CN111393986A - 一种环保防腐耐火涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种环保防腐耐火涂料，其特征在于，是由如下重量份的各组分组成：三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷12‑16份、乙烯基聚氨酯30‑40份、硅硼改性的热固性酚醛树脂中空微球3‑6份、无机填料25‑35份、引发剂0.8‑1.2份、分散剂1‑3份、流平剂1‑2份、成膜助剂1‑3份。本发明还公开了所述环保防腐耐火涂料的制备方法。本发明公开的耐火涂料综合性能优异，耐高温耐火性能、防腐蚀性能好，与基材粘附力强，抗热冲击性能佳，防水性能、施工性能和耐候性优异，使用寿命长且较环保。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种环保防腐耐火涂料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着经济的发展及科技的不断进步，钢铁、水泥、玻璃和化工等工业发展迅速，带动耐火材料的市场需求量及性能要求日益增加，世界各国在研究开发耐火材料新品种、改进和提高产品质量、延长使用寿命和降低耐火材料消耗等方面取得了长足的发展。理想的耐火材料需要同时具有便利的生产施工性、良好的抗热冲击和耐侵蚀性、适宜的导热系数和高温结构的稳定性。
耐火涂料是一种常见的耐火材料，在人们的日常生活中应用非常广泛，这种涂料在一定时限内、一定温度段内，能够经受高温环境氧化腐蚀，从而保护被涂物能在高温下正常工作。用于可燃性基材表面，能降低被涂材料表面的可燃性、阻滞火灾的迅速蔓延，或用于非可燃性基材表面，用以提高被涂材料耐火极限。除此之外，耐火涂料涂覆于基材表面，还具有防锈、防水、防腐、耐磨和耐热性能，其涂层具有坚韧性、着色性、黏附性、易干性和一定的光泽，可广泛应用于钢铁制造、冶金、石油工业、航空航天、天然气开采等工业领域。
现有技术中的耐火涂料一般使用有机或无机粘结剂作为粘结耐火集料的结合剂，但是大部分结合剂呈热硬性或气硬性，导致涂料防水性、与基材的粘结性能不佳，除此之外，市面上的耐火涂料还或多或少存在防腐性能不足、耐火性不佳、防护期短、制备工艺不好，抗热冲击性、保温性、涂抹施工性和耐高温耐火性能有待进一步提高的缺陷。
申请号为201310719311.9的中国发明专利公开了一种新型耐火涂料，其原料按重量份包括：硼改性酚醛树脂25-40份，间苯型不饱和聚酯树脂10-15份，二苯醚甲醛树脂12-20份，邻二甲苯6-10份，乙苯10-14份，硫代二丙酸二月桂酯3-7份，炭黑2-4份，二氨基二苯基甲烷2-6份，其中炭黑的含氧量为0.75-3.5％，含氢量为0.5-0.7％。该发明中，所述新型耐火涂料的耐火性能优异，涂抹性能好，成本较低，使用寿命长，然而由于其含二苯醚甲醛树脂，在长期使用过程中会释放出甲醛，且其添加邻二甲苯，这些物质的释放会造成环境污染，影响人们的身体健康。
因此，开发一种综合性能优异，耐高温耐火性能、防腐蚀性能好，与基材粘附力强，抗热冲击性能佳，防水性能、施工性能和耐候性优异，使用寿命长且较环保的耐火涂料显得尤为重要。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种环保防腐耐火涂料及其制备方法，该制备方法工艺简单，施工方便，生产成本低廉，生产效率和良品率高，适合连续规模化生产，具有较高的推广应用价值；通过这种制备方法制备得到的耐火涂料综合性能优异，耐高温耐火性能、防腐蚀性能好，与基材粘附力强，抗热冲击性能佳，防水性能、施工性能和耐候性优异，使用寿命长且较环保。
本发明通过以下技术方案实现：一种环保防腐耐火涂料，是由如下重量份的各组分组成：三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷12-16份、乙烯基聚氨酯30-40份、硅硼改性的热固性酚醛树脂中空微球3-6份、无机填料25-35份、引发剂0.8-1.2份、分散剂1-3份、流平剂1-2份、成膜助剂1-3份。
优选的，所述成膜助剂为丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、醇酯十二、二乙二醇丁醚或苯甲醇中的一种或几种。
优选的，所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂、醋丁纤维素流平剂、聚乙烯醇缩丁醛流平剂中的一种或几种。
优选的，所述分散剂为六偏磷酸钠和/或聚羧酸钠盐。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
优选的，所述无机填料为堇青石粉、玄武岩石粉、滑石粉、钛白粉中的一种或几种。
进一步的，所述三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷的制备方法，包括如下步骤：将三氟氯菊酸、含苯环超支化聚硼硅氮烷加入到高沸点溶剂中，并向其中加入碱性催化剂，在30-50℃下搅拌反应6-8小时，后在水中沉出，将沉出的聚合物取出后用乙醇洗涤3-6次，后旋蒸除去残留的乙醇，得到三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷。
