CN109142408B - 一种干法制备二维材料的tem样品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种干法制备二维材料TEM样品的方法，该方法包括：加热块状二维材料，用胶带撕去表面层露出表面新鲜的材料，用镊子在新鲜材料表面划数条划痕，吹去残渣并将有碳膜一面的微栅盖在划痕处，加热，待冷却用镊子尖端抵在微栅孔径间的肋上，向前推进、摩擦。取下微栅加热，得到所制得的用于透射电子显微镜表征的二维材料样品。本发明能够较好地克服目前技术在制备过程引入污染物或时间较长导致样品发生化学反应、效率不高、由于样品很薄操作时使样品破碎或其它不当操作导致的结构发生改变等缺点外，还具有灵活、操作简单、高效地得到薄层二维材料的TEM样品的特点。

Description

一种干法制备二维材料的TEM样品的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备与表征技术领域，尤其涉及一种干法制备二维材料的TEM样品的方法。
背景技术
二维材料因其具有特殊的层状结构受到了广泛的关注，以石墨烯、二硫化钼等为代表的二维层状材料展现了丰富的光、电、磁性等,在新材料、电子器件等方面具有广泛的应用前景。透射电子显微镜（TEM）是研究纳米材料的一种强有力的工具，能在原子尺度上观察材料的结构。TEM样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用，对表征材料的结构、形貌、缺陷等起着不可替代的作用。然而利用透射电子显微镜来表征材料性质必不可少的一步是样品的制备，样品制备的好坏直接决定了实验结果。由于透射电镜对样品的要求十分严格，需要很薄（厚度小于200纳米、越薄成像质量越理想）的样品，且需要将样品转移到铜网上才能进行测试，这无疑加大了TEM表征的难度。目前在将二维材料转移到铜网上去的步骤中不可避免的需要使用氢氧化钾等或是其它溶液浸泡样品以达到将样品从基底上转移到铜网上的目的。但是溶液的引入极易造成制样污染或是样品时间较长导致样品发生化学反应，且成功率较低，样品上的溶液在蒸发的过程中同样极易引入新的污染物，这些都会对后续样品的观察引入新的不确定性，例如，严重的非晶层，结构的改变等。因此，一种可以避免上述因引入溶液而导致的缺陷的二维材料TEM样品的制备方法是十分迫切需要的。
发明内容
本发明的目的是针对现有制备二维材料TEM样品的不足而提供的一种全干法制备二维材料TEM样品的方法，该方法灵活、操作简单、高效地得到薄层二维材料的TEM样品。
实现本发明的具体技术方案是：
一种干法制备二维材料TEM样品的方法，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：用镊子夹取一块状二维材料，置于加热台上加热，加热温度70-100℃，加热时间90-150秒；若是材料易与空气发生反应，则在手套箱内进行；
步骤2：用镊子夹取步骤1块状二维材料，放于表面洁净的载玻片上冷却至室温，取胶带粘在块状样品表面然后撕下，露出新鲜的材料表面；空气湿度应保持在50%以下，如若过高，则采用抽湿机或是在手套箱进行；
步骤3：用镊子在步骤2块状二维材料表面轻轻地划几条平行的划痕，能在自然光下看到划痕即可，相邻平行划痕间的宽度略小于所选微栅的孔径，所有划痕宽度大于微栅总的直径的两倍，每条划痕的长度大于微栅的直径；
步骤4：用洗耳球或氮气吹去步骤3块状样品表面因划痕引起的残渣，吹5-10秒，将微栅有碳膜的一面盖在划痕上，在微栅上盖上一片洁净的载玻片，加热，加热温度在70-100℃，加热时间为30-60秒；
步骤5：冷却至室温，取下所盖的载玻片，用弯头尖镊子的尖头抵在微栅孔径间的肋上，向前推进、摩擦，推进的距离大于微栅总孔径的两倍，向前推进一至三次即可；
步骤6：取下微栅，放在加热台上加热，加热温度在60-75℃，加热时间为10-15秒；在微栅上得到所述二维材料TEM样品。
本发明的有益效果是：
能够较好地克服目前技术在制备过程引入污染物或时间较长导致样品发生化学反应、效率不高、由于样品很薄操作时使样品破碎或其它不当操作导致的结构发生改变等缺点外，还具有灵活、操作简单、高效地得到薄层二维材料的TEM样品的特点。
（1）本发明在操作过程中无任何污染物的引入，也不会破坏二维材料的形貌特征和结构性质，且环保、高效、操作简单。
（2）灵活高效可以根据具体所需制备二维材料样品，整个转移过程没有引入溶液，保证样品无污染性，且转移过程时间短，快速高效。
（3）操作过程中没有难去除的转移介质，例如PMMA等，故不会有去除转移介质过程中因去除的不彻底而引入新的杂质，同时也免去了去除转移介质的时间。
附图说明
图1为本发明操作示意图；
图2为本发明实施例1制得样品光学显微镜图；
图3为本发明实施例1制得样品高分辨透射电子显微镜高分辨图。
具体实施方式
实施例1
本实施例二维材料选取二硫化钼块体，参阅图1，具体制备过程如下：
步骤1：用镊子夹取一块状二硫化钼材料1，置于加热台上加热，加热温度90℃，加热时间100秒；
步骤2：用镊子夹取步骤1块状二硫化钼放于表面洁净的载玻片上冷却至室温，取胶带粘在块状样品表面然后撕下，露出新鲜的材料表面；空气湿度为45%；
步骤3：用镊子在步骤2块状二硫化钼表面轻轻地划6条平行的划痕2，相邻平行划痕间的宽度略小于所选微栅的孔径，所有划痕宽度为微栅总的直径的两倍，每条划痕的长度大于微栅的直径；
步骤4：用洗耳球或氮气吹去步骤3块状二硫化钼表面因划痕引起的残渣，吹10秒，将微栅有碳膜3的一面盖在划痕上，在微栅上盖上一片洁净的载玻片，加热，加热温度为90℃，加热时间为30秒；
步骤5：冷却至室温，取下所盖的载玻片，用弯头尖镊子的尖头抵在微栅孔径间的肋上，向前推进、摩擦，推进的距离为微栅总孔径的两倍，向前推进两次；
步骤6：取下微栅，放在加热台上加热，加热温度为60℃，加热时间为10秒，在微栅上得到所制样品。将制得的二硫化钼样品放在光学显微镜中观察，表面平整且通透如图2所示，后将制得的二硫化钼样品放入透射电子显微镜中观察，可以看到清晰的六元环结构，如图3所示。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。

