CN104774587B - 一种高粘度强耐热的改性有机硅树脂粘胶剂及其制备方法 - Google Patents
一种高粘度强耐热的改性有机硅树脂粘胶剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及高粘度强耐热的改性有机硅树脂粘胶剂及其制备方法，该胶黏剂由改性有机硅树脂、抑制剂、钛酸酯、原硅酸乙酯、聚氧硅烷、乙酸乙酯、甲基硅油等组成，所得胶黏剂具有极好的耐高温性能和粘接性能，常温剪切强度能够达到大于28MPa,350℃剪切强度大于10MPa，能够耐受温度达到350～400℃，该胶黏剂的制备方法操作简单，原料廉价易得，对环境无污染。所得的改性有机硅树脂胶黏剂可广泛用于金属、陶瓷、塑料、建筑、电子、汽车等部件的粘接和密封。
Description
技术领域
本发明属于新型高分子功能材料的制备和高分子材料的低成本、高性能化技术领域，涉及一种胶黏剂更具体的说，涉及一种高粘度强耐热的改性有机硅树脂粘胶剂及其制备方法。
背景技术
目前市售的胶粘剂仍以甲醛系胶粘剂、氯丁胶粘剂等为主，由于甲醛系胶粘剂所粘接的产品在生产和使用过程中会释放出游离甲醛，氯丁胶粘剂的溶剂毒性大，这都严重危害了人体健康，因此，在消费者环保意识日益增强的情况下，甲醛系和氯丁胶粘剂的使用越来越受到限制。尤其对于出口产品而言，采用传统有毒有害胶粘剂将无法进入海外市场。有机硅树脂粘胶剂是一种新型的具有广阔发展前景的粘胶剂，其具有良好的耐高低温，耐水、耐腐蚀、耐老化等性能，可适用于金属、陶瓷、塑料等部件的粘接和密封。但是，有机硅树脂粘胶剂耐高温能力和粘接性能仍然不能满足建筑、汽车、电子等工业领域，尤其是在高温时的粘接力更加不能满足上述工业应用的要求。专利CN102040935A也公开了一种由双酚A型环氧树脂和填料等组成的胶黏剂，其拉伸剪切强度仅为9～22MPa，而中国专利CN102732209A公开了一种基础环氧树脂和有机硅树脂等组成的胶黏剂，其虽然克服了现有技术胶黏剂的成本高、采购困难等问题，但是剪切强度，尤其是高温下的剪切强度仍然不高，在160℃下维持1小时剪切强度是2MPa，不能满足工业上的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种粘接性能好同时又具有极好耐热性能的胶黏剂。本发明的另一个目的是提供一种高粘度强耐热的改性有机硅树脂粘胶剂的制备方法。
为实现以上目的，本发明提供以下的技术方案：
一种高粘度强耐热的改性有机硅树脂粘胶剂，其特征在于：其组分和重量百分比为：改性有机硅树脂20-40，抑制剂 0.5-5份，原硅酸乙酯1-5份，钛酸酯 5-10份，聚氧硅烷10-20份，乙酸乙酯5-20份，甲基硅油 5-15份。
如上所述的有机硅树脂粘胶剂，其特征在于：所述改性有机硅树脂由环氧改性有机硅树脂和过渡金属改性有机硅树脂组成，所述环氧改性有机硅树脂和过渡金属改性有机硅树脂的重量比为1:5～5:1。
如上所述的有机硅树脂粘胶剂，其特征在于：所述环氧改性有机硅树脂由有机硅树脂、有机锡化合物和环氧树脂反应得到，所述环氧树脂为氢化双酚A环氧树脂或双酚A环氧树脂中的至少一种；。
如上所述的有机硅树脂粘胶剂，其特征在于：所述有机锡化合物为二丁基锡、三苯基锡、辛酸锡、二辛基锡、二丁基二月桂酸锡中的任一种或多种。
