CN109154036A - 高可靠度的无铅焊料合金 - Google Patents

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Abstract

描述了一种无铅焊料合金，其显示出适宜的高温机械可靠度及抗热疲劳性，并且其通常能耐受至少150℃的操作温度，例如，最高175℃。与公知的Sn‑Ag‑Cu及Pb5Sn2.5Ag比较，该合金可显示出改良的高温机械性质。该焊料可呈下列形式：条状、棒、实芯或焊芯线、箔或长条、膜、预制件、或粉末或糊(即，粉末加上助熔剂掺合物)、或使用在球栅阵列焊点或芯片尺寸封装中的焊料球、或其它预形成的焊料片、或回焊或固化的焊点、或预施加在任何可焊材料例如铜带上。

Description

高可靠度的无铅焊料合金
技术领域
本发明概括而言涉及冶金领域；并涉及合金，特别是无铅焊料合金。该合金特别然而非专门地适于使用在电子焊接应用中，诸如波焊、表面贴装技术、热风平整及球栅阵列、地栅阵列(land grid arrays)、底部终端封装(bottom terminated packages)、LED及芯片尺寸封装。
背景技术
现在和未来对中/高功率半导体所需要的需求为高操作温度型无铅焊料合金。中/高功率半导体器件的最大挑战之一为在严酷环境下的可靠度，有时其操作温度可高至最高175℃。此外，每个器件会达到数百瓦的高功率负载，可造成热梯度。换句话说，当器件切换至开时，该器件的周围温度将快速增加；而当器件切换至关时，温度将快速降低。在重复的电力开关循环后，这些快速温度改变可造成严重的可靠度影响。例如，这特别会于由在半导体与绝缘材料间的CTE差异所驱动的半导体构件中产生庞大应力。
从冶金的观点来看，具有不超过280～300℃波峰回焊温度(reflow temperature)的高熔化温度、好的导电及导热度、及好的高温机械及热性质的焊料材料需求是用于这些应用的合金的基本需求。更重要的是，这些合金应该具有高疲劳寿命以提供高的使用寿命及设计需求。焊料合金的其它一般需求有：(i)原料的容易可获得性；(ii)合适于现存的制造制程；(iii)与在组装过程中所使用的其它材料兼容。
现存的诸如92.5Pb5Sn2.5Ag的铅基高熔化及高操作温度型合金无法使用在由诸如RoHS法规所管控的应用中，然而公知的Sn-Ag-Cu合金无法通过高可靠度性能需求。另一种用于高操作温度应用的现存解决方案为80Au20Sn合金。但是，其高成本是主要关心的问题。
先前解决与现有技术相关问题的企图并不成功。例如，Zhang的美国专利公开第2015/0246417号描述了一种混合的合金焊料糊，及McCluskey的美国专利公开第2010/0096043号描述了一种瞬时液相焊接，其每一篇的主题均以引用方式全文并入于此，这二篇都已建议用于高温焊接应用。但是，这些方法都具有严苛的技术限制而防止其被放大用于工业制造，和/或防止其以除了焊料糊外的焊料形式使用。在文献中所报导的其它Sn-Sb合金具有差的疲劳及热机械性质。例如，JP 2009-070863A公开了一种Sn-15Sb合金，其具有246℃的固相线(solidus)温度及290℃的液相线(liquidus)温度。此合金除了预计由于Sb在Sn中的固态溶液的高抗张强度外，此合金当遭遇循环应力时将缺乏强度。
在WO 2004/096484中公开了一种具有Sb:Bi(1:1.5～3)及其它合金添加物的Sn-Ag-Cu组合物。不像在本发明中所公开的组合物，于其中所公开的合金组合物具有约220℃的液相线温度且主张150℃的最高操作温度。
58重量％的的Bi会在温度138℃下与Sn形成共熔反应。另一方面，Sb在Sn中具有有限的溶解度，其中富含Sn区域显示出包晶反应。Bi-Sb是在温度<180℃下具有混溶间隙的类质同形(isomorphous)体系。因此，合金强度可通过将Sb及/或Bi加入Sn来明显提高。与加入Bi比较，加入Sb可赋予相对较大的伸长度。但是，已知疲劳寿命未必取决于塑性变形，因为塑性变形更局部化且无法由构件的宏观评估来识别。疲劳寿命更加取决于会因所施加的应力而改变的微结构级别的合金行为。
对较好的微结构稳定性来说，近包晶Sn-Sb组合物(～10.2重量％的Sb)是理想的。再者，近包晶组合物偏向于形成具有270℃或更低的液相线温度的合金。最佳地添加Sb及Bi对获得想要的疲劳寿命程度及强度非常有用。
发展出全部满足这些特定及一般需求的合金是一项具有挑战性的工作。本发明旨在解决至少某些与现有技术相关的问题或提供一种商业可接受的替代物。
发明内容
于是，在第一形态中，本发明提供一种无铅焊料合金，其包含：
8至15重量％的锑；
0.05至5重量％的铋；
0.1至10重量％的银；
0.1至4重量％的铜；
一种或多种下列物质：
最高1重量％的镍；
最高1重量％的钴；
最高1重量％的钛；
最高1重量％的锰；
最高1重量％的锗；
最高10重量％的铝；
最高10重量％的硅；
可选的一种或多种下列物质：
最高5重量％的铟；
最高1重量％的铬；
最高1重量％的锌；
最高1重量％的砷；
最高1重量％的铁；
最高1重量％的磷；
最高1重量％的金；
最高1重量％的镓；
最高1重量％的碲；
最高1重量％的硒；
最高1重量％的钙；
最高1重量％的钒；
最高1重量％的钼；
最高1重量％的铂；
最高1重量％的稀土元素；
剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
