CN109133916A - 一种陶瓷插芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种陶瓷插芯，由如下重量份的原材料制成：陶瓷粉体100份、有机载体20‑30份；所述陶瓷粉体包括如下组分：氧化锆、氧化铪、氧化镨、氧化锰、氧化铽；所述有机载体包括如下组分：聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物；所述植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物是由植物油、磺基丁二酸‑4‑十二烷基‑1‑(2‑丙烯基)酯的钠盐、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸、二(3‑三甲氧基硅烷基丙基)(E)‑丁‑2‑烯二酸酯通过共聚反应制备而成。本发明还公开了所述陶瓷插芯的制备方法。本发明公开的陶瓷插芯具有强度和精度高、不易变形，抗老化性能优异，生产合格率高的优点。

Description

一种陶瓷插芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷光电元件技术领域，尤其涉及一种陶瓷插芯及其制备方法。
背景技术
近年来，随着全球信息通信基础建设的推进及互联网络的风行，网络光纤化越来越突显出其重要性、迫切性和必然性。在光纤网络中应用面最广和需求量最大的一种光被动元件是光纤连接器，其是光纤与光纤之间进行可拆卸连接的器件，它把光纤的两个端面精密对接起来，以使发射光纤输出的光能量能最大限度地耦合到接收光纤中去。光纤陶瓷插芯，则又是生产制造光纤连接器的必要核心部件，是保持光路通畅、信号损耗小、同轴度高的关键零件。因此，需求性能优异的陶瓷插芯是业内的当务之急，是促进网络光纤化的必要条件。
目前，市场上常见的光纤活动连接器所用的陶瓷插芯基本上都是以氧化锆微粉作为本质原料，采用高压注射成型，这种成型工艺方法对原料的质量要求较严，原料成本高，同时，其生产工艺复杂，且由于注射所用的陶瓷塑性料粘度很大，在注射压力和保压压力很高的情况下(120-150mpa)，极易造成金属凸模前端芯的折断或折弯，影响生产率和增加生产成本。制备得到的陶瓷插芯容易开裂、易受潮受污染，产品的杂色、斑点过高、不良品率高，氧化锆陶瓷易发生变形，难以保证精度和强度，且其抗老化性能有待进一步提高。
因此，开发一种强度和精度高、不易变形，抗老化性能优异，生产合格率高的陶瓷插芯具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种陶瓷插芯，该陶瓷插芯克服了传统陶瓷插芯存在的容易开裂、易受潮受污染，产品的杂色、斑点过高、不良品率高，氧化锆陶瓷易发生变形，难以保证精度和强度，且其抗老化性能有待进一步提高，性能稳定性不好的技术问题，具有强度和精度高、不易变形，抗老化性能优异，生产合格率高的优点，同时本发明还提供了所述陶瓷插芯的制备方法。
为达到以上目的，本发明提供一种陶瓷插芯，由如下重量份的原材料制成：陶瓷粉体100份、有机载体20-30份；所述陶瓷粉体包括如下组分：氧化锆、氧化铪、氧化镨、氧化锰、氧化铽；所述有机载体包括如下组分：聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物；所述植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物是由植物油、磺基丁二酸-4-十二烷基-1-(2-丙烯基)酯的钠盐、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸、二(3-三甲氧基硅烷基丙基)(E)-丁-2-烯二酸酯通过共聚反应制备而成。
优选地，所述陶瓷粉体各组分的重量份数比为：氧化锆90-95份、氧化铪1-3份、氧化镨1-3份、氧化锰1-3份、氧化铽1-3份。
优选地，所述有机载体各组分的重量份数比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯4-6份、乙烯丙烯酸共聚物1-3份、聚乙烯蜡2-5份、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物4-6份。
优选地，所述基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物的制备方法，包括如下步骤：将植物油、磺基丁二酸-4-十二烷基-1-(2-丙烯基)酯的钠盐、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸、二(3-三甲氧基硅烷基丙基)(E)-丁-2-烯二酸酯、乳化剂、引发剂加入到水中，在80-90℃氮气或惰性气体氛围下搅拌反应6-8小时，后加入聚磷酸酯破乳，再过滤，旋蒸除去水，得到基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物。
较佳地，所述植物油、磺基丁二酸-4-十二烷基-1-(2-丙烯基)酯的钠盐、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸、二(3-三甲氧基硅烷基丙基)(E)-丁-2-烯二酸酯、乳化剂、引发剂、水的质量比为(1-2):2:1:1:(0.03-0.05):0.05:(20-25)。
