CN109135642A - 一种耐候型环氧接缝膏及其制备方法 - Google Patents

一种耐候型环氧接缝膏及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种耐候型环氧接缝膏及其制备方法，包括组分一和组分二，所述组分一包括双酚F环氧树脂35‑45份、双酚A环氧乙烯基树脂25‑35份、羟甲基环氧树脂20～30份、石棉粉15～26、重钙35～45、有机硅膨润土44～56、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚25～35份、有机硅聚醚共聚物1～5份；组分二包括聚硫醇固化剂8～13份、脂肪胺固化剂10～15份、固化促进剂0.5～1.5份、N‑异丙基苄胺1～5份；所述份数按重量数计，组分一和组分二按重量比为1～2:1混合使用。本发明的耐候型环氧接缝膏耐温性能好，中低温固化效果好，冬夏施工质量稳定，粘接强度高，低毒性且无恶臭气味。

Description

一种耐候型环氧接缝膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及家装修补界面粘接嵌缝领域，尤其是涉及的是一种耐候型环氧接缝膏及其制备方法。
背景技术
室内外装潢时装饰材料经常产生缝隙及易开裂部位，为了美观、安全和避免藏污纳垢，我们不得不对这些部位进行处理，由此衍生出各种各样的接缝填缝产品，根据产品的构成材料不同大致分为水泥基和树脂基两大类。其中，环氧树脂胶粘剂因其工艺性能突出，施工方便，固化后表面光洁如瓷质，在各个领域得到广泛应用。
生产者通过环氧树脂和固化剂的选择和调配来设计开发各种性能指标的环氧树脂胶粘剂，而普通环氧树脂胶粘剂固化时产生较大的收缩应力，低温下分子链段冻结，受到交联网络的约束，难以运动，收缩力大于分子链的键能时，表现为脆性，开裂、脱粘；另一方面，施工时如果气温较高，还需选择耐热性能突出的产品，以达到质量要求。
因此，开发一种耐温性能好，冬夏施工质量稳定，粘接强度高，低毒性且无恶臭气味的环氧树脂胶粘剂成为了一项极具实用价值的工作。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种粘接强度高，耐蚀抗污，耐磨防老，耐高低温变化，施工性能强的耐候型环氧接缝膏及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：
一种耐候型环氧接缝膏，由组分一和组分二构成，所述组分一包括双酚F环氧树脂35-45份、双酚A环氧乙烯基树脂25-35份、羟甲基环氧树脂20～30份、石棉粉15～26、重钙35～45、有机硅膨润土44～56、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚25～35份、有机硅聚醚共聚物1～5份；组分二包括聚硫醇固化剂8～13份、脂肪胺固化剂10～15份、固化促进剂0.5～1.5份、N-异丙基苄胺1～5份；所述份数按重量数计，在不使用时，将组分一和组分二分开保存，使用时按组分一和组分二的重量比1～2:1的比例在容器中搅拌均匀，得到环氧接缝膏。
本发明耐候型环氧接缝膏的主要原料采用双酚A环氧乙烯基树脂和羟甲基环氧树脂共混物，得到韧性高，耐热性好，抗蚀防污的组分一。
利用组分一与组分二混合制成的接缝膏，粘接力良好，且综合机械性能和耐温变性优异，其中的环氧树脂组分具备在中低温同步固化的能力。
组分二中，聚硫醇固化剂与脂肪胺固化剂的质量比例对接缝膏的固化效果具有较大影响。若聚硫醇固化剂过多，会降低接缝膏粘接强度和韧性；若脂肪胺固化剂过多，会降低接缝膏耐热性和稳定性。
优选的，所述聚硫醇固化剂为GPM-830、GPM-800、Capcure WR-6中的一种或多种。
优选的，所述固化促进剂为N,N-二甲基乙胺、N,N-二乙基甲胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺中的任意一种或多种。
优选的，所述聚硫醇固化剂为聚甘油硫醇环氧树脂固化剂。
优选的，所述聚甘油硫醇环氧树脂固化剂的制备方法为：将1-巯甲基环丙基乙酸在反应釜中加热成液态后，加入多聚甘油，由三氧化二铝在碱性条件下催化反应，反应时通入氮气作为保护气体，反应温度控制在220～230℃，反应时间1.5～3h，真空干燥后得到聚甘油硫醇酯；将环氧树脂加入聚甘油硫醇酯中进行扩链反应，80～120℃下反应2～3.5h得到聚甘油硫醇环氧树脂固化剂。
其中，优选的，所述1-巯甲基环丙基乙酸：多聚甘油质量比为1:1.05，聚甘油硫醇酯与环氧树脂的质量比为1：1。
优选的，所述环氧树脂为环氧值0.32～0.56mol/100g的中低分子量环氧树脂，进一步的所述环氧树脂为E-55、E-44、E-42。
优选的，所述耐候型环氧接缝膏的制备方法，包括以下步骤：