该合金可显示出高熔点、良好的高温机械可靠度及良好的抗热疲劳性的组合，且可有利地使用在高操作温度应用中，诸如例如中及高功率半导体器件。
附图说明
为了更完整地了解本发明，参照下列说明及所附附图，其中：
图1显示出根据本发明的实施例A1、A2及A3的微结构电子显微镜影像。
图2显示出具有不同Bi的Sn-Ag-Cu-Sb-Bi合金的固相线及液相线温度。
图3显示出具有不同Sb的Sn-Ag-Cu-Sb-Bi合金的固相线及液相线温度。
图4显示出根据本发明的经选择的合金在175℃下的蠕变性质图。
图5显示出根据本发明的经选择的合金的室温拉伸性质图。
图6显示出根据本发明的经选择的合金的高温(150℃)拉伸性质图。
图7显示出Bi对根据本发明的合金的室温抗张强度的效应。
图8显示出Bi对根据本发明的合金的高温抗张强度的效应。
图9显示出根据本发明的经选择的合金在150℃下的蠕变性质图。
图10显示出根据本发明的经选择的合金的疲劳寿命图。
具体实施方式
现在将进一步描述本发明。在下列段落中，更详细地定义出本发明的不同形态。除非清楚地指示出矛盾，否则如此定义的每种形态都可与任何其它形态结合。特别是，经指示出为优选的或有利的任何特征都可与经指示出为优选的或有利的任何其它特征结合。
本文中所使用的用语“焊料合金”包括熔点在80至400℃范围内的可熔金属合金。
本文中所使用的用语“稀土元素”包括选自于由下列所组成的群组中的元素：Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及Lu。
本文中所使用的用语“助熔剂”包括一种用来促进金属熔化特别是移除并防止金属氧化物形成的物质，经常是酸或碱。
本文中所使用的用语“固相线”包括一种温度，低于该温度之时，所提供的物质完全为固体(结晶化)。固相线定量出一种物质开始熔化但是未必完全熔化的温度，即，该固相线未必为熔点。
本文中所使用的用语“液相线”包括一种最大温度，于该温度，结晶可与熔融物质共存。高于液相线温度时，该材料为均相并处于平衡状态的液体。低于液相线温度时，可形成越来越多的结晶。在全部情况中，该固相线及液相线温度并不排成直线或重叠。若在该固相线与液相线温度间存在有间距时，其称为“凝固范围”或“软块范围(mush range)”，并且在该间距内，该物质由固相与液相的混合物组成。
本文中所描述的无铅焊料合金可显示出相对高的熔点，例如，固相线温度至少为220℃。在该固相线与液相线之间的温度范围通常不高于60℃。
本文中所描述的无铅焊料合金可显示出适宜的高温机械可靠度及抗热疲劳性，并通常能耐受至少150℃的操作温度，例如，最高175℃。与公知的Sn-Ag-Cu及Pb5Sn2.5Ag合金比较，该合金可显示出改良的高温机械性质。该合金还可显示出高的导电及导热度。
该合金可有利地使用在高操作温度应用，诸如例如，高功率半导体应用，诸如例如，高亮度LED(HBLED)、电动机控制、聚光型太阳能电池、RF电路及微波电路。
该合金无铅意谓着无故意加入的铅。因此，铅含量为零或在不超过意外的杂质程度下。
该合金包含8至15重量％的锑。优选的是，该合金包含8.5至13重量％的锑，更优选9至11重量％的锑，甚至更优选9.5至10.5重量％的锑，甚至更优选约10重量％的锑。通过与锡形成固态溶液，存在所述量的锑可用于改良该合金在高温下的强度。
该合金包含0.05至5重量％的铋。优选的是，该合金包含0.08至3重量％的铋，更优选0.1至2重量％的铋，甚至更优选0.5至1.5重量％的铋。在优选的实施方案中，该合金包含0.8至1.2重量％的铋。在备选的优选实施方案中，该合金包含0.3至0.7重量％的铋。在备选的优选实施方案中，该合金包含0.2至0.3重量％的铋。在备选的优选实施方案中，该合金包含0.05至0.2重量％的铋。通过与锡形成固态溶液，存在所述量的铋可用于改良该合金在高温下的强度。铋可用来改良高温机械性质。铋还可改良润湿及铺展性。
该合金包含0.1至10重量％的银。优选的是，该合金包含1至5重量％的银，更优选2至4重量％的银，甚至更优选2.5至4.2重量％的银。在优选实施方案中，该合金包含2.8至3.2重量％的银。在备选的优选实施方案中，该合金包含3.8至4.2重量％的银。存在所述量的银可促成较高的热疲劳寿命。此外，银可形成银锡金属间物，其促成较好的机械性质。银还可改良润湿及铺展性。
该合金包含0.1至4重量％的铜。优选的是，该合金包含0.3至3.5重量％的铜，更优选0.4至2.5重量％的铜，甚至更优选0.5至1.5重量％的铜，甚至更优选约1重量％的铜。铜可形成铜锡金属间物，并可通过形成金属间化合物促成改良机械性质，例如强度。此外，存在铜可减少铜的溶解，并且还可改良抗蠕变性。
该合金可选地包含一种或多种下列元素：
最高1重量％的镍；
最高1重量％的钴；
最高1重量％的钛；
最高1重量％的锰；
最高1重量％的锗；
最高10重量％的铝；
最高10重量％的硅。
在优选实施方案中，该合金包含这些元素之一。在备选的优选实施方案中，该合金包含这些元素中的两种。在优选实施方案中，该合金包含镍与这些元素中的一种或多种，优选这些元素中的一种。该合金优选包含镍与钴、或镍与钛、或镍与锰、或镍与锗、或镍与铝、或镍与硅。
该合金可选地包含最高1重量％的镍，例如，0.001至1重量％的镍。优选的是，该合金包含0.005至1重量％的镍，更优选0.008至0.5重量％的镍，甚至更优选0.015至0.1重量％的镍，甚至更优选0.018至0.022重量％的镍，甚至更优选约0.02重量％的镍。存在所述量的镍可改变合金微结构，其可改良高温机械性质。例如，存在镍可促进形成复合金属间化合物及微结构改性，其又可改良机械性质。镍还可通过减少在基材/焊料界面处的IMC生长而增加耐落下式冲击性(drop shock resistance)。
