CN109127337A - 新型抗反向电流涂层阴极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，包括以下步骤：（1）选用镍网作为基网；（2）采用280目金刚砂喷砂；（3）用工业纯水清洗；（4）在表面活性剂中浸泡并烘干；（5）采用静电喷涂的方式以雾化状在基网表面喷涂贵金属溶液10‑15次，并在每次喷涂后进行烧结，形成贵金属涂层；（6）喷涂表面着色溶液并烧结形成固化层。经本发明制备的涂层阴极在长时间使用之后不易脱落，使用寿命较长，而且还具有较强的抗反向电流冲击的作用。

Description

新型抗反向电流涂层阴极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，主要用于氯碱生产中。
背景技术
传统氯碱生产电解槽所用的阴极为Ru-Ce涂层电极，即在镍或镍基合金电极表面涂覆一层钌铈混合氧化物涂层，该涂层电极在使用过程中存在涂层易脱落的问题。为了解决涂层易脱落的问题，公开号为CN1265432A的专利提出了活性阴极的制备方法，在镍导电基体上涂覆镍的硝酸盐溶液、含至少一种选自镧系金属和至少一种选自铂族金属和银的硝酸盐溶液，然后热分解得到镍的氧化物隔层和催化层。这种活性阴极的催化涂层不容易剥落或不容易成片脱落，能有效地利用其特有的高活性和抗中毒性。但是，这种活性阴极的氧化镍隔层不能抗反向电流冲击。
发明内容
本发明为了克服上述的不足，提供了一种涂层不易脱落且可抗反向电流冲击的新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，包括以下步骤：
（1）选用镍网作为基网；
（2）采用280目金刚砂喷砂；
（3）用工业纯水清洗；
（4）在表面活性剂中浸泡并烘干；
（5）采用静电喷涂的方式以雾化状在基网表面喷涂贵金属溶液10-15次，并在每次喷涂后进行烧结，形成贵金属涂层；
（6）喷涂表面着色溶液并烧结形成固化层。
本发明新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，步骤（1）中镍网为0.15mm厚镍板拉制网。
本发明新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，步骤（4）在表面活性剂中浸泡0.95-1.12h，在280-320℃烘干15min。
本发明新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，步骤（5）贵金属溶液中的贵金属总含量为118-122g/L。
本发明新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，步骤（5）的贵金属溶液中包括以下组分 ：Ir、Ru、Pt、Ti，且Ir、Ru、Pt、Ti的重量比为（6.65-7.15）：（2.15-2.35）：（0.55-0.75）：（0.15-0.35）。
本发明新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，步骤（5）在每次涂覆后，在520℃烧结15-20min。
本发明新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，步骤（6）的着色溶液中包括以下组分 ：Ir、Ru、Pt、Ti、Ce，且Ir、Ru、Pt、Ti、Ce的重量比为（6.5-7.1）：（2.1-2.3）：（0.5-0.7）：（0.1-0.3）：（0.05-0.12）。
本发明新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，步骤（6）在520℃烧结15min之后，降温至300℃并保温5h形成固化层。
本发明新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，在所有涂层涂覆完成之后，基网表面涂层中贵金属含量为19.5-21.5g/m2。
本发明的有益效果是：
经本发明制备的涂层阴极在长时间使用之后不易脱落，使用寿命较长，而且还具有较强的抗反向电流冲击的作用。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。
一种新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，包括以下步骤：
（1）选用0.15mm厚的镍板拉制成镍网作为基网；
（2）采用280目金刚砂喷砂刻蚀；
（3）用工业纯水经超声波振荡以清洗；
（4）在表面活性剂中浸泡0.95-1.12h，并在280-320℃烘干15min；
（5）采用静电喷涂的方式在基网表面以雾化状喷涂贵金属溶液10-15次，并在每次喷涂后在520℃烧结15-20min，形成贵金属涂层；
（6）喷涂表面着色溶液，在520℃烧结15min之后，降温至300℃并保温5h形成固化层。
上述步骤（5）中贵金属溶液由氯铱酸、三氯化钌、氯铂酸、四氯化钛、乙二醇和盐酸配制而成，该贵金属溶液中的贵金属总含量为118-122g/L，其中Ir、Ru、Pt、Ti元素的重量比为（6.65-7.15）：（2.15-2.35）：（0.55-0.75）：（0.15-0.35）。
步骤（6）中着色溶液由氯铱酸、三氯化钌、氯铂酸、四氯化钛、三氯化铈、乙二醇和盐酸配制而成，该着色溶液中的贵金属总含量为118-122g/L，其中Ir、Ru、Pt、Ti、Ce元素的重量比为（6.5-7.1）：（2.1-2.3）：（0.5-0.7）：（0.1-0.3）：（0.05-0.12）。