（1）组分一制备：将双酚F环氧树脂、双酚A环氧乙烯基树脂、羟甲基环氧树脂在反应釜中80℃预热2-4分钟，冷却至55℃后按比例加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、有机硅聚醚共聚物，在同一反应釜中，20～30rpm转速下恒温搅拌3～6分钟，最后加入石棉粉、重钙、有机硅膨润土，抽真空，提高搅拌速度，在80～100rpm转速下真空搅拌20～30分钟，封装得到环氧接缝膏组分一；
（2）组分二制备：将组分二的聚硫醇固化剂、脂肪胺固化剂、固化促进剂、N-异丙基苄胺按比例配置好，常温常压下在同一容器内40～60rpm转速下搅拌5～15分钟，封装得到环氧接缝膏组分二；
通过采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：本发明解决了环氧树脂胶粘剂夏天流挂，冬天发粘，双组分混合时难均匀，需灯烤水煮等施工性问题，本发明耐候型环氧接缝膏在中低温环境中均能达到2～4h内完全固化，且具有较高触变能力，避免胶黏剂因受热流淌可能导致的接口缺胶或在材料表面产生流挂痕迹，同时因为控制稀释剂用量，降低了成本，控制胺类固化剂用量，避免了黄变。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1
（1）组分一制备：将双酚F环氧树脂35份、双酚A环氧乙烯基树脂25份、羟甲基环氧树脂份在反应釜中80℃预热2-4分钟，冷却至55℃后加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚25份、有机硅聚醚共聚物2份，在同一反应釜中，20～30rpm转速下恒温搅拌3～6分钟，最后加入石棉粉15份、重钙35份、有机硅膨润土44份，抽真空，提高搅拌速度，在80～100rpm转速下真空搅拌20～30分钟，封装得到环氧接缝膏组分一；
（2）组分二制备：将组分二的GPM-830固化剂8份、脂肪胺固化剂10份、N,N-二甲基乙胺0.5份、N-异丙基苄胺1份配置好，常温常压下在同一容器内40～60rpm转速下搅拌5～15分钟，封装得到环氧接缝膏组分二；
在不使用时，将组分一和组分二分开保存，使用时按组分一和组分二的重量比1～2:1的比例在容器中搅拌均匀，得到环氧接缝膏。
实施例2
（1）组分一制备：将双酚F环氧树脂42份、双酚A环氧乙烯基树脂30份、羟甲基环氧树脂27份在反应釜中80℃预热2-4分钟，冷却至55℃后按比例加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚33份、有机硅聚醚共聚物4份，在同一反应釜中，20～30rpm转速下恒温搅拌3～6分钟，最后加入石棉粉24份、重钙45份、有机硅膨润土55份，抽真空，提高搅拌速度，在80～100rpm转速下真空搅拌20～30分钟，封装得到环氧接缝膏组分一；
（2）组分二制备：将组分二的Capcure WR-6固化剂12份、脂肪胺固化剂15份、N,N-二乙基甲胺0.5份，N，N-二甲基苯胺1份、N-异丙基苄胺4份按比例配置好，常温常压下在同一容器内40～60rpm转速下搅拌5～15分钟，封装得到环氧接缝膏组分一；
在不使用时，将组分一和组分二分开保存，使用时按组分一和组分二的重量比1～2:1的比例在容器中搅拌均匀，得到环氧接缝膏。
实施例3
制备聚甘油硫醇环氧树脂固化剂:
将1-巯甲基环丙基乙酸在反应釜中加热成液态后，加入三聚甘油，由三氧化二铝在碱性条件下催化反应，反应时通入氮气作为保护气体，反应温度控制在220～230℃，反应时间1.5～3h，真空干燥后得到聚甘油硫醇酯；将环氧树脂E-55加入聚甘油硫醇酯中进行扩链反应，80～120℃下反应2～3.5h得到聚甘油硫醇环氧树脂固化剂。
所述1-巯甲基环丙基乙酸：多聚甘油质量比为1:1.05，聚甘油硫醇酯与环氧树脂的质量比为1：1;环氧树脂为环氧值0.32～0.56mol/100g的中低分子量环氧树脂。
制备耐候型环氧接缝膏:
（1）组分一制备：将双酚F环氧树脂35份、双酚A环氧乙烯基树脂25份、羟甲基环氧树脂份在反应釜中80℃预热2-4分钟，冷却至55℃后加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚25份、有机硅聚醚共聚物2份，在同一反应釜中，20～30rpm转速下恒温搅拌3～6分钟，最后加入石棉粉15份、重钙35份、有机硅膨润土44份，抽真空，提高搅拌速度，在80～100rpm转速下真空搅拌20～30分钟，封装得到环氧接缝膏组分一；
（2）组分二制备：将组分二的聚甘油硫醇环氧树脂固化剂8份、脂肪胺固化剂10份、N，N-二乙基苯胺1份、N-异丙基苄胺1份配置好，常温常压下在同一容器内40～60rpm转速下搅拌5～15分钟，封装得到环氧接缝膏组分二；
在不使用时，将组分一和组分二分开保存，使用时按组分一和组分二的重量比1～2:1的比例在容器中搅拌均匀，得到环氧接缝膏。。
实施例4
制备聚甘油硫醇环氧树脂固化剂:
将1-巯甲基环丙基乙酸在反应釜中加热成液态后，加入四聚甘油，由三氧化二铝在碱性条件下催化反应，反应时通入氮气作为保护气体，反应温度控制在220～230℃，反应时间1.5～3h，真空干燥后得到聚甘油硫醇酯；将环氧树脂E-44加入聚甘油硫醇酯中进行扩链反应，80～120℃下反应2～3.5h得到聚甘油硫醇环氧树脂固化剂。
所述1-巯甲基环丙基乙酸：多聚甘油质量比为1:1.05，聚甘油硫醇酯与环氧树脂的质量比为1：1;环氧树脂为环氧值0.32～0.56mol/100g的中低分子量环氧树脂。
制备耐候型环氧接缝膏:
（1）组分一制备：双酚F环氧树脂42份、双酚A环氧乙烯基树脂30份、羟甲基环氧树脂27份在反应釜中80℃预热2-4分钟，冷却至55℃后按比例加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚33份、有机硅聚醚共聚物4份，在同一反应釜中，20～30rpm转速下恒温搅拌3～6分钟，最后加入石棉粉24份、重钙45份、有机硅膨润土55份，抽真空，提高搅拌速度，在80～100rpm转速下真空搅拌20～30分钟，封装得到环氧接缝膏组分一；
（2）组分二制备：将组分二的聚甘油硫醇环氧树脂固化剂12份、脂肪胺固化剂15份、N,N-二乙基甲胺0.5份，N，N-二乙基苯胺1份、N-异丙基苄胺4份按比例配置好，常温常压下在同一容器内40～60rpm转速下搅拌5～15分钟封装得到环氧接缝膏组分二；
（3）在不使用时，将组分一和组分二分开保存，使用时按组分一和组分二的重量比1～2:1的比例在容器中搅拌均匀，得到环氧接缝膏。。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例而已，不能限定本发明的范围，凡是依本发明申请专利范围所作的均等变化与装饰，皆应仍属于本发明涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种耐候型环氧接缝膏，由组分一和组分二构成，其特征在于：所述组分一包括双酚F环氧树脂35-45份、双酚A环氧乙烯基树脂25-35份、羟甲基环氧树脂20～30份、石棉粉15～26、重钙35～45、有机硅膨润土44～56、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚25～35份、有机硅聚醚共聚物1～5份；组分二包括聚硫醇固化剂8～13份、脂肪胺固化剂10～15份、固化促进剂0.5～1.5份、N-异丙基苄胺1～5份，所述份数按重量数计；
在不使用时，将组分一和组分二分开保存，使用时按组分一和组分二的重量比1～2:1的比例在容器中搅拌均匀，得到环氧接缝膏。
2. 根据权利要求1所述的耐候型环氧接缝膏，其特征在于：所述聚硫醇固化剂为GPM-830、GPM-800、Capcure WR-6中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的耐候型环氧接缝膏，其特征在于：所述固化促进剂为N,N-二甲基乙胺、N,N-二乙基甲胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的耐候型环氧接缝膏，其特征在于：所述聚硫醇固化剂为聚甘油硫醇环氧树脂固化剂。
5.根据权利要求1所述的耐候型环氧接缝膏，其特征在于：所述聚甘油硫醇环氧树脂固化剂的制备方法为：将1-巯甲基环丙基乙酸在反应釜中加热成液态后，加入多聚甘油，由三氧化二铝在碱性条件下催化反应，反应时通入氮气作为保护气体，反应温度控制在220～230℃，反应时间1.5～3h，真空干燥后得到聚甘油硫醇酯；将环氧树脂加入聚甘油硫醇酯中进行扩链反应，80～120℃下反应2～3.5h得到聚甘油硫醇环氧树脂固化剂。
6.根据权利要求1所述的耐候型环氧接缝膏，其特征在于：所述环氧树脂为环氧值0.32～0.56mol/100g的中低分子量环氧树脂。
7.根据权利要求1～6任一所述耐候型环氧接缝膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）组分一制备：将双酚F环氧树脂、双酚A环氧乙烯基树脂、羟甲基环氧树脂在反应釜中80℃预热2-4分钟，冷却至55℃后按比例加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、有机硅聚醚共聚物， 在20～30rpm转速下恒温搅拌3～6分钟，最后加入石棉粉、重钙、有机硅膨润土，提高搅拌速度，在80～100rpm转速下真空搅拌20～30分钟封装得到环氧接缝膏组分一；
（2）组分二制备：将组分二的聚硫醇固化剂、脂肪胺固化剂、固化促进剂、N-异丙基苄胺按比例配置好，常温常压下在同一容器内40～60rpm转速下搅拌5～15分钟，封装得到环氧接缝膏组分二。
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