该合金可选地包含最高1重量％的钴，例如，0.001至1重量％的钴。优选的是，该合金包含0.005至1重量％的钴，更优选0.008至0.5重量％的钴，甚至更优选0.015至0.1重量％的钴。在优选实施方案中，该合金包含0.018至0.022重量％的钴，例如，约0.02重量％的钴。在备选的实施方案中，该合金包含0.008至0.012重量％的钴，例如，约0.01重量％的钴。存在所述量的钴可改变合金微结构，其可改良高温机械性质。例如，存在钴可促进形成复合金属间化合物及微结构改性，其又可改良机械性质，诸如高温蠕变及高温拉伸性质。钴可减慢在基材/焊料界面处形成IMC的速率并增加耐落下式冲击性。
该合金可选地包含最高1重量％的钛，例，如0.001至1重量％的钛。优选的是，该合金包含0.003至0.5重量％的钛，更优选0.005至0.1重量％的钛，甚至更优选0.005至0.015重量％的钛。存在所述量的钛可改变合金微结构，其可改良高温机械性质。例如，存在钛可促进形成复合金属间化合物及微结构改性，其又可改良机械性质，诸如高温蠕变及高温拉伸性质。钛可提供改良的强度、界面反应及抗蠕变性。钛还可通过控制在基材/焊料界面处的铜扩散而改良耐落下式冲击性。
该合金可选地包含最高1重量％的锰，例如，0.001至1重量％的锰。优选的是，该合金包含0.003至0.5重量％的锰，更优选0.005至0.1重量％的锰，甚至更优选0.005至0.015重量％的锰。存在所述量的锰可改变合金微结构，其可改良高温机械性质。例如，存在锰可促进形成复合金属间化合物及微结构改性，其又可改良机械性质，诸如高温蠕变及高温拉伸性质。锰还可改良耐落下式冲击性及热循环可靠度。
该合金可选地包含最高1重量％的锗，例如，0.001至1重量％的锗。优选的是，该合金包含0.003至0.5重量％的锗，更优选0.005至0.1重量％的锗，甚至更优选0.005至0.015重量％的锗。在优选实施方案中，该合金包含0.008至0.012重量％的锗，例如，约0.01重量％的锗。存在所述量的锗可改变合金微结构，其可改良高温机械性质。锗可用于改良强度及界面反应。锗还可用作脱氧剂。锗可改良润湿能力及铺展性。
该合金可选地包含最高10重量％的铝，例如，0.001至10重量％的铝。优选的是，该合金包含0.005至5重量％的铝，更优选0.01至1重量％的铝，甚至更优选0.1至0.5重量％的铝。存在所述量的铝可改良该合金的导热及导电度。铝可增加加入至该合金的各元素的导热及导电性并防止将产生较低导热及导电性的较低导电度金属间物的形成。铝可用作脱氧剂。铝还可改良该合金的润湿能力。
该合金可选地包含最高10重量％的硅，例如，0.001至10重量％的硅。优选的是，该合金包含0.005至5重量％的硅，更优选0.01至1重量％的硅，甚至更优选0.1至0.5重量％的硅。存在所述量的硅可改良该合金的导热及导电度。硅可增加加入至该合金的各元素的导热及导电性并防止将产生较低导热及导电性的较低导电度金属间物的形成。
该合金可视情况包含一种或多种下列元素：最高1重量％的金(例如，0.01至0.1重量％)、最高1重量％的铬(例如，0.01至0.1重量％)、最高1重量％的锌(例如，0.01至0.1重量％)、最高1重量％的铁(例如，0.01至0.1重量％)、最高1重量％的碲(例如，0.01至0.1重量％)、最高1重量％的硒(例如，0.01至0.1重量％)、最高1重量％的钼(例如，0.01至0.1重量％)及最高1重量％的铂(例如，0.01至0.1重量％)。这些元素可用作脱氧剂。这些元素可用于改良强度及界面反应。存在锌可通过固态溶液补强作用来改良机械性质。
该合金可视情况包含一种或多种下列元素：最高1重量％的磷(例如，0.01至0.1重量％)、最高1重量％的钙(例如，0.01至0.1重量％)及最高1重量％的钒(例如，0.01至0.1重量％)。这些元素可用作脱氧剂。存在这些元素可改良该合金的润湿能力。
该合金可视情况包含最高5重量％的铟(例如，0.01至1重量％的铟)。存在铟可通过固态溶液补强作用来改良机械性质。
该合金可视情况包含最高1重量％的砷(例如，0.01至0.1重量％的砷)。砷可用作氧化剂，并且还可改良铺展性及润湿能力。砷还可用于改良合金强度及界面反应。
该合金可视情况包含最高1重量％的镓(例如，0.01至0.1重量％的镓)。存在镓可通过固态溶液补强作用来改良机械性质。镓还可用作脱氧剂。镓可改良润湿能力及铺展性。
该合金可视情况包含最高1重量％的稀土元素(例如，0.01至0.1重量％)。稀土可用于改良铺展性及润湿能力。就这一点而言，已经发现铈特别有效。
