CN109126783A - 一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂的制备方法,包括如下步骤:S1:称取碳纳米管,加入到乙二醇中,超声至完全均匀分散,得到溶液A;S2:称取九水合偏硅酸钠,加入到S1中所得溶液A中,搅拌至完全溶解,得到溶液B;S3:称取硝酸银,加入到蒸馏水中,避光搅拌至完全溶解,得到溶液C;S4:用胶头滴管将S3中所得的溶液C逐滴滴加到S2中所得的溶液B中,避光搅拌;S5:分别用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤S4中所得产物各若干次,烘至干燥,得到焦硅酸银/碳纳米管粉体。本发明的制备方法简单易行,制备的焦硅酸银/碳纳米管复合光催化剂能效高、活性高、稳定好,复合光催化剂光催化效果优于单一光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合光催化剂的制备方法技术领域,具体涉及一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着社会和经济的发展,人们对越来越依赖于不可再生的化石燃料。化石燃料的大量使用引起了环境污染、能源短缺、气候变暖等一系列的全球问题,因此寻求清洁能源和可再生能源是当前人类文明可持续发展面临的难题和挑战。目前,除了石油、煤炭、水电、天然气、风能和核电能推动着人类社会的能源之外,积极研究、探索和开发可代替的可持续能源,是人类更好地保护环境,保护资源追求的目标之一。各种可再生能源技术正在研究中,其中,利用自然界取之无尽、用之无尽的干净能源太阳光的光催化降解污染物技术已经成为最有希望的技术之一。
近年来,硅酸盐光催化降解有机污染物因其可用性和储量丰富而受到越来越多的关注。其中,焦硅酸银是一种新型可见光光催化材料,由于其特殊的电子结构,几乎在整个可见光(<740nm)范围内都具有光催化活性,得到了广泛的研究,然而,银盐可见光照射下不稳定性限制了硅酸银光催化剂的实际应用。因此,利用优异结构和性能的碳纳米管作为电子捕获剂来提高银盐的光催化活性和稳定性。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂及其制备方法,制备的光催化剂有很高的光催化活性和稳定性,降解效率高。
为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:
一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂的制备方法,包括如下步骤:
S1:称取一定量的碳纳米管,加入到乙二醇中,超声20~40min至完全均匀分散,得到溶液A;
S2:称取一定量的九水合偏硅酸钠,加入到S1中所得的溶液A中,磁力搅拌20~40min至完全溶解,搅拌速度为100~150r/min,得到溶液B;
S3:称取一定量的硝酸银,加入到蒸馏水中,避光磁力搅拌20~40min至完全溶解,得到溶液C;
S4:用胶头滴管将S3中所得的溶液C逐滴滴加到S2中所得的溶液B中,避光磁力搅拌20~40min;
S5:收集并分别用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤S4中所得产物各若干次,除去上层清液,在50~70℃烘箱中烘至干燥,干燥10~12h,得到焦硅酸银/碳纳米管粉体。
优选的,所述步骤S2中九水合偏硅酸钠称取的量为0.284~1.136g。
优选的,所述步骤S2和步骤S3中的九水合偏硅酸钠和硝酸银的摩尔比为1:3。
优选的,步骤S5中收集并分别用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤S4中所得产物各三次,离心速度为1000~1500r/min,离心10~20min,除去上层清液。
一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂,包括上述任意一项所述的一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂的制备方法制备得到。
优选的,制备的焦硅酸银/碳纳米管中碳纳米管的含量为0.05~0.5wt%。
本发明的有益之处在于:本发明的一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂及其制备方法,其制备方法简单易行、条件温和,制备的焦硅酸银/碳纳米管复合光催化剂能效高、活性高、稳定好;作为一种窄带半导体材料,碳纳米管当光敏剂使用时可扩展复合光催化剂对太阳光的吸收范围及其吸收强度,提高对可见光的响应;焦硅酸银与碳纳米管复合后形成黑色的复合光催化剂,能吸更多的光子;作为一种电子捕获剂,碳纳米管可以捕获光生电子,阻碍电子还原银离子而减少焦硅酸银的光腐蚀;焦硅酸银与碳纳米管相复合,形成异质结构,碳纳米管良好的导电性提高光生载流子的分离,减少光生电势对电荷分离的抑制作用从而提高量子效率,稳定性大大提高;碳纳米管较大的比表面有利于吸附污染物和降解中间产物,使降解物与光催化剂充分接触,提高降解效率,减少二次污染;复合光催化剂光催化化效果远好于单一的光催化剂;可见光照3~5min,对亚甲基蓝溶液的降解率达98%,多次洗涤,重复使用,降解率保持在95%左右。
