CN109148646B - 氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结及制备方法及应用 - Google Patents
氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结及制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及材料领域，具体而言，涉及一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结及制备方法及应用。该方法包括以下步骤：利用含铜离子的电解液在柔性电极上制备氧化亚铜薄膜；在氧化亚铜薄膜上制备氧化锌种子层后，浸入生长溶液中，于82‑87℃反应5‑7h。相对于现有技术中，直接在柔性电极上制备氧化锌纳米棒，该方法创造性地提出在氧化亚铜薄膜上制备氧化锌纳米棒，利用氧化亚铜薄膜的特性以及氧化锌单一方向生长的共同作用，改变了氧化锌纳米棒的朝向。获得了具有锯齿状形貌的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体而言，涉及一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结及制备方法及应用。
背景技术
现有技术中，氧化锌基异质结光电探测器大多都是平面结构，这种平面结构由于它的差的光吸收能力，进而导致所得到的光电探测器的光电响应度受到很大的限制。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结的制备方法。
本发明的第二目的在于提供一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结。
本发明的第三目的在于提供一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结在自驱动光通讯器件中的应用。
为了实现上述目的，本发明实施例采用的技术方案如下：
一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结的制备方法，包括以下步骤：利用含铜离子的电解液在柔性电极上制备氧化亚铜薄膜；在氧化亚铜薄膜上制备氧化锌种子层后，浸入生长溶液中，于82-87℃反应5-7h。
一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结，采用如上述的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结的制备方法制得。
一种如上述的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结在自驱动光通讯器件中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结的制备方法，包括以下步骤：利用含铜离子的电解液在柔性电极上制备氧化亚铜薄膜；在氧化亚铜薄膜上制备氧化锌种子层后，浸入生长溶液中，于82-87℃反应5-7h。相对于现有技术中，直接在柔性电极上制备氧化锌纳米棒，该方法创造性地提出在氧化亚铜薄膜上制备氧化锌纳米棒，利用氧化亚铜薄膜的特性以及氧化锌单一方向生长的共同作用，改变了氧化锌纳米棒朝向。获得了具有锯齿状形貌的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结。
本发明提供的一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结，采用如上述的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结的制备方法制得。该氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结具有锯齿状微观形貌，将其应用于自驱动光通讯器件，由于其优异的光吸收效果，极大地提高了光通讯器件的光电性能。
本发明提供的一种如上述的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结在自驱动光通讯器件中的应用。将该氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结应用于自驱动光通讯器件中，由于光电探测器光电性能的提升，极大地提高了自驱动光通讯器件的灵敏度。同时，将光学信号转换成电学信号输出，有助于屏蔽可见光传播距离的影响，减少传播过程中的干扰信号，实现长距离传播信号的光通讯功能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结的截面扫描电镜图；