该合金典型地将包含至少70重量％的锡，更典型为至少75重量％的锡，更典型为至少80重量％的锡。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.5至1.5重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.5至1.5重量％的铋、3.5至4.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.2至0.8重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍、可选的0.005至0.07重量％的锗，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.1至0.4重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍、可选的0.005至0.015重量％的锗，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.1至0.4重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍，及下列中的至少一种：(i)0.005至0.015重量％的锰、(ii)0.005至0.015重量％的钛或(iii)0.01至0.08重量％的钴，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、3.5至4.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍、0.005至0.05重量％的钴，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍、0.005至0.05重量％的钛，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.005至0.015重量％的锗、0.005至0.015重量％的锰，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.005至0.015重量％的锗、0.005至0.015重量％的钛，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.005至0.015重量％的锗、0.005至0.05重量％的钴，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.005至0.015重量％的钛、0.005至0.015重量％的锰，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.005至0.05重量％的钴，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.005至0.015重量％的钛、0.005至0.05重量％的钴，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍、0.005至0.015重量％的锰、0.01至0.05重量％的铝、0.01至0.05重量％的硅，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍、0.005至0.015重量％的锰、0.05至0.5重量％的铝、0.05至0.5重量％的硅，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍、0.005至0.015重量％的锰、1至3重量％的铝、1至3重量％的硅，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍、0.005至0.05重量％的钴、0.01至0.05重量％的铝、0.01至0.05重量％的硅，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍、0.005至0.05重量％的钴、0.05至0.5重量％的铝、0.05至0.5重量％的硅，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍、0.005至0.05重量％的钴、1至3重量％的铝、1至3重量％的硅，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍、0.005至0.015重量％的锰、0.005至0.05重量％的钴、0.05至0.5重量％的铝、0.05至0.5重量％的硅，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.005至0.015重量％的锰、0.01至0.05重量％的铝、0.01至0.05重量％的硅，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.005至0.015重量％的锰、0.05至0.5重量％的铝、0.05至0.5重量％的硅，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.005至0.015重量％的锰、1至3重量％的铝、1至3重量％的硅，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.005至0.05重量％的钴、0.01至0.05重量％的铝、0.01至0.05重量％的硅，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.005至0.05重量％的钴、0.05至0.5重量％的铝、0.05至0.5重量％的硅，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.005至0.05重量％的钴、1至3重量％的铝、1至3重量％的硅，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
