CN109135555A - 一种复合纳米纤维增强复合粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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- C09D5/03—Powdery paints
- C09D5/033—Powdery paints characterised by the additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/02—Fibres or whiskers
- C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
- C08K7/08—Oxygen-containing compounds
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/02—Fibres or whiskers
- C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
- C08K7/14—Glass
Abstract
本发明提供一种复合纳米纤维增强复合粉末涂料，由以下成分构成，各成分的含量用重量份表示：呋喃类砜基成膜聚合物35‑45份，二氧化钛/硼复合纳米纤维12‑18份，无机填料20‑30份，纳米玻璃纤维粉3‑8份，消泡剂2‑6份；流平剂1‑5份。本发明还公开了所述复合纳米纤维增强复合粉末涂料的制备方法，包括如下步骤：将呋喃类砜基成膜聚合物，二氧化钛/硼复合纳米纤维，纳米玻璃纤维粉按比例混合均匀，后加入双螺杆挤出机中经过熔融混合，挤出并造粒，得到的颗粒与剩余各原料混合，通过塑料粉碎机粉碎成微粉并过筛100‑150目筛，即得所述粉末涂料。本发明制备得到的复合纳米纤维增强复合粉末涂料与现有技术中的普通溶粉末涂料相比，使用更加安全环保，强度更高、涂膜附着力更强、耐候性更加优异，装饰效果更显著。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，涉及一种粉末涂料，具体地说，涉及一种复合纳米纤维增强复合粉末涂料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着人们生活水平的提高及居住条件的改善，涂料已成为建筑室内外装饰及其他生活用具防锈的必备材料。目前，常见的涂料主要有溶剂型涂料和固体粉末涂料，溶剂型涂料含有大量VOC成分，不仅污染环境浪费资源还危害人们的健康。固体粉末涂料因具有不用溶剂、无污染、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点被广泛应用于建筑物装饰装潢、户外金属件的防锈处理，是今后涂料行业的发展方向。
现有技术中的固体粉末涂料主要有两大类：热塑性粉末涂料和热固性粉末涂料，以聚乙烯粉末涂料为代表的热塑性粉末涂料价格低廉、耐化学腐蚀、电绝缘性能和低温稳定性能优异，但其使用时机械强度较差，涂膜附着力差，表面易龟裂，防腐和耐候性也有待提高。以环氧粉末涂料为代表的热固性涂料易脆，涂层在外力冲击的情况下很容易出现整块脱落。
中国发明专利201310346465.8中公开了“一种环保型聚苯胺防腐防脱落涂料”，包括组分A和组分B，组分A和组分B的重量比为10:1-20:1，其中，组分A是由53克液态环氧树脂E65，6克二乙二醇二苯甲酸酯，0.5克OP-10，10克正戊醇，3克过硫酸铵，1.5克蒸馏水，1克0.4mol/L的樟脑磺酸水溶液，10克苯胺，0.5克甲基硅油，7克新戊二醇二缩水甘油醚制成；组分B由110克液态脂肪族多元胺，30克聚苯胺，5克石英砂，10克乙二醇苯醚，5克滑石粉，5克甘油松香脂组成。该涂料防腐性能好，无污染，使用过程中不易脱落，但是该涂料在制备过程中需加入危害性大的苯胺，且成分复杂，现配现用，不利于广泛应用。
因此，寻求更为有效的方法，制备强度更高、涂膜附着力更强、耐候性更加优异的粉末涂料势在必行。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种复合纳米纤维增强复合粉末涂料及其制备方法，该制备方法简单易行，对设备要求不高，原料易得，价格低廉，制备得到的复合纳米纤维增强复合粉末涂料与现有技术中的普通溶粉末涂料相比，使用更加安全环保，强度更高、涂膜附着力更强、耐候性更加优异，装饰效果更显著。
为达到以上目的，本发明提供一种复合纳米纤维增强复合粉末涂料，由以下成分构成，各成分的含量用重量份表示：
