CN109137504B - 一种织物硬挺剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种织物硬挺剂的制备方法，包括如下步骤，首先制备(2‑丙烯酰氧基乙基)季铵海藻酸盐、再以1,3‑双(环氧乙烷基甲基)‑5‑(2‑丙烯基)‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮、烯丙基环糊精、甲基丙烯酸异丁酯、(2‑丙烯酰氧基乙基)季铵海藻酸盐作为单体进行乳液聚合，并加入二羟甲基二羟乙烯脲进行缩聚反应，得到织物硬挺剂。本发明方法简单易行，对设备依赖性不高，制得的织物硬挺剂具有更高的硬挺度、抗弯长度和断裂强力，更优异的性能稳定性，硬挺效果更佳且对人体无害。

Description

一种织物硬挺剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及织物材料技术领域，具体涉及一种织物硬挺剂及其制备方法。
背景技术
硬挺剂是旨在改进织物外观、增加织物弹性与丰满感，并赋予硬挺性所用的一种织物助剂。它在纤维内部、纤维之间或纤维的表面形成薄膜或产生交联，从而使织物具有硬挺、厚实以及丰满手感，被广泛用于装饰织物的后整理过程中，尤其是窗帘布、箱包布、经编织物以及衬布的硬挺整理。
目前，常见的硬挺剂主要为脲醛树脂类型及丙烯酸酯系列，前者含有游离甲醛释放的问题，不符合环保要求，且在整理后，织物的手感粗糙；后者由于合成单体种类繁多，合成工艺主要采用乳液聚合工艺，操作简单，可通过调节不同单体之间比例得到性能不同的产品，但其吸湿再粘现象十分严重，这些缺陷阻碍其广泛使用。
公开号CN101302277A的中国专利中，公开了一种功能性织物防水硬挺剂及其制备技术，将有机硅与丙烯酸酯通过共聚反应进行交联，再通过纳米二氧化钛原位聚合工艺制备了改性丙烯酸酯/纳米复合乳液，制备产品具有耐溶剂性、稳定性、耐候性，同时具备了耐水和阻燃等功能。该功能性织物防水硬挺剂中无甲醛，但将有机硅结构引入丙烯酸酯聚合工艺中，在一定程度上降低了整理织物的硬挺度，并且与多种功能组分进行复合后进一步降低了硬挺剂中丙烯酸酯组分的含量，从而限制了该产品硬挺度的提高。
因此，开发一种具有更高的硬挺度、抗弯长度和断裂强力，更优异的性能稳定性，硬挺效果更佳且对人体无害的硬挺剂对于纺织行业具有重要的意义，同时也具有广阔的市场前景。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种织物硬挺剂及其制备方法，该制备方法简单易行，原料易得，价格低廉，对设备依赖性不大，对反应条件要求不苛刻，适合工业化生产；通过所述制备方法制备得到的织物硬挺剂克服了传统织物硬挺剂存在的有游离甲醛释放污染环境及吸湿再粘现象十分严重的技术问题，具有更高的硬挺度、抗弯长度和断裂强力，更优异的性能稳定性，硬挺效果更佳且对人体无害。
本发明通过以下技术方案实现：一种织物硬挺剂的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ、将(2-丙烯酰氧基乙基)三甲基氯化铵、海藻酸钠溶于四氢呋喃中，在室温下搅拌反应10-12小时，然后旋蒸除去四氢呋喃，再加入二氯甲烷提取产物，最后通过过滤，旋蒸除去二氯甲烷得到(2-丙烯酰氧基乙基)季铵海藻酸盐；
Ⅱ、向装有机械搅拌器、温度计的四口烧瓶中，加入1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、烯丙基环糊精、甲基丙烯酸异丁酯、(2-丙烯酰氧基乙基)季铵海藻酸盐、引发剂、乳化剂和水，在氮气或其他惰性气体氛围65-75℃下搅拌反应2-3小时，后再向其中加入二羟甲基二羟乙烯脲和碱性催化剂，在75-85℃下搅拌反应6-8小时，冷却至室温，过滤出料，即得织物硬挺剂。
优选地，步骤Ⅰ中所述(2-丙烯酰氧基乙基)三甲基氯化铵、海藻酸钠、四氢呋喃的质量比为(2-4):1:(5-10)。
进一步地，步骤Ⅱ中所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、烯丙基环糊精、甲基丙烯酸异丁酯、(2-丙烯酰氧基乙基)季铵海藻酸盐、引发剂、乳化剂、水、二羟甲基二羟乙烯脲、碱性催化剂的质量比为1:2:1:1:(0.05-0.08):(0.05-0.08):(15-20):0.63:0.3。
优选地，所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或任意比例混合。
较佳地，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种。
较佳地，所述碱性催化剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氨水、三乙醇胺中的一种或几种。
优选地，所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚中的一种或以任意比例混合。
