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一种无粘结剂无导电剂的锂二氧化碳电池极片及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于新能源技术领域，尤其涉及一种无粘结剂无导电剂的锂二氧化碳电池极片及制备方法。该方法包括如下步骤：S1、将已去掉表面氧化层的泡沫镍置于铜盐溶液中，后清洗并干燥；S2、将干燥后的泡沫镍置于一混合溶液中进行水热反应，后取出清洗、干燥，得到电池极片前驱体；所述混合溶液中含有铜离子、镍离子，并加入了均相沉淀剂；S3、将所述电池极片前驱体置于含S2‑的溶液中反应，后取出清洗、干燥，得到电池极片。该方法无需使用粘结剂和导电剂，制作工序简单、成本低廉，同时保证二氧化碳气体的有效扩散。

Description

一种无粘结剂无导电剂的锂二氧化碳电池极片及制备方法
技术领域
本发明属于新能源技术领域，尤其涉及一种无粘结剂无导电剂的锂二氧化碳电池极片及制备方法。
背景技术
二氧化碳是造成温室效应的主要元凶之一，如何减少二氧化碳排放和利用二氧化碳资源是全世界亟待解决的课题之一，碳捕集与封存技术(CCS)以及由此产生的碳捕集、封存和利用技术(CCUS)成为科研热点。
作为CCUS的应用形式之一，锂二氧化碳电池也在近几年被广泛关注。由于二氧化碳和锂发生氧化还原反应：4Li+3CO2←→2Li2CO3+C，所以这种电池在一定程度上实现了二氧化碳的能量化利用并缓解了二氧化碳带来的环境问题。所以，发展锂二氧化碳电池技术具有重要意义。
在锂二氧化碳电池的研发中，极片的制作普遍采用浆料涂覆的方式，会用到粘结剂、导电剂等附加材料，既增加工序复杂程度又增加生产成本。同事，这种方式制作的极片因为无法保证二氧化碳的快速扩散，在锂二氧化碳电池中的应用也受到一定限制。
发明内容
(一)要解决的技术问题
针对现有存在的技术问题，本发明提供一种锂二氧化碳电池极片及制备方法，该方法无需使用粘结剂和导电剂，制作工序简单、成本低廉，同时保证二氧化碳气体的有效扩散。
(二)技术方案
本发明提供了一种无粘结剂无导电剂的锂二氧化碳电池极片的制备方法，包括如下步骤：
S1、将已去掉表面氧化层的泡沫镍置于铜盐溶液中，后清洗并干燥；
S2、将干燥后的泡沫镍置于一混合溶液中进行水热反应，后取出清洗、干燥，得到电池极片前驱体；
所述混合溶液中含有铜离子、镍离子，并加入了均相沉淀剂；
S3、将所述电池极片前驱体置于含S2-的溶液中反应，后取出清洗、干燥，得到电池极片。
进一步地，所述铜盐溶液和混合溶液中的铜离子浓度相同，为0.002mol/L～0.2mol/L。
进一步地，在所述步骤S2中，混合溶液中铜离子、镍离子和均相沉淀剂的摩尔浓度比为1.5：1：3～3：1：5。
进一步地，在所述步骤S3中，含S2-溶液的浓度为0.05mol/L～0.4mol/L。
进一步地，在所述步骤S2中，将泡沫镍置于混合溶液中，后一同转移至不锈钢反应釜中，在保温环境下反应。
进一步地，在所述步骤S2中，保温温度为100℃～160℃，保温时间为6h～12h。
进一步地，在所述步骤S3中，将电池极片前驱体置于含S2-溶液中，后一同转移至不锈钢反应釜中中，在保温环境下反应。
进一步地，在所述步骤S3中，保温温度为140℃～200℃，保温时间为6h～12h。
进一步地，所述均相沉淀剂包括尿素、硫脲、水合肼、氨水、碳酰肼、三聚氰胺和碳酸氢铵中的一种。
本发明还提供了一种采用上述任一方案所述的无粘结剂无导电剂的锂二氧化碳电池极片的制备方法制备的电池极片。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
1、本发明中，电池极片中不含有导电剂以及粘结剂等材料，使整个电池组装工艺流程缩短，能够降低人力以及物力成本。
2、本发明提供的方法中，使用的泡沫镍具有良好的气体扩散性能，适于制作Li/CO2电池，且成本较使用碳纸等材料更低。
3、本发明提供的方法中，首先是铜盐溶液与泡沫镍发生合金反应，有助于对后续水热反应的产物进行形态控制，在泡沫镍表面形成镍铜合金。然后尿素(硫脲或水合肼等)作为均相沉淀剂，在水热条件下受热分解为二氧化碳和氨气，氨气溶于水形成氨水，与混合溶液中的铜、镍离子在镍铜合金表面生长出羟基双金属氢氧化物NixCuy(OH)z，即电池极片前驱体。最后含S2-溶液和电池极片前驱体在水热作用下发生反应，由部分硫离子替换掉氢氧根离子，形成最终产物，即电池极片。
附图说明
图1为本发明实施例中电池极片前驱体的SEM图；
图2为本发明实施例中电池极片的SEM图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
