CN109136894B - 一种环保型多元合金自催化镀工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型多元合金自催化镀工艺，包括以下步骤：1)电镀液的配制：在烧杯中依次加入氯化胆碱20～30份和乙二醇50～60份，然后在50～60℃加热条件下搅拌20～40min，待溶液呈透明状后，再加入氯化钨5～10份和氯化镍10～15份，继续搅拌均匀后再加入四氟化硼胍盐离子液体2～6份、还原剂5～10份、分散剂1～5份、乳酸1～3份、醋酸钠2～5份、配位剂5～10份，再次搅拌均匀后备用；2)多元合金镀层自催化处理：将清洗洁净的金属工件置于1)配置溶液中升温至60～80℃进行多元合金镀，自催化时间10～30min。本发明的环保型多元合金自催化镀工艺具有工艺绿色环保、共沉积能力强、耐摩擦性能优异和耐腐蚀性好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及电镀合金镀层技术领域，特别是一种环保型多元合金自催化镀工艺。
背景技术
化学浸镀由于镀层具有优良的性能，且具有镀层均匀、针孔小、不需直流电源设备、能在非导体上沉积和具有某些特殊性能等特点。另外，由于化学镀技术废液排放少，对环境污染小以及成本较低，在许多领域已逐步取代电镀，成为一种环保型的表面处理工艺。化学浸镀工艺能在陶瓷、塑料等多种非金属基体表面沉积，镀层与基材之间有好的附着力，耐腐蚀和耐磨性能优异。
传统的化学浸镀大多含有磷元素，虽然含磷元素的化学浸镀合金镀层具有优良的电磁性、硬度及热稳定性等特殊性能，但随着应用范围和生产规模的不断扩大以及环保意识的日益增强，化学浸镀废液导致的环境污染问题已经越来越受到人们的重视，研究化学浸镀液的处理和开发环保的化学浸镀工艺成为热点研究方向。
据现有文献报道化学浸镀过程中使用的甲醛对环境会造成严重危害，且对人体有致癌的潜在危机。化学浸镀过程也会产生大量含磷废水，磷是生物体必不可少的元素，当水体中含磷量较低时，不会对人体及水生生物的生命造成威胁。然而要是水体中的磷含量超过一定量时，不仅会对人体健康造成威胁、同时也会对水生生物造成危害。如李光玉等在《高硬度化学镀镍硼钨合金工艺》(发表于《汽车工艺与材料》2003年第5期)：试验研究了一种稳定性高、沉积速度快的化学镀镍硼钨合金工艺，此工艺可用于铸件、不锈钢和普通钢件的耐磨及耐腐蚀处理。镍硼钨合金镀层硬度高，耐腐蚀性好，镀层均匀光亮，镀层与基体之间有良好的结合力，经热处理后镀层硬度的增加更为明显。此工艺可代替镀铬工艺。但是，该工艺的流程为：试样打磨抛光-化学除油-水洗-除锈-水洗-硫酸溶液活化-水洗-化学镀-水洗-热风吹干。会产生大量的废水。
与此同时，必须看到，当水体中总磷含量超过0.2mg/L，可促进藻类过度繁殖，破坏原有水体的平衡，引起富营养化污染。水体富营养化对环境的危害有以下几个方面：水中藻类的大量繁殖迅速降低水中的溶解氧，从而造成水生生物因缺少氧气而窒息死亡，最终致使湖泊等水体生态系统失衡；其次，在水体中，大量生物死亡后，其尸体经氧化分解产生一些有毒有害气体，如硫化氢等导致水质恶化。再者，藻类分泌出的有机物经分解生成难以降解的腐殖酸等物质会释放有毒有害物质；除了上述危害以外，还会景观造成影响，当发生水华赤潮时，整个水面容易被藻类大量覆盖，妨碍了水体的美观。更值得注意的是，人长期饮用含磷的水会造成人体骨质疏松，发生下颌骨坏死等病变，因此化学浸镀过程中一定要减少磷的排放。除此之外，镀液成分的不稳定也严重影响合金镀层的性能，镀液往往会因为条件控制不当会失效，造成跟换镀液周期长、维护成本高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保型多元合金自催化镀工艺，具有工艺绿色环保、共沉积能力强、耐摩擦性能优异和耐腐蚀性好的特点。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种环保型多元合金自催化镀工艺，包括以下步骤：
1)电镀液的配制：按照质量份数，在烧杯中依次加入氯化胆碱20～30份和乙二醇50～60份，然后加热至50～60℃条件下搅拌20～40min，待溶液呈透明状后，再加入氯化钨5～10份和氯化镍10～15份，继续搅拌均匀后再加入四氟化硼胍盐离子液体2～6份、还原剂5～10份、分散剂1～5份、乳酸1～3份、醋酸钠2～5份、配位剂5～10份，再次搅拌均匀后备用；
2)多元合金镀层自催化处理：将清洗洁净的金属工件置于步骤1)配置所得溶液中升温至60～80℃进行多元合金镀，自催化时间10～30min。
进一步地，所述还原剂为硫酸肼。
进一步地，所述分散剂为聚氧乙烯烷基酚醚。
进一步地，所述配位剂为三乙醇胺。
进一步地，合金镀层厚度为0.1～30μm。
进一步地，所述多元合金为Ni-B-W合金。
进一步地，所述氯化胆碱和乙二醇的摩尔比为1:3。