附图说明
图1为本发明的一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂的透射电子显微镜照片。
图2为本发明的一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂的能谱图。
图3为本发明的一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂的光电流-时间曲线。
图4为本发明的一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂的光致发光光谱图。
图5为本发明的一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂对亚甲基蓝的降解率与光照时间的关系曲线。
图6为本发明的一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂对亚甲基蓝的重复降解曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂的制备方法,包括如下步骤:
S1:称取碳纳米管0.2mg,加入到乙二醇中,超声20min至完全均匀分散,得到溶液A;
S2:称取九水合偏硅酸钠0.284g,加入到S1中所得的溶液A中,磁力搅拌20min至完全溶解,搅拌速度为:100r/min,得到溶液B;
S3:按照九水合偏硅酸钠和硝酸银的摩尔比为1:3,称取一定量的硝酸银,加入到20mL的蒸馏水中,避光磁力搅拌20min至完全溶解,得到溶液C;
S4:用胶头滴管将S3中所得的溶液C逐滴滴加到S2中所得的溶液B中,避光磁力搅拌20min;
S5:收集并分别用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤S4中所得产物各三次,离心速度为1000r/min,离心10min,为除去溶液中的离子后,在50℃烘箱中烘至干燥,干燥10h,得到焦硅酸银/碳纳米管粉体。
一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂,通过上述一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂的制备方法制备得到,制备的焦硅酸银/碳纳米管中碳纳米管的含量为0.05wt%。
实施例2
一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂的制备方法,包括如下步骤:
S1:称取碳纳米管1.9mg,加入到乙二醇中,超声30min至完全均匀分散,得到溶液A;
S2:称取九水合偏硅酸钠0.568g,加入到S1中所得的溶液A中,磁力搅拌30min至完全溶解,搅拌速度为:125r/min,得到溶液B;
S3:按照九水合偏硅酸钠和硝酸银的摩尔比为1:3,称取一定量的硝酸银,加入到40mL的蒸馏水中,避光磁力搅拌30min至完全溶解,得到溶液C;
S4:用胶头滴管将S3中所得的溶液C逐滴滴加到S2中所得的溶液B中,避光磁力搅拌30min;
S5:收集并分别用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤S4中所得产物各三次,离心速度为1250r/min,离心15min,为除去溶液中的离子后,在60℃烘箱中烘至干燥,干燥11h,得到焦硅酸银/碳纳米管粉体。
一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂,通过上述一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂的制备方法制备得到,制备的焦硅酸银/碳纳米管中碳纳米管的含量为0.23wt%。
实施例3
一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂的制备方法,包括如下步骤:
S1:称取碳纳米管8.2mg,加入到乙二醇中,超声40min至完全均匀分散,得到溶液A;
S2:称取九水合偏硅酸钠1.136g,加入到S1中所得的溶液A中,磁力搅拌40min至完全溶解,搅拌速度为:150r/min,得到溶液B;
S3:按照九水合偏硅酸钠和硝酸银的摩尔比为1:3,称取一定量的硝酸银,加入到80mL的蒸馏水中,避光磁力搅拌40min至完全溶解,得到溶液C;
S4:用胶头滴管将S3中所得的溶液C逐滴滴加到S2中所得的溶液B中,避光磁力搅拌40min;
