CN105542657A - 一种改性有机硅树脂木器涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种改性有机硅树脂木器涂料的制备方法，属于涂料技术领域，包括如下步骤：第1步、聚酯改性有机硅树脂；第2步、改性填料的制备；第3步、按重量份计，将聚酯-有机硅共聚物、改性填料、偶联剂10～25份、甲基硅油3～7份、成膜助剂2～5份、防霉剂1～2份、羟乙基纤维素5～12份和去离子水50～100份混合，搅拌均匀，即可。本发明通过聚酯对有机硅树脂进行改性和填料改性两种方式，以提高有机硅树脂涂料的附着力和耐候性，并且降低其固化温度，达到常温固化的技术效果。

Description

一种改性有机硅树脂木器涂料的制备方法
技术领域
本发明公开一种改性有机硅树脂木器涂料的制备方法，属于涂料技术领域。
背景技术
木器涂料，是用于木制品上所用的涂料，木材制品包括实木及人造板的制品，具体包括家具、门窗、护墙板、地板、日常生活用品、木制乐器、体育用品、文具、儿童玩具等所选用涂料。木材是天然大自然的产物，组织构造复杂，但是材质不均匀，多孔、亲水膨缩，一般无法作为工业材料，但木材具有特殊的纹理、自然的外表及材色，作为家具产品备受人们的青睐。
鉴于木制品材质上的缺陷，未加防护措施长期使用，会造成木制品表面疏松易脱落、发霉，而导致木制品的损害，因此，在很早人们就意识到需要用一种材料涂覆于木制品表面，以保护木材。随着科技的进步，这种涂覆材料发展成较为成熟的木制品涂料，一般而言，对木制品具有较好的保护作用。
现有的木制品按照涂料类型分类，包括溶剂型涂料、水性涂料及无溶剂涂料，其中无溶剂涂料，由于固化完全依靠自身固化反应，反应较快且受温度比较大，增加了施工的难度，而且更为关键的是由于自身固化，涂料的组分受到严格限制，一些功能助剂或性能助剂在此种情况下，一般不添加，即使添加量也较小，不能发挥有效作用，因此，涂料性能主要依赖于高分子材料本身的性能，而且显然成本较高。对于溶剂型涂料，多采用有机溶剂，涂料挥发有机物含量较高，易对环境造成污染，而且木制品一般为家具产品，也容易对人身造成损害，因此，水性涂料，是目前较受关注的木制品涂料。
有机硅树脂具有多个有点，耐磨性能好、稳定性高、机械性能佳、耐候性理想等特点，但是其固化温度较高，在木制品上直接涂覆，固化效果极不理想，因此，如何利用其优良的性能，降低其固化温度，是有机硅树脂用于木制品涂料领域的关键所在。
CN104987725A专利文献公开了一种改性有机硅树脂，由有机硅树脂、相容剂、增韧剂、填充剂、促进剂、塑化剂以及分散剂组成，所述相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯，所述增韧剂为氯化聚乙烯，所述填充剂为滑石粉，所述促进剂为对氯代苯甲酸，所述塑化剂为乙酰柠檬酸三正丁酯，所述分散剂为氰乙基纤维素。
该技术方案公开的改性有机硅树脂，是利用多种氯化聚乙烯来改性有机硅树脂，利用相容剂来共混改性，再添加多种功能助剂，其效果主要是达到了进一步增强机械性能，其在固化温度指标、附着力性能和耐候性上依然无法达到较为理想的性能。
发明内容
本发明的目的是解决有机硅树脂用于木制品涂料中在固化温度、附着力和耐候性上的不足，主要是通过对有机硅树脂进行改性制备得到。
技术方案：
一种改性有机硅树脂木器涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、聚酯改性有机硅树脂：按重量份计，取对苯二甲酸二甲酯25～40份、1,4-丁二醇10～20份、聚丁醇15～20份、丙烯酸羟丙酯5～10份、甲基三氯硅烷20～40份、苯基三氯硅烷20～40份、聚二甲基硅氧烷10～18份、三甲氧基硅烷5～10份、钛酸酯交联剂10～16份、碱金属氢氧化物的水溶液120～180份混合均匀，160℃加热反应5～7h，反应结束后，蒸发除去溶剂，即得到聚酯-有机硅共聚物；