优选地，所述无机填料为重质碳酸钙、滑石粉、轻质碳酸钙粉或钛白粉中的一种或几种；所述消泡剂优选为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种；所述流平剂优选为聚丙烯酸酯流平剂、醋丁纤维素流平剂、聚乙烯醇缩丁醛流平剂中的一种或几种。
优选地，所述呋喃类砜基成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将2,5-呋喃二羧酸溶于高沸点溶剂中，并向其中加入4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺，在氮气或惰性气体氛围下110-120℃下搅拌反应3-5小时，后在水中沉出，再用乙酸乙酯洗涤粗产物5-7次，后置于70-80℃的真空干燥箱中烘12-15小时；
2)将4-乙烯基苄氯、乙烯基三甲氧硅烷、乙烯基磷酸二甲酯溶于二甲亚砜中，并向其中加入引发剂，在氮气氛围60-70℃下搅拌反应2-4小时，后在水中沉出，再用乙酸乙酯洗涤粗产物5-7次，后置于70-80℃的真空干燥箱中烘12-15小时；
3)将经过步骤1)制备得到的产物、经过步骤2)制备得到的产物溶于N-甲基吡咯烷酮中，在35-45℃下搅拌反应4-6小时，后在乙醇中沉出，并用乙酸乙酯洗涤4-6次，再置于真空干燥箱中70-90℃下烘8-10小时。
进一步地，步骤1)中所述2,5-呋喃二羧酸、高沸点溶剂、4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为1：(15-20):2.8：0.5：0.6。
所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种；所述惰性气体选自氩气、氖气、氦气中的一种或几种。
步骤2)中所述4-乙烯基苄氯、乙烯基三甲氧硅烷、乙烯基磷酸二甲酯、二甲亚砜、引发剂的质量比为1:1:1：(8-15)：(0.02-0.05)。
所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化环己酮、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或几种。
步骤3)中所述经过步骤1)制备得到的产物、经过步骤2)制备得到的产物、N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1：(5-10)。
所述二氧化钛/硼复合纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1)将聚乙烯吡咯烷酮分散到N-甲基吡咯烷酮和冰醋酸组成的混合溶液中，然后向其中加入钛酸四丁酯和三乙醇胺硼酸酯，超声分散10-20分钟；
S2)利用步骤1制备的纺丝液进行纺丝，并通过铝箔滚筒接收器接收，获得纤维前驱体；其中，喷头口径为0.4mm，流速为0.5ml/h。纺丝电压为20kV，针头和接地的铝箔滚筒接收器之间距离10cm，静电纺丝过程中的环境湿度为35％以下；
S3)将纤维前驱体先经过80-90℃干燥7-8h，然后再以5℃/min升温速率升至700-800℃，保持此温度烧结2-3h，获得二氧化钛/硼复合纳米纤维。
进一步地，步骤S1)中所述聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、冰醋酸、钛酸四丁酯、三乙醇胺硼酸酯的质量比为1.1：(4-6)：(2-4):1:(0.01-0.02)。
一种所述复合纳米纤维增强复合粉末涂料的制备方法，包括如下步骤：将上述呋喃类砜基成膜聚合物，二氧化钛/硼复合纳米纤维，纳米玻璃纤维粉按比例混合均匀，后加入双螺杆挤出机中经过熔融混合，挤出并造粒，得到的颗粒与剩余各原料混合，通过塑料粉碎机粉碎成微粉并过筛100-150目筛，即得所述粉末涂料。
由于上述技术方案的运用，本发明制备的复合纳米纤维增强复合粉末涂料具有以下有益效果：
(1)本发明公开的复合纳米纤维增强复合粉末涂料，原料价格低廉，制备方法简单易行，对设备要求不高，适合大规模生产。
(2)本发明公开的复合纳米纤维增强复合粉末涂料，制备得到的复合纳米纤维增强复合粉末涂料与现有技术中的普通溶粉末涂料相比，使用更加安全环保，强度更高、涂膜附着力更强、耐候性更加优异，装饰效果更显著。
(3)本发明公开的复合纳米纤维增强复合粉末涂料，添加了二氧化钛/硼复合纳米纤维，与纳米玻璃纤维协同作用，同时具备纳米材料和纤维材料的优异特点，对涂料的增强效果更佳，且使得涂料具有吸收分解甲醛等有毒有害气体的作用，更加绿色环保。
