CN111944341A - 一种家居环保涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了家居环保涂料，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：芴类咪唑基成膜聚合物40‑50份、氯乙酸丙烯酯3‑5份、9,9‑双[4‑(2‑丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴4‑8份、端羧基超支化树脂5‑10份、纳米硼纤维2‑5份、无机填料20‑30份、分散剂1‑2份、成膜助剂1‑3份、光引发剂0.5‑0.8份。本发明还公开了所述家居环保涂料的制备方法。本发明公开的家居环保涂料综合性能优异，涂膜附着力强，耐候性、耐水性、耐腐蚀性和性能稳定性佳，使用寿命长，且安全环保，实现了社会效益、经济效益和生态效益的有效统一。

Description

一种家居环保涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种家居环保涂料及其制备方法。
背景技术
人的一生大部分时间是在家中度过的，家居环境对人们生活质量和身体健康的提高具有举足轻重的作用，保持安全舒适的家居环境能使人心旷神怡，有效延长寿命，降低患病风险。家居涂料作为家居环境中重要的一员，在构建舒适和谐的家居环境中扮演着不可替代的角色。
当今家居涂料的发展力求符合“4E”原则，即经济、效益、生态、能源，在此原则下，家居涂料的产品结构才能不断变革和完善。同时，减少VOC的含量，以确保家居涂料符合环保安全性能的要求，是建筑家居涂料发展的主流方向。然而，传统涂料大多为有机溶剂形涂料，这类涂料含有苯、甲苯、二甲苯、甲醛和游离TDI有毒重金属，对环境和人体身体健康危害较大，水性涂料是一类新的涂料，其是以水为分散介质和稀释剂的涂料，无毒无刺激气味，对人体无害，不污染环境，然而，其普遍存在施工难、不耐水、易揭皮、丰满度、耐磨度和硬度差，综合性能一般，化学性能比较低(例如耐醇耐碱性能较差)，消泡困难，涂膜软，附着力差，干燥慢等缺陷。
固体粉末涂料因具有不用溶剂、无污染、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点被广泛应用于家居建筑物装饰装潢、户外金属件的防锈处理，是今后家居涂料行业的发展方向。然而，现有技术中的固体粉末涂料或多或少存在机械强度较差，涂膜附着力差，表面易龟裂，防腐和耐候性也有待提高的缺陷。
申请号为201610692181.8的中国发明专利提供一种UV固化树脂的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将多元醇、多元酸和/或酸酐、有机胺三类单体发生酯化反应进行缩合聚合，直至酸度合格；(2)在(1)的反应体系中滴加双环戊二烯进行改性；(3)再将(2)的反应体系抽真空进行真空缩聚，直至酸度粘度合格；(4)再在(3)的反应体系中加入抗氧化剂和光引发剂，降温出料得到UV固化树脂。还提供一种UV固化粉末涂料的制备方法，得到的固化粉末涂料涂层光泽大于95％、硬度大于1H、耐冲击50kg·cm、耐氙灯100-500h保光率大于50％、耐盐雾100-500h单边腐蚀小于3mm。然而，该发明涉及的粉末涂料制备工艺较复杂，制备成本高，耐候性、防腐性和粘结性能有待进一步提高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种家居环保涂料及其制备方法，该制备方法制备工艺简单，操作控制方便，生产效率和成品合格率率高，对设备和反应条件要求低，适合大规模化生产；通过这种制备方法制备得到的家居环保涂料综合性能优异，涂膜附着力强，耐候性、耐水性、耐腐蚀性和性能稳定性佳，使用寿命长，且安全环保，实现了社会效益、经济效益和生态效益的有效统一。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种家居环保涂料，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：芴类咪唑基成膜聚合物40-50份、氯乙酸丙烯酯3-5份、9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴4-8份、端羧基超支化树脂5-10份、纳米硼纤维2-5份、无机填料20-30份、分散剂1-2份、成膜助剂1-3份、光引发剂0.5-0.8份。
优选的，所述光引发剂为安息香、安息香乙醚、安息香异丙醚中的至少一种。
优选的，所述成膜助剂为丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、醇酯十二、二乙二醇丁醚或苯甲醇中的一种或几种；所述分散剂为六偏磷酸钠和/或聚羧酸钠盐。
优选的，所述无机填料为伊利石、蛭石、火山灰、轻质碳酸钙中的至少一种。
优选的，所述端羧基超支化树脂的制备方法，参见申请号为201610969753.2的中国发明专利实施例1。
优选的，所述芴类咪唑基成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：将1-苄基-1H-咪唑-4,5-二羧酸、2,7-二氨基芴溶于高沸点溶剂中，在50-60℃下搅拌20-30分钟，然后再向其中加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺，在惰性气体氛围下70-90℃下搅拌反应8-10小时，后在水中沉出，再用乙醚洗涤粗产物3-8次，后置于85-95℃的真空干燥箱中干燥至恒重。
优选的，所述1-苄基-1H-咪唑-4,5-二羧酸、2,7-二氨基芴、高沸点溶剂、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1:1:(6-10):(0.8-1.2):0.5。
