CN109161233B

CN109161233B - 一种铂金加热丝的表面涂层浆料及其制备方法和涂覆装置

Info

Publication number: CN109161233B
Application number: CN201810860951.4A
Authority: CN
Inventors: 赵龙江; 张峰; 杨威
Original assignee: Irico Display Devices Co Ltd
Current assignee: Irico Display Devices Co Ltd
Priority date: 2018-08-01
Filing date: 2018-08-01
Publication date: 2020-06-30
Anticipated expiration: 2038-08-01
Also published as: CN109161233A

Abstract

本发明一种铂金加热丝的表面涂层浆料及其制备方法和涂覆装置。涂层浆料包含50％‑64％的水玻璃、25％‑36％的液晶玻璃基板料粉、2.4％‑4.8％的分散剂、1.6％‑2.8％的流变剂、5％‑15％的水玻璃固化剂；上述原料混合，调节pH值至10‑11，球磨，得到表面涂层浆料。所述涂覆装置包括腔室、旋转机构和坩埚；旋转机构设置在腔室侧壁上，与铂金加热丝的一端固定连接，用于带动铂金加热丝绕轴向旋转；坩埚设置在腔室的底部，与铂金加热丝相对设置，用于盛装表面涂层浆料；坩埚底部插设有高压气流管。本发明的表面涂层浆料采用冲压喷涂，涂层与铂金加热丝结合性能好，不易脱落，可有效防止铂金加热丝在高温下氧化挥发。

Description

一种铂金加热丝的表面涂层浆料及其制备方法和涂覆装置

技术领域

本发明属于液晶玻璃基板生产领域，具体涉及一种铂金加热丝的表面涂层浆料及其制备方法和涂覆装置。

背景技术

铂铑合金加热丝是在液晶玻璃基板生产过程中，铂金通道各个功能段加热的重要部件，为温度工艺调控提供正确引导，整个铂金通道的加热基本都是依靠铂铑合金加热丝来完成，通过温度来控制玻璃液粘度，为下道工序提供合格优质的玻璃液。铂金加热丝在高温下不可避免的会出现高温氧化挥发，造成铂金加热丝截面变细，影响其加热寿命。对铂金加热丝表面涂覆涂层成为保护铂金加热丝，避免其高温氧化挥发的有效途径。现有的铂金加热丝表面涂层一般是通过氧化锆浆料涂覆而成，其与铂金加热丝机体的结合力较弱，易于脱落；现有的喷涂方法一般是采用等离子热喷涂技术，等离子热喷涂技术所涂覆的涂层与铂金加热丝基体的剪切应力约为18N/mm²左右，在铂金加热丝安装弯折过程中涂层容易脱落。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种铂金加热丝的表面涂层浆料及其制备方法和涂覆装置，该浆料涂覆后的涂层与铂金加热丝的结合力大且均匀，涂层不易脱落，可有效保护铂金加热丝，避免其高温氧化挥发。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种铂金加热丝的表面涂层浆料，按照质量百分比计，包含如下组分：

优选的，按照质量百分比计，液晶玻璃基板料粉包含如下组分：

优选的，按照质量百分比计，水玻璃包含：

水玻璃模数为3.1-3.4，20℃时的密度为1.368-1.394g/ml。

优选的，分散剂为聚丙烯酸氨，流变剂为羧甲基纤维素，水玻璃固化剂为氟硅酸钠。

上述任一铂金加热丝的表面涂层浆料的制备方法，包括如下步骤，

步骤1，将水玻璃、液晶玻璃基板料粉、分散剂、流变剂和水玻璃固化剂混合，调节pH值至10-11，得到预混料；

步骤2，将步骤1配制好的预混料研磨，得到表面涂层浆料。

优选的，步骤1中，先以无水乙醇为介质，将液晶玻璃基板粉料湿法混合3-6h，然后180-220℃干燥3-6h，将干燥后的液晶玻璃基板粉料添加于水玻璃中，再加入分散剂、流变剂和水玻璃固化剂，混合均匀，加入氨水，调节pH值至10-11，得到预混料。

上述任一表面涂层浆料的涂覆装置，包括腔室、旋转机构和坩埚，以及腔室内上方横向安放的铂金加热丝；旋转机构设置在腔室的侧壁上，与铂金加热丝的一端固定连接，用于带动铂金加热丝绕轴向旋转；坩埚设置在腔室的底部，与铂金加热丝相对设置，用于盛装权利要求1-4任一项所述的表面涂层浆料；坩埚底部插设有高压气流管，用于将表面涂层浆料冲压喷涂至铂金加热丝的表面。