图2为氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结光电探测器的光电响应曲线；
图3为光电探测器不同周期下的光通讯应用信号曲线输出编码的信号曲线；
图4为光电探测器光通讯过程的信号。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
下面对本发明实施例的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结及其制备方法以及应用进行具体说明。
本发明实施例提供的一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结的制备方法，包括：
S1、利用含铜离子的电解液在柔性电极上制备氧化亚铜薄膜。
进一步可选地，在本实施例中，制备上述的含铜离子的电解液是将0.01-0.03mol/L的硫酸铜和0.3-0.5 mol/L的乳酸溶液混合后，用0.5-1.5 mol/L的氢氧化钠溶液调节PH至12-13后制得。
乳酸溶液作为络合剂，与铜离子在碱性条件下生成氢氧化铜沉淀，从而能够用于制备氧化亚铜薄膜。
在其他可选的实施例中，上述的络合剂也可以选择醋酸、酒石酸或者柠檬酸等。
进一步地，柔性电极的表面沉积有氧化铟锡（ITO）薄膜。
ITO（In2O3:SnO2=9:1）薄膜是In2O3里掺入Sn后，Sn元素可以代替In2O3晶格中的In元素而以SnO2的形式存在，因为In2O3中的In元素是三价，形成SnO2时将贡献一个电子到导带上，同时在一定的缺氧状态下产生氧空穴，形成1020至1021cm-3的载流子浓度和10至30cm2/vs的迁移率。这个机理提供了在10-4Ω.cm数量级的低薄膜电阻率，所以ITO薄膜具有半导体的导电性能。
进一步地，柔性电极选择聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）柔性基底。
进一步地，在本实施例中，可以通过市售直接购买沉积有ITO薄膜的（PEN）柔性基底。
在本发明其他可选的实施例中，也可以选择本领域其他可适用的柔性基底。
进一步地，在柔性电极上制备氧化亚铜薄膜是采用电化学沉积的方法制备。
具体地，在本实施例中，使用上述的沉积有ITO薄膜的（PEN）柔性基底作为工作电极，Pt片作为对电极，Hg/HgO作为参比电极，在40℃的条件下，使用电化学工作站，以-0.45V的电位进行，电化学沉积时间为1 h，然后放入60℃烘箱烘干0.5 h。
通过采用电化学沉积法在上述的柔性电极上制备氧化亚铜薄膜，可以准确调控获得产物的微观形貌，从而为后续获得具有锯齿状微观形貌的氧化锌纳米棒/氧化亚铜异质结提供有利的保障。
S2、在氧化亚铜薄膜上制备种子层。
通过在氧化亚铜薄膜上制备氧化锌种子层，有助于减少氧化锌纳米棒与氧化亚铜薄膜之间的失配性，同时保证存在大量尺寸较小的晶核，促进氧化锌纳米棒沿着一个晶面取向生长。
进一步地，在本实施例中，在氧化亚铜薄膜上制备氧化锌种子层，是采用磁控溅射的方法制备。
进一步地，采用磁控溅射的方法制备氧化锌种子层时，磁控功率为55-65W，Ar:O2=40:1，磁控溅射1.8-2.2h。
进一步可选地，将前述制得的氧化亚铜薄膜用磁控溅射制备氧化锌种子层，磁控功率为60W，Ar:O2=40:1，磁控溅射2 h。
在本发明其他可选的实施例中，制备氧化锌种子层时还可以选择采用真空蒸镀法、脉冲激光沉积法、溶胶-凝胶法以及电沉积法等方法。
S3、在氧化亚铜薄膜上制备氧化锌种子层后，浸入硝酸锌和乌洛托品的混合溶液中，于82-87℃反应5-7h。
在本实施例中，选择硝酸锌和乌洛托品混合溶液作为氧化锌纳米棒的生长溶液，可以制备得到单一方向生长的氧化锌纳米棒阵列。进一步地，乌洛托品还可以充当pH缓冲剂，缓慢释放出OH-，从而保证氧化锌纳米棒生长的环境。进一步地，上述的乌洛托品可以充当非极面螯合剂，吸附在氧化锌非极面上抑制氧化锌的径向生长，促进氧化锌的单一方向生长，进而保证获得具有锯齿状微观形貌的氧化锌纳米棒。
进一步地，在本实施例中，上述的硝酸锌和乌洛托品的混合溶液的浓度为0.08-0.12mol/L。
