CN109136894A - 一种环保型多元合金自催化镀工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型多元合金自催化镀工艺，包括以下步骤：1)电镀液的配制：在烧杯中依次加入氯化胆碱20～30份和乙二醇50～60份，然后在50～60℃加热条件下搅拌20～40min，待溶液呈透明状后，再加入氯化钨5～10份和氯化镍10～15份，继续搅拌均匀后再加入四氟化硼胍盐离子液体2～6份、还原剂5～10份、分散剂1～5份、乳酸1～3份、醋酸钠2～5份、配位剂5～10份，再次搅拌均匀后备用；2)多元合金镀层自催化处理：将清洗洁净的金属工件置于1)配置溶液中升温至60～80℃进行多元合金镀，自催化时间10～30min。本发明的环保型多元合金自催化镀工艺具有工艺绿色环保、共沉积能力强、耐摩擦性能优异和耐腐蚀性好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及电镀合金镀层技术领域，特别是一种环保型多元合金自催化 镀工艺。
背景技术
化学浸镀由于镀层具有优良的性能，且具有镀层均匀、针孔小、不需直 流电源设备、能在非导体上沉积和具有某些特殊性能等特点。另外，由于化 学镀技术废液排放少，对环境污染小以及成本较低，在许多领域已逐步取代 电镀，成为一种环保型的表面处理工艺。化学浸镀工艺能在陶瓷、塑料等多 种非金属基体表面沉积，镀层与基材之间有好的附着力，耐腐蚀和耐磨性能 优异。
传统的化学浸镀大多含有磷元素，虽然含磷元素的化学浸镀合金镀层具 有优良的电磁性、硬度及热稳定性等特殊性能，但随着应用范围和生产规模 的不断扩大以及环保意识的日益增强，化学浸镀废液导致的环境污染问题已 经越来越受到人们的重视，研究化学浸镀液的处理和开发环保的化学浸镀工 艺成为热点研究方向。
据现有文献报道化学浸镀过程中使用的甲醛对环境会造成严重危害，且 对人体有致癌的潜在危机。化学浸镀过程也会产生大量含磷废水，磷是生物 体必不可少的元素，当水体中含磷量较低时，不会对人体及水生生物的生命 造成威胁。然而要是水体中的磷含量超过一定量时，不仅会对人体健康造成 威胁、同时也会对水生生物造成危害。如李光玉等在《高硬度化学镀镍硼钨 合金工艺》(发表于《汽车工艺与材料》2003年第5期)：试验研究了一种稳 定性高、沉积速度快的化学镀镍硼钨合金工艺，此工艺可用于铸件、不锈钢 和普通钢件的耐磨及耐腐蚀处理。镍硼钨合金镀层硬度高，耐腐蚀性好，镀 层均匀光亮，镀层与基体之间有良好的结合力，经热处理后镀层硬度的增加 更为明显。此工艺可代替镀铬工艺。但是，该工艺的流程为：试样打磨抛光- 化学除油-水洗-除锈-水洗-硫酸溶液活化-水洗-化学镀-水洗-热风吹干。会 产生大量的废水。
与此同时，必须看到，当水体中总磷含量超过0.2mg/L，可促进藻类过度 繁殖，破坏原有水体的平衡，引起富营养化污染。水体富营养化对环境的危 害有以下几个方面：水中藻类的大量繁殖迅速降低水中的溶解氧，从而造成 水生生物因缺少氧气而窒息死亡，最终致使湖泊等水体生态系统失衡；其次， 在水体中，大量生物死亡后，其尸体经氧化分解产生一些有毒有害气体，如 硫化氢等导致水质恶化。再者，藻类分泌出的有机物经分解生成难以降解的 腐殖酸等物质会释放有毒有害物质；除了上述危害以外，还会景观造成影响，当发生水华赤潮时，整个水面容易被藻类大量覆盖，妨碍了水体的美观。更 值得注意的是，人长期饮用含磷的水会造成人体骨质疏松，发生下颌骨坏死 等病变，因此化学浸镀过程中一定要减少磷的排放。除此之外，镀液成分的 不稳定也严重影响合金镀层的性能，镀液往往会因为条件控制不当会失效， 造成跟换镀液周期长、维护成本高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保型多元合金自催化镀工艺，具有工艺绿 色环保、共沉积能力强、耐摩擦性能优异和耐腐蚀性好的特点。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种环保型多元合金自催化镀工艺，包括以下步骤：
1)电镀液的配制：按照质量份数，在烧杯中依次加入氯化胆碱20～30 份和乙二醇50～60份，然后加热至50～60℃条件下搅拌20～40min，待溶液 呈透明状后，再加入氯化钨5～10份和氯化镍10～15份，继续搅拌均匀后再 加入四氟化硼胍盐离子液体2～6份、还原剂5～10份、分散剂1～5份、乳 酸1～3份、醋酸钠2～5份、配位剂5～10份，再次搅拌均匀后备用；
2)多元合金镀层自催化处理：将清洗洁净的金属工件置于步骤1)配置 所得溶液中升温至60～80℃进行多元合金镀，自催化时间10～30min。
进一步地，所述还原剂为硫酸肼。
进一步地，所述分散剂为聚氧乙烯烷基酚醚。
进一步地，所述配位剂为三乙醇胺。
进一步地，合金镀层厚度为0.1～30μm。
进一步地，所述多元合金为Ni-B-W合金。
进一步地，所述氯化胆碱和乙二醇的摩尔比为1:3。