优选的，坩埚为水冷铜坩埚。

优选的，高压气流管上设置有压力调节阀。

优选的，腔室内呈0.08-0.1MPa的真空状态。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明所述铂金加热丝的表面涂层浆料中，水玻璃粘结力强，强度较高，耐酸耐热性好，可以提高涂层的抗风化能力、抗热抗酸腐蚀性能，使涂层与铂金加热丝粘结性能好，强度及抗渗性好；加入液晶玻璃基板粉料一方面是为了提高涂层浆料的固含量，另一方面是使涂层浆料组分与液晶玻璃基板料方接近，避免插入式铂金加热丝污染玻璃液。分散剂分散机理为吸附于固体颗粒表面，降低液-液或固-液之间的界面张力，使凝聚的固体颗粒表面易于润湿，增加了固体颗粒与水的亲和力，并且在固体表面形成吸附层，使固体颗粒表面电荷增加，提高形成立体阻碍颗粒间的反作用力，使固体颗粒之间因静电斥力而远离。流变剂具有增稠、成膜、黏结、胶体保护、悬浮等作用。水玻璃固化剂作用为加速水玻璃的凝结固化速度和提高涂层的强度。本发明通过分散剂、流变剂、水玻璃固化剂共同来调控涂层浆料的性质，最终获得性质稳定的悬浮液浆料，涂覆在铂金加热丝表面形成的涂层强度大，不易脱落。形成的涂层可以有效的防止铂金加热丝在高温下的氧化挥发，提高铂金加热丝的使用寿命。

本发明所述涂覆装置设置旋转机构，可带动铂金加热丝旋转，从而铂金加热丝各个方向的涂层厚度均匀，设置高压气流管，用于通入高压气体，实现冲压喷涂。

进一步的，设置压力调节阀，可以根据涂层浆料的流动性来调节高压气体的压力。

进一步的通过抽真空的方式使所得涂层中不夹杂气泡，涂层与铂金加热丝结合性能好，不易脱落，甚至在铂金加热丝轻微弯折也不至于涂层脱落，使用寿命长。

附图说明

图1为本发明所述的铂金加热丝表面涂层浆料的涂覆装置结构示意图。

图中：1为腔室，2为旋转机构，3为坩埚，4为玻璃加热丝，5为压力调节阀，6为高压气流管，7为观察窗口。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

本发明所述铂金加热丝的表面涂层浆料的具体实施例如下。

实施例1

铂金加热丝的表面涂层浆料，按照质量百分比计，包含55％的水玻璃、36％的液晶玻璃基板料粉、2.4％的聚丙烯酸氨、1.6％的羧甲基纤维素和5％的氟硅酸钠；其中，液晶玻璃基板料粉包含66％的SiO₂、16％的Al₂O₃、4％的B₂O₃、4％的MgO、7.8％的CaO、2％的SrO和0.2％的BaO；水玻璃选用GB/T 4209 2008液-2优等品。

按照如下方法制备：

步骤1，先以无水乙醇为介质，将液晶玻璃基板粉料湿法混合3h，然后放入干燥箱中200℃干燥4h，将干燥后的液晶玻璃基板粉料添加于水玻璃中，再加入聚丙烯酸氨、羧甲基纤维素和氟硅酸钠，混合均匀，加入氨水，调节pH值至10，得到悬浮液浆料；

步骤2，将步骤1配制好的无团聚的悬浮液浆料置于球磨机上球磨20h，得到表面涂层浆料。

实施例2

铂金加热丝的表面涂层浆料，按照质量百分比计，包含50％的水玻璃、33％的TFT-LCD液晶玻璃基板料粉、4.8％的聚丙烯酸氨、2.2％的羧甲基纤维素和10％的氟硅酸钠；其中，TFT-LCD液晶玻璃基板料粉包含65％的SiO₂、15％的Al₂O₃、3.8％的B₂O₃、4％的MgO、9.5％的CaO、2.2％的SrO和0.5％的BaO；水玻璃选用GB/T 4209 2008液-2优等品。