优选的，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选的，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的任意一种。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述家居环保涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将除光引发剂以外的各原料按重量份混合均匀，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中经过熔融混合，挤出并造粒，得到的颗粒与光引发剂混合，通过塑料粉碎机粉碎成微粉并过筛300-500目筛，即得所述家居环保涂料。
优选的，所述双螺杆挤出机的温度控制为130-150℃。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
(1)本发明的所述家居环保涂料的制备方法，将各组分直接混合均匀，经过双螺杆挤出机成型，后粉碎即可得到，该制备方法制备工艺简单，操作控制方便，生产效率和成品合格率率高，对设备和反应条件要求低，适合大规模化生产。
(2)本发明的所述家居环保涂料的制备方法，制备过程中首先将除光引发剂以外的各原料熔融共混造粒，再与光引发剂混合，避免了在双螺杆挤出机中共混造粒过程中发生交联，影响性能稳定性问题；这样做还能改善材料的加工流动性，进而减低对设备的损害及能源损耗。
(3)本发明的所述家居环保涂料，由如下重量份计的各原料制成：芴类咪唑基成膜聚合物40-50份、氯乙酸丙烯酯3-5份、9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴4-8份、端羧基超支化树脂5-10份、纳米硼纤维2-5份、无机填料20-30份、分散剂1-2份、成膜助剂1-3份、光引发剂0.5-0.8份。对各原料合理选材和含量配置，协同作用，使得制成的家居环保涂料综合性能优异，涂膜附着力强，耐候性、耐水性、耐腐蚀性和性能稳定性佳，使用寿命长，且安全环保，实现了社会效益、经济效益和生态效益的有效统一。
(4)本发明的所述家居环保涂料，以芴类咪唑基成膜聚合物为成膜物质，这种物质分子主链上含有芴、咪唑结构，在电子效应、共轭效应、位阻效应的多重作用下，使得涂层综合性能佳，耐候性、阻燃性、耐老化性、防水性能优异。
(5)本发明的所述家居环保涂料，氯乙酸丙烯酯上的氯基易与芴类咪唑基成膜聚合物上的咪唑基发生季铵化反应，形成咪唑盐结构，端羧基超支化树脂上的羧基又会与咪唑盐通过离子交换连接，其他成分上含有乙烯基的组分会在固化阶段形成三维网络结构，有效改善综合性能和性能稳定性。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明实施例所述原料均为商业购买；所述端羧基超支化树脂的制备方法，参见申请号为201610969753.2的中国发明专利实施例1。
实施例1
一种家居环保涂料，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：芴类咪唑基成膜聚合物40份、氯乙酸丙烯酯3份、9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴4-8份、端羧基超支化树脂5份、纳米硼纤维2份、无机填料20份、分散剂1份、成膜助剂1份、光引发剂0.5份。
所述光引发剂为安息香；所述成膜助剂为丙二醇甲醚；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述无机填料为伊利石。
所述芴类咪唑基成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：将1-苄基-1H-咪唑-4,5-二羧酸、2,7-二氨基芴溶于高沸点溶剂中，在50℃下搅拌20分钟，然后再向其中加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺，在惰性气体氛围下70℃下搅拌反应8小时，后在水中沉出，再用乙醚洗涤粗产物3次，后置于85℃的真空干燥箱中干燥至恒重。
所述1-苄基-1H-咪唑-4,5-二羧酸、2,7-二氨基芴、高沸点溶剂、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1:1:6:0.8:0.5。
所述高沸点溶剂为二甲亚砜；所述惰性气体为氦气。
一种所述家居环保涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将除光引发剂以外的各原料按重量份混合均匀，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中经过熔融混合，挤出并造粒，得到的颗粒与光引发剂混合，通过塑料粉碎机粉碎成微粉并过筛300目筛，即得所述家居环保涂料；所述双螺杆挤出机的温度控制为130℃。
实施例2
一种家居环保涂料，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：芴类咪唑基成膜聚合物43份、氯乙酸丙烯酯3.5份、9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴4-8份、端羧基超支化树脂7份、纳米硼纤维3份、无机填料23份、分散剂1.2份、成膜助剂1.3份、光引发剂0.6份。
所述光引发剂为安息香乙醚；所述成膜助剂为丙二醇丁醚；所述分散剂为聚羧酸钠盐；所述无机填料为蛭石。
所述芴类咪唑基成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：将1-苄基-1H-咪唑-4,5-二羧酸、2,7-二氨基芴溶于高沸点溶剂中，在53℃下搅拌23分钟，然后再向其中加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺，在惰性气体氛围下75℃下搅拌反应8.5小时，后在水中沉出，再用乙醚洗涤粗产物5次，后置于88℃的真空干燥箱中干燥至恒重。
