CN109135071A - 一种添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明本发明涉及橡胶制品领域，公开了一种添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料及其制备方法与应用。橡胶地板材料的制备原料包括：三元乙丙橡胶、核壳结构阻燃剂、白炭黑、纳米高岭土、超细碳酸钙、邻苯二甲酸二辛酯、氧化锌、硬脂酸、防老剂4010NA、硫磺、促进剂CZ、二硫代四甲基秋兰姆(TMTD)、抗静电剂、抗紫外剂UV‑531、抗菌剂CZ‑KZ10、除味剂JH‑100A、颜料，以上组分的含量百分比总和为100％。本发明所制备添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料可在橡胶地板中应用，解决了阻燃剂大量添加造成的相容性变差，力学性能大幅度下降等问题。

Description

一种添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及橡胶制品领域，具体涉及一种添加了核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料及其制备方法与应用。
背景技术
橡胶地板是一种应用范围十分广泛的高分子材料，机场、火车站、地铁、医院、学校等任何需要高人流量的公共场合都可以看到她的身影，因而橡胶地板的安全性收到高度关注，尤其是阻燃性能。橡胶地板的主要基材是三元乙丙橡胶、天然橡胶、丁腈橡胶，阻燃性能较差，一般需要添加无机类或卤素类阻燃材料来改善。
在现有技术中，无机类阻燃剂与橡胶等高分子材料的相容性较差，容易产生团聚，而且还会对力学性能产生负面影响，很难获得综合性能较佳的橡胶地板材料；虽然卤素类阻燃剂的阻燃效果以及基材相容性非常优异，但是在材料燃烧时发烟量大，并释放出有毒性和腐蚀性的卤化氢气体，对人体健康构成危害。
中国专利CN200710192051.9提出了一种环保型阻燃橡胶地板及其生产方法，特别之处在于使用了氢氧化铝(镁)、三氧化二锑、磷系阻燃剂、钼化物、硼酸盐作为阻燃剂，并结合塑炼静置、混炼静置、热炼软化、压延出片及硫化等生产工艺。该产品具有低烟、低毒、低腐蚀、阻燃性能好等特点，但仍无法摆脱无机阻燃剂用量大而导致的缺点。
中国专利CN201610299212.3公开了一种高铁用高阻燃高耐候橡胶地板及其制备方法，组成主要包括PVC、EVA-g-MAH、天然橡胶、丁苯橡胶、双氨基聚乙二醇修饰超支化聚吡咙、填料、钡/锌复合稳定剂、KH-560、石蜡以及硬脂酸。该发明制备的地板在具备高强度的同时，还具有更好的耐候性以及阻燃性，但该发明所涉及的阻燃剂生产工艺比较复杂，不利于工业化应用。
综上所述，开发一种制备方法简单，相容性变好，阻燃性能高、力学性能优异的橡胶地板具有十分重要意义。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料。
本发明的另一目的在于提供上述添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料，其制备原料包括：三元乙丙橡胶、核壳结构阻燃剂、白炭黑、纳米高岭土、超细碳酸钙、邻苯二甲酸二辛酯、氧化锌、硬脂酸、防老剂4010NA、硫磺、促进剂CZ、二硫代四甲基秋兰姆、抗静电剂、抗紫外剂UV-531、抗菌剂CZ-KZ10、除味剂JH-100A、颜料；所述核壳结构阻燃剂以聚磷酸铵为核，并使用乙烯基官能化的含硅壳层对聚磷酸铵进行包覆改性。
所述三元乙丙橡胶重量百分比为35.72～38.76％，所述核壳结构阻燃剂重量百分比为30.9～35.7％，所述白炭黑重量百分比为7.14～7.74％，所述纳米高岭土重量百分比为7.14～7.74％，所述超细碳酸钙重量百分比为5.36～5.80％，所述邻苯二甲酸二辛酯重量百分比为2.86～3.09％，所述氧化锌重量百分比为1.79～
1.93％，所述硬脂酸重量百分比为0.36～0.39％，所述防老剂4010NA重量百分比为0.36～0.39％，所述硫磺重量百分比为0.77～1.11％，所述促进剂CZ重量百分比为0.23～0.33％，所述二硫代四甲基秋兰姆重量百分比为0.15～0.22％，所述抗静电剂重量百分比为0.54～0.58％，所述抗紫外剂UV-531重量百分比为0.43～0.46％，所述抗菌剂CZ-KZ10重量百分比为0.43～0.46％，所述除味剂JH-100A重量百分比为0.43～0.46％；所述颜料重量百分比为0.14～0.15％。
所述三元乙丙橡胶为三元乙丙生胶。
所述核壳结构阻燃剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在装有回流冷凝管和机械搅拌器的容器中，加入乙醇和蒸馏水，搅拌并升温；
(2)加入聚磷酸铵、OP-10和25wt％氨水，搅拌；
(3)在30min内滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后恒温；
(4)冷却到室温，过滤，分别先后用乙醇和水洗涤滤饼，然后干燥至恒重，
得到中间体；
(5)在60℃下，将步骤(4)得到的中间体和乙烯基三乙氧基硅烷搅拌，得到核壳结构阻燃剂。
步骤(1)所述乙醇与蒸馏水体积比为3:1，乙醇用量按照100g聚磷酸铵使用300ml乙醇；步骤(2)所述聚磷酸铵与OP-10的质量比为100:1，所述氨水用量按照100g聚磷酸铵使用40mL氨水；步骤(3)所述正硅酸乙酯的用量为聚磷酸铵质量的1/5；步骤(5)所述乙烯基三乙氧基硅烷的用量为聚磷酸铵质量的1/20。
步骤(1)所述升温温度为45℃；步骤(2)所述搅拌时间为10分钟；步骤(3)所述恒温条件为45℃、5h；步骤(4)所述干燥条件为80℃；步骤(5)所述搅拌条件为60℃、500～800rpm、30min。
一种添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取的三元乙丙橡胶，进行塑炼，辊距2～3mm，时间4～6min；
(2)将步骤(1)得到的塑炼后的三元乙丙橡胶进行压合，辊距4～6mm，时间1～3min；
(3)依次加入邻苯二甲酸二辛酯、氧化锌、硬脂酸、防老剂4010NA，得到混合橡胶，辊距6～8mm，时间1.5～2.5min；
(4)依次加入白炭黑、纳米高岭土、超细碳酸钙、抗静电剂、抗紫外剂UV-531、抗菌剂CZ-KZ10、除味剂JH-100A、颜料，辊距6～8mm，时间19～21min；
(5)薄通3～4次，辊距1～2mm，时间3～5min；
(6)将硫磺、促进剂CZ、二硫代四甲基秋兰姆加入到步骤(5)得到的胶料中，然后薄通3次，辊距1～2mm，时间3～5min；
(7)在炼胶机上打卷6次，包辊后出片，辊距8～10mm，时间2～4min；
(8)将步骤(7)得到的胶料进行硫化成型，得到添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料；所述硫化成型的条件为150～160℃、17～20MPa、18～20min。
所述橡胶地板材料在阻燃橡胶地板中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明所添加的核壳结构阻燃剂以聚磷酸铵(APP)为核，并使用乙烯基官能化的含硅壳层对APP进行包覆改性，进一步提高微胶囊化阻燃剂的阻燃效率，起到协同阻燃作用。含磷化合物具有催化成炭的作用，而含硅化合物本身就是一种性能优异的阻燃协效剂。高温燃烧过程中，硅元素在聚合物表面参与成炭，形成含硅阻隔层，提高了成炭效率和炭层稳定性，从而更好的隔绝热量和可燃性气体，增强了阻燃性能。乙烯基官能化的含硅壳层可以和基体三元乙丙橡胶进行共硫化，改善了阻燃剂的分散效果，使阻燃剂与基体融为一体，从而避免了阻燃剂大量添加造成的相容性变差，力学性能大幅度下降等现象，同时还能降低阻燃剂的用量。
(2)本发明的橡胶地板采用表面具有可交联双键的阻燃剂，能与橡胶进行共硫化，避免了阻燃剂大量添加造成的相容性变差，力学性能大幅度下降等现象。
(3)本发明的橡胶地板所添加的核壳结构阻燃剂以聚磷酸铵(APP)为核，含硅化合物为壳，阻燃性能优异，胶料燃烧过程不会释放有害气体。
(4)本发明所用原料环保无毒，制备过程无污染排放。
具体实施方法
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
核壳结构阻燃剂的制备：
在装有回流冷凝管和机械搅拌器的1000ml三口瓶中，加入300ml乙醇和100ml蒸馏水，搅拌并升温至45℃，加入100g聚磷酸铵、1.0g OP-10和40ml氨水(25wt％)，搅拌10分钟，然后在30min内滴加20g正硅酸乙酯，滴加完毕再在45℃反应5h，冷却到室温，过滤、用乙醇和水洗漆滤饼，并在80℃下干燥；在60℃下，将干燥得到的中间体和5.0g乙烯基三乙氧基硅烷以500rpm的速度搅拌30min，即可得到核壳结构阻燃剂。
添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料的配方，按重量百分比包括如下组分：
根据上述配方制备添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料：
(1)称取的三元乙丙橡胶，进行塑炼，辊距控制在2mm，时间控制在4min；
(2)将塑炼后的三元乙丙橡胶进行压合，辊距控制在4mm，时间控制在1min；