在优选的实施方案中，该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.005至0.015重量％的锰、0.005至0.05重量％的钴、0.05至0.5重量％的铝、0.05至0.5重量％的硅，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
该合金优选具有215℃或更高的固相线温度。这能让该合金有利地使用在高操作温度应用中。
将察知于本文中所描述的合金会包含无法避免的杂质，然而这些总共不太可能超过该组合物的1重量％。优选的是，该合金包含量不多于该组合物的0.5重量％的的无法避免的杂质，更优选不多于该组合物的0.3重量％，更优选不多于该组合物的0.1重量％，更优选不多于该组合物的0.05重量％，最优选为不多于该组合物的0.02重量％。
于本文中所描述的合金可基本上由所述元素组成。因此，将察知除了那些强制性元素外，在该组合物中可存在有其它非具体指定的元素，其限制条件为该组合物的基本特征不实质上受其存在影响。
在优选实施方案中，该焊料呈下列形式：条状、棒、实芯或焊芯线、箔或长条、膜、预制件、或粉末或糊(即，粉末加上助熔剂掺合物)、或使用在球栅阵列焊点或芯片尺寸封装中的焊料球、或其它预形成的焊料片、或回焊或固化的焊点、或预施加在任何可焊材料例如铜带上。
在优选的实施方案中，该合金呈糊形式。该糊典型地包含焊料合金颗粒(典型呈粉末形式)与助熔剂。
在优选实施方案中，该焊料合金呈预制件形式。预制件为一中预制成特别为欲使用其的应用所设计的形状的焊料。可使用许多方法来制造该焊料预制件，例如冲压。该预制件可包含助熔剂。该助熔剂可为在该焊料预制件内的内助熔剂或涂布该焊料预制件的外助熔剂。
在进一步的形态中，本发明提供一种包含如于本文中所描述的合金的焊点。
在进一步的形态中，本发明提供一种包含如于本文中所描述的焊点的高亮度LED(HBLED)、电动机控制、聚光型太阳能电池、RF电路或微波电路。
在进一步的形态中，本发明提供一种形成焊点的方法，其包括：
提供两个或更多个欲连结的工件；
提供如于本文中所描述的焊料合金；及
在该欲连结的工件附近加热该焊料合金。
该加热可例如在高于125℃的温度下进行，例如，在高于150℃或高于200℃或高于220℃下进行。
在进一步的形态中，本发明提供一种如于本文中所描述的合金的用途，其使用在焊接方法中，诸如波焊、表面贴装技术(SMT)焊接、黏晶焊接(die attach soldering)、热界面焊接、手工焊接(hand soldering)、激光及RF感应焊接、焊接至太阳能模块、LED组装板的焊接及返工焊接。
在进一步的形态中，本发明提供一种如于本文中所描述的合金的用途，其用于在用于下列应用的电力模块上焊接，该应用包括但不限于：电动车(EV)、油电混合动力车(HEV)、电动机驱动装置、电力反向变流器、风力机或轨道牵引系统。
在进一步的形态中，本发明提供一种如于本文中所描述的合金的用途，其使用在黏晶焊接、真空焊接、波焊、选择性焊接、表面贴装技术焊接、热界面焊接、手工焊接、激光及RF感应焊接、焊接至太阳能模块、LED组装板的焊接及返工焊接。
在进一步的形态中，本发明提供一种于本文中所描述的焊料的用途，其使用在焊接方法中，该焊接方法包括将该合金加热至220℃或更高的温度。
在进一步的形态中，本发明提供一种无铅焊料合金，其包括：
4至17重量％的锑，优选8至15重量％的锑；
0.05至5重量％的铋；
0.1至10重量％的银；
0.1至4重量％的铜；
可选的一种或多种下列元素：
最高1重量％的镍；
最高1重量％的钴；
最高1重量％的钛；
最高1重量％的锰；
最高1重量％的锗；
最高10重量％的铝；
最高10重量％的硅；
最高5重量％的铟；
最高1重量％的铬；
最高1重量％的锌；
最高1重量％的砷；
最高1重量％的铁；
最高1重量％的磷；
最高1重量％的金；
最高1重量％的镓；
最高1重量％的碲；
最高1重量％的硒；
最高1重量％的钙；
最高1重量％的钒；
最高1重量％的钼；
最高1重量％的铂；
最高1重量％的稀土元素；
剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
本发明的其它形态的优点、可选特征及优选特征同样适用至此形态。在一个实施方案中，该合金可无铋。
在进一步的形态中，本发明提供一种无铅焊料合金，其包含：
8至15重量％的锑；
可选的一种或多种下列元素：
0.05至5重量％的铋；
0.5至5重量％的银；
0.1至2重量％的铜；
最高1重量％的镍；
最高1重量％的钴；
最高1重量％的钛；
最高1重量％的锰；
最高1重量％的锗；
最高5重量％的铝；
最高5重量％的硅；
最高5重量％的铟；
最高1重量％的铬；
最高1重量％的锌；
最高1重量％的砷；
最高1重量％的铁；
最高1重量％的磷；
最高1重量％的金；
最高1重量％的镓；
最高1重量％的碲；
最高1重量％的硒；
最高1重量％的钙；
最高1重量％的钒；
最高1重量％的钼；
最高1重量％的铂；
最高1重量％的稀土元素；
剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
本发明的其它形态的优点、可选特征及优选特征同样适用至此形态。
现在，将通过这些合金的多个非限制性实施例及其性能的总结进一步描述本发明。
表1示出根据本发明的经选择的合金的固相线及液相线温度。
表1.所选择的合金的固相线及液相线温度
实施例 固相线温度，℃ 液相线温度，℃