通过将上述的硝酸锌和乌洛托品的混合溶液的浓度选择为0.08-0.12mol/L，能够有效地保证获得具有长度均一的氧化锌纳米棒。
在本发明其他可选的实施例中，上述的生长溶液还可以选择氨水-六水合硝酸锌、氨水-六次甲基四胺-六水合硝酸锌、氯化铵-六次甲基四胺-六水合硝酸锌或者聚乙烯亚胺-六次甲基四胺-硝酸锌中的任意一种。
S4、浸入硝酸锌和乌洛托品的混合溶液中5-7h后，还对得到的材料进行烘干。
具体地，可以将前述制得的材料放入烘箱中烘干。
通过采用水热法在氧化亚铜薄膜上制备氧化锌纳米棒，能够有效地改变所得到氧化锌纳米棒的朝向。
相对于现有技术中，直接在柔性电极上制备氧化锌纳米棒，本实施方式创造性地提出在氧化亚铜薄膜上制备氧化锌纳米棒，利用氧化亚铜薄膜的特性以及氧化锌单一方向生长的共同作用，改变了所得到异质结的形貌结构。
进一步地，本实施方式提供的异质结获得了锯齿状微观形貌，相对于现有技术中的平面结构微观形貌的氧化锌纳米棒，本实施方式提供的这种异质结为后续获得具有良好光电性能的氧化锌纳米棒/氧化亚铜异质结光电探测器提供了有利的保障。
本发明的一些实施方式还提供一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结。该氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结具有锯齿状微观形貌，将其应用于自驱动光通讯器件，由于其优异的光吸收效果，极大地提高了光通讯器件的光电性能。
本发明的一些实施方式还提供一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结在自驱动光通讯器件中的应用。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例1
本实施例提供的一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结，按照以下步骤制得：
1）、配制0.02 mol/L的硫酸铜和0.4 mol/L的乳酸溶液，并且用1mol/L的氢氧化钠调节pH为12~13；
2）、使用步骤1）配制好的溶液，沉积有ITO电极的PEN柔性基底作为工作电极，Pt片作为对电极，Hg/HgO作为参比电极，在40℃的条件下，使用电化学工作站，以-0.45 V的电位进行，电化学沉积时间为1 h，然后放入60℃烘箱烘干0.5 h；
3）、将步骤2）得到的薄膜用磁控溅射制备ZnO种子层，磁控功率为60 W，Ar:O2=40:1，磁控溅射2 h；
4）、将步骤3）得到的薄膜浸入0.1 mol/L的硝酸锌和乌洛托品的混合溶液，85℃静置6 h；
5）、将步骤4）得到的材料放入烘箱中烘干。
实施例2
本实施例提供的一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结，按照以下步骤制得：
1）、配制0.01mol/L的硫酸铜和0.3mol/L的乳酸溶液，并且用0.5mol/L的氢氧化钠调节pH为12~13；
2）、使用步骤1）配制好的溶液，沉积有ITO电极的PEN柔性基底作为工作电极，Pt片作为对电极，Hg/HgO作为参比电极，在40℃的条件下，使用电化学工作站，以-0.45 V的电位进行，电化学沉积时间为1 h，然后放入60℃烘箱烘干0.5 h。
3）、将步骤2）得到的薄膜用磁控溅射制备ZnO种子层，磁控功率为55W，Ar:O2=40:1，磁控溅射1.8 h；
4）、将步骤3）得到的薄膜浸入0.08mol/L的硝酸锌和乌洛托品的混合溶液，82℃静置5 h；
5）、将步骤4）得到的材料放入烘箱中烘干。
实施例3
本实施例提供的一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结，按照以下步骤制得：
1）、配制0.03mol/L的硫酸铜和0.5mol/L的乳酸溶液，并且用1.5mol/L的氢氧化钠调节pH为12~13；
2）、使用步骤1）配制好的溶液，沉积有ITO电极的PEN柔性基底作为工作电极，Pt片作为对电极，Hg/HgO作为参比电极，在40℃的条件下，使用电化学工作站，以-0.45 V的电位进行，电化学沉积时间为1 h，然后放入60℃烘箱烘干0.5 h。
3）、将步骤2）得到的薄膜用磁控溅射制备ZnO种子层，磁控功率为65 W，Ar:O2=40:1，磁控溅射2.2h；
4）、将步骤3）得到的薄膜浸入0.12mol/L的硝酸锌和乌洛托品的混合溶液，87℃静置7 h；