本实施方式提出一种无粘结剂无导电剂的锂二氧化碳电池极片的制备方法，包括如下步骤：
S1、将已去掉表面氧化层的泡沫镍置于铜盐溶液中，后清洗并干燥；
S2、将干燥后的泡沫镍置于一混合溶液中进行水热反应，后取出清洗、干燥，得到电池极片前驱体；
所述混合溶液中含有铜离子、镍离子和尿素；
S3、将所述电池极片前驱体置于含S2-的溶液中反应，后取出清洗、干燥，得到电池极片。
在本实施方式中，所述铜盐溶液中铜离子的浓度为0.002mol/L～0.2mol/L；所述铜盐溶液包括硝酸铜、硫酸铜和氯化铜中的一种。
在本实施方式中，所述混合溶液和铜盐溶液中的铜离子浓度相同；所述混合溶液中铜离子、镍离子和尿素的摩尔浓度比为1.5：1：3～3：1：5。
其中，铜离子可来自于硝酸铜、硫酸铜和氯化铜中的一种，镍离子可来自于硝酸镍、硫酸镍和氯化镍中的一种。
在本实施方式中，所述含S2-溶液的浓度为0.05mol/L～0.4mol/L。
其中，含S2-溶液包括硫化钾、硫化铵和硫脲中的一种。
在本实施方式中，在所述步骤S2中，将泡沫镍置于混合溶液中，后一同转移至不锈钢反应釜中，在保温环境下反应；
保温温度为100℃～160℃，保温时间为6h～12h。
在本实施方式中，在所述步骤S3中，将电池极片前驱体置于含S2-溶液中，后一同转移至不锈钢反应釜中，在保温环境下反应；
保温温度为140℃～200℃，保温时间为6h～12h。
以上过程中，首先是铜盐溶液与泡沫镍发生合金反应，有助于对后续水热反应的产物进行形态控制，在泡沫镍表面形成镍铜合金。然后尿素作为均相沉淀剂，在水热条件下受热分解为二氧化碳和氨气，氨气溶于水形成氨水，与混合溶液中的铜、镍离子在镍铜合金表面生长出羟基双金属氢氧化物NixCuy(OH)z，即电池极片前驱体。最后含S2-溶液和电池极片前驱体在水热作用下发生反应，由部分硫离子替换掉氢氧根离子，形成最终产物，即电池极片。
制备过程中，电池极片中不含有导电剂以及粘结剂等材料，使整个电池组装工艺流程缩短，能够降低人力以及物力成本。
同时，使用的泡沫镍具有良好的气体扩散性能，适于制作Li/CO2电池，且成本较使用碳纸等材料更低。
现结合说明书附图和具体实施例，对本发明进一步说明：
实施例1
S1、将0.232g的三水合硝酸铜加入到120ml的去离子水中，搅拌均匀，得到硝酸铜溶液。将2*12*0.1cm的已去掉表面氧化层的泡沫镍置于硝酸铜溶液中浸泡0.5min，使得硝酸铜与泡沫镍发生合金反应，在泡沫镍表面形成镍铜合金。
将浸泡后的泡沫镍取出，并置于装有超纯水的超声清洗器洗涤5min，后放置在60℃的真空干燥箱中至完全干燥。
S2、将0.232g的三水合硝酸铜、0.14g的六水合硝酸镍加入到120ml的去离子水中，搅拌均匀，后加入0.086g的尿素，搅拌均匀得到混合溶液。
将步骤S1中干燥后的泡沫镍和混合溶液中一同置于200mL的不锈钢反应釜中进行水热反应。
优选地，将反应釜置于120℃的恒温箱内，并保温8h。
取出泡沫镍并置于装有超纯水的超声波清洗器洗涤5min，然后放置在60℃的真空干燥箱中至完全干燥，得到如图1所示的电池极片前驱体。
S3、将5.76g的九水合硫化钠加入到120ml的去离子水中，搅拌均匀，得到硫化钠溶液。将电池极片前驱体和硫化钠溶液一同置于200mL的不锈钢反应釜中进行反应。
优选地，将反应釜置于160℃的恒温箱内，并保温8h。
取出电池极片前驱体并置于装有超纯水的超声波清洗器洗涤3次，每次5min，然后放置在60℃的真空干燥箱中至完全干燥，得到如图2所示的电池极片。
实施例2
S1、将0.3g的三水合硝酸铜加入到120ml的去离子水中，搅拌均匀，得到硝酸铜溶液。将2*12*0.1cm的已去掉表面氧化层的泡沫镍置于硝酸铜溶液中浸泡3min，使得硝酸铜与泡沫镍发生合金反应，在泡沫镍表面形成镍铜合金。
将浸泡后的泡沫镍取出，并置于装有超纯水的超声清洗器洗涤5min，后放置在60℃的真空干燥箱中至完全干燥。
S2、将0.3g的三水合硝酸铜、0.14g的六水合硝酸镍加入到120ml的去离子水中，搅拌均匀，后加入0.2g的尿素，搅拌均匀得到混合溶液。
将步骤S1中干燥后的泡沫镍和混合溶液中一同置于200mL的不锈钢反应釜中进行水热反应。
优选地，将反应釜置于100℃的恒温箱内，并保温6h。
取出泡沫镍并置于装有超纯水的超声波清洗器洗涤5min，然后放置在60℃的真空干燥箱中至完全干燥，得到电池极片前驱体。
S3、将2.82g的九水合硫化钠加入到120ml的去离子水中，搅拌均匀，得到硫化钠溶液。将电池极片前驱体和硫化钠溶液一同置于200mL的不锈钢反应釜中进行反应。