A0 222 266
A1 220 264
A2 220 262
A3 220 266
A4 220.8 264.2
A5 221.2 269
A8 221.2 262.2
A9 221 265
A10 220.6 265.9
A11 220.8 266.1
A12 222 270
A13 223 251
A14 222 238
A19 220 264
A20 220 262
A21 216 261
实施例1-A1
A1包含10重量％的锑、1重量％的铋、3重量％的银、1重量％的铜、0.02重量％的镍，剩余部分为锡与无法避免的杂质。A1具有分别为220及264℃的固相线及液相线温度(表1)，及31.1小时的平均蠕变破裂时间(图9)。请注意我们使用示差扫描量热计(DSC)测试，以每分钟10°的加热速率来测量合金的固相线及液相线温度。除非其它方面有描述，否则在150℃及200牛顿负载下测量蠕变破裂时间。
实施例2-A2
A2包含大约10重量％的锑、1重量％的铋、4重量％的银、1重量％的铜、0.02重量％的镍，剩余部分为锡与无法避免的杂质。A2具有220至262℃的熔化范围(表1)；及19.5小时的平均蠕变破裂时间(图9)。
实施例3-A3
A3包含大约10重量％的锑、0.5重量％的铋、3重量％的银、1重量％的铜、0.02重量％的镍，剩余部分为锡与无法避免的杂质。A3具有220至266℃的熔化范围(表1)；及33.3小时的平均蠕变破裂时间(图9)。
实施例4-A4
A4包含大约10重量％的锑、0.5重量％的铋、3重量％的银、1重量％的铜、0.02重量％的镍、0.04重量％的锗，剩余部分为锡与无法避免的杂质。A4具有27.2小时的蠕变破裂时间(图9)。
实施例5-A5
A5包含大约10重量％的锑、0.25重量％的铋、3重量％的银、1重量％的铜、0.02重量％的镍，剩余部分为锡与无法避免的杂质。A5具有31.4小时的蠕变破裂时间(图9)。
实施例6-A6
A6包含大约10重量％的锑、0.25重量％的铋、3重量％的银、1重量％的铜、0.02重量％的镍、0.01重量％的锗，剩余部分为锡与无法避免的杂质。A6具有33小时的蠕变破裂时间(图9)。
实施例7-A7
A7包含大约10重量％的锑、0.25重量％的铋、3重量％的银、1重量％的铜、0.02重量％的镍、0.01重量％的锰，剩余部分为锡与无法避免的杂质。A7具有28.3小时的蠕变破裂时间(图9)。
实施例8-A8
A8包含大约10重量％的锑、0.25重量％的铋、3重量％的银、1重量％的铜、0.02重量％的镍、0.01重量％的钛，剩余部分为锡与无法避免的杂质。A8具有36.9小时的蠕变破裂时间(图9)。
实施例9-A9
A9包含大约10重量％的锑、0.25重量％的铋、3重量％的银、1重量％的铜、0.02重量％的镍、0.02重量％的钴，剩余部分为锡与无法避免的杂质。A9具有38小时的蠕变破裂时间(图9)。
实施例10-A10
A10包含大约10重量％的锑、0.1重量％的铋、4重量％的银、1重量％的铜、0.02重量％的镍、0.01重量％的钴，剩余部分为锡与无法避免的杂质。A10具有31.6小时的蠕变破裂时间(图9)。
实施例11-A11
A11包含大约10重量％的锑、0.1重量％的铋、3重量％的银、1重量％的铜、0.02重量％的镍、0.02重量％的钛，剩余部分为锡与无法避免的杂质。A11具有36.2小时的蠕变破裂时间(图9)。
实施例12-A12
A12包含大约10重量％的锑、0.1重量％的铋、3重量％的银、0.1重量％的铜、0.02重量％的镍、0.01重量％的钴，剩余部分为锡与无法避免的杂质。A12具有220至272℃的熔化范围(表1)；63.3小时的平均蠕变破裂时间(图9)；及97.3MPa的室温抗张强度(图5)。请注意于本文中在室温或150℃下(细节请参照相应附图)，使用10-3的应变率(参见ASTM E8/E8M-09的用于拉伸测量的试验方法)来测量最终抗张强度(UTS)及屈服强度(YS)。
实施例13-A13
A13包含大约10重量％的锑、0.1重量％的铋、3重量％的银、0.1重量％的铜、0.02重量％的镍、0.5重量％的铝，剩余部分为锡与无法避免的杂质。A13具有223至251℃的熔化范围(表1)；41.5小时的平均蠕变破裂时间(图9)；及83.9MPa的室温抗张强度(图5)。
实施例14-A14
A14包含大约10重量％的锑、0.1重量％的铋、3重量％的银、0.1重量％的铜、0.02重量％的镍、0.5重量％的铝，剩余部分为锡与无法避免的杂质。A14具有222至238℃的熔化范围(表1)；57.5小时的平均蠕变破裂时间(图9)；及91.1MPa的室温抗张强度(图5)。
实施例15至100
以表2中提出的组合物制备一些进一步合金实施例。这些合金全部都具有至少220℃的固相线温度及适宜的高温机械可靠度及抗热疲劳性。
表2示出根据本发明的实施例A15至A100的合金组合物。
表2.实施例A15至A100的合金组合物
图1显示出合金A1至A3的微结构。使用SEM-EDS鉴定出四种不同相组成：(1)富含Sn的固态溶液(多于90％的Sn)、(2)SnSb相(包含最高55重量％的的Sn及最高45重量％的的Sb)、(3)Ag3Sn及(4)Cu6Sn5。