如上所述的有机硅树脂粘胶剂，其特征在于：所述过渡金属改性有机硅树脂由有机硅树脂、钛酸酯在有机溶剂中反应得到。
如上所述的有机硅树脂粘胶剂，其特征在于：所述钛酸酯为钛酸正丙酯、钛酸正丁酯和钛酸异丁酯中的一种或多种，所述有机溶剂为甲醇，乙醇，丙醇、乙醚、苯、甲苯中的一种或多种。
如上所述的有机硅树脂粘胶剂，其特征在于：所述的抑制剂为纳米二氧化硅。
本发明的另一个目的是提供一种高粘度强耐热的改性有机硅树脂粘胶剂的制备方法。所述制备方法操作简便，原料价格低廉。具体为：
如上所述的有机硅树脂粘胶剂的制备方法，其特征在于：
（1）环氧改性有机硅树脂的制备
将30～50份有机硅树脂和8～15份环氧树脂加入到反应釜中，然后加入有机锡化合物3～10份，加热到120～140℃，反应5～8小时，反应结束后，通过减压蒸馏蒸出低沸点杂质，得到环氧改性有机硅树脂，所述环氧树脂为氢化双酚A环氧树脂或双酚A环氧树脂中的至少一种；。
（2）过渡金属改性有机硅树脂
将40～60份有机硅树脂和10～25份钛酸酯加入到50～80份有机溶剂中，加热回流4～6小时，反应结束后减压蒸馏除去溶剂后得到过渡金属改性有机硅树脂。
（3）按下述比例称取并混合原料后得到所述的有机硅树脂胶黏剂：步骤（1）所得的环氧改性有机硅树脂10-30，步骤（2）所得的过渡金属改性有机硅树脂10-30，抑制剂 0.5-5份，原硅酸乙酯1-5份，钛酸酯 5-10份，聚氧硅烷10-20份，乙酸乙酯5-20份，甲基硅油 5-15份。
本发明的有益效果是：
（1）由于在胶黏剂中引入抑制剂，同时使用双改性的有机硅树脂，所得胶黏剂的粘接能力强，在室温下剪切强度不低于25MPa。
（2）本发明所得的有机硅树脂胶黏剂具有极好的耐高温特性，能够耐受高温的条件为350～400，且高温时剪切强度大于10MPa，这相对于现有技术是一个重要进步。
（3）本发明所述有机硅树脂胶黏剂的制备方法具有操作简便，原料价格低廉，对环境污染小的优点。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
（1）环氧改性有机硅树脂的制备
将30份羟基封端聚二甲基硅氧烷和8份双酚A加入到反应釜中，然后加入5份二丁基二月桂酸锡，加热到120℃，反应6小时，反应结束后，通过减压蒸馏蒸出低沸点杂质，得到环氧改性有机硅树脂。
（2）过渡金属改性有机硅树脂
将45份有机硅树脂和15份钛酸正丙酯加入到60份乙醇中，加热回流4小时，反应结束后减压蒸馏除去溶剂后得到过渡金属改性有机硅树脂。
（3）按下述比例称取并混合原料后得到所述的有机硅树脂胶黏剂：步骤（1）所得的环氧改性有机硅树脂15份，步骤（2）所得的过渡金属改性有机硅树脂15份，纳米二氧化硅 1份，原硅酸乙酯3份，钛酸乙酯 5份，聚氧硅烷20份，乙酸乙酯10份，甲基硅油 5份。
对于实施例1获得的胶黏剂，升温至180℃下固化1小时后予以测试，实验结果如下：测得常温剪切强度大于25MPa,350℃剪切强度大于8MPa。
实施例2
（1）环氧改性有机硅树脂的制备
将50份羟基封端聚二甲基硅氧烷和12份氢化双酚A加入到反应釜中，然后加入8份二辛基锡，加热到140℃，反应8小时，反应结束后，通过减压蒸馏蒸出低沸点杂质，得到环氧改性有机硅树脂。
（2）过渡金属改性有机硅树脂
将60份二甲基二甲氧基硅烷和25份钛酸异丁酯酯加入到70份甲苯中，加热回流6小时，反应结束后减压蒸馏除去溶剂后得到过渡金属改性有机硅树脂。
