全氟癸基三氯硅烷（POTS）的结晶皿中，通过POTS与无纺织物上的羟基之间的硅烷化反应使POTS蒸气扩散并在无纺织物膜的底面上反应，室温反应2小时形成疏水的一面；
图1为上述全氟癸基三氯硅烷修饰的无纺织物的SEM图，a、b为不同比例。
实施例二
超疏水多功能膜的制备，具体步骤如下：
在实施例一全氟癸基三氯硅烷修饰的无纺织物的亲水一面修饰甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（TMSPMA）：将织物样品浸入TMSPMA，乙酸和THF的混合物中（分别为2.0 mL、0.06 mL和 18.0 mL），搅拌混合物并在70℃下加热4小时，然后将织物除去溶剂并在空气中干燥；接着将织物在100℃加热40小时形成溶胶凝胶层，随后接枝聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯（PDMAEMA），即为了接枝PDMAEMA，将TMSPMA改性的织物浸入由2.64g DMAEMA和15.0mL THF组成的混合物中，通过用氮气鼓泡溶液进行10分钟脱氧，注入0.066g AIBN5.0mLTHF的脱氧溶液中，然后在65℃下在搅拌下加热24小时以使DMAEMA聚合，取出无纺织物用大量四氢呋喃冲洗，最后将无纺织物放入真空干燥箱中于120℃下干燥1小时，得到超疏水多功能膜。
附图2为超疏水多功能膜的SEM图，通过该图可以看在无纺织物表面成功的修饰上了PDMAEMA，a、b为不同比例。
实施例三 修饰后的不锈钢网的湿润性行为
附图3为POTS和PRMAEMA修饰后的无纺织物（超疏水多功能膜）对水和油的湿润性行为， a、b为水在空气中的接触角、c、d为油滴在空气中的湿润性行为；通过对比可以看出，修饰POTS的一面水滴在表面形成一个球形的水珠，说明有很好的疏水性能，而修饰PDMAEMA的一面对水和油展示出很好的亲和性。
实施例四
乳液分离测试，具体步骤如下：
将5mL水加入到45mL甲苯中，然后再加入2.5mg十二烷基磺酸钠用超声超12个小时，然后进行乳液分离测试。
附图4为修饰后的无纺织物（超疏水多功能膜）破乳液效果图，a图为水在亲水面的湿润性，b图为水在疏水面的接触角，c图为不同pH下的破乳效果；从图上可以看出，其具有良好的破乳效果。
实施例五
POTS和PDMAEMA修饰后的超疏水多功能膜的分离效率。
附图5为对不同的油水乳液的分离效率，a、b图展示出乳液的分离过程，c、d分别为分离效果和循环性能测试；从图中可以看出（超疏水多功能膜）对不同的乳液都有着较高的分离效率（99.98%）；单独全氟癸基三氯硅烷或者PDMAEMA修饰的无纺织物分离效率非常低，不到超疏水多功能膜的十分之一，引发剂的用量多或者少的话，对最终产品的性能产生影响，使其分离率低于实施例二。
通过以上分析，本发明通过表面修饰法成功的将无纺织物功能化，使其具有分离乳液的功能，且修饰后的不无纺织物具有分离速度快，效率高，可循环性好等优点，更重要的是这种制备方法简单，原料便宜。因此，在污水处理和乳液分离方面有着很好的应用前景。

Claims (10)

1.一种超疏水多功能膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
（1）将无纺织物水平放在装有全氟癸基三氯硅烷的结晶皿中，通过硅烷化反应在无纺织物的一面形成疏水面；
（2）在形成疏水面的无纺织物的非疏水面修饰甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷；
（3）在甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷修饰层上接枝聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯，得到超疏水多功能膜。
2.一种油水分离的方法，其特征在于，包括以下步骤，
（1）将无纺织物水平放在装有全氟癸基三氯硅烷的结晶皿中，通过硅烷化反应在无纺织物的一面形成疏水面；
（2）在形成疏水面的无纺织物的非疏水面修饰甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷；
（3）在甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷修饰层上接枝聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯，得到超疏水多功能膜；
（4）将油水混合物通过超疏水多功能膜，实现油水分离。
3.根据权利要求1或者2所述的方法，其特征在于，将无纺织物清洗、酸化后水平放在装有全氟癸基三氯硅烷的结晶皿中；硅烷化反应为室温反应1-3小时。
4.根据权利要求1或者2所述的方法，其特征在于，将形成疏水面的无纺织物浸入甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、乙酸、四氢呋喃的混合液中，于60-80℃下加热3-5小时，在无纺织物的非疏水面修饰甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1或者2所述的方法，其特征在于，将修饰甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的无纺织物于90-110℃加热一到两天，然后以甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯为原料，在偶氮引发剂存在下进行接枝反应，在甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷修饰层上接枝聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，偶氮引发剂为偶氮二异丁腈。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯与引发剂的质量比为50∶1。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，接枝反应的温度为50-75℃，时间为15-30小时。
9.权利要求1所述超疏水多功能膜的制备方法制备的超疏水多功能膜。
10.权利要求9所述超疏水多功能膜在乳液分离中的应用，或在污水处理中的应用，或在油水分离中的应用。
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