5）、将步骤4）得到的材料放入烘箱中烘干。
实施例4
本实施例提供的一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结，按照以下步骤制得：
1）、配制0.03mol/L的硫酸铜和0.5mol/L的醋酸溶液，并且用1.5mol/L的氢氧化钠调节pH为12~13；
2）、使用步骤1）配制好的溶液，沉积有ITO电极的PEN柔性基底作为工作电极，Pt片作为对电极，Hg/HgO作为参比电极，在40℃的条件下，使用电化学工作站，以-0.45 V的电位进行，电化学沉积时间为1 h，然后放入60℃烘箱烘干0.5 h。
3）、将步骤2）得到的薄膜用磁控溅射制备ZnO种子层，磁控功率为65 W，Ar:O2=40:1，磁控溅射2.2h；
4）、将步骤3）得到的薄膜浸入0.12mol/L的硝酸锌和乌洛托品的混合溶液，87℃静置7 h；
5）、将步骤4）得到的材料放入烘箱中烘干。
实施例5
本实施例提供的一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结，按照以下步骤制得：
1）、配制0.03mol/L的硫酸铜和0.5mol/L的酒石酸溶液，并且用1.5mol/L的氢氧化钠调节pH为12~13；
2）、使用步骤1）配制好的溶液，沉积有ITO电极的PEN柔性基底作为工作电极，Pt片作为对电极，Hg/HgO作为参比电极，在40℃的条件下，使用电化学工作站，以-0.45 V的电位进行，电化学沉积时间为1 h，然后放入60℃烘箱烘干0.5 h。
3）、将步骤2）得到的薄膜用磁控溅射制备ZnO种子层，磁控功率为65 W，Ar:O2=40:1，磁控溅射2.2h；
4）、将步骤3）得到的薄膜浸入0.12mol/L的硝酸锌和乌洛托品的混合溶液，87℃静置7 h；
5）、将步骤4）得到的材料放入烘箱中烘干。
实施例6
本实施例提供的一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结，按照以下步骤制得：
1）、配制0.015mol/L的硫酸铜和0.45mol/L的柠檬酸溶液，并且用1.5mol/L的氢氧化钠调节pH为12~13；
2）、使用步骤1）配制好的溶液，沉积有ITO电极的PEN柔性基底作为工作电极，Pt片作为对电极，Hg/HgO作为参比电极，在40℃的条件下，使用电化学工作站，以-0.45 V的电位进行，电化学沉积时间为1 h，然后放入60℃烘箱烘干0.5 h。
3）、将步骤2）得到的薄膜用磁控溅射制备ZnO种子层，磁控功率为65 W，Ar:O2=40:1，磁控溅射2.2h；
4）、将步骤3）得到的薄膜浸入0.12mol/L的硝酸锌和乌洛托品的混合溶液，87℃静置7 h；
5）、将步骤4）得到的材料放入烘箱中烘干。
实验例
考察实施例1-6制得的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结的形貌结构以及光电性能。
实验例1：
采用扫描电镜考察实施例1-6制得的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结的形貌特征。
检测结果如图1所示。图1为实施例1-6制得的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结的截面扫描电子显微镜照片。
从图1可以看出，氧化锌纳米棒沿着锯齿状氧化亚铜表面生长，并且氧化锌纳米棒与氧化亚铜之间相互接触良好，氧化锌纳米棒的生长方向与氧化亚铜表面垂直，且所得到的氧化锌纳米棒的长度基本一致，为1.5 μm左右，导致得到的氧化锌纳米棒并非朝着同一方向，因此得到的异质结表面形貌能够保持为锯齿状。
实验例2：
将实施例1制得的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结应用于自驱动光通讯器件中，考察其光电性能。
具体地，在实施例1制得的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结表面旋涂一层光刻胶，旋涂条件设定为：低速1000 r/min保持9 s，高速3000 r/min保持30 s。利用掩膜板，使用磁控溅射方法制备顶电极之后，光电探测器制备完成。
利用所制备好的光电探测器，采用1.41 mW/mm2（405 nm）的激光头作为光源，利用Stanford SR570 电流放大器来测试光电探测器在光照射条件下所得到的响应电流。