(4)本发明公开的复合纳米纤维增强复合粉末涂料，采用呋喃类砜基成膜聚合物与聚乙烯类偶合反应制备得到的聚合物作为成膜聚合物，成膜性更好，耐候性更优异，由于分子链中含硅氧烷基团，使得聚合物与无机填料及纳米纤维之间的相容性和分散性更好，与基材的附着力更强，与无机材料发生交联反应，形成三维网络结构，有利于提高其耐水性和耐候性；由于分子链中含有磷酸酯基团，对各组分的分散性及涂料的阻燃防火性能的提高有促进作用。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种复合纳米纤维增强复合粉末涂料，由以下成分构成，各成分的含量用重量份表示：
所述呋喃类砜基成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将2,5-呋喃二羧酸10g溶于二甲亚砜150g中，并向其中加入4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜28g、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐5g、N-羟基琥珀酰亚胺6g，在氮气氛围下110℃下搅拌反应3小时，后在水中沉出，再用乙酸乙酯洗涤粗产物5次，后置于70℃的真空干燥箱中烘12小时；
2)将4-乙烯基苄氯5g、乙烯基三甲氧硅烷5g、乙烯基磷酸二甲酯5g溶于二甲亚砜40g中，并向其中加入过氧化苯甲酰0.1g，在氮气氛围60℃下搅拌反应2小时，后在水中沉出，再用乙酸乙酯洗涤粗产物5次，后置于70℃的真空干燥箱中烘12小时；
3)将经过步骤1)制备得到的产物10g、经过步骤2)制备得到的产物10g溶于N-甲基吡咯烷酮50g中，在35℃下搅拌反应4小时，后在乙醇中沉出，并用乙酸乙酯洗涤4次，再置于真空干燥箱中70℃下烘8小时。
所述二氧化钛/硼复合纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1)将聚乙烯吡咯烷酮11g分散到N-甲基吡咯烷酮40g和冰醋酸20g组成的混合溶液中，然后向其中加入钛酸四丁酯10g和三乙醇胺硼酸酯0.1g，超声分散10分钟；
S2)利用步骤1制备的纺丝液进行纺丝，并通过铝箔滚筒接收器接收，获得纤维前驱体；其中，喷头口径为0.4mm，流速为0.5ml/h。纺丝电压为20kV，针头和接地的铝箔滚筒接收器之间距离10cm，静电纺丝过程中的环境湿度为35％以下；
S3)将纤维前驱体先经过80℃干燥7h，然后再以5℃/min升温速率升至700℃，保持此温度烧结2h，获得二氧化钛/硼复合纳米纤维。
一种所述复合纳米纤维增强复合粉末涂料的制备方法，包括如下步骤：将上述呋喃类砜基成膜聚合物，二氧化钛/硼复合纳米纤维，纳米玻璃纤维粉按比例混合均匀，后加入双螺杆挤出机中经过熔融混合，挤出并造粒，得到的颗粒与剩余各原料混合，通过塑料粉碎机粉碎成微粉并过筛100目筛，即得所述粉末涂料。
实施例2
一种复合纳米纤维增强复合粉末涂料，由以下成分构成，各成分的含量用重量份表示：
所述呋喃类砜基成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将2,5-呋喃二羧酸10g溶于N,N-二甲基甲酰胺170g中，并向其中加入4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜28g、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐5g、N-羟基琥珀酰亚胺6g，在氩气氛围下113℃下搅拌反应3.5小时，后在水中沉出，再用乙酸乙酯洗涤粗产物6次，后置于73℃的真空干燥箱中烘12.5小时；
2)将4-乙烯基苄氯5g、乙烯基三甲氧硅烷5g、乙烯基磷酸二甲酯5g溶于二甲亚砜50g中，并向其中加入过氧化环己酮0.15g，在氮气氛围63℃下搅拌反应2.5小时，后在水中沉出，再用乙酸乙酯洗涤粗产物6次，后置于73℃的真空干燥箱中烘13小时；
3)将经过步骤1)制备得到的产物10g、经过步骤2)制备得到的产物10g溶于N-甲基吡咯烷酮75g中，在39℃下搅拌反应5小时，后在乙醇中沉出，并用乙酸乙酯洗涤5次，再置于真空干燥箱中75℃下烘8.5小时。
所述二氧化钛/硼复合纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1)将聚乙烯吡咯烷酮11g分散到N-甲基吡咯烷酮50g和冰醋酸25g组成的混合溶液中，然后向其中加入钛酸四丁酯10g和三乙醇胺硼酸酯0.15g，超声分散12分钟；
S2)利用步骤1制备的纺丝液进行纺丝，并通过铝箔滚筒接收器接收，获得纤维前驱体；其中，喷头口径为0.4mm，流速为0.5ml/h。纺丝电压为20kV，针头和接地的铝箔滚筒接收器之间距离10cm，静电纺丝过程中的环境湿度为35％以下；