较佳地，所述引发剂选自过硫酸钾、过氧化二苯甲酰、对异丙苯过氧化氢、偶氮二异丁腈中的一种或几种。
较佳地，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
较佳地，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
优选地，所述陶瓷插芯的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ陶瓷粉体的制备：将氧化锆、氧化铪、氧化镨、氧化锰、氧化铽混合，在温度为600-700℃下预烧1-3小时后冷却至室温，碾磨，过100-200目目筛，得到陶瓷粉体；
Ⅱ有机载体的制备：聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物按比例混合均匀，在80-90℃下搅拌反应5-7小时，得到有机载体；
Ⅲ陶瓷插芯成型：首先将经过步骤Ⅰ制备得到的陶瓷粉体、经过步骤Ⅱ制备得到的有机载体混合，加入到密炼机中，在150-170℃下密炼35-50分钟，得到胶状物质，再将胶状物质压片、粉碎、注射成型、热脱脂、烧结处理后，得到陶瓷插芯。
优选地，所述注射成型工艺参数为：注射压力120-150MPa，成型温度160-180℃，成型压力0.8-1.2MPa，成型速度50-60mm/s，成型时间25-30s。
优选地，所述热脱脂工艺参数为：首先以1℃/min的升温速度由室温升温至350℃，保温1小时，再以3℃/min的升温速度升温至600℃，保温2小时，后以5℃/min的升温速度升温至1100℃，保温1小时，再以5℃/min的升温速度升温至1300℃，保温1小时。
优选地，所述烧结处理工艺参数为：烧结温度1450-1550℃，烧结周期20-24小时。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明公开的陶瓷插芯，制备方法简单易行，对设备依赖性不高，原料易得，价格低廉，适合规模化生产。
(2)本发明公开的陶瓷插芯，克服了传统陶瓷插芯存在的容易开裂、易受潮受污染，产品的杂色、斑点过高、不良品率高，氧化锆陶瓷易发生变形，难以保证精度和强度，且其抗老化性能有待进一步提高，性能稳定性不好的技术问题，具有强度和精度高、不易变形，抗老化性能优异，生产合格率高的优点。
(3)本发明公开的陶瓷插芯，采用氧化锆、氧化铪、氧化镨、氧化锰、氧化铽混合制成陶瓷粉体，不仅保留了纯氧化锆陶瓷的优点，而且具有更加优异的线膨胀系数、热应力性能，机械性能，使得陶瓷插芯综合性能更加优异；加入有机载体能起到增容、稳定陶瓷粉末、增强粘结性能的作用；特别是引入磺基丁二酸-4-十二烷基-1-(2-丙烯基)酯的钠盐结构，起到活化陶瓷粉体表面的作用，有利于其分散均匀，而不团聚成块；加入的基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物分子链上含有硅氧烷及植物油结构，提高了材料的粘结性能及耐磨性能；各种有效成分均以化学键结构连接在一起，避免了单独添加时由于分散不均匀导致的性能不稳定的现象发生；各成分协同作用，提高了陶瓷插芯的综合性能，延长了其使用寿命。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明实施例中所述原料购于摩贝(上海)生物科技有限公司。
实施例1
一种陶瓷插芯，由如下重量份的原材料制成：陶瓷粉体100份、有机载体20份；所述陶瓷粉体包括如下组分：氧化锆、氧化铪、氧化镨、氧化锰、氧化铽；所述有机载体包括如下组分：聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物；所述植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物是由植物油、磺基丁二酸-4-十二烷基-1-(2-丙烯基)酯的钠盐、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸、二(3-三甲氧基硅烷基丙基)(E)-丁-2-烯二酸酯通过共聚反应制备而成。
所述陶瓷粉体各组分的重量份数比为：氧化锆90份、氧化铪1份、氧化镨1份、氧化锰1份、氧化铽1份。
所述有机载体各组分的重量份数比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯4份、乙烯丙烯酸共聚物1份、聚乙烯蜡2份、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物4份。
所述基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物的制备方法，包括如下步骤：将植物油10g、磺基丁二酸-4-十二烷基-1-(2-丙烯基)酯的钠盐20g、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸10g、二(3-三甲氧基硅烷基丙基)(E)-丁-2-烯二酸酯10g、十二烷基苯磺酸钠0.3g、过硫酸钾0.5g加入到水200g中，在80℃氮气氛围下搅拌反应6小时，后加入聚磷酸酯破乳，再过滤，旋蒸除去水，得到基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物。