图2及图3阐明本发明的合金的固相线及液相线温度，其中分别变化Bi及Sb含量。将多于2重量％的Bi加入Sn-Ag-Cu-Sb会大幅减低固相线温度，这会进一步阻碍所建议的合金使用于高操作温度应用。另一方面，需要多于7.5％的Sb以获得具有高操作温度及在280～300℃波峰温度下回焊的合金。进一步了解Ag及Cu的效应，所选择的Sn-Ag-Cu-Sb-Bi合金(已优化Bi及Sb)的熔化温度显现在表1中。从这些结果来看，已相当明了液相线温度由铜含量稍微影响。例如，A12为一种含有较低铜量的合金，其已显示出较高的液相线温度。另一方面，增加Ag含量不会改变液相线温度。例如，A19至A21为含有不同Ag加入程度的合金，但是其熔化温度范围只有些微改变。对涵盖在本发明中的可实行应用来说，理想的合金将具有低于265℃的液相线温度，如此其可在280～300℃波峰回焊下回焊。除此之外，其想要的固相线温度将高于220℃并且想要的液相线温度将高于240℃，如此所产生的焊点将在高于150℃的操作温度下具有高疲劳寿命，如图4所例示。
测量室温及高温(150℃)拉伸性质，所选择的结果显示在图5至图8中。与诸如92.5Pb5Sn2.5Ag(在附图中称为PbSnAg)的公知高铅合金比较，相当明显的是，本合金的强度极端优异。此外，合金的强度可通过将较高量的铋加入到Sn-Ag-Cu-Sb-Bi中而增加(图7及图8)。例如，与其它实施例比较，A1至A3为含有较高铋含量的合金；A1至A3在室温及高温二者下都拥有较高强度(图5及图6)。
测量合金的蠕变破裂时间，所选择的结果显示在图9中。相当明显的是，具有优化的铋及含有至少两种少量合金添加物的合金基本上赋予较高的蠕变破裂时间。例如，A9为一种具有优化的Bi含量及两种少量添加物的合金，与全部其它合金比较，其已显示出最高的蠕变破裂时间。A9的蠕变破裂时间为现有的92.5Pb5Sn2.5Ag(在附图中称为PbSnAg)的几乎18倍高。
在高循环(样品在弹性极限内接受交替的应力/应变)及低循环疲劳条件(样品在塑性范围中接受交替的应力/应变)二者下，使用0.1的应力比来测量合金的疲劳寿命。所选择的合金的实验结果显示出在本发明中所描述的合金的优异的疲劳寿命显示在图10中。实施例A0为一种不具有任何故意加入的铋的合金，实施例A9及A10具有优化的铋及两种少量合金添加物。与没有铋的合金相比，结果指示出包含铋的合金具有较高的疲劳寿命。
值得注意的是，蠕变测试及疲劳测试遵循相同趋势，即，二者测试显示出具有优化的铋且含有至少两种少量合金添加物的合金有较好的性质。
将Al加入到Sn-Ag-Cu-Sb-Bi中对于熔化温度及蠕变破裂时间具有明显冲击。例如，A13及A14为含有铝的合金，与A9相比，其已显示出较低的液相线温度(表1)及高50％的蠕变破裂时间。
已经通过解释及阐明提供前述详细说明，且其不意欲限制所附的权利要求的范围。本领域普通技术人员将明了在本文所阐明的目前优选实施方案中的许多变化，且其仍然在所附的权利要求的范围及其等同范围内。

Claims (33)

1.一种无铅焊料合金，其包含：
8至15重量％的锑；
0.05至5重量％的铋；
0.1至10重量％的银；
0.1至4重量％的铜；
一种或多种下列元素：
最高1重量％的镍；
最高1重量％的钴；
最高1重量％的钛；
最高1重量％的锰；
最高1重量％的锗；
最高10重量％的铝；
最高10重量％的硅；
可选的一种或多种下列元素：
最高5重量％的铟；
最高1重量％的铬；
最高1重量％的锌；
最高1重量％的砷；
最高1重量％的铁；
最高1重量％的磷；
最高1重量％的金；
最高1重量％的镓；
最高1重量％的碲；
最高1重量％的硒；
最高1重量％的钙；
最高1重量％的钒；
最高1重量％的钼；
最高1重量％的铂；
最高1重量％的稀土元素；
剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的焊料合金，其中该合金包含8.5至13重量％的锑，优选9至11重量％的锑，更优选9.5至10.5重量％的锑。
3.根据权利要求1或2所述的焊料合金，其中该合金包含0.08至3重量％的铋，优选0.1至2重量％的铋，更优选0.5至1.5重量％的铋。
4.根据前述权利要求任一项所述的焊料合金，其中该合金包含1.5至5.0重量％的银，优选2.0至4.0重量％的银，更优选2.5至4.2重量％的银。
5.根据前述权利要求任一项所述的焊料合金，其中该合金包含0.1至4.0重量％的铜，优选0.3至3.5重量％的铜，更优选0.4至2.5重量％的铜。
6.根据前述权利要求任一项所述的焊料合金，其中该合金包含0.001至1重量％的镍，优选0.008至0.5重量％的镍，更优选0.015至0.1重量％的镍，甚至更优选0.018至0.022重量％的镍。
7.根据前述权利要求任一项所述的焊料合金，其中该合金包含0.001至1重量％的钴，优选0.008至0.5重量％的钴，更优选0.015至0.1重量％的钴。
8.根据前述权利要求任一项所述的焊料合金，其中该合金包含0.001至1.0重量％的钛，优选0.003至0.5重量％的钛，更优选0.005至0.01重量％的钛。
9.如前述权利要求之任一项的焊料合金，其中该合金包含0.001至1.0重量％的锰，优选0.003至0.5重量％的锰，更优选0.005至0.01重量％的锰。
10.根据前述权利要求任一项所述的焊料合金，其中该合金包含0.001至1.0重量％的锗，优选0.005至0.1重量％的锗，更优选0.005至0.01重量％的锗。
11.根据前述权利要求任一项所述的焊料合金，其中该合金包含0.001至1.0重量％的铝，优选0.005至5重量％的，更优选0.01至1重量％的铝，甚至更优选0.1至0.5重量％的铝。