第2步、改性填料的制备：按重量份计，取沉淀硫酸钡5～12份、玻璃纤维3～8份、滑石粉9～18份、硅藻泥2～5份和碳酸钠5～10份，放入研磨机中，加入95%酒精，研磨2h后烘干，然后将混合粉体放入高温炉中高温高压煅烧，温度650～850℃，压力120～200MPa，煅烧时间3～5h，结束后待冷却取出，放入球磨机中研磨分散，过200目筛，得到改性填料；
第3步、按重量份计，将聚酯-有机硅共聚物、改性填料、偶联剂10～25份、甲基硅油3～7份、成膜助剂2～5份、防霉剂1～2份、羟乙基纤维素5～12份和去离子水50～100份混合，搅拌均匀，即可。
所述的第1步中，碱金属氢氧化物是指氢氧化钾。
所述的第1步中，碱金属氢氧化物的水溶液中的碱金属氢氧化物浓度是2～4wt%。
所述的第3步中，偶联剂为KH540硅烷偶联剂、KH550硅烷偶联剂或KH560硅烷偶联剂。
所述的第3步中，所述的成膜助剂为十二碳醇酯。
所述的第3步中，防霉剂为八羟基喹琳铜或碘代丙炔基氨甲酸丁酯。
有益效果
本发明通过聚酯对有机硅树脂进行改性和填料改性两种方式，以提高有机硅树脂涂料的附着力和耐候性，并且降低其固化温度，达到常温固化的技术效果。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
一种改性有机硅树脂木器涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、聚酯改性有机硅树脂：取对苯二甲酸二甲酯40g、1,4-丁二醇20g、聚丁醇20g、丙烯酸羟丙酯10g、甲基三氯硅烷40g、苯基三氯硅烷40g、聚二甲基硅氧烷18g、三甲氧基硅烷10g、钛酸酯交联剂16g、3wt%氢氧化钾水溶液150g混合均匀，160℃加热反应6h，反应结束后，蒸发除去溶剂，即得到聚酯-有机硅共聚物；
第2步、改性填料的制备：取沉淀硫酸钡12g、玻璃纤维8g、滑石粉18g、硅藻泥5g和碳酸钠10g，放入研磨机中，加入95%酒精，研磨2h后烘干，然后将混合粉体放入高温炉中高温高压煅烧，温度820℃，压力165MPa，煅烧时间5h，结束后待冷却取出，放入球磨机中研磨分散，过200目筛，得到改性填料；
第3步、将聚酯-有机硅共聚物、改性填料、KH560硅烷偶联剂25g、甲基硅油7g、十二碳醇酯5g、碘代丙炔基氨甲酸丁酯2g、羟乙基纤维素12g和去离子水100g混合，搅拌均匀，即可。
实施例2
一种改性有机硅树脂木器涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、聚酯改性有机硅树脂：取对苯二甲酸二甲酯25g、1,4-丁二醇10份、聚丁醇15g、丙烯酸羟丙酯5g、甲基三氯硅烷20g、苯基三氯硅烷20g、聚二甲基硅氧烷10g、三甲氧基硅烷5g、钛酸酯交联剂10g、3wt%氢氧化钾水溶液150g混合均匀，160℃加热反应5h，反应结束后，蒸发除去溶剂，即得到聚酯-有机硅共聚物；
第2步、改性填料的制备：取沉淀硫酸钡5g、玻璃纤维3g、滑石粉9g、硅藻泥2g和碳酸钠5g，放入研磨机中，加入95%酒精，研磨2h后烘干，然后将混合粉体放入高温炉中高温高压煅烧，温度820℃，压力165MPa，煅烧时间4h，结束后待冷却取出，放入球磨机中研磨分散，过200目筛，得到改性填料；
第3步、将聚酯-有机硅共聚物、改性填料、KH560硅烷偶联剂10g、甲基硅油3g、十二碳醇酯2g、碘代丙炔基氨甲酸丁酯1g、羟乙基纤维素5g和去离子水50g混合，搅拌均匀，即可。
实施例3
一种改性有机硅树脂木器涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、聚酯改性有机硅树脂：取对苯二甲酸二甲酯40g、1,4-丁二醇20g、聚丁醇20g、丙烯酸羟丙酯10g、甲基三氯硅烷40g、苯基三氯硅烷40g、聚二甲基硅氧烷18g、三甲氧基硅烷10g、钛酸酯交联剂16g、3wt%氢氧化钾水溶液150g混合均匀，160℃加热反应6h，反应结束后，蒸发除去溶剂，即得到聚酯-有机硅共聚物；
第2步、改性填料的制备：取沉淀硫酸钡9g、玻璃纤维6g、滑石粉15g、硅藻泥3g和碳酸钠7g，放入研磨机中，加入95%酒精，研磨2h后烘干，然后将混合粉体放入高温炉中高温高压煅烧，温度820℃，压力165MPa，煅烧时间4h，结束后待冷却取出，放入球磨机中研磨分散，过200目筛，得到改性填料；
第3步、将聚酯-有机硅共聚物、改性填料、KH550硅烷偶联剂17g、甲基硅油5g、十二碳醇酯4g、八羟基喹琳铜1.6g、羟乙基纤维素9g和去离子水77g混合，搅拌均匀，即可。
实施例4
一种改性有机硅树脂木器涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、聚酯改性有机硅树脂：取对苯二甲酸二甲酯32g、1,4-丁二醇15g、聚丁醇18份、丙烯酸羟丙酯6g、甲基三氯硅烷35g、苯基三氯硅烷32g、聚二甲基硅氧烷13g、三甲氧基硅烷6g、钛酸酯交联剂12g、3wt%氢氧化钾水溶液160g混合均匀，160℃加热反应6h，反应结束后，蒸发除去溶剂，即得到聚酯-有机硅共聚物；
第2步、改性填料的制备：取沉淀硫酸钡12g、玻璃纤维8g、滑石粉18g、硅藻泥5g和碳酸钠10g，放入研磨机中，加入95%酒精，研磨2h后烘干，然后将混合粉体放入高温炉中高温高压煅烧，温度820℃，压力165MPa，煅烧时间5h，结束后待冷却取出，放入球磨机中研磨分散，过200目筛，得到改性填料；
第3步、将聚酯-有机硅共聚物、改性填料、KH550硅烷偶联剂20g、甲基硅油5g、十二碳醇酯4g、八羟基喹琳铜1.4g、羟乙基纤维素9g和去离子水75g混合，搅拌均匀，即可。
实施例5
一种改性有机硅树脂木器涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、聚酯改性有机硅树脂：取对苯二甲酸二甲酯33g、1,4-丁二醇17g、聚丁醇16g、丙烯酸羟丙酯7g、甲基三氯硅烷31g、苯基三氯硅烷32g、聚二甲基硅氧烷17g、三甲氧基硅烷6g、钛酸酯交联剂12g、4wt%氢氧化钾水溶液160g混合均匀，160℃加热反应6h，反应结束后，蒸发除去溶剂，即得到聚酯-有机硅共聚物；
第2步、改性填料的制备：取沉淀硫酸钡9g、玻璃纤维6g、滑石粉15g、硅藻泥3g和碳酸钠7g，放入研磨机中，加入95%酒精，研磨2h后烘干，然后将混合粉体放入高温炉中高温高压煅烧，温度820℃，压力165MPa，煅烧时间4h，结束后待冷却取出，放入球磨机中研磨分散，过200目筛，得到改性填料；
第3步、将聚酯-有机硅共聚物、改性填料、KH550硅烷偶联剂19g、甲基硅油5g、十二碳醇酯4g、碘代丙炔基氨甲酸丁酯1.7g、羟乙基纤维素10g和去离子水80g混合，搅拌均匀，即可。
对照例1
与实施例5的区别在于：填料未改性，直接添加最终步骤。
一种改性有机硅树脂木器涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、聚酯改性有机硅树脂：取对苯二甲酸二甲酯33g、1,4-丁二醇17g、聚丁醇16g、丙烯酸羟丙酯7g、甲基三氯硅烷31g、苯基三氯硅烷32g、聚二甲基硅氧烷17g、三甲氧基硅烷6g、钛酸酯交联剂12g、4wt%氢氧化钾水溶液160g混合均匀，160℃加热反应6h，反应结束后，蒸发除去溶剂，即得到聚酯-有机硅共聚物；
第2步、将聚酯-有机硅共聚物、沉淀硫酸钡9g、玻璃纤维6g、滑石粉15g、硅藻泥3g和碳酸钠7g、KH550硅烷偶联剂19g、甲基硅油5g、十二碳醇酯4g、碘代丙炔基氨甲酸丁酯1.7g、羟乙基纤维素10g和去离子水80g混合，搅拌均匀，即可。
对照例2
与实施例5的区别在于：有机硅树脂未改性，
第1步、改性填料的制备：取沉淀硫酸钡12g、玻璃纤维8g、滑石粉18g、硅藻泥5g和碳酸钠10g，放入研磨机中，加入95%酒精，研磨2h后烘干，然后将混合粉体放入高温炉中高温高压煅烧，温度820℃，压力165MPa，煅烧时间5h，结束后待冷却取出，放入球磨机中研磨分散，过200目筛，得到改性填料；
第2步、将甲基三氯硅烷35g、苯基三氯硅烷32g、聚二甲基硅氧烷13g、三甲氧基硅烷6g、改性填料、KH550硅烷偶联剂20g、甲基硅油5g、十二碳醇酯4g、八羟基喹琳铜1.4g、羟乙基纤维素9g和去离子水75g混合，搅拌均匀，即可。
将上述实施例和对照例制备得到的涂料，分别涂覆于木板样板之上，分别对涂层的固化性能，涂层的附着力、涂层阻燃性能进行测试，结果如表1所示：
表1实施例1～5和对照例1～2涂层固化、附着力、阻燃性能测试
由上表可知，有机硅树脂经过聚酯改性之后，固化温度降低，室温即可固化，涂层附着力提高；经聚酯改性和改性填料改性之后，阻燃性能得到提高，涂层硬度提高。
测试实施例和对照例涂层的耐候性能，结果如表2所示：
表1实施例1～5和对照例1～2涂层耐候性能测试
从表中可以看出，通过聚酯改性有机硅树脂，有效提高了涂料涂层的耐水性、耐腐性和耐盐雾性能，耐候性能提到明显提升。

Claims (6)

1.一种改性有机硅树脂木器涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、聚酯改性有机硅树脂：按重量份计，取对苯二甲酸二甲酯25～40份、1,4-丁二醇10～20份、聚丁醇15～20份、丙烯酸羟丙酯5～10份、甲基三氯硅烷20～40份、苯基三氯硅烷20～40份、聚二甲基硅氧烷10～18份、三甲氧基硅烷5～10份、钛酸酯交联剂10～16份、碱金属氢氧化物的水溶液120～180份混合均匀，160℃加热反应5～7h，反应结束后，蒸发除去溶剂，即得到聚酯-有机硅共聚物；
第2步、改性填料的制备：按重量份计，取沉淀硫酸钡5～12份、玻璃纤维3～8份、滑石粉9～18份、硅藻泥2～5份和碳酸钠5～10份，放入研磨机中，加入95%酒精，研磨2h后烘干，然后将混合粉体放入高温炉中高温高压煅烧，温度650～850℃，压力120～200MPa，煅烧时间3～5h，结束后待冷却取出，放入球磨机中研磨分散，过200目筛，得到改性填料；
第3步、按重量份计，将聚酯-有机硅共聚物、改性填料、偶联剂10～25份、甲基硅油3～7份、成膜助剂2～5份、防霉剂1～2份、羟乙基纤维素5～12份和去离子水50～100份混合，搅拌均匀，即可。
2.根据权利要求1所述的改性有机硅树脂木器涂料的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，碱金属氢氧化物是指氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的改性有机硅树脂木器涂料的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，碱金属氢氧化物的水溶液中的碱金属氢氧化物浓度是2～4wt%。
4.根据权利要求1所述的改性有机硅树脂木器涂料的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，偶联剂为KH540硅烷偶联剂、KH550硅烷偶联剂或KH560硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的改性有机硅树脂木器涂料的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，所述的成膜助剂为十二碳醇酯。
6.根据权利要求1所述的改性有机硅树脂木器涂料的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，防霉剂为八羟基喹琳铜或碘代丙炔基氨甲酸丁酯。
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