所述陶瓷插芯的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ陶瓷粉体的制备：将氧化锆、氧化铪、氧化镨、氧化锰、氧化铽混合，在温度为600℃下预烧1小时后冷却至室温，碾磨，过100目目筛，得到陶瓷粉体；
Ⅱ有机载体的制备：聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物按比例混合均匀，在80℃下搅拌反应5小时，得到有机载体；
Ⅲ陶瓷插芯成型：首先将经过步骤Ⅰ制备得到的陶瓷粉体、经过步骤Ⅱ制备得到的有机载体混合，加入到密炼机中，在150℃下密炼35分钟，得到胶状物质，再将胶状物质压片、粉碎、注射成型、热脱脂、烧结处理后，得到陶瓷插芯。
所述注射成型工艺参数为：注射压力120MPa，成型温度160℃，成型压力0.8MPa，成型速度50mm/s，成型时间25s。
所述热脱脂工艺参数为：首先以1℃/min的升温速度由室温升温至350℃，保温1小时，再以3℃/min的升温速度升温至600℃，保温2小时，后以5℃/min的升温速度升温至1100℃，保温1小时，再以5℃/min的升温速度升温至1300℃，保温1小时。
所述烧结处理工艺参数为：烧结温度1450℃，烧结周期20小时。
实施例2
一种陶瓷插芯，由如下重量份的原材料制成：陶瓷粉体100份、有机载体23份；所述陶瓷粉体包括如下组分：氧化锆、氧化铪、氧化镨、氧化锰、氧化铽；所述有机载体包括如下组分：聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物；所述植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物是由植物油、磺基丁二酸-4-十二烷基-1-(2-丙烯基)酯的钠盐、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸、二(3-三甲氧基硅烷基丙基)(E)-丁-2-烯二酸酯通过共聚反应制备而成。
所述陶瓷粉体各组分的重量份数比为：氧化锆92份、氧化铪1.5份、氧化镨1.5份、氧化锰1.5份、氧化铽1.5份。
所述有机载体各组分的重量份数比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯4.5份、乙烯丙烯酸共聚物1.5份、聚乙烯蜡3份、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物4.5份。
所述基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物的制备方法，包括如下步骤：将植物油13g、磺基丁二酸-4-十二烷基-1-(2-丙烯基)酯的钠盐20g、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸10g、二(3-三甲氧基硅烷基丙基)(E)-丁-2-烯二酸酯10g、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚0.35g、过氧化二苯甲酰0.5g加入到水210g中，在82℃氦气氛围下搅拌反应6.5小时，后加入聚磷酸酯破乳，再过滤，旋蒸除去水，得到基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物。
所述陶瓷插芯的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ陶瓷粉体的制备：将氧化锆、氧化铪、氧化镨、氧化锰、氧化铽混合，在温度为630℃下预烧1.5小时后冷却至室温，碾磨，过130目目筛，得到陶瓷粉体；
Ⅱ有机载体的制备：聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物按比例混合均匀，在83℃下搅拌反应5.5小时，得到有机载体；
Ⅲ陶瓷插芯成型：首先将经过步骤Ⅰ制备得到的陶瓷粉体、经过步骤Ⅱ制备得到的有机载体混合，加入到密炼机中，在155℃下密炼38分钟，得到胶状物质，再将胶状物质压片、粉碎、注射成型、热脱脂、烧结处理后，得到陶瓷插芯。
所述注射成型工艺参数为：注射压力130MPa，成型温度165℃，成型压力0.9MPa，成型速度53mm/s，成型时间26s。
所述热脱脂工艺参数为：首先以1℃/min的升温速度由室温升温至350℃，保温1小时，再以3℃/min的升温速度升温至600℃，保温2小时，后以5℃/min的升温速度升温至1100℃，保温1小时，再以5℃/min的升温速度升温至1300℃，保温1小时。
所述烧结处理工艺参数为：烧结温度1480℃，烧结周期21.5小时。
实施例3