12.根据前述权利要求任一项所述的焊料合金，其中该合金包含0.001至10重量％的硅，优选0.005至5重量％的硅，更优选0.01至1重量％的硅，甚至更优选0.1至0.5重量％的硅。
13.根据权利要求1所述的焊料合金，其中该合金包含9至11重量％的锑、0.5至1.5重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
14.根据权利要求1所述的焊料合金，其中该合金包含9至11重量％的锑、0.5至1.5重量％的铋、3.5至4.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
15.根据权利要求1所述的焊料合金，其中该合金包含9至11重量％的锑、0.2至0.8重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
16.根据权利要求1所述的焊料合金，其中该合金包含9至11重量％的锑、0.2至0.8重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍、0.005至0.07重量％的锗，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
17.根据权利要求1所述的焊料合金，其中该合金包含9至11重量％的锑、0.1至0.4重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
18.根据权利要求1所述的焊料合金，其中该合金包含9至11重量％的锑、0.1至0.4重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍、0.005至0.015重量％的锗，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
19.根据权利要求1所述的焊料合金，其中该合金包含9至11重量％的锑、0.1至0.4重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍、0.005至0.015重量％的锰，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
20.根据权利要求1所述的焊料合金，其中该合金包含9至11重量％的锑、0.1至0.4重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍、0.005至0.015重量％的钛，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
21.根据权利要求1所述的焊料合金，其中该合金包含9至11重量％的锑、0.1至0.4重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍、0.01至0.08重量％的钴，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
22.根据权利要求1所述的焊料合金，其中该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、3.5至4.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍、0.005至0.05重量％的钴，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
23.根据权利要求1所述的焊料合金，其中该合金包含9至11重量％的锑、0.05至0.2重量％的铋、2.5至3.5重量％的银、0.5至1.5重量％的铜、0.01至0.05重量％的镍、0.005至0.05重量％的钛，剩余部分为锡与任何无法避免的杂质。
24.根据前述权利要求任一项所述的焊料合金，其中该合金具有215℃或更高的固相线温度。
25.根据前述权利要求任一项所述的焊料合金，其呈下列形式：条状、棒、实芯或焊芯线、箔或长条、膜、预制件、或粉末或糊、或使用于球栅阵列焊点或芯片尺寸封装的焊料球、或其它预形成的焊料片、或回焊或固化的焊点、或预施加在任何可焊材料例如铜带上。
26.根据权利要求25所述的焊料合金，其呈糊形式。
27.根据权利要求25所述的焊料合金，其呈预制件形式。
28.一种焊点，其包含权利要求1至27中任一项所述的合金。
29.一种高亮度LED(HBLED)、电动机控制、聚光型太阳能电池、RF电路或微波电路，其包含权利要求28所述的焊点。
30.一种形成焊点的方法，其包含：
(i)提供两个或更多个欲连结的工件；
(ii)提供权利要求1至27中任一项所述的焊料合金；并且
(iii)在这些欲连结的工件附近加热该焊料合金。
31.权利要求1至27中任一项所述的合金的用途，其用于黏晶焊接、波焊、表面贴装技术焊接、热界面焊接、手工焊接、激光及RF感应焊接、焊接至太阳能模块、LED组装板的焊接及返工焊接。
32.权利要求1至27中任一项所述的合金的用途，其用于在下列应用的电力模块上焊接，该应用包括但不限于：电动车(EV)、油电混合动力车(HEV)、电动机驱动装置、电力反向变流器、风力机或轨道牵引系统。
33.权利要求1至27中任一项所述的合金的用途，其用在焊接方法中，该焊接方法包括将该合金加热至220℃或更高的温度。
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