优选的，所述三氟氯菊酸、含苯环超支化聚硼硅氮烷、高沸点溶剂、碱性催化剂的质量比为1:(3-5):(15-25):(0.8-1.2)。
优选的，所述含苯环超支化聚硼硅氮烷的制备方法，参见：申请号为201811195572.4的中国发明专利实施例1。
优选的，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选的，所述碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
优选的，所述乙烯基聚氨酯为乙烯基聚氨酯VPU-04，其制备方法，参见：许美萱.乙烯基聚氨酯的力学性能研究[J].热固性树脂,1992,000(004):26。
优选的，所述硅硼改性的热固性酚醛树脂中空微球的制备方法，参见：申请号为201910655146.2的中国发明专利实施例1。
本发明的另一个目的，在于提供一种环保防腐耐火涂料的制备方法，包括如下步骤：将除引发剂之外的各组分按重量份混合，投入高速混料机中搅拌混合均匀，然后将得到的粉体送入双螺杆挤出机中熔融挤出，再经冷却、与引发剂混合均匀，粉碎、旋风分离后，熟化3-5天，得到所述环保防腐耐火涂料。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明提供的一种环保防腐耐火涂料的制备方法，该制备方法工艺简单，施工方便，生产成本低廉，生产效率和良品率高，适合连续规模化生产，具有较高的推广应用价值。
(2)本发明提供的一种环保防腐耐火涂料，克服了传统耐火涂料或多或少存在的防腐性能不足、耐火性不佳、防护期短、制备工艺不好，抗热冲击性、保温性、涂抹施工性和耐高温耐火性能有待进一步提高的缺陷，具有综合性能优异，耐高温耐火性能、防腐蚀性能好，与基材粘附力强，抗热冲击性能佳，防水性能、施工性能和耐候性优异，使用寿命长且较环保的优点。
(3)本发明提供的一种环保防腐耐火涂料，添加的三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷结构，首先，超支化结构的引入，有利于改善其与其他组分的相容性，提高其溶解性能，含苯基聚硼硅氮烷结构的引入，在电子效应、位阻效应的双重作用下，使得其耐溶剂和化学稳定性好，耐候性、防水性、耐高温性能、抗热冲击性能和耐火性能均有较多程度的改善；通过改性，引入乙烯基，为后续固化提供反应位点，同时，引入含氟结构，与硼、硅、氮等协同作用，进一步改善耐候性、耐高温性能和耐火性能。
(4)本发明提供的一种环保防腐耐火涂料，添加硅硼改性的热固性酚醛树脂中空微球，其综合了热固性材料、硅硼结构、酚醛树脂结构的优点，使得涂料成漆膜后综合性能更佳，耐高温耐火性能更优异；另一方面，由于其硅硼结构的引入，与三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷结构相容性好，改善涂料性能稳定性；另外，其中空微球结构，能起到阻燃、隔热保温的作用；直接在其中添加有机聚合物微球，使得其与涂料各组分相容性更好，有效提高分散均匀性，进而改善其综合性能。
(5)本发明提供的一种环保防腐耐火涂料，通过三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷、乙烯基聚氨酯这些含有乙烯基的组分在涂料固化阶段，在引发剂的作用下，固化形成三维网络结构，有效改善耐水性、耐高温耐火性能，使得涂层综合性能更佳，性能稳定性更好，使用寿命更长；且该涂料以空气作为分散介质，有效避免了溶剂型溶剂带来的环境污染、干燥慢的缺陷。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所使用的原料均为商业购买，其中，所述含苯环超支化聚硼硅氮烷的制备方法，参见：申请号为201811195572.4的中国发明专利实施例1；所述乙烯基聚氨酯为乙烯基聚氨酯VPU-04，其制备方法，参见：许美萱.乙烯基聚氨酯的力学性能研究[J].热固性树脂,1992,000(004):26；所述硅硼改性的热固性酚醛树脂中空微球的制备方法，参见：申请号为201910655146.2的中国发明专利实施例1。
实施例1
一种环保防腐耐火涂料，是由如下重量份的各组分组成：三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷12份、乙烯基聚氨酯30份、硅硼改性的热固性酚醛树脂中空微球3份、堇青石粉25份、偶氮二异丁腈0.8份、六偏磷酸钠1份、聚丙烯酸酯流平剂1份、丙二醇甲醚1份。
所述三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷的制备方法，包括如下步骤：将三氟氯菊酸、含苯环超支化聚硼硅氮烷加入到二甲亚砜中，并向其中加入碳酸钠，在30℃下搅拌反应6小时，后在水中沉出，将沉出的聚合物取出后用乙醇洗涤3次，后旋蒸除去残留的乙醇，得到三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷；所述三氟氯菊酸、含苯环超支化聚硼硅氮烷、二甲亚砜、碳酸钠的质量比为1:3:15:0.8。
一种环保防腐耐火涂料的制备方法，包括如下步骤：将除偶氮二异丁腈之外的各组分按重量份混合，投入高速混料机中搅拌混合均匀，然后将得到的粉体送入双螺杆挤出机中熔融挤出，再经冷却、与偶氮二异丁腈混合均匀，粉碎、旋风分离后，熟化3天，得到所述环保防腐耐火涂料。