一种陶瓷插芯，由如下重量份的原材料制成：陶瓷粉体100份、有机载体25份；所述陶瓷粉体包括如下组分：氧化锆、氧化铪、氧化镨、氧化锰、氧化铽；所述有机载体包括如下组分：聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物；所述植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物是由植物油、磺基丁二酸-4-十二烷基-1-(2-丙烯基)酯的钠盐、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸、二(3-三甲氧基硅烷基丙基)(E)-丁-2-烯二酸酯通过共聚反应制备而成。
所述陶瓷粉体各组分的重量份数比为：氧化锆93份、氧化铪2份、氧化镨2份、氧化锰2份、氧化铽2份。
所述有机载体各组分的重量份数比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯5份、乙烯丙烯酸共聚物2份、聚乙烯蜡4份、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物5份。
所述基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物的制备方法，包括如下步骤：将植物油15g、磺基丁二酸-4-十二烷基-1-(2-丙烯基)酯的钠盐20g、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸10g、二(3-三甲氧基硅烷基丙基)(E)-丁-2-烯二酸酯10g、壬基酚聚氧乙烯醚0.4g、对异丙苯过氧化氢0.5g加入到水230g中，在85℃氖气氛围下搅拌反应7小时，后加入聚磷酸酯破乳，再过滤，旋蒸除去水，得到基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物。
所述陶瓷插芯的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ陶瓷粉体的制备：将氧化锆、氧化铪、氧化镨、氧化锰、氧化铽混合，在温度为660℃下预烧2小时后冷却至室温，碾磨，过160目目筛，得到陶瓷粉体；
Ⅱ有机载体的制备：聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物按比例混合均匀，在86℃下搅拌反应6小时，得到有机载体；
Ⅲ陶瓷插芯成型：首先将经过步骤Ⅰ制备得到的陶瓷粉体、经过步骤Ⅱ制备得到的有机载体混合，加入到密炼机中，在160℃下密炼43分钟，得到胶状物质，再将胶状物质压片、粉碎、注射成型、热脱脂、烧结处理后，得到陶瓷插芯。
优选地，所述注射成型工艺参数为：注射压力140MPa，成型温度170℃，成型压力1.0MPa，成型速度56mm/s，成型时间28s。
所述热脱脂工艺参数为：首先以1℃/min的升温速度由室温升温至350℃，保温1小时，再以3℃/min的升温速度升温至600℃，保温2小时，后以5℃/min的升温速度升温至1100℃，保温1小时，再以5℃/min的升温速度升温至1300℃，保温1小时。
优选地，所述烧结处理工艺参数为：烧结温度1500℃，烧结周期23小时。
实施例4
一种陶瓷插芯，由如下重量份的原材料制成：陶瓷粉体100份、有机载体28份；所述陶瓷粉体包括如下组分：氧化锆、氧化铪、氧化镨、氧化锰、氧化铽；所述有机载体包括如下组分：聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物；所述植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物是由植物油、磺基丁二酸-4-十二烷基-1-(2-丙烯基)酯的钠盐、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸、二(3-三甲氧基硅烷基丙基)(E)-丁-2-烯二酸酯通过共聚反应制备而成。
优选地，所述陶瓷粉体各组分的重量份数比为：氧化锆94份、氧化铪2.5份、氧化镨2.5份、氧化锰2.5份、氧化铽3份。
所述有机载体各组分的重量份数比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯5.5份、乙烯丙烯酸共聚物2.5份、聚乙烯蜡4.5份、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物5.5份。
所述基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物的制备方法，包括如下步骤：将植物油18g、磺基丁二酸-4-十二烷基-1-(2-丙烯基)酯的钠盐20g、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸10g、二(3-三甲氧基硅烷基丙基)(E)-丁-2-烯二酸酯10g、乳化剂0.45g、引发剂0.5g加入到水245g中，在88℃氩气氛围下搅拌反应7.8小时，后加入聚磷酸酯破乳，再过滤，旋蒸除去水，得到基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物。
所述引发剂是过硫酸钾、过氧化二苯甲酰、对异丙苯过氧化氢、偶氮二异丁腈按质量比2:1:3:1混合而成的混合物。
所述乳化剂是十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚按质量比3:2:2混合而成的混合物。