S5:收集并分别用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤S4中所得产物各三次,离心速度为1500r/min,离心20min,为除去溶液中的离子后,在70℃烘箱中烘至干燥,干燥12h,得到焦硅酸银/碳纳米管粉体。
一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂,通过上述一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂的制备方法制备得到,制备的焦硅酸银/碳纳米管中碳纳米管的含量为0.5wt%。
图1为焦硅酸银/碳纳米管的透射电子显微镜照片,可以看出,片状的焦硅酸银和管状的碳纳米管,虽然颗粒有些团聚,但仍可清晰地分辨出焦硅酸银颗粒附着在碳纳管上。
图2为焦硅酸银/碳纳米管的能谱图,可以看出,焦硅酸银/碳纳米管由C、O、Si和Ag四种元素组成,其中C主要来自碳纳米管,O、Si和Ag主要来自焦硅酸银。
图3为碳纳米管(a)、焦硅酸银(b)和焦硅酸银/碳纳米管(c)的光电流-时间曲线,可以看出,焦硅酸银/碳纳米管复合光催化剂的光电流大于碳纳米管和焦硅酸银单一光催化剂,光电流越大,光催化活性越高,因此,焦硅酸银和碳纳米管复合可提高光催化活性。
图4为碳纳米管(a)、焦硅酸银(b)和焦硅酸银/碳纳米管(c)的光致发光光谱图,可以看出,焦硅酸银/碳纳米管复合光催化剂的发射强度远远小于焦硅酸银单一催化剂,发射强度越低,光生电子-空穴越不容易复合,光催化活性越高,稳定性越高。由于特殊的结构和优异的性能,碳纳米管可以捕获电子,一方面促进电荷分离,抑制电子空穴对复合,另一方面,光生电子被捕获后,在可见光照射下,焦硅酸银就不容易被光生电子还原而被腐蚀,因此,将焦硅酸银与碳纳米管复合,可提高光催化活性和稳定性。
图5为在可见光照射下焦硅酸银光催化剂(a)和焦硅酸银/碳纳米管复合光催化剂(碳纳米管含量0.1wt%)(b)对亚甲基蓝的降解率与光照时间的关系曲线,焦硅酸银/碳纳米管复合光催化剂对亚甲基蓝的降解率高于焦硅酸银光催化剂,光照3min左右,降解率达98%。
图6为在可见光照射下焦硅酸银/碳纳米管复合光催化剂(碳纳米管含量0.1wt%)对亚甲基蓝的重复降解曲线。(b)和(c)分别为洗涤多次后降解曲线,其降解率仍然保持在95%左右。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,上述实施例不以任何形式限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1:称取一定量的碳纳米管,加入到乙二醇中,超声20~40min至完全均匀分散,得到溶液A;
S2:称取一定量的九水合偏硅酸钠,加入到S1中所得的溶液A中,磁力搅拌20~40min至完全溶解,搅拌速度为100~150r/min,得到溶液B;
S3:称取一定量的硝酸银,加入到蒸馏水中,避光磁力搅拌20~40min至完全溶解,得到溶液C;
S4:用胶头滴管将S3中所得的溶液C逐滴滴加到S2中所得的溶液B中,避光磁力搅拌20~40min;
S5:收集并分别用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤S4中所得产物各若干次,除去上层清液,在50~70℃烘箱中烘至干燥,干燥10~12h,得到焦硅酸银/碳纳米管粉体。
2.根据权利要求1所述的一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中九水合偏硅酸钠称取的质量为0.284~1.136g。
3.根据权利要求1所述的一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2和步骤S3中的九水合偏硅酸钠和硝酸银的摩尔比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S5中收集并分别用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤S4中所得产物各三次,离心速度为1000~1500r/min,离心10~20min,除去上层清液。
5.一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂,其特征在于:包括上述任意一项所述的一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂的制备方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的一种焦硅酸银/碳纳米管可见光光催化剂,其特征在于:制备的焦硅酸银/碳纳米管中碳纳米管的含量为0.05~0.5wt%。
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