S3)将纤维前驱体先经过83℃干燥7.5h，然后再以5℃/min升温速率升至730℃，保持此温度烧结2.2h，获得二氧化钛/硼复合纳米纤维。
一种所述复合纳米纤维增强复合粉末涂料的制备方法，包括如下步骤：将上述呋喃类砜基成膜聚合物，二氧化钛/硼复合纳米纤维，纳米玻璃纤维粉按比例混合均匀，后加入双螺杆挤出机中经过熔融混合，挤出并造粒，得到的颗粒与剩余各原料混合，通过塑料粉碎机粉碎成微粉并过筛120目筛，即得所述粉末涂料。
实施例3
一种复合纳米纤维增强复合粉末涂料，由以下成分构成，各成分的含量用重量份表示：
所述呋喃类砜基成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将2,5-呋喃二羧酸10g溶于N-甲基吡咯烷酮180g中，并向其中加入4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜28g、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐5g、N-羟基琥珀酰亚胺6g，在氖气氛围下113℃下搅拌反应4小时，后在水中沉出，再用乙酸乙酯洗涤粗产物6次，后置于74℃的真空干燥箱中烘13.5小时；
2)将4-乙烯基苄氯5g、乙烯基三甲氧硅烷5g、乙烯基磷酸二甲酯5g溶于二甲亚砜60g中，并向其中加入偶氮二异丁腈0.18g，在氮气氛围66℃下搅拌反应3.2小时，后在水中沉出，再用乙酸乙酯洗涤粗产物7次，后置于76℃的真空干燥箱中烘14小时；
3)将经过步骤1)制备得到的产物10g、经过步骤2)制备得到的产物10g溶于N-甲基吡咯烷酮80g中，在42℃下搅拌反应5.2小时，后在乙醇中沉出，并用乙酸乙酯洗涤6次，再置于真空干燥箱中83℃下烘9小时。
所述二氧化钛/硼复合纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1)将聚乙烯吡咯烷酮11g分散到N-甲基吡咯烷酮52g和冰醋酸32g组成的混合溶液中，然后向其中加入钛酸四丁酯10g和三乙醇胺硼酸酯0.18g，超声分散16分钟；
S2)利用步骤1制备的纺丝液进行纺丝，并通过铝箔滚筒接收器接收，获得纤维前驱体；其中，喷头口径为0.4mm，流速为0.5ml/h。纺丝电压为20kV，针头和接地的铝箔滚筒接收器之间距离10cm，静电纺丝过程中的环境湿度为35％以下；
S3)将纤维前驱体先经过86℃干燥7.6h，然后再以5℃/min升温速率升至760℃，保持此温度烧结2.4h，获得二氧化钛/硼复合纳米纤维。
一种所述复合纳米纤维增强复合粉末涂料的制备方法，包括如下步骤：将上述呋喃类砜基成膜聚合物，二氧化钛/硼复合纳米纤维，纳米玻璃纤维粉按比例混合均匀，后加入双螺杆挤出机中经过熔融混合，挤出并造粒，得到的颗粒与剩余各原料混合，通过塑料粉碎机粉碎成微粉并过筛130目筛，即得所述粉末涂料。
实施例4
一种复合纳米纤维增强复合粉末涂料，由以下成分构成，各成分的含量用重量份表示：
所述呋喃类砜基成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将2,5-呋喃二羧酸10g溶于二甲亚砜190g中，并向其中加入4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜28g、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐5g、N-羟基琥珀酰亚胺6g，在氦气氛围下117℃下搅拌反应4.5小时，后在水中沉出，再用乙酸乙酯洗涤粗产物6次，后置于78℃的真空干燥箱中烘14.5小时；
2)将4-乙烯基苄氯5g、乙烯基三甲氧硅烷5g、乙烯基磷酸二甲酯5g溶于二甲亚砜70g中，并向其中加入偶氮二异丁酸二甲酯0.23g，在氮气氛围68℃下搅拌反应4小时，后在水中沉出，再用乙酸乙酯洗涤粗产物7次，后置于78℃的真空干燥箱中烘14.5小时；
3)将经过步骤1)制备得到的产物10g、经过步骤2)制备得到的产物10g溶于N-甲基吡咯烷酮93g中，在42℃下搅拌反应5.5小时，后在乙醇中沉出，并用乙酸乙酯洗涤6次，再置于真空干燥箱中87℃下烘9.5小时。
所述二氧化钛/硼复合纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1)将聚乙烯吡咯烷酮11g分散到N-甲基吡咯烷酮56g和冰醋酸38g组成的混合溶液中，然后向其中加入钛酸四丁酯10g和三乙醇胺硼酸酯0.19g，超声分散18分钟；