所述陶瓷插芯的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ陶瓷粉体的制备：将氧化锆、氧化铪、氧化镨、氧化锰、氧化铽混合，在温度为680℃下预烧2.5小时后冷却至室温，碾磨，过190目目筛，得到陶瓷粉体；
Ⅱ有机载体的制备：聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物按比例混合均匀，在88℃下搅拌反应6.5小时，得到有机载体；
Ⅲ陶瓷插芯成型：首先将经过步骤Ⅰ制备得到的陶瓷粉体、经过步骤Ⅱ制备得到的有机载体混合，加入到密炼机中，在165℃下密炼45分钟，得到胶状物质，再将胶状物质压片、粉碎、注射成型、热脱脂、烧结处理后，得到陶瓷插芯。
所述注射成型工艺参数为：注射压力145MPa，成型温度175℃，成型压力1.1MPa，成型速度58mm/s，成型时间28s。
所述热脱脂工艺参数为：首先以1℃/min的升温速度由室温升温至350℃，保温1小时，再以3℃/min的升温速度升温至600℃，保温2小时，后以5℃/min的升温速度升温至1100℃，保温1小时，再以5℃/min的升温速度升温至1300℃，保温1小时。
所述烧结处理工艺参数为：烧结温度1530℃，烧结周期23.5小时。
实施例5
一种陶瓷插芯，由如下重量份的原材料制成：陶瓷粉体100份、有机载体30份；所述陶瓷粉体包括如下组分：氧化锆、氧化铪、氧化镨、氧化锰、氧化铽；所述有机载体包括如下组分：聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物；所述植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物是由植物油、磺基丁二酸-4-十二烷基-1-(2-丙烯基)酯的钠盐、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸、二(3-三甲氧基硅烷基丙基)(E)-丁-2-烯二酸酯通过共聚反应制备而成。
所述陶瓷粉体各组分的重量份数比为：氧化锆95份、氧化铪3份、氧化镨3份、氧化锰3份、氧化铽3份。
所述有机载体各组分的重量份数比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯6份、乙烯丙烯酸共聚物3份、聚乙烯蜡5份、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物6份。
所述基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物的制备方法，包括如下步骤：将植物油20g、磺基丁二酸-4-十二烷基-1-(2-丙烯基)酯的钠盐20g、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸10g、二(3-三甲氧基硅烷基丙基)(E)-丁-2-烯二酸酯10g、十二烷基苯磺酸钠0.5g、偶氮二异丁腈0.5g加入到水250g中，在90℃氮气氛围下搅拌反应8小时，后加入聚磷酸酯破乳，再过滤，旋蒸除去水，得到基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物。
所述陶瓷插芯的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ陶瓷粉体的制备：将氧化锆、氧化铪、氧化镨、氧化锰、氧化铽混合，在温度为700℃下预烧3小时后冷却至室温，碾磨，过200目目筛，得到陶瓷粉体；
Ⅱ有机载体的制备：聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物按比例混合均匀，在90℃下搅拌反应7小时，得到有机载体；
Ⅲ陶瓷插芯成型：首先将经过步骤Ⅰ制备得到的陶瓷粉体、经过步骤Ⅱ制备得到的有机载体混合，加入到密炼机中，在170℃下密炼50分钟，得到胶状物质，再将胶状物质压片、粉碎、注射成型、热脱脂、烧结处理后，得到陶瓷插芯。
所述注射成型工艺参数为：注射压力150MPa，成型温度180℃，成型压力1.2MPa，成型速度60mm/s，成型时间30s。
所述热脱脂工艺参数为：首先以1℃/min的升温速度由室温升温至350℃，保温1小时，再以3℃/min的升温速度升温至600℃，保温2小时，后以5℃/min的升温速度升温至1100℃，保温1小时，再以5℃/min的升温速度升温至1300℃，保温1小时。
所述烧结处理工艺参数为：烧结温度1550℃，烧结周期24小时。
对比例1
本发明提供一种陶瓷插芯，其配方及制备方法与实施例1相似，不同的是陶瓷粉体中没有添加氧化铪组分。
对比例2
本发明提供一种陶瓷插芯，其配方及制备方法与实施例1相似，不同的是陶瓷粉体中没有添加氧化镨组分。
对比例3
本发明提供一种陶瓷插芯，其配方及制备方法与实施例1相似，不同的是陶瓷粉体中没有添加氧化锰组分。
对比例4
本发明提供一种陶瓷插芯，其配方及制备方法与实施例1相似，不同的是有机载体中没有添加基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物组分。
对比例5
本例提供一种氧化锆陶瓷插芯，其配方及制备方法同中国发明专利CN104261820B实施例1。