一种织物硬挺剂，采用上述织物硬挺剂的制备方法制备得到。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1)本发明提供的织物硬挺剂，制备方法简单易行，原料易得，价格低廉，对设备依赖性不大，反应条件不苛刻，适合工业化生产。
2)本发明提供的织物硬挺剂，克服了现有技术中传统织物硬挺剂存在的有游离甲醛释放污染环境及吸湿再粘现象十分严重的技术问题，具有更高的硬挺度、抗弯长度和断裂强力，更优异的性能稳定性，硬挺效果更佳且对人体无害。
3)本发明提供的织物硬挺剂，分子链中引入环糊精、三嗪结构，进一步提高硬挺度，又引入离子型单体，并通过离子键固定海藻酸根，使得结构更加稳定，通过缩合反应引入二羟甲基二羟乙烯脲结构，甲醛不易释放，使用绿色环保，且其还起到交联剂的作用，使得硬挺剂综合性能更加优异。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所使用的原料购自于上海泉昕进出口贸易有限公司。
实施例1
一种织物硬挺剂的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ、将(2-丙烯酰氧基乙基)三甲基氯化铵20g、海藻酸钠10g溶于四氢呋喃50g中，在室温下搅拌反应10小时，然后旋蒸除去四氢呋喃，再加入二氯甲烷提取产物，最后通过过滤，旋蒸除去二氯甲烷得到(2-丙烯酰氧基乙基)季铵海藻酸盐；
Ⅱ、向装有机械搅拌器、温度计的四口烧瓶中，加入1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮10g、烯丙基环糊精20g、甲基丙烯酸异丁酯10g、(2-丙烯酰氧基乙基)季铵海藻酸盐10g、过硫酸钾0.5g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5g和水150g，在氮气氛围65℃下搅拌反应2小时，后再向其中加入二羟甲基二羟乙烯脲6.3g和碳酸钠3g，在75℃下搅拌反应6小时，冷却至室温，过滤出料，即得织物硬挺剂。
一种织物硬挺剂，采用上述织物硬挺剂的制备方法制备得到。
实施例2
一种织物硬挺剂的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ、将(2-丙烯酰氧基乙基)三甲基氯化铵25g、海藻酸钠10g溶于四氢呋喃65g中，在室温下搅拌反应10.5小时，然后旋蒸除去四氢呋喃，再加入二氯甲烷提取产物，最后通过过滤，旋蒸除去二氯甲烷得到(2-丙烯酰氧基乙基)季铵海藻酸盐；
Ⅱ、向装有机械搅拌器、温度计的四口烧瓶中，加入1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮10g、烯丙基环糊精20g、甲基丙烯酸异丁酯10g、(2-丙烯酰氧基乙基)季铵海藻酸盐10g、过硫酸钠0.6g、异构醇聚氧乙烯醚0.6g和水165g，在氦气氛围68℃下搅拌反应2.5小时，后再向其中加入二羟甲基二羟乙烯脲6.3g和碳酸氢钠3g，在79℃下搅拌反应7小时，冷却至室温，过滤出料，即得织物硬挺剂。
一种织物硬挺剂，采用上述织物硬挺剂的制备方法制备得到。
实施例3
一种织物硬挺剂的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ、将(2-丙烯酰氧基乙基)三甲基氯化铵30g、海藻酸钠10g溶于四氢呋喃75g中，在室温下搅拌反应11小时，然后旋蒸除去四氢呋喃，再加入二氯甲烷提取产物，最后通过过滤，旋蒸除去二氯甲烷得到(2-丙烯酰氧基乙基)季铵海藻酸盐；
Ⅱ、向装有机械搅拌器、温度计的四口烧瓶中，加入1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮10g、烯丙基环糊精20g、甲基丙烯酸异丁酯10g、(2-丙烯酰氧基乙基)季铵海藻酸盐10g、过硫酸铵0.7g、蓖麻油聚氧乙烯醚0.7g和水180g，在氖气氛围70℃下搅拌反应2.7小时，后再向其中加入二羟甲基二羟乙烯脲6.3g和氨水3g，在80℃下搅拌反应7.2小时，冷却至室温，过滤出料，即得织物硬挺剂。
一种织物硬挺剂，采用上述织物硬挺剂的制备方法制备得到。
实施例4
一种织物硬挺剂的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ、将(2-丙烯酰氧基乙基)三甲基氯化铵35g、海藻酸钠10g溶于四氢呋喃90g中，在室温下搅拌反应11.5小时，然后旋蒸除去四氢呋喃，再加入二氯甲烷提取产物，最后通过过滤，旋蒸除去二氯甲烷得到(2-丙烯酰氧基乙基)季铵海藻酸盐；
Ⅱ、向装有机械搅拌器、温度计的四口烧瓶中，加入1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮10g、烯丙基环糊精20g、甲基丙烯酸异丁酯10g、(2-丙烯酰氧基乙基)季铵海藻酸盐10g、引发剂0.75g、乳化剂0.75g和水195g，在氩气氛围73℃下搅拌反应2.9小时，后再向其中加入二羟甲基二羟乙烯脲6.3g和三乙醇胺3g，在84℃下搅拌反应7.5小时，冷却至室温，过滤出料，即得织物硬挺剂；所述引发剂是过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵按质量比2:1:3混合而成的混合物；所述碱性催化剂是碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠按质量比1:2:1混合而成的混合物；所述乳化剂是脂肪醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚按质量比3:2:1:2混合而成的混合物。