实施例2
一种环保防腐耐火涂料，是由如下重量份的各组分组成：三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷13份、乙烯基聚氨酯33份、硅硼改性的热固性酚醛树脂中空微球4份、玄武岩石粉27份、偶氮二异庚腈0.9份、聚羧酸钠盐1.5份、醋丁纤维素流平剂1.3份、丙二醇丁醚1.5份。
所述三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷的制备方法，包括如下步骤：将三氟氯菊酸、含苯环超支化聚硼硅氮烷加入到N,N-二甲基甲酰胺中，并向其中加入碳酸钾，在35℃下搅拌反应6.5小时，后在水中沉出，将沉出的聚合物取出后用乙醇洗涤4次，后旋蒸除去残留的乙醇，得到三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷；所述三氟氯菊酸、含苯环超支化聚硼硅氮烷、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸钾的质量比为1:3.5:18:0.9。
一种环保防腐耐火涂料的制备方法，包括如下步骤：将除偶氮二异庚腈之外的各组分按重量份混合，投入高速混料机中搅拌混合均匀，然后将得到的粉体送入双螺杆挤出机中熔融挤出，再经冷却、与偶氮二异庚腈混合均匀，粉碎、旋风分离后，熟化3.5天，得到所述环保防腐耐火涂料。
实施例3
一种环保防腐耐火涂料，是由如下重量份的各组分组成：三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷14份、乙烯基聚氨酯35份、硅硼改性的热固性酚醛树脂中空微球4.5份、滑石粉30份、偶氮二异丁腈1份、六偏磷酸钠2份、聚乙烯醇缩丁醛流平剂1.5份、醇酯十二2份。
所述三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷的制备方法，包括如下步骤：将三氟氯菊酸、含苯环超支化聚硼硅氮烷加入到N,N-二甲基乙酰胺中，并向其中加入氢氧化钠，在40℃下搅拌反应7小时，后在水中沉出，将沉出的聚合物取出后用乙醇洗涤5次，后旋蒸除去残留的乙醇，得到三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷；所述三氟氯菊酸、含苯环超支化聚硼硅氮烷、N,N-二甲基乙酰胺、氢氧化钠的质量比为1:4:20:1。
一种环保防腐耐火涂料的制备方法，包括如下步骤：将除偶氮二异丁腈之外的各组分按重量份混合，投入高速混料机中搅拌混合均匀，然后将得到的粉体送入双螺杆挤出机中熔融挤出，再经冷却、与偶氮二异丁腈混合均匀，粉碎、旋风分离后，熟化4天，得到所述环保防腐耐火涂料。
实施例4
一种环保防腐耐火涂料，是由如下重量份的各组分组成：三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷15份、乙烯基聚氨酯38份、硅硼改性的热固性酚醛树脂中空微球5份、无机填料32份、引发剂1.1份、分散剂2.5份、流平剂1.8份、成膜助剂2.5份。
所述成膜助剂为丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、醇酯十二、二乙二醇丁醚、苯甲醇按质量比1:2:1:2:2混合而成；所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂、醋丁纤维素流平剂、聚乙烯醇缩丁醛流平剂按质量比2:3:1混合而成；所述分散剂为六偏磷酸钠、聚羧酸钠盐按质量比3:5混合而成；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比2:3混合而成；所述无机填料为堇青石粉、玄武岩石粉、滑石粉、钛白粉按质量比1:2:2:3混合而成。
所述三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷的制备方法，包括如下步骤：将三氟氯菊酸、含苯环超支化聚硼硅氮烷加入到高沸点溶剂中，并向其中加入碱性催化剂，在45℃下搅拌反应7.5小时，后在水中沉出，将沉出的聚合物取出后用乙醇洗涤5次，后旋蒸除去残留的乙醇，得到三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷；所述三氟氯菊酸、含苯环超支化聚硼硅氮烷、高沸点溶剂、碱性催化剂的质量比为1:4.5:23:1.1；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比2:3:2:1混合而成；所述碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾按质量比2:2:1:4混合而成。
一种环保防腐耐火涂料的制备方法，包括如下步骤：将除引发剂之外的各组分按重量份混合，投入高速混料机中搅拌混合均匀，然后将得到的粉体送入双螺杆挤出机中熔融挤出，再经冷却、与引发剂混合均匀，粉碎、旋风分离后，熟化4.5天，得到所述环保防腐耐火涂料。
实施例5
一种环保防腐耐火涂料，是由如下重量份的各组分组成：三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷16份、乙烯基聚氨酯40份、硅硼改性的热固性酚醛树脂中空微球6份、钛白粉35份、偶氮二异丁腈1.2份、聚羧酸钠盐3份、醋丁纤维素流平剂2份、苯甲醇3份。