所述1-苄基-1H-咪唑-4,5-二羧酸、2,7-二氨基芴、高沸点溶剂、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1:1:7:0.9:0.5。
所述高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；所述惰性气体为氖气。
一种所述家居环保涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将除光引发剂以外的各原料按重量份混合均匀，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中经过熔融混合，挤出并造粒，得到的颗粒与光引发剂混合，通过塑料粉碎机粉碎成微粉并过筛350目筛，即得所述家居环保涂料；所述双螺杆挤出机的温度控制为135℃。
实施例3
一种家居环保涂料，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：芴类咪唑基成膜聚合物45份、氯乙酸丙烯酯4份、9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴4-8份、端羧基超支化树脂7份、纳米硼纤维3.5份、无机填料25份、分散剂1.5份、成膜助剂2份、光引发剂0.65份。
所述光引发剂为安息香异丙醚；所述成膜助剂为醇酯十二；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述无机填料为火山灰。
所述芴类咪唑基成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：将1-苄基-1H-咪唑-4,5-二羧酸、2,7-二氨基芴溶于高沸点溶剂中，在55℃下搅拌25分钟，然后再向其中加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺，在惰性气体氛围下80℃下搅拌反应9小时，后在水中沉出，再用乙醚洗涤粗产物6次，后置于90℃的真空干燥箱中干燥至恒重。
所述1-苄基-1H-咪唑-4,5-二羧酸、2,7-二氨基芴、高沸点溶剂、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1:1:8:1:0.5。
所述高沸点溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述惰性气体为氩气。
一种所述家居环保涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将除光引发剂以外的各原料按重量份混合均匀，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中经过熔融混合，挤出并造粒，得到的颗粒与光引发剂混合，通过塑料粉碎机粉碎成微粉并过筛400目筛，即得所述家居环保涂料；所述双螺杆挤出机的温度控制为140℃。
实施例4
一种家居环保涂料，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：芴类咪唑基成膜聚合物48份、氯乙酸丙烯酯4.5份、9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴7.5份、端羧基超支化树脂9份、纳米硼纤维4.5份、无机填料28份、分散剂1.8份、成膜助剂2.5份、光引发剂0.75份。
所述光引发剂为安息香、安息香乙醚、安息香异丙醚按质量比1:2:3混合而成所述成膜助剂为丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、醇酯十二、二乙二醇丁醚、苯甲醇按质量比2:1:1:3:2混合而成；所述分散剂为六偏磷酸钠、聚羧酸钠盐按质量比3:5混合而成；所述无机填料为伊利石、蛭石、火山灰、轻质碳酸钙按质量比1:3:2:4混合而成。
所述芴类咪唑基成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：将1-苄基-1H-咪唑-4,5-二羧酸、2,7-二氨基芴溶于高沸点溶剂中，在58℃下搅拌29分钟，然后再向其中加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺，在惰性气体氛围下85℃下搅拌反应9.5小时，后在水中沉出，再用乙醚洗涤粗产物7次，后置于93℃的真空干燥箱中干燥至恒重。
所述1-苄基-1H-咪唑-4,5-二羧酸、2,7-二氨基芴、高沸点溶剂、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1:1:9.5:1.1:0.5。
所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比2:3:1:4混合而成；所述惰性气体为氦气。
一种所述家居环保涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将除光引发剂以外的各原料按重量份混合均匀，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中经过熔融混合，挤出并造粒，得到的颗粒与光引发剂混合，通过塑料粉碎机粉碎成微粉并过筛450目筛，即得所述家居环保涂料。
优选的，所述双螺杆挤出机的温度控制为145℃。
实施例5
一种家居环保涂料，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：芴类咪唑基成膜聚合物50份、氯乙酸丙烯酯5份、9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴8份、端羧基超支化树脂10份、纳米硼纤维5份、无机填料30份、分散剂2份、成膜助剂3份、光引发剂0.8份。
所述光引发剂为安息香；所述成膜助剂为苯甲醇；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述无机填料为轻质碳酸钙。