(3)压合后在胶料中依次加入邻苯二甲酸二辛酯、氧化锌、硬脂酸、防老剂4010NA，得到混合橡胶，辊距控制在6mm，时间控制在1.5min；
(4)接着依次加入白炭黑、纳米高岭土、超细碳酸钙、抗静电剂、抗紫外剂UV-531、抗菌剂CZ-KZ10、除味剂JH-100A、颜料，辊距控制在6mm，时间控制在19min；
(5)将混炼后的胶料薄通3次，辊距控制在1mm，时间控制在3min；
(6)将硫磺、促进剂CZ、二硫代四甲基秋兰姆加入通后的混炼胶料中，然后薄通3次，辊距控制在1mm，时间控制在3min；
(7)将已加硫的混炼胶在炼胶机上打卷6次，包辊后出片，辊距控制在8mm，时间控制在2min；
(8)将胶料进行硫化成型即为本发明的阻燃橡胶地板，硫化温度150℃，硫化压力17MPa，硫化时间18min。
实施例2
核壳结构阻燃剂的制备：
在装有回流冷凝管和机械搅拌器的1000ml三口瓶中，加入300ml乙醇和100ml蒸馏水，搅拌并升温至45℃，加入100g聚磷酸铵、1.0g OP-10和40ml氨水(25wt％)，搅拌10分钟，然后在30min内滴加20g正硅酸乙酯，滴加完毕再在45℃反应5h，冷却到室温，过滤、用乙醇和水洗漆滤饼，并在80℃下干燥；在60℃下，将干燥得到的中间体和5.0g乙烯基三乙氧基硅烷以650rpm的速度搅拌30min，即可得到核壳结构阻燃剂。
添加了核壳结构阻燃剂的橡胶地板胶料配方，按重量百分比包括如下组分：
根据上述配方制备添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料：
(1)称取的三元乙丙橡胶，进行塑炼，辊距控制在2.5mm，时间控制在5min；
(2)将塑炼后的三元乙丙橡胶进行压合，辊距控制在5mm，时间控制在2min；
(3)压合后在胶料中依次加入邻苯二甲酸二辛酯、氧化锌、硬脂酸、防老剂4010NA，得到混合橡胶，辊距控制在7mm，时间控制在2min；
(4)接着依次加入白炭黑、纳米高岭土、超细碳酸钙、抗静电剂、抗紫外剂UV-531、抗菌剂CZ-KZ10、除味剂JH-100A、颜料，辊距控制在7mm，时间控制在20min；
(5)将混炼后的胶料薄通3次，辊距控制在1.5mm，时间控制在4min；
(6)将硫磺、促进剂CZ、二硫代四甲基秋兰姆加入通后的混炼胶料中，然后薄通3次，辊距控制在1.5mm，时间控制在4min；
(7)将已加硫的混炼胶在炼胶机上打卷6次，包辊后出片，辊距控制在9mm，时间控制在3min；
(8)将胶料进行硫化成型即为本发明的阻燃橡胶地板，硫化温度155℃，硫化压力18MPa，硫化时间19min。
实施例3
核壳结构阻燃剂的制备：
在装有回流冷凝管和机械搅拌器的1000ml三口瓶中，加入300ml乙醇和100ml蒸馏水，搅拌并升温至45℃，加入100g聚磷酸铵、1.0g OP-10和40ml氨水(25wt％)，搅拌10分钟，然后在30min内滴加20g正硅酸乙酯，滴加完毕再在45℃反应5h，冷却到室温，过滤、用乙醇和水洗漆滤饼，并在80℃下干燥；在60℃下，将干燥得到的中间体和5.0g乙烯基三乙氧基硅烷以800rpm的速度搅拌30min，即可得到核壳结构阻燃剂。
添加了核壳结构阻燃剂的橡胶地板胶料配方，按重量百分比包括如下组分：
根据上述配方制备添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料：
(1)称取的三元乙丙橡胶，进行塑炼，辊距控制在3mm，时间控制在6min；
(2)将塑炼后的三元乙丙橡胶进行压合，辊距控制在6mm，时间控制在3min；
(3)压合后在胶料中依次加入邻苯二甲酸二辛酯、氧化锌、硬脂酸、防老剂4010NA，得到混合橡胶，辊距控制在8mm，时间控制在2.5min；
(4)接着依次加入白炭黑、纳米高岭土、超细碳酸钙、抗静电剂、抗紫外剂UV-531、抗菌剂CZ-KZ10、除味剂JH-100A、颜料，辊距控制在8mm，时间控制在21min；
(5)将混炼后的胶料薄通4次，辊距控制在2mm，时间控制在5min；
(6)将硫磺、促进剂CZ、二硫代四甲基秋兰姆加入通后的混炼胶料中，然后薄通3次，辊距控制在2mm，时间控制在5min；
(7)将已加硫的混炼胶在炼胶机上打卷6次，包辊后出片，辊距控制在10mm，时间控制在4min；
(8)将胶料进行硫化成型即为本发明的阻燃橡胶地板，硫化温度160℃，硫化压力20MPa，硫化时间20min。
此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料，其特征在于：其制备原料包括：三元乙丙橡胶、核壳结构阻燃剂、白炭黑、纳米高岭土、超细碳酸钙、邻苯二甲酸二辛酯、氧化锌、硬脂酸、防老剂4010NA、硫磺、促进剂CZ、二硫代四甲基秋兰姆、抗静电剂、抗紫外剂UV-531、抗菌剂CZ-KZ10、除味剂JH-100A、颜料；所述核壳结构阻燃剂以聚磷酸铵为核，并使用乙烯基官能化的含硅壳层对聚磷酸铵进行包覆改性。