所述三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷的制备方法，包括如下步骤：将三氟氯菊酸、含苯环超支化聚硼硅氮烷加入到N-甲基吡咯烷酮中，并向其中加入氢氧化钾，在50℃下搅拌反应8小时，后在水中沉出，将沉出的聚合物取出后用乙醇洗涤6次，后旋蒸除去残留的乙醇，得到三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷；所述三氟氯菊酸、含苯环超支化聚硼硅氮烷、N-甲基吡咯烷酮、氢氧化钾的质量比为1:5:25:1.2。
一种环保防腐耐火涂料的制备方法，包括如下步骤：将除偶氮二异丁腈之外的各组分按重量份混合，投入高速混料机中搅拌混合均匀，然后将得到的粉体送入双螺杆挤出机中熔融挤出，再经冷却、与偶氮二异丁腈混合均匀，粉碎、旋风分离后，熟化5天，得到所述环保防腐耐火涂料。
对比例1
一种耐火涂料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的仅有：没有添加三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷。
对比例2
一种耐火涂料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的仅有：用含苯环超支化聚硼硅氮烷代替三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷。
对比例3
一种耐火涂料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的仅有：没有添加硅硼改性的热固性酚醛树脂中空微球。
对比例4
一种耐火涂料，其配方和制备方法与申请号为201310719411.1的中国发明专利实施例1相同。
将实施例1-5和对比例1-4所制备得到的耐火涂料进行性能测试，测试方法和测试结果见表1。
表1实施例和对比例测试性能
从表1可以看出，本发明实施例公开的环保防腐耐火涂料具有更加优异的耐水性、耐火性，且附着力和热硬度更高，这是各组分协同作用的结果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (9)
1.一种环保防腐耐火涂料，其特征在于，是由如下重量份的各组分组成：三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷12-16份、乙烯基聚氨酯30-40份、硅硼改性的热固性酚醛树脂中空微球3-6份、无机填料25-35份、引发剂0.8-1.2份、分散剂1-3份、流平剂1-2份、成膜助剂1-3份。
2.根据权利要求1所述的一种环保防腐耐火涂料，其特征在于，所述成膜助剂为丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、醇酯十二、二乙二醇丁醚或苯甲醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种环保防腐耐火涂料，其特征在于，所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂、醋丁纤维素流平剂、聚乙烯醇缩丁醛流平剂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种环保防腐耐火涂料，其特征在于，所述分散剂为六偏磷酸钠和/或聚羧酸钠盐；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种环保防腐耐火涂料，其特征在于，所述无机填料为堇青石粉、玄武岩石粉、滑石粉、钛白粉中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种环保防腐耐火涂料，其特征在于，所述三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷的制备方法，包括如下步骤：将三氟氯菊酸、含苯环超支化聚硼硅氮烷加入到高沸点溶剂中，并向其中加入碱性催化剂，在30-50℃下搅拌反应6-8小时，后在水中沉出，将沉出的聚合物取出后用乙醇洗涤3-6次，后旋蒸除去残留的乙醇，得到三氟氯菊酸改性含苯环超支化聚硼硅氮烷。
7.根据权利要求6所述的一种环保防腐耐火涂料，其特征在于，所述三氟氯菊酸、含苯环超支化聚硼硅氮烷、高沸点溶剂、碱性催化剂的质量比为1:(3-5):(15-25):(0.8-1.2)。
8.根据权利要求6所述的一种环保防腐耐火涂料，其特征在于，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种环保防腐耐火涂料，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：将除引发剂之外的各组分按重量份混合，投入高速混料机中搅拌混合均匀，然后将得到的粉体送入双螺杆挤出机中熔融挤出，再经冷却、与引发剂混合均匀，粉碎、旋风分离后，熟化3-5天，得到所述环保防腐耐火涂料。
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