进一步地，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱30份、氯化 钨10份、氯化镍10份、四氟化硼胍盐4份、还原剂6份、分散剂3份、乳 酸2份、醋酸钠3份、配位剂6份，乙二醇50份。
进一步地，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱20份、氯化 钨5份、氯化镍15份、四氟化硼胍盐4份、还原剂6份、分散剂3份、乳酸 1份、醋酸钠2份、配位剂8份、乙二醇50份。
进一步地，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱30份、氯化 钨8份、氯化镍12份、四氟化硼胍盐5份、还原剂5份、分散剂2份、乳酸 2份、醋酸钠3份、配位剂6份，乙二醇55份。
本发明环保型多元合金自催化镀工艺具有如下有益的技术效果：
第一.工艺绿色环保，本发明工艺中采用类离子液体体系，合金镀过程 无水参与，不会产生废水，实现过程的零排放，与普通化学镀需要耗费大量 水，过程中自然会产生大量废水，对环境不友好形成了鲜明的对比；
第二、共沉积能力强，本发明采用无磷还原剂，在类离子液体体系中得 到三元合金，有效克服了普通化学镀只能镀含磷的合金，不能实现两种电势 差大的金属离子共沉积的缺陷，得到特殊功能的合金；
第三、耐摩擦性能优异，本发明在类离子液体体系中得到三元合金微观 表面是粗糙的，增加硬度的同时也提高耐摩擦性能，而普通化学镀微观表面 是平整的，耐摩擦能力较差；
第四、耐腐蚀性好，从SEM图可以看出本发明所得工件的内层分布均匀， 可以很好的分散腐蚀电流，相对普通化学镀可以大幅度提升耐腐蚀性能。
附图说明
附图1是传统化学镀工件表面形貌SEM图；
附图2是本发明实施例3所得公斤镀层表面形貌SEM图；
附图3是本发明实施例3所得合金镀层侧面SEM图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施 例及对本发明产品作进一步详细的说明。
本发明公开了一种环保型多元合金自催化镀工艺，包括以下步骤：
1)电镀液的配制：按照质量份数，在烧杯中依次加入氯化胆碱20～30 份和乙二醇50～60份，然后加热至50～60℃条件下搅拌20～40min，待溶液 呈透明状后，再加入氯化钨5～10份和氯化镍10～15份，继续搅拌均匀后再 加入四氟化硼胍盐离子液体2～6份、还原剂5～10份、分散剂1～5份、乳 酸1～3份、醋酸钠2～5份、配位剂5～10份，再次搅拌均匀后备用；
2)多元合金镀层自催化处理：将清洗洁净的金属工件置于步骤1)配置 所得溶液中升温至60～80℃进行多元合金镀，自催化时间10～30min。
进一步地，所述还原剂为硫酸肼。
进一步地，所述分散剂为聚氧乙烯烷基酚醚。
进一步地，所述配位剂为三乙醇胺。
进一步地，合金镀层厚度为0.1～30μm。
进一步地，所述多元合金为Ni-B-W合金。
进一步地，所述氯化胆碱和乙二醇的摩尔比为1:3。
进一步地，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱30份、氯化 钨10份、氯化镍10份、四氟化硼胍盐4份、还原剂6份、分散剂3份、乳 酸2份、醋酸钠3份、配位剂6份，乙二醇50份。
进一步地，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱20份、氯化 钨5份、氯化镍15份、四氟化硼胍盐4份、还原剂6份、分散剂3份、乳酸 1份、醋酸钠2份、配位剂8份、乙二醇50份。
进一步地，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱30份、氯化 钨8份、氯化镍12份、四氟化硼胍盐5份、还原剂5份、分散剂2份、乳酸 2份、醋酸钠3份、配位剂6份，乙二醇55份。
实施例1
本发明公开了一种环保型多元合金自催化镀工艺，包括以下步骤：
1)电镀液的配制：按照质量份数，在烧杯中依次加入氯化胆碱和乙二醇， 然后加热至60℃条件下搅拌20min，待溶液呈透明状后，再加入氯化钨和氯 化镍，继续搅拌均匀后再加入四氟化硼胍盐离子液体、还原剂、分散剂、乳 酸、醋酸钠、配位剂，再次搅拌均匀后备用；
2)多元合金镀层自催化处理：将清洗洁净的金属工件置于步骤1)配置 所得溶液中升温至80℃进行多元合金镀，自催化时间30min。
在本实施例中，所述还原剂为硫酸肼；所述分散剂为聚氧乙烯烷基酚醚； 所述配位剂为三乙醇胺；合金镀层厚度为0.1～30μm；所述多元合金为Ni-B-W 合金。
在本实施例中，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱20份、 氯化钨10份、氯化镍10份、四氟化硼胍盐6份、还原剂5份、分散剂5份、 乳酸1份、醋酸钠5份、配位剂5份，乙二醇60份。
实施例2
本发明公开了一种环保型多元合金自催化镀工艺，包括以下步骤：
1)电镀液的配制：按照质量份数，在烧杯中依次加入氯化胆碱和乙二醇， 然后加热至50℃条件下搅拌40min，待溶液呈透明状后，再加入氯化钨和氯 化镍，继续搅拌均匀后再加入四氟化硼胍盐离子液体、还原剂、分散剂、乳 酸、醋酸钠、配位剂，再次搅拌均匀后备用；