按照如下方法制备：

步骤1，先以无水乙醇为介质，将TFT-LCD液晶玻璃基板粉料湿法混合3h，放入干燥箱中180℃干燥5h，将干燥后的TFT-LCD液晶玻璃基板粉料添加于水玻璃中，再加入聚丙烯酸氨、羧甲基纤维素和氟硅酸钠，混合均匀，加入氨水，调节pH值至10，得到悬浮液浆料；

步骤2，将步骤1配制好的无团聚的悬浮液浆料置于球磨机上球磨22h，得到表面涂层浆料。

实施例3

铂金加热丝的表面涂层浆料，按照质量百分比计，包含60％的水玻璃、30％的液晶玻璃基板料粉、3％的聚丙烯酸氨、2％的羧甲基纤维素和5％的氟硅酸钠；其中，液晶玻璃基板料粉包含62％的SiO₂、16％的Al₂O₃、4.5％的B₂O₃、5％的MgO、9.5％的CaO、2.5％的SrO和0.5％的BaO；水玻璃选用GB/T 4209 2008液-2优等品。

按照如下方法制备：

步骤1，先以无水乙醇为介质，将液晶玻璃基板粉料湿法混合5h，然后放入干燥箱中210℃干燥3h，将干燥后的液晶玻璃基板粉料添加于水玻璃中，再加入聚丙烯酸氨、羧甲基纤维素和氟硅酸钠，混合均匀，加入氨水，调节pH值至10，得到悬浮液浆料；

实施例4

铂金加热丝的表面涂层浆料，按照质量百分比计，包含64％的水玻璃、25％的TFT-LCD液晶玻璃基板料粉、3.2％的聚丙烯酸氨、2.8％的羧甲基纤维素和5％的氟硅酸钠；其中，TFT-LCD液晶玻璃基板料粉包含70％的SiO₂、11.6％的Al₂O₃、4.2％的B₂O₃、3％的MgO、8.5％的CaO、2.4％的SrO和0.3％的BaO；水玻璃选用GB/T 4209 2008液-2优等品。

按照如下方法制备：

步骤1，先以无水乙醇为介质，将TFT-LCD液晶玻璃基板粉料湿法混合6h，然后放入干燥箱中220℃干燥3h，将干燥后的TFT-LCD液晶玻璃基板粉料添加于水玻璃中，再加入聚丙烯酸氨、羧甲基纤维素和氟硅酸钠，混合均匀，加入氨水，调节pH值至11，得到悬浮液浆料；

步骤2，将步骤1配制好的无团聚的悬浮液浆料置于球磨机上球磨24h，得到表面涂层浆料。

实施例5

铂金加热丝的表面涂层浆料，按照质量百分比计，包含52％的水玻璃、28％的液晶玻璃基板料粉、3％的聚丙烯酸氨、2％的羧甲基纤维素和15％的氟硅酸钠；其中，液晶玻璃基板料粉包含64％的SiO₂、14％的Al₂O₃、5.2％的B₂O₃、5％的MgO、9.1％的CaO、2.3％的SrO和0.4％的BaO；水玻璃选用GB/T 4209 2008液-2优等品。

按照如下方法制备：

步骤1，先以无水乙醇为介质，将液晶玻璃基板粉料湿法混合3h，然后放入干燥箱中200℃干燥5h，将干燥后的液晶玻璃基板粉料添加于水玻璃中，再加入聚丙烯酸氨、羧甲基纤维素和氟硅酸钠，混合均匀，加入氨水，调节pH值至11，得到悬浮液浆料；

实施例6

铂金加热丝的表面涂层浆料，按照质量百分比计，包含58％的水玻璃、29％的液晶玻璃基板料粉、2.5％的聚丙烯酸氨、2.5％的羧甲基纤维素和8％的氟硅酸钠；其中，液晶玻璃基板料粉包含65％的SiO₂、14.3％的Al₂O₃、4％的B₂O₃、6％的MgO、8.3％的CaO、2.2％的SrO和0.2％的BaO；水玻璃选用GB/T 4209 2008液-2优等品。

按照如下方法制备：

步骤1，先以无水乙醇为介质，将液晶玻璃基板粉料湿法混合4h，然后放入干燥箱中180℃干燥6h，将干燥后的液晶玻璃基板粉料添加于水玻璃中，再加入聚丙烯酸氨、羧甲基纤维素和氟硅酸钠，混合均匀，加入氨水，调节pH值至10，得到悬浮液浆料；