实验结果如图2所示。图2为光电探测器的光电响应曲线，可以看出，在1.41 mW/mm2（405 nm）的光照条件下，不施加任何偏压，得到的锯齿状光电探测器的光电流能够达到25 μA，与传统的平面结构的异质结光电探测器（10μA左右）相比有较大的提升。
进一步地，通过函数信号发生器输出一端方波信号，信号的低电平与高电平分别表示为“0”和“1”，来控制光源照明的状态实现编码，可以通过光电探测器的后端电学信号的输出的响应阈值来辨别高电平和低电平，记为“1”和“0”，从而来考察基于氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结光电探测器的光通讯功能。
结果表明，该光电探测器能够很好的实现光通讯过程。即使改变函数信号发生器编码的频率，光电探测器输出编码的信号不会受到影响，而且光电信号的强度基本保持不变，如图3所示。此外如果使用一定的规则进行编码，然后通过相同的规则进行译码，既可以实现信号传输过程，如图4所示。通过ASCⅡ将相应的信息“S”、“W”、“J”、“T”和“U”编码为“01010011”、“01010111”、“01001010”、“01010100”和“01010101”，光电探测器的后端输出能够准确地识别，并且能够还原出最初的信息，同时由于光电探测器本身的性能得到了提升，因此，光通讯过程中的灵敏度也得到了一定的提升。同时，将光学信号转换成电学信号输出，有助于屏蔽可见光传播距离的影响，减少传播过程中的干扰信号，实现长距离传播信号的光通讯功能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用含铜离子的电解液，采用电化学沉积法在柔性电极上制备氧化亚铜薄膜；
在所述氧化亚铜薄膜上制备氧化锌种子层后，浸入生长溶液中，于82-87℃反应5-7h；所述氧化亚铜表面为锯齿状，氧化锌纳米棒沿着锯齿状氧化亚铜表面生长；所述氧化锌纳米棒的生长方向与所述氧化亚铜表面垂直，使得异质结表面形貌能够保持为锯齿状；
其中，所述生长溶液是硝酸锌和乌洛托品的混合溶液、氨水-六水合硝酸锌、氨水-六次甲基四胺-六水合硝酸锌、氯化铵-六次甲基四胺-六水合硝酸锌或者聚乙烯亚胺-六次甲基四胺-硝酸锌中的任意一种。
2.如权利要求1所述的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结的制备方法，其特征在于，
所述含铜离子的电解液是将0.01-0.03 mol/L的硫酸铜和0.3-0.5 mol/L的乳酸溶液混合后，用0.5-1.5 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至12-13后制得。
3.如权利要求1所述的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结的制备方法，其特征在于，
所述硝酸锌和所述乌洛托品的所述混合溶液的浓度为0.08-0.12mol/L。
4.如权利要求1所述的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结的制备方法，其特征在于，
在所述氧化亚铜薄膜上制备氧化锌种子层是采用磁控溅射的方法制备所述氧化锌种子层。
5.如权利要求4所述的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结的制备方法，其特征在于，
采用所述磁控溅射的方法制备所述氧化锌种子层时，磁控功率为55-65W，Ar:O2=40:1，磁控溅射1.8-2.2h。
6.如权利要求1-5任一项所述的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结的制备方法，其特征在于，
浸入所述生长溶液中5-7h后，还对得到的材料进行烘干。
7.一种氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结，其特征在于，采用如权利要求1-6任一项所述的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结的制备方法制得。
8.一种如权利要求7所述的氧化锌纳米棒/氧化亚铜锯齿状异质结在自驱动光通讯器件中的应用。
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