2)多元合金镀层自催化处理：将清洗洁净的金属工件置于步骤1)配置 所得溶液中升温至60℃进行多元合金镀，自催化时间10min。
在本实施例中，所述还原剂为硫酸肼；所述分散剂为聚氧乙烯烷基酚醚； 所述配位剂为三乙醇胺；合金镀层厚度为0.1～30μm；所述多元合金为Ni-B-W 合金。
在本实施例中，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱30份、 氯化钨5份、氯化镍15份、四氟化硼胍盐2份、还原剂10份、分散剂1份、 乳酸3份、醋酸钠2份、配位剂10份，乙二醇50份。
实施例3
本发明公开了一种环保型多元合金自催化镀工艺，包括以下步骤：
1)电镀液的配制：按照质量份数，在烧杯中依次加入氯化胆碱和乙二醇， 然后加热至60℃条件下搅拌30min，待溶液呈透明状后，再加入氯化钨和氯 化镍，继续搅拌均匀后再加入四氟化硼胍盐离子液体、还原剂、分散剂、乳 酸、醋酸钠、配位剂，再次搅拌均匀后备用；
2)多元合金镀层自催化处理：将清洗洁净的金属工件置于步骤1)配置 所得溶液中升温至60℃进行多元合金镀，自催化时间10min。
在本实施例中，所述还原剂为硫酸肼；所述分散剂为聚氧乙烯烷基酚醚； 所述配位剂为三乙醇胺；合金镀层厚度为0.1～30μm；所述多元合金为Ni-B-W 合金。
在本实施例中，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱30份、 氯化钨10份、氯化镍10份、四氟化硼胍盐4份、还原剂6份、分散剂3份、 乳酸2份、醋酸钠3份、配位剂6份，乙二醇50份。
实施例4
本发明公开了一种环保型多元合金自催化镀工艺，包括以下步骤：
1)电镀液的配制：按照质量份数，在烧杯中依次加入氯化胆碱和乙二醇， 然后加热至55℃条件下搅拌20min，待溶液呈透明状后，再加入氯化钨和氯 化镍，继续搅拌均匀后再加入四氟化硼胍盐离子液体、还原剂、分散剂、乳 酸、醋酸钠、配位剂，再次搅拌均匀后备用；
2)多元合金镀层自催化处理：将清洗洁净的金属工件置于步骤1)配置 所得溶液中升温至80℃进行多元合金镀，自催化时间30min。
在本实施例中，所述还原剂为硫酸肼；所述分散剂为聚氧乙烯烷基酚醚； 所述配位剂为三乙醇胺；合金镀层厚度为0.1～30μm；所述多元合金为Ni-B-W 合金。
在本实施例中，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱20份、 氯化钨5份、氯化镍15份、四氟化硼胍盐4份、还原剂6份、分散剂3份、 乳酸1份、醋酸钠2份、配位剂8份、乙二醇50份。
实施例5
本发明公开了一种环保型多元合金自催化镀工艺，包括以下步骤：
1)电镀液的配制：按照质量份数，在烧杯中依次加入氯化胆碱和乙二醇， 然后加热至50℃条件下搅拌40min，待溶液呈透明状后，再加入氯化钨和氯 化镍，继续搅拌均匀后再加入四氟化硼胍盐离子液体、还原剂、分散剂、乳 酸、醋酸钠、配位剂，再次搅拌均匀后备用；
2)多元合金镀层自催化处理：将清洗洁净的金属工件置于步骤1)配置 所得溶液中升温至70℃进行多元合金镀，自催化时间20min。
在本实施例中，所述还原剂为硫酸肼；所述分散剂为聚氧乙烯烷基酚醚； 所述配位剂为三乙醇胺；合金镀层厚度为0.1～30μm；所述多元合金为Ni-B-W 合金。
在本实施例中，步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱30份、 氯化钨8份、氯化镍12份、四氟化硼胍盐5份、还原剂5份、分散剂2份、 乳酸2份、醋酸钠3份、配位剂6份，乙二醇55份。
为了评估本发明的技术效果，将实施1～5所得的产品与传统化学镀的产 品进行对比测试，结果表1所示；同时，本发明把实施例3所得与传统化学 镀所得工件的表面镀层进行表面形貌SEM研究，结果如图1和图2所示。
表1测试结果
从表1可以看到，本发明所得的产品相对于传统化学镀而言，在镀层厚 度更薄的基础上，依然保持传统化学镀的结合力、冷热循环的性能，而且在 耐磨性、致密性、耐腐蚀能力上性能优势明显。
从图1和图2可以看出，本发明所得工件的内层分布均匀，可以很好的 分散腐蚀电流，相对普通化学镀可以大幅度提升耐腐蚀性能。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上 的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所示和以上所述而顺畅地实 施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围 内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变 化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施 例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案 的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于包括以下步骤：