所述芴类咪唑基成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：将1-苄基-1H-咪唑-4,5-二羧酸、2,7-二氨基芴溶于高沸点溶剂中，在60℃下搅拌30分钟，然后再向其中加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺，在惰性气体氛围下90℃下搅拌反应10小时，后在水中沉出，再用乙醚洗涤粗产物8次，后置于95℃的真空干燥箱中干燥至恒重。
所述1-苄基-1H-咪唑-4,5-二羧酸、2,7-二氨基芴、高沸点溶剂、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1:1:10:1.2:0.5。
所述高沸点溶剂为N-甲基吡咯烷酮；所述惰性气体为氩气。
一种所述家居环保涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将除光引发剂以外的各原料按重量份混合均匀，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中经过熔融混合，挤出并造粒，得到的颗粒与光引发剂混合，通过塑料粉碎机粉碎成微粉并过筛500目筛，即得所述家居环保涂料；所述双螺杆挤出机的温度控制为150℃。
对比例1
本例提供一种家居环保涂料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加氯乙酸丙烯酯。
对比例2
本例提供一种家居环保涂料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴。
对比例3
本例提供一种家居环保涂料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加端羧基超支化树脂。
对比例4
本例提供一种家居环保涂料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加纳米硼纤维。
将实施例1-5和对比例1-4所制备得到的家居环保涂料进行性能测试，测试方法和测试结果见表1。
从表1可以看出，本发明实施例公开的家居环保涂料附着力5B级，耐水性5-10天，抗冲击性能53-60Kg.cm，热硬性3H；而对比例着力3B-4B级，耐水性3-4天，抗冲击性能36-42Kg.cm，热硬性2H；可见，本发明实施例公开的家居环保涂料具有更加优异的上述性能，这是芴类咪唑基成膜聚合物、氯乙酸丙烯酯、9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴、端羧基超支化树脂、纳米硼纤维、无机填料、分散剂、成膜助剂和光引发剂协同作用的结果。
以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种家居环保涂料，其特征在于，由如下重量份计的各原料制成：芴类咪唑基成膜聚合物40-50份、氯乙酸丙烯酯3-5份、9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴4-8份、端羧基超支化树脂5-10份、纳米硼纤维2-5份、无机填料20-30份、分散剂1-2份、成膜助剂1-3份、光引发剂0.5-0.8份。
2.根据权利要求1所述的一种家居环保涂料，其特征在于，所述光引发剂为安息香、安息香乙醚、安息香异丙醚中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种家居环保涂料，其特征在于，所述成膜助剂为丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、醇酯十二、二乙二醇丁醚或苯甲醇中的一种或几种；所述分散剂为六偏磷酸钠和/或聚羧酸钠盐。
4.根据权利要求1所述的一种家居环保涂料，其特征在于，所述无机填料为伊利石、蛭石、火山灰、轻质碳酸钙中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种家居环保涂料，其特征在于，所述芴类咪唑基成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：将1-苄基-1H-咪唑-4,5-二羧酸、2,7-二氨基芴溶于高沸点溶剂中，在50-60℃下搅拌20-30分钟，然后再向其中加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺，在惰性气体氛围下70-90℃下搅拌反应8-10小时，后在水中沉出，再用乙醚洗涤粗产物3-8次，后置于85-95℃的真空干燥箱中干燥至恒重。
6.根据权利要求5所述的一种家居环保涂料，其特征在于，所述1-苄基-1H-咪唑-4,5-二羧酸、2,7-二氨基芴、高沸点溶剂、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1:1:(6-10):(0.8-1.2):0.5。
7.根据权利要求5所述的一种家居环保涂料，其特征在于，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的一种家居环保涂料，其特征在于，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的任意一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种家居环保涂料，其特征在于，所述家居环保涂料的制备方法，包括如下步骤：将除光引发剂以外的各原料按重量份混合均匀，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中经过熔融混合，挤出并造粒，得到的颗粒与光引发剂混合，通过塑料粉碎机粉碎成微粉并过筛300-500目筛，即得所述家居环保涂料。
10.根据权利要求9所述的一种家居环保涂料，其特征在于，所述双螺杆挤出机的温度控制为130-150℃。
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