Claims (1)

1.一种干法制备二维材料TEM样品的方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：用镊子夹取一块状二维材料，置于加热台上加热，加热温度70-100℃，加热时间90-150秒；若是材料易与空气发生反应，则在手套箱内进行；
步骤2：用镊子夹取步骤1块状二维材料，放于表面洁净的载玻片上冷却至室温，取胶带粘在块状样品表面然后撕下，露出新鲜的材料表面；空气湿度应保持在50%以下，如若过高，则采用抽湿机或是在手套箱进行；
步骤3：用镊子在步骤2块状二维材料表面轻轻地划几条平行的划痕，能在自然光下看到划痕即可，相邻平行划痕间的宽度略小于所选微栅的孔径，所有划痕宽度大于微栅总的直径的两倍，每条划痕的长度大于微栅的直径；
步骤4：用洗耳球或氮气吹去步骤3块状样品表面因划痕引起的残渣，吹5-10秒，将微栅有碳膜的一面盖在划痕上，在微栅上盖上一片洁净的载玻片，加热，加热温度在70-100℃，加热时间为30-60秒；
步骤5：冷却至室温，取下所盖的载玻片，用弯头尖镊子的尖头抵在微栅孔径间的肋上，向前推进、摩擦，推进的距离大于微栅总孔径的两倍，向前推进一至三次即可；
步骤6：取下微栅，放在加热台上加热，加热温度在60-75℃，加热时间为10-15秒；在微栅上得到所述二维材料TEM样品。
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