优选地，将反应釜置于140℃的恒温箱内，并保温6h。
取出电池极片前驱体并置于装有超纯水的超声波清洗器洗涤3次，每次5min，然后放置在60℃的真空干燥箱中至完全干燥，得到电池极片。
实施例3
S1、将0.36g的三水合硝酸铜加入到120ml的去离子水中，搅拌均匀，得到硝酸铜溶液。将2*12*0.1cm的已去掉表面氧化层的泡沫镍置于硝酸铜溶液中浸泡5min，使得硝酸铜与泡沫镍发生合金反应，在泡沫镍表面形成镍铜合金。
将浸泡后的泡沫镍取出，并置于装有超纯水的超声清洗器洗涤5min，后放置在60℃的真空干燥箱中至完全干燥。
S2、将0.36g的三水合硝酸铜、0.14g的六水合硝酸镍加入到120ml的去离子水中，搅拌均匀，后加入0.23g的尿素，搅拌均匀得到混合溶液。
将步骤S1中干燥后的泡沫镍和混合溶液中一同置于200mL的不锈钢反应釜中进行水热反应。
优选地，将反应釜置于160℃的恒温箱内，并保温12h。
取出泡沫镍并置于装有超纯水的超声波清洗器洗涤5min，然后放置在60℃的真空干燥箱中至完全干燥，得到电池极片前驱体。
S3、将1.88g的九水合硫化钠加入到120ml的去离子水中，搅拌均匀，得到硫化钠溶液。将电池极片前驱体和硫化钠溶液一同置于200mL的不锈钢反应釜中进行反应。
优选地，将反应釜置于200℃的恒温箱内，并保温12h。
取出电池极片前驱体并置于装有超纯水的超声波清洗器洗涤3次，每次5min，然后放置在60℃的真空干燥箱中至完全干燥，得到电池极片。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理，这些描述只是为了解释本发明的原理，不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无粘结剂无导电剂的锂二氧化碳电池极片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将已去掉表面氧化层的泡沫镍置于铜盐溶液中，后清洗并干燥；
S2、将干燥后的泡沫镍置于一混合溶液中进行水热反应，后取出清洗、干燥，得到电池极片前驱体；
所述混合溶液中含有铜离子、镍离子，并加入了均相沉淀剂；
S3、将所述电池极片前驱体置于含S2-的溶液中反应，后取出清洗、干燥，得到电池极片。
2.根据权利要求1所述的无粘结剂无导电剂的锂二氧化碳电池极片的制备方法，其特征在于，所述铜盐溶液和混合溶液中的铜离子浓度相同，为0.002mol/L～0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的无粘结剂无导电剂的锂二氧化碳电池极片的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，混合溶液中铜离子、镍离子和均相沉淀剂的摩尔浓度比为1.5：1：3～3：1：5。
4.根据权利要求1所述的无粘结剂无导电剂的锂二氧化碳电池极片的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，含S2-溶液的浓度为0.05mol/L～0.4mol/L。
5.根据权利要求1所述的无粘结剂无导电剂的锂二氧化碳电池极片的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，将泡沫镍置于混合溶液中，后一同转移至不锈钢反应釜中，在保温环境下反应。
6.根据权利要求5所述的无粘结剂无导电剂的锂二氧化碳电池极片的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，保温温度为100℃～160℃，保温时间为6h～12h。
7.根据权利要求1所述的无粘结剂无导电剂的锂二氧化碳电池极片的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，将电池极片前驱体置于含S2-溶液中，后一同转移至不锈钢反应釜中，在保温环境下反应。
8.根据权利要求7所述的无粘结剂无导电剂的锂二氧化碳电池极片的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，保温温度为140℃～200℃，保温时间为6h～12h。
9.根据权利要求1所述的无粘结剂无导电剂的锂二氧化碳电池极片的制备方法，其特征在于，所述均相沉淀剂包括尿素、硫脲、水合肼、氨水、碳酰肼、三聚氰胺和碳酸氢铵中的一种。
10.一种采用权利要求1～9中任一项所述的无粘结剂无导电剂的锂二氧化碳电池极片的制备方法制备的电池极片。
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