1)电镀液的配制：按照质量份数，在烧杯中依次加入氯化胆碱20～30份和乙二醇50～60份，然后加热至50～60℃条件下搅拌20～40min，待溶液呈透明状后，再加入氯化钨5～10份和氯化镍10～15份，继续搅拌均匀后再加入四氟化硼胍盐离子液体2～6份、还原剂5～10份、分散剂1～5份、乳酸1～3份、醋酸钠2～5份、配位剂5～10份，再次搅拌均匀后备用；
2)多元合金镀层自催化处理：将清洗洁净的金属工件置于步骤1)配置所得溶液中升温至60～80℃进行多元合金镀，自催化时间10～30min。
2.根据权利要求1所述的环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于：所述还原剂为硫酸肼。
3.根据权利要求1或2所述的环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于：所述分散剂为聚氧乙烯烷基酚醚。
4.根据权利要求3所述的环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于：所述配位剂为三乙醇胺。
5.根据权利要求4所述的环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于：合金镀层厚度为0.1～30μm。
6.根据权利要求5所述的环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于：所述多元合金为Ni-B-W合金。
7.根据权利要求6所述的环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于：所述氯化胆碱和乙二醇的摩尔比为1:3。
8.根据权利要求1所述的环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于：步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱30份、氯化钨10份、氯化镍10份、四氟化硼胍盐4份、还原剂6份、分散剂3份、乳酸2份、醋酸钠3份、配位剂6份，乙二醇50份。
9.根据权利要求1所述的环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于：步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱20份、氯化钨5份、氯化镍15份、四氟化硼胍盐4份、还原剂6份、分散剂3份、乳酸1份、醋酸钠2份、配位剂8份、乙二醇50份。
10.根据权利要求1所述的环保型多元合金自催化镀工艺，其特征在于：步骤1)中各组分的质量份数分别为：氯化胆碱30份、氯化钨8份、氯化镍12份、四氟化硼胍盐5份、还原剂5份、分散剂2份、乳酸2份、醋酸钠3份、配位剂6份，乙二醇55份。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20191212 Address after: Jingliu Road, economic development zone, Mengcheng County, Bozhou City, Anhui Province Applicant after: Mengcheng FanFeng Vacuum Technology Co.,Ltd. Address before: 516121 Mani Industrial Park, Electronic City Road, Jiewo Village, Longxi Street, Boluo County, Huizhou City, Guangdong Province Applicant before: HUIZHOU BIXIN ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: An Environmentally Friendly Multicomponent Alloy Autocatalytic Plating Process Effective date of registration: 20230307 Granted publication date: 20200710 Pledgee: Anhui Mengcheng Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Mengcheng FanFeng Vacuum Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980034217 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |