CN109136621A - 一种泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备方法 - Google Patents

一种泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备方法，包括：步骤一、将原料硝酸盐、氟化铵、尿素加入到盛有去离子水的聚四氟乙烯内衬反应釜中，将泡沫镍圆片置于反应釜液面上，并在泡沫镍圆片顶端涂满胶带，封闭反应釜置于恒温干燥箱中进行水热反应；步骤二、水热反应完成后，得到附载有碱式碳酸盐纳米线阵列的泡沫镍圆片，置于马弗炉中退火，得泡沫镍基氧化物纳米线阵列；步骤三、将泡沫镍基氧化物纳米线阵列置于水平管式炉中，通入碳源气体和高纯氩气载气，升温至350℃，反应30min后停止通入碳源气体并停止加热，继续通入高纯氩气直至管式炉冷却至室温，制得镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列。本发明制备的阵列具备良好的循环稳定性。

Description

一种泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备工艺技术领域，尤其涉及一种泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备方法。
背景技术
近年来新能源汽车的发展大力促动了具有高能量密度、寿命长、环保等高性能锂离子二次电池的开发。金属氧化物作为锂电阳极材料通常具有高容量，但其循环稳定性及能量衰减问题严重，从而限制了它们的进一步发展；同时，大多数金属氧化物(如MnO2、Co3O4、CoO、NiO与V2O5)属于宽禁带半导体或绝缘体，故而其导电性很低，这使其在作为电极材料时在充放电过程中会产生大量热量从而引发安全问题。为解决这些问题，通常会在金属氧化物表面修饰复合导电性高的材料，其中尤以石墨层的协同效益最佳。金属氧化物包覆上石墨层后形成内嵌金属氧化碳洋葱核壳结构，既可以增加金属氧化物的化学稳定性、循环稳定性，又可以提升其导电性；另一方面，金属氧化物外层的石墨层可以有效抑制活性材料的接触进而避免其团聚失活，而且石墨层的非弹性结构也可以抑制电化学反应所引起的体积膨胀。传统的导电材料在锂电中的能量密度较低，稳定性一般，并且传统的导电浆料涂覆技术会导致电化学性能降低的缺点。
发明内容
本发明为解决目前的技术不足之处，提供了一种泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备方法，其可以增加金属氧化物的电化学性能及循环稳定性。
本发明提供的技术方案为：一种泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将原料硝酸盐、氟化铵、尿素加入到盛有去离子水的聚四氟乙烯内衬反应釜中，将泡沫镍圆片置于反应釜液面上，并在泡沫镍圆片顶端涂满胶带，封闭反应釜置于恒温干燥箱中进行水热反应；
步骤二、水热反应完成后，得到附载有碱式碳酸盐纳米线阵列的泡沫镍圆片，清洗后置于马弗炉中退火，得泡沫镍基氧化物纳米线阵列；
步骤三、将泡沫镍基氧化物纳米线阵列置于水平管式炉中，通入碳源气体和高纯氩气载气，升温至350℃，反应30min后停止通入碳源气体并停止加热，继续通入高纯氩气直至管式炉冷却至室温，制得镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列。
优选的是，所述步骤一中，所述原料的摩尔比为：
硝酸盐：氟化铵：尿素：去离子水＝2:4～6:10:1500～3000。
优选的是，所述步骤一中，所述泡沫镍圆片经过如下处理：
取半径为1～10mm的泡沫镍圆片分别用无水乙醇和稀盐酸清洗30min，然后使用压片机将泡沫镍圆片厚度压至0.1～1mm。
优选的是，在所述步骤二中，
马弗炉在空气气氛下，于200～300℃退火2h。
优选的是，在所述步骤三中，
通入载气的流速比为1/15；并且
升温速率为10℃/min。
优选的是，
所述硝酸盐为Fe(NO3)3、Co(NO3)2或Ni(NO3)2。
优选的是，
所述稀盐酸的浓度为0.5～1.5mol/L。
优选的是，所述步骤二中，
所述水热反应的温度为100～140℃，反应时间为8～12h。
优选的是，
所述碳源气体为煤层气、天然气、甲烷或乙炔。
优选的是，
所述步骤二中，所述碱式碳酸盐为xFe(OH)3·yFe2(CO3)3或Ni2(OH)2(CO3)、Co2(OH)2(CO3)；以及，
所述步骤二中，所述氧化物为xFeO·yFe2O3、NiO或Co3O4；
所述步骤三中，所述内嵌金属氧化物碳洋葱为FeO@CNOs、NiO@CNOs、CoO@CNOs。
有益效果：1)金属氧化物包覆上石墨层后形成内嵌金属氧化碳洋葱核壳结构，既可以增加金属氧化物的化学稳定性、循环稳定性(内嵌金属氧化镍洋葱经600次充放电容量衰减不明显，仍旧高达711mAh/g)，又可以提升其导电性；2)金属氧化物外层的石墨层可以有效抑制活性材料的接触进而避免其团聚失活，而且石墨层的非弹性结构也可以抑制电化学反应所引起的体积膨胀；3)在泡沫镍基地上直接生长内嵌金属氧化物碳洋葱阵列可以避免采用传统的导电浆料涂覆技术，从而抑制该技术导致电极材料经多次循环后电化学性能降低的缺点。
附图说明
图1为本发明的泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备流程。
图2为本发明的泡沫镍基内嵌镍金属碳洋葱阵列拉曼光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1所示，本发明的提供了一种泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将原料硝酸盐、氟化铵、尿素加入到盛有去离子水的聚四氟乙烯内衬反应釜中，将泡沫镍圆片置于反应釜液面上，并在泡沫镍圆片顶端涂满胶带，封闭反应釜置于恒温干燥箱中进行水热反应；
步骤二、水热反应完成后，得到附载有碱式碳酸盐纳米线阵列的泡沫镍圆片，多次清洗后置于马弗炉中退火，得泡沫镍基氧化物纳米线阵列；
步骤三、将泡沫镍基氧化物纳米线阵列置于水平管式炉中，通入碳源气体和高纯氩气载气，升温至350℃，反应30min后停止通入碳源气体并停止加热，继续通入高纯氩气直至管式炉冷却至室温，制得镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列。
原料的摩尔比为：
硝酸盐：氟化铵：尿素：去离子水＝2:4～6:10:1500～3000。
步骤一中，所述泡沫镍圆片经过如下处理：
取半径为1～10mm的泡沫镍圆片分别用无水乙醇和稀盐酸清洗30min，然后使用压片机将泡沫镍圆片厚度压至0.1～1mm。
步骤二中，马弗炉在空气气氛下，于200～300℃退火2h。
步骤三中，通入载气的流速比为1/15；并且升温速率为以10℃/min。
原料中硝酸盐为Fe(NO3)3、Co(NO3)2或Ni(NO3)2。
稀盐酸的浓度为0.5～1.5mol/L。
步骤二中，水热反应的温度100～140℃，反应时间为8～12h。
碳源气体为煤层气、天然气、甲烷或乙炔。
步骤二中，所述碱式碳酸盐为xFe(OH)3·yFe2(CO3)3或Ni2(OH)2(CO3)、Co2(OH)2(CO3)；以及，
步骤二中，所述氧化物为xFeO·yFe2O3、NiO或Co3O4；
步骤三中，所述内嵌金属氧化物碳洋葱为FeO@CNOs、Ni@CNOs、CoO@CNOs。
在图1中所示为泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备流程，其中a为泡沫镍基碱式碳酸镍的扫描电镜图，可见均匀排布的针状阵列初级结构，为后续次级结构提供了基础骨架；b为泡沫镍基内嵌氧化镍金属碳洋葱阵列透射电镜图片，可见紧密堆积的内嵌氧化镍金属碳洋葱次级结构，石墨层包覆于金属氧化物外层形成核壳结构(如图2所示)。
实施例1-9为制备一种泡沫镍基FeO@CNOs阵列，按以下步骤实现：
步骤一、按摩尔比称取2份硝酸盐，6份氟化铵，10份尿素加入到盛有2000份去离子水的聚四氟乙烯内衬反应釜中。取半径为5mm的泡沫镍圆片分别用无水乙醇和稀盐酸清洗30min，然后使用压片机将其厚度压至0.5mm后置于反应釜液面上，并在其顶端涂满聚四氟乙烯胶带。封闭反应釜置于恒温干燥箱中进行水热反应；
步骤二、水热反应完成后，反应釜中的泡沫镍圆片上已经附载有碱式碳酸铁纳米线阵列，分别用去离子水、无水乙醇将其冲洗3～5次，然后置于马弗炉中在空气气氛下退火2h，制得泡沫镍基纳米线阵列；
步骤三、将泡沫镍基纳米线阵列置于水平管式炉中，按流速比1/15通入碳源气体和高纯氩气载气，以10℃/min升温至350℃，反应时间为30min，然后停止通入甲烷气体并停止加热，继续通入高纯氩气直至管式炉冷却至室温，制得泡沫镍基FeO@CNOs阵列。
其中，实施例1-9中的硝酸盐、退火温度和碳源气体分别对应以下的表格1：
表1不同实施例中条件设置表格
组别 硝酸盐 退火温度 碳源气体
实施例1 硝酸铁 200℃ 甲烷
实施例2 硝酸镍 200℃ 甲烷
实施例3 硝酸钴 200℃ 甲烷
实施例4 硝酸铁、硝酸镍(任意比) 200℃ 甲烷
实施例5 硝酸铁、硝酸钴(任意比) 200℃ 甲烷
实施例6 硝酸镍、硝酸钴(任意比) 200℃ 甲烷
实施例7 硝酸铁、硝酸镍、硝酸钴(任意比) 200℃ 甲烷
实施例8 硝酸铁 300℃ 甲烷
实施例9 硝酸铁 200℃ 乙炔
上述实施例4-7中硝酸盐的选取为两种或三种时，其摩尔比比例为任意比，并且其总和为2份。通过以上实施例得到的实验结果，可以发现不同实施例的实验条件的调节改变，最终都能得到具有良好电学性能的，不同退火温度及碳源气体对最终制得的内嵌金属氧化物碳洋葱并无影响。实施例1～3所制得的内嵌金属氧化物碳洋葱的锂电性能排序为：CoO@CNOs>NiO@CNOs>FeO@CNOs。
实施例10
一种泡沫镍基FeO@CNOs阵列，实施步骤如下：
按摩尔比称取2份硝酸铁，6份氟化铵，10份尿素加入到盛有2000份去离子水的聚四氟乙烯内衬反应釜中。取半径为6mm的泡沫镍圆片分别用无水乙醇和稀盐酸清洗30min，然后使用压片机将其厚度压至0.4mm后置于反应釜液面上，并在其顶端涂满聚四氟乙烯胶带。封闭反应釜置于恒温干燥箱中进行水热反应。
取出负载有上碱式碳酸铁纳米线阵列的泡沫镍圆片，分别用去离子水、无水乙醇将其冲洗3-5次，然后置于马弗炉中在空气气氛下于200℃退火2h，制得泡沫镍基xFeO·yFe2O3纳米线阵列.
冷却后将其置于水平管式炉中，按流速比1/15通入甲烷和高纯氩气载气，以10℃/min升温至350℃，反应30min，然后停止通入甲烷气体并停止加热，继续通入高纯氩气直至管式炉冷却至室温，制得泡沫镍基FeO@CNOs阵列。
实施例11
一种泡沫镍基NiO@CNOs阵列，实施步骤如下：
按摩尔比称取2份硝酸镍，4份氟化铵，10份尿素加入到盛有2500份去离子水的聚四氟乙烯内衬反应釜中。取半径为5mm的泡沫镍圆片分别用无水乙醇和稀盐酸清洗30min，然后使用压片机将其厚度压至0.5mm后置于反应釜液面上，并在其顶端涂满聚四氟乙烯胶带。封闭反应釜置于恒温干燥箱中进行水热反应。
取出负载有上碱式碳酸镍纳米线阵列的泡沫镍圆片，分别用去离子水、无水乙醇将其冲洗3-5次，然后置于马弗炉中在空气气氛下于300℃退火2h，制得泡沫镍基NiO纳米线阵列。
冷却后将其置于水平管式炉中，按流速比1/15通入乙炔和高纯氩气载气，以10℃/min升温至350℃，反应30min，然后停止通入乙炔气体并停止加热，继续通入高纯氩气直至管式炉冷却至室温，制得泡沫镍基NiO@CNOs阵列，其透射电镜图片如图1所示。
实施例12
一种泡沫镍基CoO@CNOs阵列，实施步骤如下：
按摩尔比称取2份硝酸钴，5份氟化铵，10份尿素加入到盛有3000份去离子水的聚四氟乙烯内衬反应釜中。取半径为6mm的泡沫镍圆片分别用无水乙醇和稀盐酸清洗30min，然后使用压片机将其厚度压至0.5mm后置于反应釜液面上，并在其顶端涂满聚四氟乙烯胶带。封闭反应釜置于恒温干燥箱中进行水热反应。
取出负载有上碱式碳酸钴纳米线阵列的泡沫镍圆片，分别用去离子水、无水乙醇将其冲洗3-5次，然后置于马弗炉中在空气气氛下于250℃退火2h，制得泡沫镍基Co3O4纳米线阵列。
冷却后将其置于水平管式炉中，按流速比1/15通入乙炔和高纯氩气载气，以10℃/min升温至350℃，反应30min，然后停止通入乙炔气体并停止加热，继续通入高纯氩气直至管式炉冷却至室温，制得镍基CoO@CNOs阵列。
将实施例10、11和12分别所得到的泡沫镍基FeO@CNOs阵列、NiO@CNOs阵列、CoO@CNOs阵列分别作为电极材料，测试其经过不同的循环次数的恒电流充放电后的比容量，由此可以得到如表2的数据：
表2泡沫镍基内嵌钴金属氧化物碳洋葱阵列作为电极材料恒电流充放电循环稳定性(电流密度1.0A/g)
由上表可以看到采用本发明制备的泡沫镍基矩阵材料在随着充放电的循环次数逐渐增加，材料的比容量逐渐下降，但是即使达到几百次循环次数，比容量的下降幅度也不是很大，由此说明本发明所制备的泡沫镍基矩阵材料能够有良好的循环稳定性。
发明专利CN108232179A所公布的一种锂电电极材料，电池循环300次后的容量保持率为86％；发明专利CN107658449A所公布的一种锂电电极材料，电池最高容量为577mAh/g；发明专利CN105470490A所公布的一种锂电电极材料，电池最高容量为143mAh/g；发明专利CN101859892A所公布的一种锂电电极材料，电池最高容量为145mAh/g；与现有的技术及发明中公布的电极材料相比，本发明的实施例中得到的电极材料的容量明显得到了较大的提升，电学性能更优越。并且在经过600次的循环后仍然能够保持88％以上的容量保持率。
金属氧化物包覆上石墨层后形成内嵌金属氧化碳洋葱核壳结构，既可以增加金属氧化物的化学稳定性、循环稳定性(内嵌金属氧化镍洋葱经600次充放电容量衰减不明显，仍旧高达711mAh/g)，又可以提升其导电性；金属氧化物外层的石墨层可以有效抑制活性材料的接触进而避免其团聚失活，而且石墨层的非弹性结构也可以抑制电化学反应所引起的体积膨胀；在泡沫镍基地上直接生长内嵌金属氧化物碳洋葱阵列可以避免采用传统的导电浆料涂覆技术，从而抑制该技术导致电极材料经多次循环后电化学性能降低的缺点。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将原料硝酸盐、氟化铵、尿素加入到盛有去离子水的聚四氟乙烯内衬反应釜中，将泡沫镍圆片置于反应釜液面上，并在泡沫镍圆片顶端涂满胶带，封闭反应釜置于恒温干燥箱中进行水热反应；
步骤二、水热反应完成后，得到附载有碱式碳酸盐纳米线阵列的泡沫镍圆片，清洗后置于马弗炉中退火，得泡沫镍基氧化物纳米线阵列；
步骤三、将泡沫镍基氧化物纳米线阵列置于水平管式炉中，通入碳源气体和高纯氩气载气，升温至350℃，反应30min后停止通入碳源气体并停止加热，继续通入高纯氩气直至管式炉冷却至室温，制得镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列。
2.根据权利要求1所述的泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述原料的摩尔比为：
硝酸盐：氟化铵：尿素：去离子水＝2:4～6:10:1500～3000。
3.根据权利要求2所述的泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述泡沫镍圆片经过如下处理：
取半径为1～10mm的泡沫镍圆片分别用无水乙醇和稀盐酸清洗30min，然后使用压片机将泡沫镍圆片厚度压至0.1～1mm。
4.根据权利要求3所述的泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，
马弗炉在空气气氛下，于200～300℃退火2h。
5.根据权利要求4所述的泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备方法，其特征在于，在所述步骤三中，
通入载气的流速比为1/15；并且
升温速率为10℃/min。
6.根据权利要求5所述的泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备方法，其特征在于，
所述硝酸盐为Fe(NO3)3、Co(NO3)2或Ni(NO3)2。
7.根据权利要求6所述的泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备方法，其特征在于，
所述稀盐酸的浓度为0.5～1.5mol/L。
8.根据权利要求7所述的泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，
所述水热反应的温度为100～140℃，反应时间为8～12h。
9.根据权利要求8所述的泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备方法，其特征在于，
所述碳源气体为煤层气、天然气、甲烷或乙炔。
10.根据权利要求9所述的泡沫镍基内嵌金属氧化物碳洋葱阵列的制备方法，其特征在于，
所述步骤二中，所述碱式碳酸盐为xFe(OH)3·yFe2(CO3)3或Ni2(OH)2(CO3)、Co2(OH)2(CO3)；以及，
所述步骤二中，所述氧化物为xFeO·yFe2O3、NiO或Co3O4；
所述步骤三中，所述内嵌金属氧化物碳洋葱为FeO@CNOs、NiO@CNOs、CoO@CNOs。
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