将以上实施例1-5及对比例1-5制备的陶瓷插芯进行性能测试，测试结果见表1。其中，抗老化性能测试是将陶瓷插芯在PH＝2的酸溶液中浸泡4小时，然后经1350℃高温烧结后，测定其体积密度变化率；合格率测试是通过测试1000个样品中满足同心度小于2μm，无裂缝的陶瓷插芯的数量所占百分比。
表1
从表1可见，本发明实施例公开的陶瓷插芯，与现有技术中的陶瓷插芯相比，具有更加优异的抗老化性能，较高的精度和硬度。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种陶瓷插芯，其特征在于，由如下重量份的原材料制成：陶瓷粉体100份、有机载体20-30份；所述陶瓷粉体包括如下组分：氧化锆、氧化铪、氧化镨、氧化锰、氧化铽；所述有机载体包括如下组分：聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物；所述植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物是由植物油、磺基丁二酸-4-十二烷基-1-(2-丙烯基)酯的钠盐、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸、二(3-三甲氧基硅烷基丙基)(E)-丁-2-烯二酸酯通过共聚反应制备而成。
2.根据权利要求1所述的陶瓷插芯，其特征在于，所述陶瓷粉体各组分的重量份数比为：氧化锆90-95份、氧化铪1-3份、氧化镨1-3份、氧化锰1-3份、氧化铽1-3份。
3.根据权利要求1所述的陶瓷插芯，其特征在于，所述有机载体各组分的重量份数比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯4-6份、乙烯丙烯酸共聚物1-3份、聚乙烯蜡2-5份、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物4-6份。
4.根据权利要求1所述的陶瓷插芯，其特征在于，所述基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物的制备方法，包括如下步骤：将植物油、磺基丁二酸-4-十二烷基-1-(2-丙烯基)酯的钠盐、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸、二(3-三甲氧基硅烷基丙基)(E)-丁-2-烯二酸酯、乳化剂、引发剂加入到水中，在80-90℃氮气或惰性气体氛围下搅拌反应6-8小时，后加入聚磷酸酯破乳，再过滤，旋蒸除去水，得到基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物。
5.根据权利要求4所述的陶瓷插芯，其特征在于，所述植物油、磺基丁二酸-4-十二烷基-1-(2-丙烯基)酯的钠盐、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸、二(3-三甲氧基硅烷基丙基)(E)-丁-2-烯二酸酯、乳化剂、引发剂、水的质量比为(1-2):2:1:1:(0.03-0.05):0.05:(20-25)。
6.根据权利要求4所述的陶瓷插芯，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸钾、过氧化二苯甲酰、对异丙苯过氧化氢、偶氮二异丁腈中的一种或几种；所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种；所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的陶瓷插芯，其特征在于，所述陶瓷插芯的制备方法，包括如下步骤：
Ⅰ陶瓷粉体的制备：将氧化锆、氧化铪、氧化镨、氧化锰、氧化铽混合，在温度为600-700℃下预烧1-3小时后冷却至室温，碾磨，过100-200目目筛，得到陶瓷粉体；
Ⅱ有机载体的制备：聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯蜡、基于植物油硅氧烷基丙烯酸酯类共聚物按比例混合均匀，在80-90℃下搅拌反应5-7小时，得到有机载体；
Ⅲ陶瓷插芯成型：首先将经过步骤Ⅰ制备得到的陶瓷粉体、经过步骤Ⅱ制备得到的有机载体混合，加入到密炼机中，在150-170℃下密炼35-50分钟，得到胶状物质，再将胶状物质压片、粉碎、注射成型、热脱脂、烧结处理后，得到陶瓷插芯。
8.根据权利要求7所述的陶瓷插芯，其特征在于，所述注射成型工艺参数为：注射压力120-150MPa，成型温度160-180℃，成型压力0.8-1.2MPa，成型速度50-60mm/s，成型时间25-30s。
9.根据权利要求7所述的陶瓷插芯，其特征在于，所述热脱脂工艺参数为：首先以1℃/min的升温速度由室温升温至350℃，保温1小时，再以3℃/min的升温速度升温至600℃，保温2小时，后以5℃/min的升温速度升温至1100℃，保温1小时，再以5℃/min的升温速度升温至1300℃，保温1小时。
10.根据权利要求7所述的陶瓷插芯，其特征在于，所述烧结处理工艺参数为：烧结温度1450-1550℃，烧结周期20-24小时。
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