S2)利用步骤1制备的纺丝液进行纺丝，并通过铝箔滚筒接收器接收，获得纤维前驱体；其中，喷头口径为0.4mm，流速为0.5ml/h。纺丝电压为20kV，针头和接地的铝箔滚筒接收器之间距离10cm，静电纺丝过程中的环境湿度为35％以下；
S3)将纤维前驱体先经过88℃干燥8h，然后再以5℃/min升温速率升至790℃，保持此温度烧结2.9h，获得二氧化钛/硼复合纳米纤维。
一种所述复合纳米纤维增强复合粉末涂料的制备方法，包括如下步骤：将上述呋喃类砜基成膜聚合物，二氧化钛/硼复合纳米纤维，纳米玻璃纤维粉按比例混合均匀，后加入双螺杆挤出机中经过熔融混合，挤出并造粒，得到的颗粒与剩余各原料混合，通过塑料粉碎机粉碎成微粉并过筛140目筛，即得所述粉末涂料。
实施例5
一种复合纳米纤维增强复合粉末涂料，由以下成分构成，各成分的含量用重量份表示：
所述无机填料是重质碳酸钙、滑石粉按质量比2:1混配而成；所述消泡剂是磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088按质量比1:2:3混配而成；所述流平剂是聚丙烯酸酯流平剂、醋丁纤维素流平剂、聚乙烯醇缩丁醛流平剂按质量比2:3:3混配而成。
所述呋喃类砜基成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将2,5-呋喃二羧酸10g溶于高沸点溶剂200g中，并向其中加入4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜28g、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐5g、N-羟基琥珀酰亚胺6g，在氮气氛围下120℃下搅拌反应5小时，后在水中沉出，再用乙酸乙酯洗涤粗产物7次，后置于80℃的真空干燥箱中烘15小时；所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:3:7混配而成；
2)将4-乙烯基苄氯5g、乙烯基三甲氧硅烷5g、乙烯基磷酸二甲酯5g溶于二甲亚砜75g中，并向其中加入偶氮二异丁腈0.25g，在氮气氛围70℃下搅拌反应4小时，后在水中沉出，再用乙酸乙酯洗涤粗产物7次，后置于80℃的真空干燥箱中烘15小时；
3)将经过步骤1)制备得到的产物10g、经过步骤2)制备得到的产物10g溶于N-甲基吡咯烷酮100g中，在45℃下搅拌反应6小时，后在乙醇中沉出，并用乙酸乙酯洗涤6次，再置于真空干燥箱中90℃下烘10小时。
所述二氧化钛/硼复合纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1)将聚乙烯吡咯烷酮11g分散到N-甲基吡咯烷酮60g和冰醋酸40g组成的混合溶液中，然后向其中加入钛酸四丁酯10g和三乙醇胺硼酸酯0.2g，超声分散20分钟；
S2)利用步骤1制备的纺丝液进行纺丝，并通过铝箔滚筒接收器接收，获得纤维前驱体；其中，喷头口径为0.4mm，流速为0.5ml/h。纺丝电压为20kV，针头和接地的铝箔滚筒接收器之间距离10cm，静电纺丝过程中的环境湿度为35％以下；
S3)将纤维前驱体先经过90℃干燥8h，然后再以5℃/min升温速率升至800℃，保持此温度烧结3h，获得二氧化钛/硼复合纳米纤维。
一种所述复合纳米纤维增强复合粉末涂料的制备方法，包括如下步骤：将上述呋喃类砜基成膜聚合物，二氧化钛/硼复合纳米纤维，纳米玻璃纤维粉按比例混合均匀，后加入双螺杆挤出机中经过熔融混合，挤出并造粒，得到的颗粒与剩余各原料混合，通过塑料粉碎机粉碎成微粉并过筛150目筛，即得所述粉末涂料。
对比例1
市售普通粉末涂料。
对比例2
与实施例1相比，其他原料和制备方法均相同，除了没有添加二氧化钛/硼复合纳米纤维。
对比例3
与实施例1相比，其他原料和制备方法均相同，除了没有添加纳米玻璃纤维粉。
将实施例1-5和对比例1-3所制备得到的复合纳米纤维增强复合粉末涂料进行性能测试，测试方法和测试结果见表1。
表1实施例和对比例测试性能
从上表可以看出，本发明实施例公开的复合纳米纤维增强复合粉末涂料，与市售普通粉末涂料相比，具有更加优异的附着力、耐水性、柔韧性、抗冲击强度和硬度，二氧化钛/硼复合纳米纤维和纳米玻璃纤维粉的加入对这些性能的提高均有促进作用。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种复合纳米纤维增强复合粉末涂料，其特征在于，由以下成分构成，各成分的含量用重量份表示：