在所有涂层涂覆完成之后，基网表面涂层中贵金属含量为19.5-21.5g/m2。
实施例1
一种新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，包括以下步骤：
（1）选用0.15mm厚的镍板拉制成镍网作为基网；
（2）采用280目金刚砂喷砂刻蚀；
（3）用工业纯水经超声波振荡以清洗；
（4）在表面活性剂中浸泡1h，并在300℃烘干15min；
（5）采用静电喷涂的方式在基网表面以雾化状喷涂贵金属溶液15次，该贵金属溶液中的贵金属总含量为120g/L，其中，Ir、Ru、Pt、Ti元素的重量比为6.9：2.3：0.65：0.25，在每次喷涂后在520℃烧结15min，形成贵金属涂层；
（6）喷涂一层表面着色溶液，该着色溶液中的贵金属总含量为120g/L，其中，Ir、Ru、Pt、Ti、Ce元素的重量比为6.9：2.3：0.61：0.21：0.08，喷涂结束之后，在520℃烧结15min，再降温至300℃并保温5h形成固化层。
实施例2
一种新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，包括以下步骤：
（1）选用0.15mm厚的镍板拉制成镍网作为基网；
（2）采用280目金刚砂喷砂刻蚀；
（3）用工业纯水经超声波振荡以清洗；
（4）在表面活性剂中浸泡1h，并在300℃烘干15min；
（5）采用静电喷涂的方式在基网表面以雾化状喷涂贵金属溶液15次，该贵金属溶液中的贵金属总含量为120g/L，其中，Ir、Ru、Pt、Ti元素的重量比为6.6：2.2：0.59：0.21，在每次喷涂后在520℃烧结15min，形成贵金属涂层；
（6）喷涂一层表面着色溶液，该着色溶液中的贵金属总含量为120g/L，其中，Ir、Ru、Pt、Ti、Ce元素的重量比为6.6：2.2：0.55：0.17：0.08，喷涂结束之后，在520℃烧结15min，再降温至300℃并保温5h形成固化层。
将上述两实施例制成的产品用无色透明胶带粘接后，胶带几乎不留黑痕，再切割成尺寸为1m*1m的样品，在浓度为450g/L的氢氧化钠溶液中，以85℃，电流密度为4.0KA/m2的条件下进行抗反向电流试验，此试验共断电15次，每次断电1小时，共产生15次反向电流，经试验后，实施例1减重8.25mg，实施例2减重8.77mg，因此经本发明制备的涂层阴极不但不易脱落而且抗反向电流冲击能力强。
上述依据本发明为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）选用镍网作为基网；
（2）采用280目金刚砂喷砂；
（3）用工业纯水清洗；
（4）在表面活性剂中浸泡并烘干；
（5）采用静电喷涂的方式在基网表面喷涂贵金属溶液10-15次，并在每次喷涂后进行烧结，形成贵金属涂层；
（6）喷涂表面着色溶液并烧结形成固化层。
2.根据权利要求1所述的新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中镍网为0.15mm厚镍板拉制网。
3.根据权利要求1所述的新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，其特征在于，步骤（4）在表面活性剂中浸泡0.95-1.12h，在280-320℃烘干15min。
4.根据权利要求1所述的新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，其特征在于，步骤（5）贵金属溶液中的贵金属总含量为118-122g/L。
5.根据权利要求4所述的新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，其特征在于，步骤（5）的贵金属溶液中包括以下组分 ：Ir、Ru、Pt、Ti，且Ir、Ru、Pt、Ti的重量比为（6.65-7.15）：（2.15-2.35）：（0.55-0.75）：（0.15-0.35）。
6.根据权利要求1所述的新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，其特征在于，步骤（5）在每次涂覆后，在520℃烧结15-20min。
7.根据权利要求1所述的新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，其特征在于，步骤（6）的着色溶液中包括以下组分 ：Ir、Ru、Pt、Ti、Ce，且Ir、Ru、Pt、Ti、Ce的重量比为（6.5-7.1）：（2.1-2.3）：（0.5-0.7）：（0.1-0.3）：（0.05-0.12）。
8.根据权利要求1所述的新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，其特征在于，步骤（6）在520℃烧结15min之后，降温至300℃并保温5h形成固化层。
9.根据权利要求1所述的新型抗反向电流涂层阴极的制备方法，其特征在于，所有涂覆完成之后，基网表面涂层中贵金属含量为19.5-21.5g/m2。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102352517A (zh) * 2011-10-21 2012-02-15 重庆大学 一种高活性阴极及其制备方法

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