进一步地，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱30份、氯化钨10份、氯化镍10份、四氟化硼胍盐4份、还原剂6份、分散剂3份、乳酸2份、醋酸钠3份、配位剂6份，乙二醇50份。
进一步地，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱20份、氯化钨5份、氯化镍15份、四氟化硼胍盐4份、还原剂6份、分散剂3份、乳酸1份、醋酸钠2份、配位剂8份、乙二醇50份。
进一步地，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱30份、氯化钨8份、氯化镍12份、四氟化硼胍盐5份、还原剂5份、分散剂2份、乳酸2份、醋酸钠3份、配位剂6份，乙二醇55份。
本发明环保型多元合金自催化镀工艺具有如下有益的技术效果：
第一.工艺绿色环保，本发明工艺中采用类离子液体体系，合金镀过程无水参与，不会产生废水，实现过程的零排放，与普通化学镀需要耗费大量水，过程中自然会产生大量废水，对环境不友好形成了鲜明的对比；
第二、共沉积能力强，本发明采用无磷还原剂，在类离子液体体系中得到三元合金，有效克服了普通化学镀只能镀含磷的合金，不能实现两种电势差大的金属离子共沉积的缺陷，得到特殊功能的合金；
第三、耐摩擦性能优异，本发明在类离子液体体系中得到三元合金微观表面是粗糙的，增加硬度的同时也提高耐摩擦性能，而普通化学镀微观表面是平整的，耐摩擦能力较差；
第四、耐腐蚀性好，从SEM图可以看出本发明所得工件的内层分布均匀，可以很好的分散腐蚀电流，相对普通化学镀可以大幅度提升耐腐蚀性能。
附图说明
附图1是传统化学镀工件表面形貌SEM图；
附图2是本发明实施例3所得公斤镀层表面形貌SEM图；
附图3是本发明实施例3所得合金镀层侧面SEM图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例及对本发明产品作进一步详细的说明。
本发明公开了一种环保型多元合金自催化镀工艺，包括以下步骤：
1)电镀液的配制：按照质量份数，在烧杯中依次加入氯化胆碱20～30份和乙二醇50～60份，然后加热至50～60℃条件下搅拌20～40min，待溶液呈透明状后，再加入氯化钨5～10份和氯化镍10～15份，继续搅拌均匀后再加入四氟化硼胍盐离子液体2～6份、还原剂5～10份、分散剂1～5份、乳酸1～3份、醋酸钠2～5份、配位剂5～10份，再次搅拌均匀后备用；
2)多元合金镀层自催化处理：将清洗洁净的金属工件置于步骤1)配置所得溶液中升温至60～80℃进行多元合金镀，自催化时间10～30min。
进一步地，所述还原剂为硫酸肼。
进一步地，所述分散剂为聚氧乙烯烷基酚醚。
进一步地，所述配位剂为三乙醇胺。
进一步地，合金镀层厚度为0.1～30μm。
进一步地，所述多元合金为Ni-B-W合金。
进一步地，所述氯化胆碱和乙二醇的摩尔比为1:3。
进一步地，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱30份、氯化钨10份、氯化镍10份、四氟化硼胍盐4份、还原剂6份、分散剂3份、乳酸2份、醋酸钠3份、配位剂6份，乙二醇50份。
进一步地，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱20份、氯化钨5份、氯化镍15份、四氟化硼胍盐4份、还原剂6份、分散剂3份、乳酸1份、醋酸钠2份、配位剂8份、乙二醇50份。
进一步地，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱30份、氯化钨8份、氯化镍12份、四氟化硼胍盐5份、还原剂5份、分散剂2份、乳酸2份、醋酸钠3份、配位剂6份，乙二醇55份。
实施例1
本发明公开了一种环保型多元合金自催化镀工艺，包括以下步骤：
1)电镀液的配制：按照质量份数，在烧杯中依次加入氯化胆碱和乙二醇，然后加热至60℃条件下搅拌20min，待溶液呈透明状后，再加入氯化钨和氯化镍，继续搅拌均匀后再加入四氟化硼胍盐离子液体、还原剂、分散剂、乳酸、醋酸钠、配位剂，再次搅拌均匀后备用；
2)多元合金镀层自催化处理：将清洗洁净的金属工件置于步骤1)配置所得溶液中升温至80℃进行多元合金镀，自催化时间30min。
在本实施例中，所述还原剂为硫酸肼；所述分散剂为聚氧乙烯烷基酚醚；所述配位剂为三乙醇胺；合金镀层厚度为0.1～30μm；所述多元合金为Ni-B-W合金。
在本实施例中，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱20份、氯化钨10份、氯化镍10份、四氟化硼胍盐6份、还原剂5份、分散剂5份、乳酸1份、醋酸钠5份、配位剂5份，乙二醇60份。
实施例2
本发明公开了一种环保型多元合金自催化镀工艺，包括以下步骤：
1)电镀液的配制：按照质量份数，在烧杯中依次加入氯化胆碱和乙二醇，然后加热至50℃条件下搅拌40min，待溶液呈透明状后，再加入氯化钨和氯化镍，继续搅拌均匀后再加入四氟化硼胍盐离子液体、还原剂、分散剂、乳酸、醋酸钠、配位剂，再次搅拌均匀后备用；
2)多元合金镀层自催化处理：将清洗洁净的金属工件置于步骤1)配置所得溶液中升温至60℃进行多元合金镀，自催化时间10min。
在本实施例中，所述还原剂为硫酸肼；所述分散剂为聚氧乙烯烷基酚醚；所述配位剂为三乙醇胺；合金镀层厚度为0.1～30μm；所述多元合金为Ni-B-W合金。
在本实施例中，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱30份、氯化钨5份、氯化镍15份、四氟化硼胍盐2份、还原剂10份、分散剂1份、乳酸3份、醋酸钠2份、配位剂10份，乙二醇50份。
实施例3
本发明公开了一种环保型多元合金自催化镀工艺，包括以下步骤：
1)电镀液的配制：按照质量份数，在烧杯中依次加入氯化胆碱和乙二醇，然后加热至60℃条件下搅拌30min，待溶液呈透明状后，再加入氯化钨和氯化镍，继续搅拌均匀后再加入四氟化硼胍盐离子液体、还原剂、分散剂、乳酸、醋酸钠、配位剂，再次搅拌均匀后备用；
2)多元合金镀层自催化处理：将清洗洁净的金属工件置于步骤1)配置所得溶液中升温至60℃进行多元合金镀，自催化时间10min。
在本实施例中，所述还原剂为硫酸肼；所述分散剂为聚氧乙烯烷基酚醚；所述配位剂为三乙醇胺；合金镀层厚度为0.1～30μm；所述多元合金为Ni-B-W合金。
在本实施例中，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱30份、氯化钨10份、氯化镍10份、四氟化硼胍盐4份、还原剂6份、分散剂3份、乳酸2份、醋酸钠3份、配位剂6份，乙二醇50份。
实施例4
本发明公开了一种环保型多元合金自催化镀工艺，包括以下步骤：
1)电镀液的配制：按照质量份数，在烧杯中依次加入氯化胆碱和乙二醇，然后加热至55℃条件下搅拌20min，待溶液呈透明状后，再加入氯化钨和氯化镍，继续搅拌均匀后再加入四氟化硼胍盐离子液体、还原剂、分散剂、乳酸、醋酸钠、配位剂，再次搅拌均匀后备用；
2)多元合金镀层自催化处理：将清洗洁净的金属工件置于步骤1)配置所得溶液中升温至80℃进行多元合金镀，自催化时间30min。
在本实施例中，所述还原剂为硫酸肼；所述分散剂为聚氧乙烯烷基酚醚；所述配位剂为三乙醇胺；合金镀层厚度为0.1～30μm；所述多元合金为Ni-B-W合金。
在本实施例中，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱20份、氯化钨5份、氯化镍15份、四氟化硼胍盐4份、还原剂6份、分散剂3份、乳酸1份、醋酸钠2份、配位剂8份、乙二醇50份。
实施例5
本发明公开了一种环保型多元合金自催化镀工艺，包括以下步骤：
1)电镀液的配制：按照质量份数，在烧杯中依次加入氯化胆碱和乙二醇，然后加热至50℃条件下搅拌40min，待溶液呈透明状后，再加入氯化钨和氯化镍，继续搅拌均匀后再加入四氟化硼胍盐离子液体、还原剂、分散剂、乳酸、醋酸钠、配位剂，再次搅拌均匀后备用；
2)多元合金镀层自催化处理：将清洗洁净的金属工件置于步骤1)配置所得溶液中升温至70℃进行多元合金镀，自催化时间20min。
在本实施例中，所述还原剂为硫酸肼；所述分散剂为聚氧乙烯烷基酚醚；所述配位剂为三乙醇胺；合金镀层厚度为0.1～30μm；所述多元合金为Ni-B-W合金。
在本实施例中，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱30份、氯化钨8份、氯化镍12份、四氟化硼胍盐5份、还原剂5份、分散剂2份、乳酸2份、醋酸钠3份、配位剂6份，乙二醇55份。
为了评估本发明的技术效果，将实施1～5所得的产品与传统化学镀的产品进行对比测试，结果表1所示；同时，本发明把实施例3所得与传统化学镀所得工件的表面镀层进行表面形貌SEM研究，结果如图1和图2所示。
表1测试结果
从表1可以看到，本发明所得的产品相对于传统化学镀而言，在镀层厚度更薄的基础上，依然保持传统化学镀的结合力、冷热循环的性能，而且在耐磨性、致密性、耐腐蚀能力上性能优势明显。
从图1和图2可以看出，本发明所得工件的内层分布均匀，可以很好的分散腐蚀电流，相对普通化学镀可以大幅度提升耐腐蚀性能。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于包括以下步骤：
1)电镀液的配制：按照质量份数，在烧杯中依次加入氯化胆碱20～30份和乙二醇50～60份，然后加热至50～60℃条件下搅拌20～40min，待溶液呈透明状后，再加入氯化钨5～10份和氯化镍10～15份，继续搅拌均匀后再加入四氟化硼胍盐离子液体2～6份、还原剂5～10份、分散剂1～5份、乳酸1～3份、醋酸钠2～5份、配位剂5～10份，再次搅拌均匀后备用；
2)多元合金镀层自催化处理：将清洗洁净的金属工件置于步骤1)配置所得溶液中升温至60～80℃进行多元合金镀，自催化时间10～30min，生成合金镀层；
其中，所述还原剂为硫酸肼。
2.根据权利要求1所述的环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于：所述分散剂为聚氧乙烯烷基酚醚。
3.根据权利要求2所述的环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于：所述配位剂为三乙醇胺。
4.根据权利要求3所述的环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于：所述合金镀层的厚度为0.1～30μm。
5.根据权利要求4所述的环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于：所述合金镀层的多元合金为Ni-B-W合金。
6.根据权利要求5所述的环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于：所述氯化胆碱和乙二醇的摩尔比为1:3。
7.根据权利要求1所述的环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于：步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱30份、氯化钨10份、氯化镍10份、四氟化硼胍盐离子液体4份、还原剂6份、分散剂3份、乳酸2份、醋酸钠3份、配位剂6份，乙二醇50份。
8.根据权利要求1所述的环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于：步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱20份、氯化钨5份、氯化镍15份、四氟化硼胍盐离子液体4份、还原剂6份、分散剂3份、乳酸1份、醋酸钠2份、配位剂8份、乙二醇50份。
9.根据权利要求1所述的环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于：步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱30份、氯化钨8份、氯化镍12份、四氟化硼胍盐离子液体5份、还原剂5份、分散剂2份、乳酸2份、醋酸钠3份、配位剂6份，乙二醇55份。
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Legal Events
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Effective date of registration: 20191212 Address after: Jingliu Road, economic development zone, Mengcheng County, Bozhou City, Anhui Province Applicant after: Mengcheng FanFeng Vacuum Technology Co.,Ltd. Address before: 516121 Mani Industrial Park, Electronic City Road, Jiewo Village, Longxi Street, Boluo County, Huizhou City, Guangdong Province Applicant before: HUIZHOU BIXIN ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: An Environmentally Friendly Multicomponent Alloy Autocatalytic Plating Process Effective date of registration: 20230307 Granted publication date: 20200710 Pledgee: Anhui Mengcheng Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Mengcheng FanFeng Vacuum Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980034217 |