2.根据权利要求1所述的复合纳米纤维增强复合粉末涂料，其特征在于，所述无机填料为重质碳酸钙、滑石粉、轻质碳酸钙粉或钛白粉中的一种或几种；所述消泡剂优选为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种；所述流平剂优选为聚丙烯酸酯流平剂、醋丁纤维素流平剂、聚乙烯醇缩丁醛流平剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的复合纳米纤维增强复合粉末涂料，其特征在于，所述呋喃类砜基成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将2,5-呋喃二羧酸溶于高沸点溶剂中，并向其中加入4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺，在氮气或惰性气体氛围下110-120℃下搅拌反应3-5小时，后在水中沉出，再用乙酸乙酯洗涤粗产物5-7次，后置于70-80℃的真空干燥箱中烘12-15小时；
2)将4-乙烯基苄氯、乙烯基三甲氧硅烷、乙烯基磷酸二甲酯溶于二甲亚砜中，并向其中加入引发剂，在氮气氛围60-70℃下搅拌反应2-4小时，后在水中沉出，再用乙酸乙酯洗涤粗产物5-7次，后置于70-80℃的真空干燥箱中烘12-15小时；
3)将经过步骤1)制备得到的产物、经过步骤2)制备得到的产物溶于N-甲基吡咯烷酮中，在35-45℃下搅拌反应4-6小时，后在乙醇中沉出，并用乙酸乙酯洗涤4-6次，再置于真空干燥箱中70-90℃下烘8-10小时。
4.根据权利要求3所述的复合纳米纤维增强复合粉末涂料，其特征在于，步骤1)中所述2,5-呋喃二羧酸、高沸点溶剂、4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为1：(15-20):2.8：0.5：0.6。
5.根据权利要求3所述的复合纳米纤维增强复合粉末涂料，其特征在于，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种；所述惰性气体选自氩气、氖气、氦气中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的复合纳米纤维增强复合粉末涂料，其特征在于，步骤2)中所述4-乙烯基苄氯、乙烯基三甲氧硅烷、乙烯基磷酸二甲酯、二甲亚砜、引发剂的质量比为1:1:1：(8-15)：(0.02-0.05)。
7.根据权利要求3所述的复合纳米纤维增强复合粉末涂料，其特征在于，所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化环己酮、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或几种。
8.根据权利要求3所述的复合纳米纤维增强复合粉末涂料，其特征在于，步骤3)中所述经过步骤1)制备得到的产物、经过步骤2)制备得到的产物、N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1：(5-10)。
9.根据权利要求1所述的复合纳米纤维增强复合粉末涂料，其特征在于，所述二氧化钛/硼复合纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1)将聚乙烯吡咯烷酮分散到N-甲基吡咯烷酮和冰醋酸组成的混合溶液中，然后向其中加入钛酸四丁酯和三乙醇胺硼酸酯，超声分散10-20分钟；
S2)利用步骤1制备的纺丝液进行纺丝，并通过铝箔滚筒接收器接收，获得纤维前驱体；其中，喷头口径为0.4mm，流速为0.5ml/h。纺丝电压为20kV，针头和接地的铝箔滚筒接收器之间距离10cm，静电纺丝过程中的环境湿度为35％以下；
S3)将纤维前驱体先经过80-90℃干燥7-8h，然后再以5℃/min升温速率升至700-800℃，保持此温度烧结2-3h，获得二氧化钛/硼复合纳米纤维；
其中，步骤S1)中所述聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、冰醋酸、钛酸四丁酯、三乙醇胺硼酸酯的质量比为1.1：(4-6)：(2-4):1:(0.01-0.02)。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述复合纳米纤维增强复合粉末涂料的制备方法，包括如下步骤：将呋喃类砜基成膜聚合物，二氧化钛/硼复合纳米纤维，纳米玻璃纤维粉按比例混合均匀，后加入双螺杆挤出机中经过熔融混合，挤出并造粒，得到的颗粒与剩余各原料混合，通过塑料粉碎机粉碎成微粉并过筛100-150目筛，即得所述粉末涂料。
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