（3）按下述比例称取并混合原料后得到所述的有机硅树脂胶黏剂：步骤（1）所得的环氧改性有机硅树脂20份，步骤（2）所得的过渡金属改性有机硅树脂10份，纳米二氧化硅 3份，原硅酸乙酯3份，钛酸酯 3份，聚氧硅烷15份，乙酸乙酯10份，甲基硅油 5份。
对于实施例2获得的胶黏剂，升温至180℃下固化1.5小时后予以测试，实验结果如下：测得常温剪切强度大于28MPa,350℃剪切强度大于10MPa。
上述实施例并非对本发明的技术范围作任何限制。本行业的技术人员，在本技术方案的启迪下，可做出一些变形与修改，凡是依据本发明的技术实质对以上的实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种高粘度强耐热的改性有机硅树脂粘胶剂，其特征在于，其组分的重量份为：改性有机硅树脂20‐40份，抑制剂0.5‐5份，原硅酸乙酯1‐5份，钛酸酯5‐10份，聚氧硅烷10‐20份，乙酸乙酯5‐20份，甲基硅油5‐15份；所述改性有机硅树脂由环氧改性有机硅树脂和过渡金属改性有机硅树脂组成。
2.如权利要求1所述的一种高粘度强耐热的改性有机硅树脂粘胶剂，其特征在于：所述环氧改性有机硅树脂由有机硅树脂、有机锡化合物和环氧树脂反应得到。
3.如权利要求2所述的一种高粘度强耐热的改性有机硅树脂粘胶剂，其特征在于：所述有机锡化合物为二丁基锡、三苯基锡、辛酸锡、二辛基锡、二丁基二月桂酸锡中的任一种或多种，所述环氧树脂为氢化双酚A环氧树脂或双酚A环氧树脂中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种高粘度强耐热的改性有机硅树脂粘胶剂，其特征在于：所述过渡金属改性有机硅树脂由有机硅树脂、钛酸酯在有机溶剂中反应得到。
5.如权利要求4所述的一种高粘度强耐热的改性有机硅树脂粘胶剂，其特征在于：所述钛酸酯为钛酸正丙酯、钛酸正丁酯和钛酸异丁酯中的一种或多种，所述有机溶剂为甲醇，乙醇，丙醇、乙醚、苯、甲苯中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种高粘度强耐热的改性有机硅树脂粘胶剂，其特征在于：所述的抑制剂为纳米二氧化硅。
7.如权利要求1‐6任一权利要求所述的一种高粘度强耐热的改性有机硅树脂粘胶剂，其特征是：制备方法为：
(1)环氧改性有机硅树脂的制备：将30～50份有机硅树脂和8～15份环氧树脂加入到反应釜中，然后加入有机锡化合物3～10份，加热到120～140℃，反应5～8小时，反应结束后，通过减压蒸馏蒸出低沸点杂质，得到环氧改性有机硅树脂，所述环氧树脂为氢化双酚A环氧树脂或双酚A环氧树脂中的至少一种；
(2)过渡金属改性有机硅树脂制备：将40～60份有机硅树脂和10～25份钛酸酯加入到50～80份有机溶剂中，加热回流4～6小时，反应结束后减压蒸馏除去溶剂后得到过渡金属改性有机硅树脂；
(3)按下述比例称取并混合原料后得到所述的有机硅树脂胶黏剂：步骤(1)所得的环氧改性有机硅树脂10‐30份，步骤(2)所得的过渡金属改性有机硅树脂10‐30份，抑制剂0.5‐5份，原硅酸乙酯1‐5份，钛酸酯5‐10份，聚氧硅烷10‐20份，乙酸乙酯5‐20份，甲基硅油5‐15份。
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