2.根据权利要求1所述一种添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料，其特征在于：所述三元乙丙橡胶重量百分比为35.72～38.76％，所述核壳结构阻燃剂重量百分比为30.9～35.7％，所述白炭黑重量百分比为7.14～7.74％，所述纳米高岭土重量百分比为7.14～7.74％，所述超细碳酸钙重量百分比为5.36～5.80％，所述邻苯二甲酸二辛酯重量百分比为2.86～3.09％，所述氧化锌重量百分比为1.79～1.93％，所述硬脂酸重量百分比为0.36～0.39％，所述防老剂4010NA重量百分比为0.36～0.39％，所述硫磺重量百分比为0.77～1.11％，所述促进剂CZ重量百分比为0.23～0.33％，所述二硫代四甲基秋兰姆重量百分比为0.15～0.22％，所述抗静电剂重量百分比为0.54～0.58％，所述抗紫外剂UV-531重量百分比为0.43～0.46％，所述抗菌剂CZ-KZ10重量百分比为0.43～0.46％，所述除味剂JH-100A重量百分比为0.43～0.46％，所述颜料重量百分比为0.14～0.15％。
3.根据权利要求1或2所述一种添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料，其特征在于：所述三元乙丙橡胶为三元乙丙生胶。
4.根据权利要求1或2所述一种添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料，其特征在于：所述核壳结构阻燃剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在装有回流冷凝管和机械搅拌器的容器中，加入乙醇和蒸馏水，搅拌并升温；
(2)加入聚磷酸铵、OP-10和25wt％氨水，搅拌；
(3)在30min内滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后恒温；
(4)冷却到室温，过滤，分别先后用乙醇和水洗涤滤饼，然后干燥至恒重，得到中间体；
(5)在60℃下，将步骤(4)得到的中间体和乙烯基三乙氧基硅烷搅拌，得到核壳结构阻燃剂。
5.根据权利要求4所述一种添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料，其特征在于：步骤(1)所述乙醇与蒸馏水体积比为3:1，乙醇用量按照100g聚磷酸铵使用300ml乙醇；步骤(2)所述聚磷酸铵与OP-10的质量比为100:1，所述氨水用量按照100g聚磷酸铵使用40mL氨水；步骤(3)所述正硅酸乙酯的用量为聚磷酸铵质量的1/5；步骤(5)所述乙烯基三乙氧基硅烷的用量为聚磷酸铵质量的1/20。
6.根据权利要求4所述一种添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料，其特征在于：步骤(1)所述升温温度为45℃；步骤(2)所述搅拌时间为10分钟；步骤(3)所述恒温条件为45℃、5h；步骤(4)所述干燥条件为80℃；步骤(5)所述搅拌条件为60℃、500～800rpm、30min。
7.根据权利要求1～6任一项所述一种添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取的三元乙丙橡胶，进行塑炼，辊距2～3mm，时间4～6min；
(2)将步骤(1)得到的塑炼后的三元乙丙橡胶进行压合，辊距4～6mm，时间1～3min；
(3)依次加入邻苯二甲酸二辛酯、氧化锌、硬脂酸、防老剂4010NA，得到混合橡胶，辊距6～8mm，时间1.5～2.5min；
(4)依次加入白炭黑、纳米高岭土、超细碳酸钙、抗静电剂、抗紫外剂UV-531、抗菌剂CZ-KZ10、除味剂JH-100A、颜料，辊距6～8mm，时间19～21min；
(5)薄通3～4次，辊距1～2mm，时间3～5min；
(6)将硫磺、促进剂CZ、二硫代四甲基秋兰姆加入到步骤(5)得到的胶料中，然后薄通3次，辊距1～2mm，时间3～5min；
(7)在炼胶机上打卷6次，包辊后出片，辊距8～10mm，时间2～4min；
(8)将步骤(7)得到的胶料进行硫化成型，得到添加核壳结构阻燃剂的橡胶地板材料；所述硫化成型的条件为150～160℃、17～20MPa、18～20min。
8.根据权利要求1～6所述橡胶地板材料在阻燃橡胶地板中的应用。
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