一种织物硬挺剂，采用上述织物硬挺剂的制备方法制备得到。
实施例5
一种织物硬挺剂的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ、将(2-丙烯酰氧基乙基)三甲基氯化铵40g、海藻酸钠10g溶于四氢呋喃100g中，在室温下搅拌反应12小时，然后旋蒸除去四氢呋喃，再加入二氯甲烷提取产物，最后通过过滤，旋蒸除去二氯甲烷得到(2-丙烯酰氧基乙基)季铵海藻酸盐；
Ⅱ、向装有机械搅拌器、温度计的四口烧瓶中，加入1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮10g、烯丙基环糊精20g、甲基丙烯酸异丁酯10g、(2-丙烯酰氧基乙基)季铵海藻酸盐10g、过硫酸钾0.8g、烷基聚氧乙烯醚0.8g和水200g，在氮气氛围75℃下搅拌反应3小时，后再向其中加入二羟甲基二羟乙烯脲6.3g和三乙醇胺3g，在85℃下搅拌反应8小时，冷却至室温，过滤出料，即得织物硬挺剂。
一种织物硬挺剂，采用上述织物硬挺剂的制备方法制备得到。
对比例
一种无甲醛硬挺剂，按照。中国发明专利CN 103755859 B。
对上述实施例1-5以及对比例所述硬挺剂进行性能测试，测试结果见表1，测试方法如下：
1.整理工艺
所用织物：涤纶牛津布(600D×600D/68T)。
整理工艺流程：浸轧树脂工作液(硬挺剂50g/L+催化剂TF-630C 10g/L，轧余率70％)—焙烘(190℃*40S)—回潮(2h)—测试。
2.应用测试性能
(1)硬挺度：参照GB/T 18318-2001《纺织品织物的弯曲长度的测定》。
(2)布面甲醛含量：参照GB/T 2912.2-1998《纺织品甲醛的测定第二部分：释放甲醛(蒸气吸收法)》。
(3)防水测试：参照GB/T 4745-2012《纺织品防水性能的检测和评价沾水法》，采用喷淋装置进行测试。
表1
Figure GDA0002538490260000091
从表1可见，本发明实施例公开的织物硬挺剂，与现有技术中的硬挺剂相比，具有更加优异的稳定性，布面甲醛更少，更加绿色环保，防水等级和硬挺度更高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (5)

1.一种织物硬挺剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
Ⅰ、将(2-丙烯酰氧基乙基)三甲基氯化铵、海藻酸钠溶于四氢呋喃中，在室温下搅拌反应10-12小时，然后旋蒸除去四氢呋喃，再加入二氯甲烷提取产物，最后通过过滤，旋蒸除去二氯甲烷，得到(2-丙烯酰氧基乙基)季铵海藻酸盐；所述(2-丙烯酰氧基乙基)三甲基氯化铵、海藻酸钠、四氢呋喃的质量比为(2-4):1:(5-10)；
Ⅱ、向装有机械搅拌器、温度计的四口烧瓶中，加入1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、烯丙基环糊精、甲基丙烯酸异丁酯、(2-丙烯酰氧基乙基)季铵海藻酸盐、引发剂、乳化剂和水，在氮气或其他惰性气体氛围65-75℃下搅拌反应2-3小时，后再向其中加入二羟甲基二羟乙烯脲和碱性催化剂，在75-85℃下搅拌反应6-8小时，冷却至室温，过滤出料，即得织物硬挺剂；所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、烯丙基环糊精、甲基丙烯酸异丁酯、(2-丙烯酰氧基乙基)季铵海藻酸盐、引发剂、乳化剂、水、二羟甲基二羟乙烯脲、碱性催化剂的质量比为1:2:1:1:(0.05-0.08):(0.05-0.08):(15-20):0.63:0.3。
2.根据权利要求1所述的织物硬挺剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的织物硬挺剂的制备方法，其特征在于，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的织物硬挺剂的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氨水、三乙醇胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的织物硬挺剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚中的一种或以任意比例混合。
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