参见图1，为本发明所述的铂金加热丝表面涂层浆料的涂覆装置，包括腔室1、旋转机构2和坩埚3，腔室1的侧壁上设有观察窗口7，腔室1内上方横向安放铂金加热丝4；旋转机构2设置在腔室1的侧壁上，与铂金加热丝4的一端固定连接，用于带动铂金加热丝4绕轴向旋转；坩埚3设置在腔室1的底部，与铂金加热丝4相对设置，用于盛装上述制备得到的表面涂层浆料；坩埚3底部插设有高压气流管6，用于将表面涂层浆料冲压喷涂至铂金加热丝(4)的表面，高压气流管6上设置有压力调节阀5。

坩埚3可以优选采用水冷铜坩埚。

采用上述涂覆装置将上述表面涂层浆料涂覆在铂金加热丝表面的工艺方法如下：

步骤1，将铂金加热丝4安装在旋转机构2上，将上述表面涂层浆料装入坩埚3中，将腔室1关闭密封；

步骤2，将腔室1抽真空至0.08-0.1MPa；

步骤3，高压气流管6中通入高压氩气，启动旋转机构2来带动铂金加热丝4旋转，将表面涂层浆料冲压喷涂至铂金加热丝表面；通过观察窗口7观察浆料的流动状态，根据其流动性通过压力调节阀调节气流的压力大小，对于本发明中涉及的涂层浆料，高压气流压力值P应为：0.25MPa≤P≤0.75MPa。

上述铂金加热丝表面涂层浆料的涂覆装置及涂覆工艺的原理如下：

表面涂层浆料倒入坩埚3后，进行抽真空，其目的一是将浆料中空气泡抽走，防止涂覆过程涂层中混入空气泡，其目的二是随着腔室1温度升高，防止铂金加热丝4表面出现氧化膜，最终实现涂层与铂金加热丝4接触紧密。至一定真空度后，接通高压氩气气流，将表面涂层浆料喷涂到铂金加热丝4表面，通过旋转机构2带动铂金加热丝4旋转，从而使铂金加热丝4表面各个角度涂层厚度均匀。

采用实施例1-6所述涂层浆料涂覆之后形成的涂层，在1300℃使用24h后，测得涂层与铂金加热丝剪切应力分别为27N/mm²、30N/mm²、28N/mm²、29N/mm²、27N/mm²，可以满足加热丝在安装过程中的弯折不致脱落。

通过超声波震动来评价涂层与基体的结合能力。先采用高频机械振动后，观察涂层损失量，然后在1550℃热振测试之后评估涂层损失量，综合表征涂层与基体的结合力。分别评价实施例1-6所述涂层浆料涂覆之后形成的涂层，其涂层损失量，按照质量百分比计，依次为0.02％、0.005％、0.015％、0.01％、0.018％。可见，本发明所述涂层浆料涂覆形成的涂层结合力良好。

本发明采用高压气流喷涂，且通过旋转机构带动铂金加热丝旋转喷涂，可以将浆料均匀涂覆在铂金加热丝的表面，涂层均匀，通过抽真空的方式使所得涂层中不夹杂气泡，涂层与铂金加热丝结合性能好，不易脱落，甚至在铂金加热丝轻微弯折也不至于涂层脱落，使用寿命长。形成的涂层可以有效的防止铂金加热丝在高温下的氧化挥发，提高铂金加热丝的使用寿命。

Claims

1.一种铂金加热丝的表面涂层浆料，其特征在于，按照质量百分比计，包含如下组分：

按照质量百分比计，液晶玻璃基板料粉包含如下组分：

按照质量百分比计，水玻璃包含：

水玻璃模数为3.1-3.4，20℃时的密度为1.368-1.394g/ml；

分散剂为聚丙烯酸铵，流变剂为羧甲基纤维素，水玻璃固化剂为氟硅酸钠。

2.一种权利要求1所述铂金加热丝的表面涂层浆料的制备方法，包括如下步骤，

步骤2，将步骤1配制好的预混料研磨，得到表面涂层浆料。

3.根据权利要求2所述的一种铂金加热丝的表面涂层浆料的制备方法，其特征在于，步骤1中，先以无水乙醇为介质，将液晶玻璃基板粉料湿法混合3-6h，然后180-220℃干燥3-6h，将干燥后的液晶玻璃基板粉料添加于水玻璃中，再加入分散剂、流变剂和水玻璃固化剂，混合均匀，加入氨水，调节pH值至10-11，得到预混料。